4-氯苯氧乙酸钠
实验九、4-氯苯氧乙酸的制备new
实验九 4-氯苯氧乙酸的制备4-氯苯氧乙酸，CAS: 122-88-3，分子式: C8H7ClO3 ，分子量: 186.59，熔点: 156℃。
中文名称: 对氯苯氧乙酸、防落素、防落壮果剂、(4-氯苯氧)乙酸、对氯苯氧醋酸、促生灵、番茄通、对氯苯氧基乙酸英文名称: 4-Chlorophenoxy acetic acid，白色结晶，溶于乙醇、丙酮和苯，微溶于水，有清香味。
【实验原理】4-氯苯氧乙酸又称防落素，是一种植物生长调节剂，有防止落花落果等功能，还可用作除草剂。
本实验采用4-氯苯酚和氯乙酸在氢氧化钠水溶液中反应，生成4-氯苯氧乙酸钠，再用盐酸酸化得4-氯苯氧乙酸，加入少量的碘化钾有利于反应顺利进行。
反应如下：C lO H +ClCH2COOH+2NaOHKI加热C lOCH2COONa+NaCl+C H4NaCl+C lOCH2COOH副反应：ClCH2COOH + NaOH HOCH2COONa主反应属于亲核取代反应，碱性条件可使对氯苯酚变为对氯苯氧负离子提高亲核性，有利于反应进行。
在反应过程中总是加入过量的氯乙酸，以提高4-氯苯氧乙酸的产率。
【实验预习和准备】⑴查阅对氯苯酚、对氯苯氧乙酸、氯乙酸等物质的有关物理常数。
⑵思考本反应为什么要使用电动搅拌器？电动搅拌器与电磁搅拌仪相比各自的优缺点是什么？⑶本反应加入的碘化钾的作用是什么？试写出其催化的反应机理。
⑷本反应为什么要滴加氯乙酸和氢氧化钠？如果把他们一次性加入反应瓶可能会发生什么？试预测之。
⑸在有机化学教科书中是如何讨论此类反应的？什么样的条件可以加快反应速度？【实验试剂】4-氯苯酚6.4g(0.05mol)、氯乙酸5.3g(0.05mol)、20%氢氧化钠溶液25mL、碘化钾0.5g、浓盐酸适量、pH试纸若干。
【实验步骤】按图9-1安装反应装置，下置电热套。
在100mL三口烧瓶中加入10ml20%的NaOH水溶液和6.4g 4-氯苯酚，搅拌溶解后，再加入0.5g碘化钾。
氯苯氧乙酸钠
4-氯苯氧乙酸钠4-氯苯氧乙酸钠俗称防落素，为白色针状或棱状结晶，略有酚味。
易溶于水，性质稳定，长期存放不变质。
酸化后生成对氯苯氧乙酸，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。
4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体，原用于植物生长调节。
4-氯苯氧乙酸国内商品名为防落素、保果灵，是农业生产中常用的植物生长抑制剂。
可以促进植物体内的生物合成和生物转移，不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟，还能达到改善植物品质之目的，同时它还有除草剂的作用。
在豆芽生产中，4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛，它可以促进豆芽下胚抽粗大，减少根部萌发，加速细胞分裂。
但由于其对人体有一定积累毒性，国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。
豆芽作为一种食用量非常大的蔬菜，豆芽生产商为了让豆芽长得快、长得漂亮，生产过程中添加国家明令禁止添加的非食品添加剂。
非食品添加剂是4-氯苯氧乙酸钠就是其中一种，检出率很高。
4-氯苯氧乙酸钠的残留就会在人体内的累积，长期食用会对人体产生蓄积危害。
如使儿童发育早熟，女性生理发生改变，对人体有致癌、致畸的作用，即使有些危害不会在短时间内出现，但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。
检出不合格的原因可能是（1）部分农户未了解国家规定的变更，继续使用此类药物；（2）农户安全意识薄弱，无根豆芽便于清洗食用，市场需求大，为增加产量而添加；（3）豆芽运输过程不耐贮藏，添加进去增加其抗逆性，并达到保鲜的目的。
阴离子合成洗涤剂阴离子合成洗涤剂，即日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分，其主要成分十二烷基磺酸钠，是一种低毒物质,因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点,在消毒企业中广泛使用，但是如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上的残留，对人体健康产生不良影响。
因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。
GB 14934-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，采用化学消毒法的餐（饮）具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。
不合格产品不合格原因分析
一、不合格产品不合格原因分析：（一）豆芽不合格项目：4-氯苯氧乙酸钠豆芽中4-氯苯氧乙酸钠不合格的原因有：（1）豆芽生产者食品安全和法律意识淡薄，为提高市场供应、增加产量而非法添加；（2）豆芽运输过程不耐贮藏，添加进去增加其抗逆性，并达到保鲜的目的。
（二）韭菜不合格项目：腐霉利韭菜易患“灰霉病”。
韭菜灰霉病俗称"白点"病，是韭菜上常见的病害之一，各菜区普遍发生。
冬春低温、多雨年份危害严重。
严重时常造成叶片枯死、腐烂，不能食用，直接影响产量。
为了防治灰霉病，种植户多用速克灵（50%腐霉利）或者多菌灵作为防治农药，造成韭菜中腐霉利超标情况多发。
（三）鳊鱼不合格项目：恩诺沙星鳊鱼中恩诺沙星不合格的原因是为提高防治效果，在生长过程中由于缺乏相应的理论指导普遍存在药物滥用、随意添加，没有经过合理的休药期或在运输过程中超量添加导致。
（四）河虾不合格项目：呋喃西林代谢物河虾中呋喃西林代谢物不合格，是由于生长过程中违规添加导致。
不难理解，尽管呋喃西林已经被禁了好几年，可还是有些养殖户不知道这是禁药，由于价格便宜很受欢迎。
同时，对于鱼虾添加呋喃西林的现象，事实上它是根据水域和养殖的情况保证鱼虾不让其发生疾病的一种方法，因为海鲜养殖本身就投入大，而鱼虾一旦发生病害损失也比较大。
另外，活鱼、虾在运输过程中很容易出现脱鳞或擦伤情况，如果水体环境不洁净就容易出现水霉病，影响存活率。
所以为了避免此现象，可能部分养殖散户会选择用药。
（五）黑鱼不合格项目：氧氟沙星黑鱼氧氟沙星不合格的原因在于生长或运输过程中违规使用氧氟沙星。
此次检出，表明氧氟沙星依然还在被使用，非法使用问题依然存在。
（六）去头红虾不合格项目：二氧化硫残留量海水虾中二氧化硫超标的原因是：海水虾捕捞和运输过程中超量添加导致。
（七）香芹不合格项目：克百威香芹中克百威不合格的原因为：农户使用克百威时可能存在随意性，随意扩大使用量，或未严格执行休药期有关规定。
豆芽中4-_氯苯氧乙酸钠和6-_苄基腺嘌呤残留的降解规律研究
豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留的降解规律研究黄彬彬1，王小珍1，裴黎艳1，覃 斌1，黄春燕1，黄镜洲2（1.钦州市检验检测中心，广西钦州 535000；2.广西钦州星河食品有限公司 广西钦州 535000）摘 要：目的：研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。
方法：通过超高效液相色谱-串联质谱法，以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质，采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的动态残留量。
结果：冷冻条件下，黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为44.1 d、90.0 d，6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为32.4 d、40.8 d。
冷藏条件下，黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为37.5 d、45.3 d，6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为11.8 d、31.8 d。
结论：该研究为豆芽中4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤因自身降解造成初检结论被推翻的情况提供了理论参考。
关键词：豆芽；降解；超高效液相色谱-串联质谱法；4-氯苯氧乙酸钠；6-苄基腺嘌呤Degradation Rules Study of 4-Chlorophenxyacetate and 6-Benzylaminopurine in Bean SproutsHUANG Binbin1, WANG Xiaozhen1, PEI Liyan1, QIN Bin1, HUANG Chunyan1, HUANG Jingzhou2(1.Qinzhou Inspection and Testing Centre, Qinzhou 535000, China;2.Guangxi Qinzhou Xinghe Food Co., Ltd., Qinzhou 535000, China)Abstract: Objective: To study the residues degradation rule of plant growth regulators 4-chlorophenxyacetate and 6-benzylaminopurine in bean sprout. Method: The ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used to study the dynamic residues of sodium 4-chlorophenoxyacetate and 6-benzyladenine in soybean sprouts under refrigeration and freezing conditions by standard addition recovery test, and soybean sprouts and mung bean sprouts without detected 4-chlorophenoxyacetic acid sodium and 6-benzyladenine were used as blank matrices. Result: Under freezing conditions, the degradation half-lives of 4-chlorophenxyacetate in soybean sprouts and mung bean sprouts were 44.1 d and 90.0 d, respectively, and the degradation half-lives of 6-benzylaminopurine were 32.4 d and 40.8 d, respectively. Under cold storage conditions, the degradation half-lives of 4-chlorophenxyacetate in soybean sprouts and mung bean sprouts were 37.5 d and 45.3 d, respectively, and the degradation half-lives of 6-benzylaminopurine were 11.8 d and 31.8 d, respectively. Conclusion: The study provide a theoretical study on the situation that the preliminary detection conclusion is overturned due to the degradation of bean sprouts itself.Keywords: bean sprouts; degradation; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; 4-chlorophenxyacetate; 6-benzylaminopurine豆芽是人们日常生活中重要的食材，因其营养丰富[1-2]、生长周期短且价格实惠深受人们喜爱。
4-氯苯氧乙酸钠的限值标准
4-氯苯氧乙酸钠的限值标准4-氯苯氧乙酸钠的限值标准一、范围本标准规定了4-氯苯氧乙酸钠的限值标准，包括范围、规范性引用文件、术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存等方面。
本标准适用于生产和销售的4-氯苯氧乙酸钠产品。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 3067 食品添加剂 4-氯苯氧乙酸钠三、术语和定义3.1 4-氯苯氧乙酸钠（化学名称）：4-氯苯氧基乙酸盐，分子式为C8H6ClNaO3，分子量为226.59。
3.2 限值标准：指对4-氯苯氧乙酸钠在食品中的最高允许使用量和最低限制量的规定。
四、技术要求4.1 外观：应为白色或类白色粉末。
4.2 理化指标：应符合表1的规定。
表1：理化指标项目 | 指标 || --- | --- || 4-氯苯氧乙酸钠含量（以C8H6ClNaO3计），% | ≥98.0 || 水份，% | ≤2.0 || 氯化物（以Cl-计），% | ≤0.15 || 重金属（以Pb计），mg/kg | ≤10.0 || 砷（以As计），mg/kg | ≤2.0 |五、试验方法5.1 外观检查：取适量样品置于洁净的白瓷盘中，观察其外观，应符合4.1的规定。
5.2 理化指标测定：按照GB 3067的规定进行测定。
六、检验规则6.1 出厂检验：每批产品均应进行外观和理化指标检验，检验合格后方可出厂。
6.2 型式检验：每年至少进行一次型式检验，检查产品质量是否符合技术要求。
七、标识、包装、运输、贮存7.1 标识：产品标识应清晰、明了，包括产品名称、净重、生产日期、保质期、生产厂家等信息。
7.2 包装：应采用防潮、密封性能好的包装材料，确保产品不受污染和损坏。
7.3 运输：应采用合适的运输方式，避免震动和挤压，确保产品安全运达目的地。
《食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-
本标准代替DB11/T379-2006《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定》
本标准与DB11/T379-2006相比，主要变化如下：
1.修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《豆芽中4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丁酸、赤霉素7种植物生长调节剂及福美双的测定》；
原标准于2006年首次发布，本次为第一次修订。
本标准新增了液相色谱-质谱检测方法作为第一法仲裁方法，并对该法的范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以及定量限等重要内容进行了规定和说明。
（一）待测组分的确定
近年来PGR在豆芽中滥用及使用不当导致的食品安全问题与日俱增，为缩短生产周期、增加产量、改善豆芽外观以便于销售，在豆芽生产过程中常非法添加“AB粉”（A粉含6－苄基腺嘌呤、B粉含赤霉素）、“无根豆芽素”（含4－氯苯氧乙酸钠等）、福美双等化学物质。2013年，浙江省开展的专项监测活动还在豆芽中检出吲哚乙酸残留，在抽检的69份豆芽样品中，检出吲哚乙酸13份，检出率18.8%。2014年北京市抽检的33份豆芽中，检出吲哚乙酸和4－氯苯氧乙酸8份，检出率24.2%，除此之外，吲哚丁酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤等植物生长调节剂也常在豆芽的生产过程中非法添加。豆芽中植物生长调节剂污染形势严峻。
本标准根据以上监测结果，对北京市地标原有标准的检测项目和检测方法进行了修订，增加了吲哚乙酸、吲哚丁酸、4-氟苯氧乙酸、异戊烯腺嘌呤4个组份，并建立了多组份高通量检测方法，对检测步骤和条件进行了进一步优化，以及对检测过程进行了规定。经过多家单位的协同性验证试验，证明标准方法的各项技术指标能够满足上述豆芽中植物生长调节剂测定的要求。
DB11_T379-2006豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定
ICS 67.080.20DB B 31备案号：19170-2006北京市地方标准北京市质量技术监督局发布目 次前 言 (II)1 范围 (1)2 4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定 (1)3 6-苄基腺嘌呤残留量的测定 (3)4 2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）残留量的测定 (5)5 赤霉素残留量的测定 (7)6 福美双残留量的测定 (9)前 言本标准由通州区质量技术监督局提出。
本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）。
本标准主要起草人：曹红、金瑛、刘艳琴、许华、王浩、田艳玲、林立。
豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定1 范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法。
本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的残留量分析。
2 4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定2.1 原理试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。
2.2 试剂与材料2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 2.2.6 2.2.7 2.2.8 2.2.9 2.2.10 2.2.11 2.2.12 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4 2.3.5 2.4.1 氢氧化钠（AR）。
盐酸（AR）。
磷酸（AR）。
冰醋酸（AR）。
甲醇（HPLC）。
氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）：称取0.40 g 氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN)6 ·3H 2O]溶于少量水中，并用水稀释至100 mL。
乙酸锌溶液：称取22.0 g乙酸锌[Zn(CH 3COO)2]溶于少量水中，然后加入3 mL冰醋酸并加水稀释至100 mL。
4-氯苯氧乙酸钠对大豆芽品质的影响及其安全风险性分析
（ ６ ＿ ｂ ｅ ｎ ｚ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｏ ｐ ｕ ｒ ｉ ｎ ｅ ， ６ ． Ｂ Ａ） 和 ４ 一 氯 苯 氧 乙酸 钠 （ Ｓ Ｏ —
批准 ， 不 能使用 ¨ ” 。
目前 ， 对大豆芽 中 ４ － Ｃ Ｐ Ａ Ｎ ａ的 研 究 大 多 集 中 在
ｌ （ 西 南 大 学 食 品科 学 学 院 ， 重庆 ， ４ ０ ０ ７ １ ５ ） ２ （ 重 庆 市农 产 品 加 工 及贮 藏 重 点 实 验 室 ， 重庆 ， ４ ０ ０ ７ １ ５ ） ３ （ 农 业 部农 产 品 贮 藏 保 鲜 质 量 安 全 风 险 评 估 实 验 室 （ 重 庆） ， 重庆 ， ４ ０ ０ ７ １ ５ ）
４ ． Ｃ Ｐ Ａ Ｎ ａ的 残 留 量 小 于 ０ ． １ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 但 在 这 之 后 的
等 对人 体 有益 的成 分 ， 且 脂 肪 和 胆 固醇含 量 很 低 ， 深
受 广 大消 费 者喜 爱 。 。但 近 年来 不 法 商 家 在利 益
的驱使 下 ， 为 了缩 短 大 豆芽 生 产 周 期 ， 改 善 大 豆 芽外 观， 增 加 大豆芽 产 量 ， 在 大 豆芽 的生 产 过 程 中 非 法 添
大豆 芽 ， 又名 如意 菜 、 芽 苗菜 ， 是 一种 四季 可生产 且 物美 价 廉 的蔬 菜 ， 同时 富 含 Ｖ 、 氨基酸 、 膳 食 纤 维
胞 凋亡 。 因此 ４ 一 Ｃ Ｐ Ａ Ｎ ａ 在人 体 内的残 留及 其对 健康 的危 害作 用不 容 忽视 。而 ４ － Ｃ Ｐ Ａ Ｎ ａ是 否 可 以作 为 添 加剂 在 大豆芽 生产 中使用 ， 也 是一 直争论 的热 点 。我 国Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ０ －１ ９ ９ ６中 曾经 允 许 ４ － Ｃ Ｐ Ａ Ｎ ａ使 用 并 规 定
关于豆芽检出4-氯苯氧乙酸钠的处理指导意见
关于豆芽检出4-氯苯氧乙酸钠的处理
指导意见
关于豆芽中检出4－氯苯氧乙酸钠的问题，经研究,根据相关法律法规，提出指导意见如下：
一、餐饮服务环节
定性餐饮服务单位采购不符合食品安全标准的食品原料,违反《食品安全法》第五十五条第一款的规定,依据《食品安全法》第一百二十五条第一款第四项的规定处理。
二、食品销售环节
定性为销售禁止销售的食用农产品，违反了《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第二十五条第（二）项规定的销售禁止销售农药残留超过食品安全标准限量的食用农产品，并依据《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第五十条、《中华人民共和国食品安全法》第一百二十四条第一款的规定给予处罚。
三、涉刑移送标准
（一）办案单位可依据《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》(2015年第11号)和《最高人民法院最高人民检察院关于办理危害食品
安全刑事案件适用法律若干问题的解释》第一条第（一）项和第八条的规定,以涉嫌生产、销售不符合食品安全标准的食品罪，将案件线索移交辖区公安部门,违法线索告知供货商属地食药监管部门。
（二）在案件查办过程，办案单位发现豆芽生产线索的，依据《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》(2015年第11号)，案件线索移交辖区农业部门。
食品安全地方标准 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定
豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠测定高效液相色谱方法。
本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的含量测定。
本标准方法检出限为0.1 mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取，酸化后用乙醚萃取，高效液相色谱紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水，符合GB/T 6682要求。
4.1 氢氧化钠。
4.2 盐酸。
4.3 乙醚。
4.4 甲醇：色谱纯。
4.5 冰醋酸。
4.6 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）：称取0.40 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
4.7 盐酸溶液（1:1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。
4.8 氯化钠酸性溶液（40 g/L）：于100 mL氯化钠溶液（40 g/L）中加1.0 mL 盐酸酸化。
4.9 磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L）：称取1.56 g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至1000 mL，用50 %的H3PO4溶液调节pH至4.0。
4.10 4-氯苯氧乙酸标准溶液：精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g，用甲醇溶解并移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.00 mg 4-氯苯氧乙酸。
在4℃冰箱中储存，有效期1个月。
临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10 mg 4-氯苯氧乙酸。
4.11 滤膜：0.45 µm，有机系。
5 仪器5.1 组织捣碎机。
5.2天平（精度0.01 g和0.0001 g）。
5.3 超声波仪。
5.4 均质机（速度范围： 6,500 ~ 24,000 r/min ）。
HGT2302-1992食品添加剂4-氯苯氧乙酸钠
2℃下烘 2h,取出于干燥器中冷却,备用。
4.1.4 鉴别方法
a.取 4.1.3 条制备的试样 1～2mg 于玛瑙研钵中,与 100mg 左右干燥的溴化钾混匀、研细
放入成形器中，向压片面加 490～980MPa 压力,经过 5～8min 压片成形,将压片装入红外分
光光度计进行红外吸收光谱测定,在波数为 1700cm**-1、1600cm
│ 154～156
───────────────────┼───────
干燥失重,％
≤│ 0.5
───────────────────┼───────
水不溶物,％
≤│ 0.10
───────────────────┼───────
砷含量(以 As 计),％
≤│ 0.00005
4—氯苯氧乙酸钠的质量百分数 X1 按式(1)计算: c×V×0.2086
X1 = ─────── ×100 …………………………(1)
m 式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m——试样的质量,g; 0.2086——与 100mL 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的,以克表示的 4-氯苯氧乙酸钠的质量。 允许差:两次平行测定结果之差不大于 0.2％,取其算术平均值为测定结果。 4.3 4-氯苯氧乙酸熔点范围的测定 4.3.1 仪器和设备 a.精密温度计:温度范围 140～160℃,分度值 0.1℃; b.装有甘油的热浴。 4.3.2 分析步骤 4-氯苯氧乙酸溶点范围的测定按 GB 617 中的毛细管法,用 4.1.3 条制备的试样进行测定。 4.4 干燥失重的测定 4.4.1 仪器 称量瓶: 直径为 45mm, 高为 25mm。 4.4.2 分析步骤 称取试样 2～3g(精确至 0.001g),置于已烘至恒量的称量瓶(直径为 45mm,高为 25mm)中, 放入烘箱,在 105～110℃下烘 2h,取出后放入干燥器内,冷却至室温,称量。 4.4.3 结果的表示和计算 干燥失重的质量百分数 X2 按式(2)计算:
食品检查不合格项目说明
不合格项目说明1.大肠菌群大肠菌群是反映食品卫生质量的细菌污染指标，包括肠杆菌科的埃希菌属、柠檬酸杆菌属、肠杆菌属和克雷伯菌属。
这些菌属中的细菌，均系来自人和温血动物的肠道。
其卫生学意义：一是作为食品粪便污染的指示菌，表示食品曾受到人与温血动物粪便的污染，因为大肠菌群都直接来自人与温血动物粪便；二是作为肠道致病菌污染食品的指示菌，因为大肠菌群与肠道致病菌来源相同，且在一般条件下大肠菌群在外界生存时间与主要肠道致病菌是一致的。
餐具中检测大肠菌群，主要原因是餐具清洁消毒不彻底，以及在保洁过程中受到污染。
2.霉菌霉菌是真菌的一种，霉菌有的可能使食品转变为有毒物质，有的可能在食品中产生毒素，即霉菌毒素。
吃发霉变质的食物容易引起食物中毒，食物中毒者最常见的症状是剧烈的呕吐、腹泻，同时伴有中上腹部疼痛。
影响霉菌生长繁殖及产毒的因素是很多的，与食品关系密切的有水分、温度、基质、通风等因素。
从食品的生产过程看，食品中霉菌超标，可能是以下原因：1、原料中微生物数量过多，生产过程中无法全部杀灭；2、生产过程污染，如车间环境、生产设备、生产操作人员的卫生情况欠佳，半成品在车间内部或厂内移动过程中的防护不到位等；3、杀菌不完全，如杀菌温度过低等。
3.4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）是一种植物生长调节剂，曾在豆芽生产中被广泛使用。
《国家食品药品监督管理总局农业部国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》（2015年第11号）中规定， 4-氯苯氧乙酸钠作为低毒农药登记管理，豆芽生产不在可使用范围之列，生产者不得在豆芽生产过程中使用4-氯苯氧乙酸钠，豆芽经营者不得经营含有4-氯苯氧乙酸钠的豆芽。
豆芽中检出4-氯苯氧乙酸钠的原因，可能是生产者为抑制豆芽生根，提高豆芽产量，从而违规使用相关农药。
4.腐霉利腐霉利是一种常见的低毒性杀菌剂，兼有保护和治疗的作用，低温高湿条件下使用效果明显，能防治果树、蔬菜作物的灰霉病、菌核病，使用后保护效果好、持效期长，能阻止病斑发展蔓延，在作物发病前或发病初期使用，可取得满意效果。
海南地方标准豆芽中4氯苯氧乙酸钠6苄基腺嘌呤24
海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定液相色谱质谱联用法》编制说明（征求意见稿）一、标准起草的基本情况(包括简要起草过程、主要起草单位等)海南省地方标准《豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量的测定液相色谱质谱联用法》（编号：琼食安地标 2014004 号）被列入2014年海南省食品安全地方标准项目计划，由中国热带农业科学院分析测试中心承担该标准的起草工作。
按照工作方案要求，起草工作组先后查阅了豆芽的历史背景资料、相关的技术及标准。
期间分别对豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸残留量进行测定、验证和总结。
结合并参照相关食品安全标准完成初稿。
通过多次征求相关专家意见，在初稿的基础上修改完善标准稿件。
随后，标准工作组向质检部门、食药监、疾控中心等相关部门发出征求意见稿25份，收到20份回复，共收到76条回复意见，采纳及部分采纳共计73条，采纳率96.1%。
根据意见和建议，对标准初稿进行了修改和完善，完成了项目起草任务要求。
二、标准的主要技术内容及依据标准工作组在参考相关标准的基础上，结合实际情况，本着标准趋向科学性、先进性及合理适用的原则进行了标准制定工作。
制定过程中坚持公开透明，广泛向社会公开征求意见和建议。
对收集来的意见进行逐一分析，吸取合理化建议反映、体现到标准中。
1标准编制的背景及意义豆芽是人民群众喜爱的一种蔬菜，豆芽生产以传统的小作坊和家庭自产自销经营模式为主，为了提高产率，出现生产者在豆芽生产过程中添加4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2，4-滴、赤霉素、萘乙酸等的情况，市场上充斥着这种被称为“药水豆芽”的产品，引起消费者的严重不安，也使豆芽消费量逐年萎缩。
由于豆芽是黄豆和绿豆等一些豆类的衍生产物，在行业监管领域，既不属于食品范畴，也不属于蔬菜范畴，因此食品安全法和产品质量法都无法监管，也缺乏全国性的统一检测标准和处罚标准。
国家市场监督管理总局通告2020年第8号——市场监管总局关于9批次食品不合格情况的通告
国家市场监督管理总局通告2020年第8号——市场监管总局关于9批次食品不合格情况的通告文章属性•【制定机关】国家市场监督管理总局•【公布日期】2020.04.28•【文号】国家市场监督管理总局通告2020年第8号•【施行日期】2020.04.28•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】食品安全正文国家市场监督管理总局通告2020年第8号市场监管总局关于9批次食品不合格情况的通告近期，市场监管总局组织食品安全监督抽检，抽取粮食加工品、食用农产品、乳制品、饮料、酒类、炒货食品及坚果制品、方便食品、蛋制品、蜂产品、罐头、蔬菜制品、调味品、婴幼儿配方食品、保健食品、特殊膳食食品等15大类食品563批次样品，检出其中9批次样品不合格，涉及食用农产品、炒货食品及坚果制品、特殊膳食食品。
主要问题是，农兽药残留超标6批次，微生物污染、重金属污染超标和质量指标不达标各1批次。
产品抽检结果可查询https:///。
对抽检中发现的不合格食品，市场监管总局已责成北京、浙江、福建、江西、广东、四川等省级市场监管部门立即组织开展核查处置，查清产品流向，采取下架召回不合格产品等措施控制风险；对违法违规行为，依法从严处理；及时将企业采取的风险防控措施和核查处置情况向社会公开，并向总局报告。
现将监督抽检不合格食品具体情况通告如下：一、微生物污染问题淘宝金利健康工厂店（经营者为江西省南昌金利健康产业有限公司）在淘宝网（网店）销售的、标称江西省南昌金利健康产业有限公司生产的婴幼儿营养米粉（钙铁锌），菌落总数不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为中国检验检疫科学研究院综合检测中心。
二、农兽药残留超标问题（一）广东省惠州大亚湾小张蔬菜档销售的绿豆芽，4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为深圳市计量质量检测研究院。
（二）广东省深圳新领汇商业发展有限公司销售的豆芽（绿豆芽），4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。
211132927_某市豆芽中4-_氯苯氧乙酸钠的风险分析
分析检测某市豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的风险分析金晓君，许计元，廉志顺，雷祎婷，付 硕（安徽创佳安全环境科技有限公司，安徽宿州 234000）摘 要：目的：了解某市豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的添加情况，对其违规添加进行风险分析。
方法：随机从多个区/县市场抽取样品120份，采用液相色谱串联质谱法进行定性定量分析。
结果：在120份抽检样品中，4-氯苯氧乙酸钠共检出20份，检出率16.7%，黄豆芽的检出率高于绿豆芽（P＜0.05），区域检出率差别显著（P＜0.05）。
结论：该市的抽检不合格率高于文献平均水平，需继续加大对豆芽的监管力度。
关键词：豆芽；4-氯苯氧乙酸钠；风险分析Risk Analysis of Sodium 4-Chlorophenoxyacetate in BeanSprouts in a CityJIN Xiaojun, XU Jiyuan, LIAN Zhishun, LEI Yiting, FU Shuo(Anhui Chuangjia Safety Environment Technology Co., Ltd., Suzhou 234000, China) Abstract: Objective: To investigate the addition of sodium 4-chlorophenoxyacetate in bean sprouts in a city, and to analyze the risk of illegal addition. Method: 120 samples were randomly selected from several district and county markets for qualitative and quantitative analysis by liquid chromatography tandem mass spectrometry. Result: Among 120 samples, 20 samples of sodium 4-chlorophenoxyacetate were detected, the detection rate was 16.7%. The detection rate of soybean sprouts was higher than that of mung bean sprouts (P＜0.05), the regional detection rates were significantly different (P＜0.05). Conclusion: The unqualified rate of sampling inspection in the city is higher than the average level of literature, so it is necessary to strengthen the supervision of bean sprouts.Keywords: bean sprouts; sodium 4-chlorophenoxyacetate; risk analysis豆芽是一种生产周期短的四季菜，富含维生素C、氨基酸、视黄醇及膳食纤维等有益成分，且脂肪、胆固醇含量低，是人们餐桌上的常见菜[1]。
高效液相色谱-质谱测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留
高效液相色谱-质谱测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留作者：李玥颖来源：《现代食品》 2018年第15期目前，市场上销售的豆芽的下胚轴多粗壮、白嫩，增加了豆芽的美观，但是这种豆芽的危害比较大。
其中，豆芽中的4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤是导致“毒豆芽”事件的主要成分，而且4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤的残留量没有国家标准，只有地方标准，在豆芽中的残留量不能超过0.001 mg/kg。
本研究以市场上购买的绿豆芽为样品，对豆芽中的4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤残留进行测定。
1 材料与方法1.1 试验样品绿豆芽，20 kg，购自北京市菜市场中5 个不同的商家。
1.2 仪器和试剂超高效液相色谱- 串联质谱仪，美国Waters 公司，Waters BEH-C18（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）。
4- 氯苯氧乙酸钠（纯度为99%）和6- 苄基腺嘌呤（纯度为99%），Sigma（美国）公司；甲醇，市售分析纯和色谱纯；乙醚、盐酸、氯化钠、冰醋酸、氢氧化钠（NaoH），市售分析纯；水，应符合GB/T6682 规定的二级水。
4- 氯苯氧乙酸钠标准工作液，用甲醇逐级稀释10 μg/mL 4- 氯苯氧乙酸钠标准中间液，得到10、20、50、100、200 μg/L 等适宜浓度的标准工作液。
6- 苄基腺嘌呤标准工作液，用甲醇逐级稀释10 μg/mL 6- 苄基腺嘌呤标准中间液，得到5、10、25、50、100 ng/mL 等适宜浓度的标准工作液。
固相萃取柱：ODS-C18 （500 mg/6 mL），预先用 5 mL 甲醇洗脱活化，再用 5 mL 水洗去残留甲醇，保持萃取柱润湿状态待用[1]。
1.3 样品中的4- 氯苯氧乙酸钠提取及净化方法称取粉碎后的样品10 g，用0.01 mol/L NaOH 超声提取，离心取上清液，再次用NaOH 超声提取，离心取上清液用NaOH 定容，加入盐酸、乙醚萃取酸，用氯化钠酸性溶液洗涤，弃水层，乙醚层旋转蒸干，甲醇定容，HPLC-MS 测定。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠
4-氯苯氧乙酸钠（4-Chlorpheno- xyacetic acid sodium，CPANa），俗称防落素、保果灵，为白色针状或棱状结晶，易溶于水，性质稳定，是一种人工合成的植物生长调节剂[1]，可以促进植物体内的生物合成和生物转移、促进双子叶植物下胚轴粗大、减少根部萌发、加速细胞分裂，从而抑制豆类生根，促进果实发育等，因此常被一些不法生产者广泛用于豆芽生产中[2]。
研究表明，4-氯苯氧乙酸钠对小鼠的肝脏、肾脏以及成熟精细胞具有毒性作用[3]；此外，摄入4-氯苯氧乙酸钠会导致儿童发育早熟、女性生理发生变化、老年人骨质疏松，甚至引发致癌、致畸等严重后果[4-5]。
国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》（2011年第156号公告）对4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤等33种产品的食品添加剂注销生产许可申请。
4-氯苯氧乙酸钠，经酸化生成4-氯苯氧乙酸（CPA），溶于乙醚、乙腈等有机溶剂，因此，目前的检测技术主要是通过检测4-氯苯氧乙酸来间接检测4-氯苯氧乙酸钠。
4-氯苯氧乙酸的检测方法有离子色谱法[6-7]、气相色谱法[8]、薄层层析色谱法[9]、液相色谱法[10-12]以及液质联用色谱法[13-16]。
其中，液质联用色谱法灵敏度高、定性准确，检测速度快，且能够有效排除杂质干扰，是测定4-氯苯氧乙酸残留的主要方法。
其样品前处理净化方式主要有固相萃取法、液液萃取法、固相分散法即QuEChERS法，其中QuEChERS法主要是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的，具有快速、简单、价廉、高效、耐用和环境友好等优势[17]。
本文以QuEChERS法作为主要净化手段，结合超高效液相色谱-串联质谱法，建立了一种测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的检测方法。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂日本岛津LD-2Z超高效液相色谱仪；美国AB SCIEX TripleQuad TM 4500三重四级杆质谱仪；SUPELCO Discover y® HS C18色谱柱（5 cm×2.1 mm，3 μm），美国Sigma-aldrich公司；V2S025涡旋混合器，德国IKA公司；LD5-2B低速离心机，北京京立离心机有限公司。
4氯苯氧乙酸钠
4-氯苯氧乙酸钠
4-氯苯氧乙酸钠俗称防落素，为白色针状或棱状结晶，略有酚味。
易溶于水，性质稳定，长期存放不变质。
酸化后生成对氯苯氧乙酸，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。
4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体，原用于植物生长调节。
4-氯苯氧乙酸国内商品名为防落素、保果灵，是农业生产中常用的植物生长抑制剂。
可以促进植物体内的生物合成和生物转移，不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟，还能达到改善植物品质之目的，同时它还有除草剂的作用。
在豆芽生产中，4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛，它可以促进豆芽下胚抽粗大，减少根部萌发，加速细胞分裂。
但由于其对人体有一定积累毒性，国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。
豆芽作为一种食用量非常大的蔬菜，豆芽生产商为了让豆芽长得快、长得漂亮，生产过程中添加国家明令禁止添加的非食品添加剂。
非食品添加剂是4-氯苯氧乙酸钠就是其中一种，检出率很高。
4-氯苯氧乙酸钠的残留就会在人体内的累积，长期食用会对人体产生蓄积危害。
如使儿童发育早熟，女性生理发生改变，对人体有致癌、致畸的作用，即使有些危害不会在短时间内出现，但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。
检出不合格的原因可能是（1）部分农户未了解国家规定的变更，继续使用此类药物；（2）农户安全意识薄弱，无根豆芽便于清洗食用，
市场需求大，为增加产量而添加；（3）豆芽运输过程不耐贮藏，添加进去增加其抗逆性，并达到保鲜的目的。
酒精度
酒精度又叫酒度，反映酒中乙醇（酒精）的含量，是酒类品质指标之一。
酒精度不合格，较大程度地影响口感和酒类品质。
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腐霉利是一种低毒内吸性杀菌剂，具有保护和治疗双重作用。主要用于蔬菜灰霉病防治。《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763- -2016)中规定， 韭菜中腐霉利残留限量值不得超过0.2mg/kg。腐霉利对眼睛、皮肤有刺激作用，经口毒性低。
山梨酸及其钾盐
监督抽检发现部分食等存在超范围或超限量使用防腐剂(主要是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等)的情况。原因可能是企业为增加产品保质期，或者弥补产品生产过程卫生条件不佳而超限量超范围使用，或者未准确计量。
4-氯苯氧乙酸钠
4-氯苯ห้องสมุดไป่ตู้乙酸钠俗称防落素，为白色针状或棱状结晶，略有酚味。易溶于水，性质稳定，长期存放不变质。酸化后生成对氯苯氧乙酸，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。4-氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体，原用于植物生长调节。
4-氯苯氧乙酸国内商品名为防落素、保果灵，是农业生产中常用的植物生长抑制剂。可以促进植物体内的生物合成和生物转移，不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟，还能达到改善植物品质之目的，同时它还有除草剂的作用。
4-氯苯氧乙酸钠的残留就会在人体内的累积，长期食用会对人体产生蓄积危害。如使儿童发育早熟，女性生理发生改变，对人体有致癌、致畸的作用，即使有些危害不会在短时间内出现，但是长久沉积必然会给健康带来不利影响。
检出不合格的原因可能是（1）部分农户未了解国家规定的变更，继续使用此类药物；（2）农户安全意识薄弱，无根豆芽便于清洗食用，市场需求大，为增加产量而添加；（3）豆芽运输过程不耐贮藏，添加进去增加其抗逆性，并达到保鲜的目的。
在豆芽生产中，4-氯苯氧乙酸钠的应用十分广泛，它可以促进豆芽下胚抽粗大，减少根部萌发，加速细胞分裂。但由于其对人体有一定积累毒性，国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。
豆芽作为一种食用量非常大的蔬菜，豆芽生产商为了让豆芽长得快、长得漂亮，生产过程中添加国家明令禁止添加的非食品添加剂。非食品添加剂是4-氯苯氧乙酸钠就是其中一种，检出率很高。
二氧化硫
二氧化硫是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，进入人体内后最终转化为硫酸盐并尿液排出体外。少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害，但若过量食用会引起如恶心呕吐等胃肠道反应二氧化硫不符合标准的原因可能有，个别生产者使用劣质原料以降低成本，其后为了提高产品色泽超量使用二氧化硫；也有可能是使用时不计量或计量不准确；还有可能是为增加香辛料的保质期，防止霉变生虫，违规对其进行二氧化硫熏蒸或添加。