电子显微分析技术-付大友
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物镜 样品室
S-4700冷场发射扫描电镜
光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏
电子显微镜成象的三大要素
1、分辨率（分辨能力）
能分清两个点的中心距离的最小尺寸。
a、人眼分辨能力：约 0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜的分辨率：
0.61 n sin
——分辨率；——可见光波长；nsin——透镜孔径值。 而当可见光波长为500nm时， = 0.2 umHale Waihona Puke Baidu
仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构 及位向等。
二次电子 入射电子射到试样上使表面物质发生电离，被激发的
电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子； 二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测 器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强 度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较 低，一般小于50eV 。
c、电子显微镜的分辨率： B Cs¼ ¾
B—常数； Cs —球差系数； —电子波长。
2、像衬度
• 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
• 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束 的散射。可分为：
• 振幅衬度 • 相位衬度
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
3、放大倍数
• 成像原理与光学显微镜类似。
• 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照 明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光 学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在 电子显微镜中相应的为磁透镜。
• 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格 （Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自 身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 功能。
它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子 与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样 品表面或断口形貌进行观察和分析。
现在SEM都与能谱（EDS）组合，一般很少带 波谱仪（WDS），可以进行成分分析。所以，SEM 也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶 金、矿物、生物学等领域。
电子枪 聚光镜
（人眼）
光学显微镜的放大倍数 = （显微镜、仪器） 光学显微镜的放大倍数为2000；
电子显微镜的放大倍数： M总 M1 M 2 M n 可达10 6 ~107数量级。
样品制备
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求：
（1）供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常 样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。
二、电子显微技术内容
◆ 透射电子显微镜 ◆ 扫描电子显微镜 ◆ 电子探针
2.1 透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固 体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。 在原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地 可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学 显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千 倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之 间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)， 使人类的视野得到进一步的扩展。
• 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），根据其分 析目的不同可分为：
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
• 平行束：透射电镜成像及衍射 • 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
日立透射电镜仪器
透射电镜的工作原理
背散射电子 入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后
离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作 用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和 元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入
射电子能量E0 。
特征X射线 原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层
上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各 种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分 析。
电子显微技术
付大友
• 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的 能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm 时，眼睛就无法把它们分开。
• 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工 具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本 领而难以满足许多微观分析的需求。
• 上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简 称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也 将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶 体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从 此有了长足的发展。
俄歇电子 如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发；为
释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。每种元素 都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱 进行轻元素分析。
样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数 越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也 越大，但达一定值时保持定值。
透射电镜的仪器
（2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析 材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特 征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
高分子微球的TEM照片 “高尔夫”型微球的TEM照片
2.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。
电子与物质的作用
散射、弹性散射、非弹性散射
入射电子 特征X射线
荧光
二次电子 背散射电子
俄歇电子
感应电导
吸收电子
试样
透射电子
吸收电子 随着入射电子与样品中原子核或核外电子发
生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力 不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收 电子。
透射电子 它是入射电子束透过样品而得到的电子。它
S-4700冷场发射扫描电镜
光源 聚光镜 试样 物镜
中间象 目镜
毛玻璃 照相底板
电子枪 聚光镜
试样 物镜
中间象 投影镜
观察屏
电子显微镜成象的三大要素
1、分辨率（分辨能力）
能分清两个点的中心距离的最小尺寸。
a、人眼分辨能力：约 0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜的分辨率：
0.61 n sin
——分辨率；——可见光波长；nsin——透镜孔径值。 而当可见光波长为500nm时， = 0.2 umHale Waihona Puke Baidu
仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构 及位向等。
二次电子 入射电子射到试样上使表面物质发生电离，被激发的
电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子； 二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测 器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强 度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较 低，一般小于50eV 。
c、电子显微镜的分辨率： B Cs¼ ¾
B—常数； Cs —球差系数； —电子波长。
2、像衬度
• 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
• 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束 的散射。可分为：
• 振幅衬度 • 相位衬度
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
3、放大倍数
• 成像原理与光学显微镜类似。
• 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照 明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光 学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在 电子显微镜中相应的为磁透镜。
• 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格 （Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自 身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 功能。
它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子 与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样 品表面或断口形貌进行观察和分析。
现在SEM都与能谱（EDS）组合，一般很少带 波谱仪（WDS），可以进行成分分析。所以，SEM 也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶 金、矿物、生物学等领域。
电子枪 聚光镜
（人眼）
光学显微镜的放大倍数 = （显微镜、仪器） 光学显微镜的放大倍数为2000；
电子显微镜的放大倍数： M总 M1 M 2 M n 可达10 6 ~107数量级。
样品制备
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求：
（1）供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常 样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。
二、电子显微技术内容
◆ 透射电子显微镜 ◆ 扫描电子显微镜 ◆ 电子探针
2.1 透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固 体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。 在原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地 可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学 显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千 倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之 间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)， 使人类的视野得到进一步的扩展。
• 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），根据其分 析目的不同可分为：
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
• 平行束：透射电镜成像及衍射 • 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
日立透射电镜仪器
透射电镜的工作原理
背散射电子 入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后
离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作 用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和 元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入
射电子能量E0 。
特征X射线 原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层
上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各 种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分 析。
电子显微技术
付大友
• 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的 能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm 时，眼睛就无法把它们分开。
• 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工 具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本 领而难以满足许多微观分析的需求。
• 上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简 称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也 将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶 体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从 此有了长足的发展。
俄歇电子 如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发；为
释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。每种元素 都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱 进行轻元素分析。
样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数 越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也 越大，但达一定值时保持定值。
透射电镜的仪器
（2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析 材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特 征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
高分子微球的TEM照片 “高尔夫”型微球的TEM照片
2.2 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。
电子与物质的作用
散射、弹性散射、非弹性散射
入射电子 特征X射线
荧光
二次电子 背散射电子
俄歇电子
感应电导
吸收电子
试样
透射电子
吸收电子 随着入射电子与样品中原子核或核外电子发
生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力 不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收 电子。
透射电子 它是入射电子束透过样品而得到的电子。它