水质 总砷的测定
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
水质砷测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水质砷测定的原理和方法；2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理砷是一种重金属元素，具有剧毒。
水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法，该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质，通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料1. 仪器：原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等；2. 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等；3. 样品：地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤1. 样品预处理（1）汞的测定：取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
（2）砷、硒的测定：取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中，加入新配置的硝酸-高氯酸（11）5ml，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（11）加热至黄褐色烟冒尽，冷却，用水转移至50ml容量瓶中，定容至标线，混匀，待测。
2. 样品测定（1）开启原子荧光光度计，预热30min；（2）将预处理后的水样加入消解器中，加入适量硼氢化钾；（3）调整仪器参数，如灯电流、原子化器温度、载气流量等；（4）开启氩气，将样品引入原子化器中，测定砷、硒含量；（5）绘制标准曲线，计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析1. 汞的测定：水样中汞含量为0.02mg/L；2. 砷的测定：水样中砷含量为0.5mg/L；3. 硒的测定：水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果，本次水质砷测定实验中，水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了水质砷测定的原理和方法，了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用；2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力，为水质监测工作提供了技术支持；3. 在实验过程中，注意了安全操作，避免了意外事故的发生。
总砷测定方法
总砷测定方法总砷测定方法是指用来测定水、土壤、药品、食品等中所有砷的浓度的方法。
由于砷是一种毒性较强的重金属，其存在于环境中会对人体健康产生不良影响，因此砷的检测一直受到广泛关注。
下面将分步骤详细介绍总砷测定方法。
一、设备和试剂准备首先需要准备设备和试剂。
设备方面，需要称量精密天平、恒温水浴器、加热板、毛细管、滤纸和量筒等；试剂方面，需要纯水、氢氧化钾、不水溶性酸、氯化铵、硝酸、氢氧化铵、碘化银、钠氢碘酸等。
二、样品制备样品制备是总砷测定中的重要步骤，要求严格按照要求进行。
在水样制备中，需要先将水样净化，然后加入适量的氢氧化钾进行碱化处理。
在土壤样品制备中，则需要将土壤样品混合均匀并研磨至粉末，然后加入氢氧化钾进行碱化处理。
药品和食品样品制备方式各有不同，但都需要采用适当的方法进行样品制备。
三、总砷测定总砷测定需要进行两步处理。
第一步是样品的预处理，主要包括将样品中的砷离子还原为三价砷酸根离子。
第二步是砷酸根离子与碘化银的反应，产生的沉淀用于测定砷离子的含量。
四、结果分析最后，需要对实验结果进行分析。
首先可以通过标准曲线法，测定出砷离子的质量浓度，然后再将结果与相关标准进行比较，从而判断样品中的砷离子浓度是否在安全范围内。
如果超出标准范围，则需要及时采取相应措施进行治理，保护环境和人体健康。
总的来说，总砷测定方法是一项复杂的实验技术，需要严格按照要求进行操作和控制，才能得到准确的测试结果。
只有在样品制备、实验步骤和结果分析等方面都精益求精，才能为社会和环境做出贡献。
水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
水质总碑的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法FHZHJSZ0023水质总神的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法F-HZ- HJ-SZ-0023水质总神的测定二乙基二硫代氨基屮酸银分光光度法本方法参照采用1S06595水质总神的测定二乙基二硫代氨基中酸银分光光度法本方法根据我国实际情况对ISO 6595标准方法作如下主要修改a.吸收液中的有机碱麻黃碱或毗唳改为三乙醇胺b.试份的预处理山高猛酸钾过硫酸钾法改为直接测定和硝酸硫酸加热消解法，范围1.1本方法规定二乙基二硫代氨基屮酸银分光光度法测定水和废水中的神当试样取最大体积50mL 时本方法可测上限浓度为含神0. 50mg/L用无神水适当稀释试样也可测定较高浓度的神1.2最低检出浓度试样为50mL用10mm比色皿可检测含神0. 007mg/Ll. 3干扰铢钮干扰测定参见附录A钻钻铜银汞银以及钳它们浓度高达5mg/L时也不干扰测定，定义下列定义适用于本方法总神指单体形态无机和有机化合物中神的总量，原理锌与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯化亚锡存在下使五价神还原为三价三价神被初生态氢还原成神化氢肿用二乙基二硫代氨530nm处测量吸收基屮酸银三乙醇胺的氯仿液吸收肿生成红色胶体银在波长液的吸光度，试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸憎水或同等纯度的水试剂和水中神的含量可忽略不计4.1二乙基二硫代氨基中酸银C 5 H10 XS2 Ag4. 2三乙醇胺H0CH2 CH3 3 N4. 3氯仿CHC13 4.4 无神锌粒1020 U 4.5 盐酸HC1 1.19g/mL4.6 硝酸HN03 1. 40g/mL4. 71/2H2 S04 2mol/L4. 9 氢氧化钠NaOH 溶液硫酸H2 S04 1. 84g/mL4. 8 硫酸溶2mol/L贮存在聚乙烯瓶中4. 10碘化钾KI溶液150g/L将15g碘化钾KI溶于水中并稀释到100mL贮存在棕色玻璃瓶中此溶液至少一个月内是稳定的4. 11 氯化亚锡溶液将40g氯化亚锡SnC12 2H2 0溶于40mL盐酸4. 5中溶液澄清后用水稀释到lOOmL加数粒金属锡保存4. 12硫酸铜溶液150g/L将log硫酸铜CuS04 5H2 0溶于水中并稀释到100mL4. 13乙酸铅溶液80g/L 1将8g乙酸铅PbCH3 C002 3H2 0溶于水中并稀释到100mL4. 14乙酸铅棉花将10g脱脂棉浸于lOOmL乙酸铅溶液4. 13中浸透后取出风干4. 15吸收液将0. 25g二乙基二硫代氨基甲酸银4.1用少量氯仿4. 3溶成糊状加入2mL 三乙醇胺4. 2再用氯仿4. 3 稀释到lOOmL用力振荡使尽量溶解费置暗处24h后倾出上清液或用定性滤纸过滤贮于棕色玻璃瓶中贮存在冰箱中是稳定的4. 16 li申标准溶液100.0mg/L将三氧化二神AS2 03在硅胶上预先干燥至恒重准确称量0.1320g溶于5mL 氢氧化钠溶液4. 9中溶解后加入10mL硫酸溶液4. 8转移至lOOOmL容量瓶中用水稀释到刻度此标准溶液含神100. 01g/mL4. 17神标准溶液1. OOig/L取10. OOmL神标准溶液4. 16于lOOOmL容量瓶中用水稀释到刻度注需特别注意本分析方法所用的神在溶液转移和处置中要特别小心整个操作应在良好的通风环境中进行并严防入口，仪器一般实验室仪器和5.1分光光度计10mm比色皿5. 2神化氢发生装置此仪器由下述部件组装而成5.2.1 *申化氢发生瓶容量为150mL带有磨口玻璃接头的锥形瓶5.2.2导气管一端带有磨口接头并有一球形泡内装乙酸铅棉花4.14 一端被拉成毛细管管口直径不大于lmm3.2.3吸收管内径为8mm的试管带有5. OmL刻度注吸收液柱高保持810cm,操作步骤6. 1试份取50mL试样于神化氢发生瓶5.2.1中如预料神的含量超过0. omg/L取适量的试样并用水稀释到50mL6. 2空口试验在测定的同时应进行空白试验所用试剂及其用量与在测定中所用的相同包括任何预处理的步骤亦相同但用50mL水取代试份6. 3测定 6. 3.1预处理除非证明试样的消解处理是不必要的可直接制备试份6.1加入4mL硫酸4. 7进行显色6.3.2和测定6. 3. 3否则要按下述步骤进行预处理于碑化氢发生瓶5. 2.1中加入4mL 硫酸4. 7和5mL硝酸4. 6在通风橱内煮沸消解至产生口色烟雾如溶液仍不清澈可再加5mL硝酸4. 6继续加热至产生口色烟雾直至溶液清澈为止其中可能存在乳口色或淡黄色酸不溶物冷却后小心加入2omL 水再加热至产生白色烟雾赶尽氮氧化物冷却后加水使总体积为50mL注在消解破坏有机物的过程中勿使溶液变黑否则神可能有损失6.3.2显色6. 3. 2. 1于神化氢发生瓶6. 3.1中加4mL碘化钾4. 10摇匀再加2mL氯化亚锡溶液4.11 混匀放置13min6. 3. 2.2取5. OmL吸收液4. 15至吸收管5. 2.3中插入导气管5.2. 26. 3. 2. 3加ImL硫酸铜溶液4. 12和4g无神锌粒4. 4于神化氢发生瓶中并立即将导气管与发生瓶连接保证反应器密闭26. 3. 2. 4在室温下维持反应lh使肿完全释出加氯仿4. 3将吸收体积补足到5. OmL注神化氢剧毒整个反应应在通风橱内或通风良好的室内进行在完2. 5h内是稳定的应在此期间内进行分光光度测定全释放神化氢后红色生成物在6.3.3光度测定用10mm比色皿以氯仿4. 3为参比液在530nm波长下测量吸收液6. 3. 2. 4的吸光度减去空白试验6. 2所测得的吸光度从校准曲线6. 4. 3上查出试份中的含神量6. 4校准6.4.1标准工作溶液的制备往8个神化氢发生瓶5. 2. 1 中分别加入0 1. 00 2. 50 5. 00 10. 00 15. 00 20. 00 及25. OOmL 碑标准溶液4. 17并用水加到4mL硫酸4. 7以下步骤50mL6. 4. 2显色与测定于上述神化氢发生瓶中分别加入按6. 3.2和6.3.3进行6. 4. 3校准曲线的绘制减去试剂空白的吸光度来修正对应的每个标准溶液的吸光度以修正的吸光度为纵坐标与之对应的标准溶液的神含量lg为横坐标作图要经常绘制校准曲线至少在每次使用新试剂时要绘制一次，结果计算7. 1计算方法神含量cmg/L由下式计算m c V式中m校准曲线查得的试份神含量ig V试份体积mL7.2结果表示7. 2.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果7.2.2报告碑的含量根据有效数字的规则结果以二位或三位有效数字表示，精密度和准确度7个实验室分析含神0. 100mg/L的统一分发标准溶液结果如下8.1重复性实验室内相对标准偏差为28.2再现性实验室间相对标准偏差为38.3准确度相对误差为-19参考文献GB7485-87附录，（补充件）A. 1辛弟的干扰及其消除£弟盐在试验条件下还原生成氢化物乂能与吸收液作用产生红色胶体银试份中铸的含量大于0. lmg/L时干扰神的测定加入2mL氯化亚锡溶液4. 11和5mL碘化钾溶液4. 10可抑制3001g铢盐的干扰如铢浓度很高本方法不适用A. 2硝酸浓度为0. 01mol/L时开始有负干扰故不适合作保存剂若试份中有硝酸分析前要加硫酸再加热分解之3A.3硫化物对测定有干扰可通过乙酸铅棉花去除若棉花变黑应更换A.4吸收液中的氯仿沸点较低在吸收肿的过程中易挥发损失影响肿的吸收当室温较高时建议将发生瓶和吸收管降温并不断补加氯仿于吸收管中使之尽可能保持一定高度的液层A. 5锌粒的规格粒度对*申化氢的发生有影响表面粗糙的锌粒还原效率高规格以1020 LI为宜位度较大应适当增加用量A. 6夏天高温季节还原反应激烈可适当减少硫酸溶液4. 7的用量或将神化氢发生瓶放入冷水中使反应缓和4。
(六)-15-海水(环境监测岗位专业考试)
(十五)硼、砷、硒分类号：W6—14一、填空题1．砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化合物毒性。
②③答案：更强2．根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB／T 7485—1987)，总砷是指水中中砷的总量。
②答案：单体形态、无机和有机化合物3．《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)规定，Ⅰ类水质的总砷含量不应超过mg/L。
《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)规定，总砷是第类污染物，其最高允许排放浓度是0.5mg ／L取样点设在。
②③答案：0．05 一车间或车间处理设施的排污口4．硼(B)是植物生长的营养元素。
作为饮用水要求硼含量不超过mg／L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合征。
①答案：15．水中常见的阴阳离子不干扰硒的测定。
铜、铁和钼等重金属离子及大量的对测定硒有干扰，可用EDTA及消除。
④答案：氧化物盐酸羟胺二、判断题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。
( )②答案：错误正确答案为：所用无砷锌粒的规格为10～20目。
2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑，会产生正干扰。
( )②答案：错误正确答案为：若使溶液变黑，砷可能有损失。
3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，用锌粒作还原剂时，若不加碘化钾还原As(V)，可能会得到偏低的结果。
( )②答案：正确4．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，如室温过高，可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施，以减缓激烈的氧化反应。
( )②答案：错误正确答案为：以减缓激烈的还原反应。
5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有腐蚀性，不可用手触摸。
( )③答案：正确6．砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行。
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用X围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
海藻中总砷及无机砷含量的测定
2009, Vol. 30, No. 24食品科学※分析检测344海藻中总砷及无机砷含量的测定白 研，叶子明，林泽庆，朱杰科(广东药学院公共卫生学院，广东 广州 510310)摘 要：采用湿法消解和盐酸浸提法处理样品，氢化物-原子荧光光谱法测定各海藻中总砷和不同价态无机砷的含量。
通过正交试验优化样品测定条件。
在优化实验条件下，测得总砷检出限为0.05799μg/L ，无机砷检出限为0.03351μg/L ，三价无机砷检出限为0.05286μg/L ；线性相关系数均在0.9994以上；总砷精密度(RSD)为1.33% (n =5)，无机砷RSD 为2.94% (n =5)；总砷的平均加标回收率为102.95%，无机砷为103.40%。
对11种海藻样品进行测定，总砷含量在5.15～118.72μg/g 范围内；无机砷含量在1.05～89.19μg/g 范围内；三价无机砷含量在0.31～27.11μg/g 范围内。
按照GB/T 2762—2005和GB/T 19643—2005限量指标中对无机砷的规定，本实验11种样品中无机砷含量除紫晶藻外均超出标准限量。
关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法；海藻；无机砷Determination of Total Arsenic and Inorganic Arsenic in Marine AlgaeBAI Yan ，YE Zi-ming ，LIN Ze-qing ，ZHU Jie-ke(School of Public Health, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510310, China)Abstract ：The samples were pretreated by wet nitration and HCl extraction ，and the contents of As in marine algae were determined by HG-AFS ．The analytical conditions were optimized by orthogonal designing ．Under optimum conditions ，the detection limit of total arsenic ，inorganic arsenic ，trivalent arsenic were 0.05799 μg/L ，0.03351 μg/L and 0.05286 μg/L,respectively. The correlative coefficient of linear regression equation was over 0.9994 and the precisions of total arsenic and inorganic arsenic were 1.33% and 2.94% (RSD, n =5), respectively . The average recoveries were 102.95% and 103.40% (n =5).The contents of total arsenic and inorganic arsenic in 11 kinds of marine algae samples varied within the range of 5.15 to 118.72μg/g and 1.05 to 89.19 μg/g. Trivalent arsenic ranged from 0.31 to 27.11μg/g. The contents of inorganic arsenic in the 11 kinds of marine algae samples were beyond GB/T 2762—2005 and GB/T 19643—2005 standard except for amethyst algae ．Key words ：hydride generation-atomic fluorescence spectrometry ；marine algae ；inorganic arsenic中图分类号：TS201.6 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)24-0344-03收稿日期：2008-12-27作者简介：白研(1970－)，女，副教授，硕士，主要从事卫生检验与药物分析研究。
水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法FHZHJSZ0023 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0023 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法参照采用 1S06595 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法本方法根据我国实际情况对 ISO 6595 标准方法作如下主要修改 a. 吸收液中的有机碱麻黄碱或吡啶改为三乙醇胺 b. 试份的预处理由高锰酸钾过硫酸钾法改为直接测定和硝酸硫酸加热消解法, 范围 1.1 本方法规定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水和废水中的砷当试样取最大体积 50mL 时本方法可测上限浓度为含砷0.50mg/L 用无砷水适当稀释试样也可测定较高浓度的砷1.2 最低检出浓度试样为 50mL 用 10mm 比色皿可检测含砷 0.007mg/L1.3 干扰锑铋干扰测定参见附录 A 铬钴铜镍汞银以及铂它们浓度高达 5mg/L时也不干扰测定, 定义下列定义适用于本方法总砷指单体形态无机和有机化合物中砷的总量, 原理锌与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯化亚锡存在下使五价砷还原为三价三价砷被初生态氢还原成砷化氢胂用二乙基二硫代氨530nm 处测量吸收基甲酸银三乙醇胺的氯仿液吸收胂生成红色胶体银在波长液的吸光度, 试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水试剂和水中砷的含量可忽略不计4.1 二乙基二硫代氨基甲酸银C 5 H10 NS2 Ag4.2 三乙醇胺HOCH2 CH3 3 N4.3 氯仿CHCl3 4.4 无砷锌粒1020 目4.5 盐酸HCl 1.19g/mL4.6 硝酸HNO3 1.40g/mL4.7 1/2H2 SO4 2mol/L4.9 氢氧化钠NaOH溶液硫酸H2 SO4 1.84g/mL4.8 硫酸溶液2mol/L 贮存在聚乙烯瓶中4.10 碘化钾KI溶液 150g/L 将 15g 碘化钾KI溶于水中并稀释到 100mL 贮存在棕色玻璃瓶中此溶液至少一个月内是稳定的4.11 氯化亚锡溶液将 40g 氯化亚锡SnCl2 2H2 O溶于 40mL 盐酸4.5中溶液澄清后用水稀释到 100mL加数粒金属锡保存4.12 硫酸铜溶液 150g/L 将 15g 硫酸铜CuSO4 5H2 O溶于水中并稀释到 100mL4.13 乙酸铅溶液 80g/L 1 将 8g 乙酸铅PbCH3 COO2 3H2 O溶于水中并稀释到 100mL4.14 乙酸铅棉花将 10g 脱脂棉浸于100mL 乙酸铅溶液4.13中浸透后取出风干4.15 吸收液将 0.25g 二乙基二硫代氨基甲酸银4.1用少量氯仿4.3溶成糊状加入 2mL 三乙醇胺4.2 再用氯仿4.3稀释到 100mL 用力振荡使尽量溶解费置暗处 24h 后倾出上清液或用定性滤纸过滤贮于棕色玻璃瓶中贮存在冰箱中是稳定的4.16 砷标准溶液 100.0mg/L 将三氧化二砷AS2 O3 在硅胶上预先干燥至恒重准确称量 0.1320g 溶于 5mL 氢氧化钠溶液4.9中溶解后加入 10mL 硫酸溶液4.8 转移至 1000mL 容量瓶中用水稀释到刻度此标准溶液含砷100.0ìg/mL4.17 砷标准溶液 1.00ìg/L 取 10.00mL 砷标准溶液4.16于 1000mL 容量瓶中用水稀释到刻度注需特别注意本分析方法所用的砷在溶液转移和处置中要特别小心整个操作应在良好的通风环境中进行并严防入口, 仪器一般实验室仪器和5.1 分光光度计 10mm 比色皿5.2 砷化氢发生装置此仪器由下述部件组装而成5.2.1 砷化氢发生瓶容量为 150mL 带有磨口玻璃接头的锥形瓶5.2.2 导气管一端带有磨口接头并有一球形泡内装乙酸铅棉花4.14 一端被拉成毛细管管口直径不大于 1mm5.2.3 吸收管内径为 8mm 的试管带有 5.0mL 刻度注吸收液柱高保持 810cm, 操作步骤6.1 试份取 50mL 试样于砷化氢发生瓶5.2.1中如预料砷的含量超过 0.5mg/L 取适量的试样并用水稀释到 50mL6.2 空白试验在测定的同时应进行空白试验所用试剂及其用量与在测定中所用的相同包括任何预处理的步骤亦相同但用 50mL 水取代试份6.3 测定6.3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的可直接制备试份6.1 加入4mL 硫酸4.7进行显色6.3.2和测定6.3.3 否则要按下述步骤进行预处理于砷化氢发生瓶5.2.1中加入 4mL 硫酸4.7和 5mL 硝酸4.6 在通风橱内煮沸消解至产生白色烟雾如溶液仍不清澈可再加 5mL 硝酸4.6 继续加热至产生白色烟雾直至溶液清澈为止其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物冷却后小心加入 25mL 水再加热至产生白色烟雾赶尽氮氧化物冷却后加水使总体积为 50mL 注在消解破坏有机物的过程中勿使溶液变黑否则砷可能有损失6.3.2 显色6.3.2.1 于砷化氢发生瓶6.3.1中加 4mL 碘化钾4.10 摇匀再加 2mL 氯化亚锡溶液4.11混匀放置 15min6.3.2.2 取 5.0mL 吸收液4.15至吸收管5.2.3中插入导气管5.2.26.3.2.3 加 1mL 硫酸铜溶液4.12和 4g 无砷锌粒4.4于砷化氢发生瓶中并立即将导气管与发生瓶连接保证反应器密闭 26.3.2.4 在室温下维持反应 1h 使胂完全释出加氯仿4.3将吸收体积补足到 5.0mL 注砷化氢剧毒整个反应应在通风橱内或通风良好的室内进行在完2.5h 内是稳定的应在此期间内进行分光光度测定全释放砷化氢后红色生成物在6.3.3 光度测定用 10mm 比色皿以氯仿4.3为参比液在 530nm 波长下测量吸收液6.3.2.4的吸光度减去空白试验6.2所测得的吸光度从校准曲线6.4.3上查出试份中的含砷量6.4 校准6.4.1 标准工作溶液的制备往 8 个砷化氢发生瓶5.2.1中分别加入 0 1.00 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 及25.00mL 砷标准溶液4.17 并用水加到4mL 硫酸4.7 以下步骤50mL6.4.2 显色与测定于上述砷化氢发生瓶中分别加入按 6.3.2 和 6.3.3 进行6.4.3 校准曲线的绘制减去试剂空白的吸光度来修正对应的每个标准溶液的吸光度以修正的吸光度为纵坐标与之对应的标准溶液的砷含量ìg为横坐标作图要经常绘制校准曲线至少在每次使用新试剂时要绘制一次, 结果计算 7.1 计算方法砷含量 cmg/L由下式计算 m c V式中 m 校准曲线查得的试份砷含量ìg V 试份体积 mL7.2 结果表示7.2.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果7.2.2 报告砷的含量根据有效数字的规则结果以二位或三位有效数字表示, 精密度和准确度 7 个实验室分析含砷 0.100mg/L 的统一分发标准溶液结果如下8.1 重复性实验室内相对标准偏差为 28.2 再现性实验室间相对标准偏差为 38.3 准确度相对误差为-19 参考文献 GB7485-87 附录 , (补充件) A.1 锑的干扰及其消除锑盐在试验条件下还原生成氢化物又能与吸收液作用产生红色胶体银试份中锑的含量大于 0.1mg/L 时干扰砷的测定加入 2mL 氯化亚锡溶液4.11和 5mL 碘化钾溶液4.10可抑制300ìg 锑盐的干扰如锑浓度很高本方法不适用A.2 硝酸浓度为 0.01mol/L 时开始有负干扰故不适合作保存剂若试份中有硝酸分析前要加硫酸再加热分解之 3A.3 硫化物对测定有干扰可通过乙酸铅棉花去除若棉花变黑应更换A.4 吸收液中的氯仿沸点较低在吸收胂的过程中易挥发损失影响胂的吸收当室温较高时建议将发生瓶和吸收管降温并不断补加氯仿于吸收管中使之尽可能保持一定高度的液层A.5 锌粒的规格粒度对砷化氢的发生有影响表面粗糙的锌粒还原效率高规格以 1020目为宜位度较大应适当增加用量A.6 夏天高温季节还原反应激烈可适当减少硫酸溶液4.7的用量或将砷化氢发生瓶放入冷水中使反应缓和 4。
城镇污水水质汞 砷 硒 锑的测定验证 报告(CJ 51-2018)
***检测有限公司方法验证报告方法名称：《城镇污水水质标准检验方法》CJ/T 51-2018 总汞、总砷、总硒、总锑的测定原子荧光法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1 目的对实验室选用的《城镇污水水质标准检验方法》（CJ/T 51-2018 总汞、总砷、总硒、总锑的测定原子荧光法）进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
2 方法内容2.1方法原理汞：用硝酸、硫酸、过量的高锰酸钾将样品消解，使汞全部转化为二价汞，多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原，然后用原子荧光光度计进行测定用硼氢化钾将二价汞还原为气态汞，用氩气作为载气将其导入电热适应路中进行原子化，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
砷和锑：用硝酸、硫酸将样品消解，加入硫脲，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含砷还原成砷化氢和锑化氢，由载气（氩气）导入原子化器中进行原子化分解为原子态砷和锑，在特制砷和锑空心阴极灯照射下，被激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷和锑的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中砷和锑的含量。
硒：用硝酸、硫酸将样品消解，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含硒还原成硒化氢，由载气（氩气）导入原子化器中进行原子化分解为原子态硒，在特制硒空心阴极灯照射下，被激发下产生原子荧光，其荧光强度与硒的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中硒的含量。
2.2试剂硝酸、盐酸、硫酸、重铬酸钾、氢氧化钾、硼氢化钾等。
3仪器的验证5人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，并通过考核，见表3：5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。
银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题
河南农业2017年第4期（上）银盐法检测水质、土壤中总砷应注意的问题鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 张艳丽 李勇 孙玉国河南省农产品质量安全检测中心河南省绿色食品发展中心河南省无公害农产品认证委办公室主办水质总砷的测定与土壤质量总砷的测定均采取二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法，该方法准确度高，但操作步骤较多，容易出现零管吸光度值高、标准曲线相关系数较低、标准曲线中某浓度的吸光度值下降等问题，我们在工作中经过多次实践，对这些问题进行分析并解决。
一、试验设计（一）仪器与试剂仪器为岛津UV-1700紫外分光光度计。
所用试剂有：碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液。
（二）吸收液的配置将0.25 g 二乙基二硫代氨基甲酸银用少量三氯甲烷溶成糊状，加入2 mL 三乙醇胺，再用氯仿稀释到100 mL，用力振荡使其尽量溶解，静置暗处24 h 后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，储于棕色玻璃瓶中，储存在2~5 ℃冰箱中。
（三）标准溶液的配置购买砷标液100 mg/L，取砷标液1.00 mL 于100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，配置成砷标准使用溶液1.00 mg/L。
（四）校准曲线的绘制分别加入0.00 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00 mL 砷标准使用溶液于8个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50 mL，加入7 mL 硫酸溶液，加4 mL 碘化钾溶液，摇匀，再加2 mL 氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min。
取5.00 mL 吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1 mL 硫酸铜溶液和4 g 无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下维持反应1 h，使砷化氢完全释出。
加三氯甲烷将吸收液体积补充至5.0 mL。
用10 mm 比色皿，以吸收液为参比液，在510 nm 波长下测量吸收液的吸光度，将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。
水中砷的测定及注意事项
水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。
方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。
三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。
（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。
（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。
（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。
（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。
（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。
水中砷含量测定
快速检测方法
试剂盒法
利用特制的试剂盒，通过显色反应或 荧光反应来快速测定砷的含量。该方 法操作简便、快速，适用于现场快速 检测。
便携式光谱仪法
利用便携式光谱仪，通过测量水样中 砷元素的特征光谱来推算砷的含量。 该方法具有快速、准确、便携等优点 ，适用于现场监测和应急检测。
04
砷含量的标准与法规
国际标准
工业用水监测
工业生产过程
在某些工业生产过程中，如电池制造、半导体生产等，需要使用含砷化合物， 因此对工业用水中砷含量进行监测是必要的。
废水排放
工业废水中的砷含量也是重要的监测指标，以确保废水达标排放，减少对环境 的污染。
环境水体监测
水体生态保护
环境水体中的砷含量可能影响水生生物的生存和生态平衡， 因此对环境水体进行砷含量监测有助于保护水体生态。
原子吸收光谱法
利用特定波长的光通过含有砷的水样，测量光被吸收的 程度来推算砷的含量。该方法准确度高，但操作较复杂。
现代仪器方法
高效液相色谱法
利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解能力不同，将砷与其他物质分离，再通过检测器测定砷 的含量。该方法分离效果好，灵敏度高。
电感耦合等离子体质谱法
利用电感耦合等离子体将水样中的砷原子电离，通过质谱仪测定其质荷比，从而推算砷的含量。 该方法具有高灵敏度、高精度和多元素同时测定的优点。
推动检测技术的自动化和智能化发展， 减少人为误差，提高检测效率。
砷污染的预防与控制
加强源头治理
研究有效的控制措施，减少砷污染物的排放，从源头上预防和控 制砷污染。
制定严格的法规和标准
制定更严格的法规和标准，限制水中砷的含量，保护公众健康。
提高公众意识
加强宣传教育，提高公众对砷污染的认知和意识，鼓励公众参与砷 污染的预防和控制。
总砷(二乙基二硫代氨基)复习题及答案
总砷复习题及参考答案(19题)(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》(上册)水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB7485-87)2、《水和废水监测分析方法》第三版3、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》4、《水环境标准工作手册》5、《水和废水监测分析方法指南》上册一、填空题1、总砷:指。
砷是人体的元素,元素砷的毒性,而砷化合物,三价砷化合物比其他砷化合物毒性更强。
答:单体形态、无机和有机化合物中砷的总量非必需不大均有剧毒《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P117《水和废水监测分析方法》第三版P1262、砷的污染主要来源于等工业部门的废水。
答:采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革《水和废水监测分析方法》第三版P1273、我国《地面水环境质量标准》中,Ⅰ类水质的总砷不应超过。
《污水综合排放标准》中,总砷是第类污染物,其最高允许排放浓度是,采样一律在。
答:0.05mg/L 一 0.5mg/L 车间或车间处理设施排放口《水环境标准工作手册》P3、P444、在环境监测分析中,测定水中砷的两个常用的分光光度法是和。
我国标准分析方法是。
答:新银盐分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(或二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法《水和废水监测分析方法》第三版P127《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P11715、测定环境水样中砷含量最常用的方法是分光光度法,其检出限为。
测定河流背景值如需用更灵敏的方法时,常用(),其检出限可达。
答:二乙氨基二硫代甲酸银 0.007mg/L 新银盐硼氢化钾—硝酸银 0.0004mg/L 《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》P323—325(1)6、样品采集后,用酸化,使pH达到。
不适合,若试样中有,分析前。
答:硫酸<2 硝酸作保存剂硝酸要加硫酸再加热分解之《水和废水监测分析方法》第三版,P127《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P1217、用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测砷配制氯化亚锡溶液时,需加入与,其作用为及。
总砷测定方法
总砷测定方法
总砷测定方法是一种用于分析样品中总砷含量的方法。
总砷是指无机砷和有机砷的总和。
总砷测定方法可以应用于多种样品类型，包括水、土壤、食品等。
常用的总砷测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光分光光度法等。
其中原子吸收光谱法是最常用的方法之一。
该方法利用石墨炉技术将样品中的砷原子转化成气态砷原子，然后通过原子吸收光谱仪进行检测。
在总砷测定过程中，需要注意样品的预处理和处理。
样品的预处理包括样品的采集和保存，样品的处理包括样品的溶解和前处理。
同时还需要考虑样品的稀释和校准。
总砷测定方法的准确性和可靠性取决于实验条件、仪器设备和样品的制备和处理。
总之，总砷测定方法是一项重要的分析技术，可以为环境监测、食品安全等领域提供准确可靠的数据支持。
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二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法
确认报告
一、方法概述
本方法依据GB 7485-87。
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。
二、仪器与试剂
1. 仪器：VIS-7220N分光光度计
2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢
氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花
3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备
液
三、分析步骤
1. 试份
取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。
2. 空白试验
在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。
但用50mL水取代试份。
3. 测定
3.1 预处理
除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。
注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
3.2 显色
于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。
加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。
在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。
加氯仿将吸收体积补足到5.0mL。
注：1.砷化氢剧毒，整个反应应在通风处内或通风良好的室内进行
2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光
光度测定。
3.3 光度测定
用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。
四、校准曲线的绘制
外标法，以修正的吸光度对标准溶液含砷量（μg）绘制校准曲线。
取1.00mg/L的砷标准储备液，按表1配制砷标准使用液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从μg/L至μg/L，相关系数在以上。
表1 砷标准使用液配制表
砷标准储备液取样量（mL）0 1.00 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
砷标准液浓度（μg/L）
图1 砷外标法校准曲线
表2 外标法校准的线性回归方程和相关系数
校准方法线性回归方程相关系数R
外标法
六、数据处理和计算
水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=m/V
m--------校准曲线查得的试份砷含量，μg；
V--------试份体积，mL；
七、方法检出限
配制并测定浓度为μg/L砷标准使用液11次，方法检出限见表3。
MDL=t（n-1,0.99）×标准偏差t—2.764
表3 百菌清方法检出限的测定和计算单位：mg/L
仪器检出限为μg/L，以取50mL水样，采用光程长为10mm比色皿，砷在水样中的方法检出限为μg/L。
GB3838—2002《地表水环境质量标准》中关于集中式生活饮用水地表水源地基本项目砷的限值标准为0.05mg/L，因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。
八、方法精密度
配制并测定浓度为μg/L的砷标准溶液11次，方法精密度见表4。
九、方法准确度
配制并测定浓度为 g/L的砷标准标准11次，方法准确度见表5。
表5 砷方法准确度的测定和计算单位：mg/L
十、总结
锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。
采用本方法测定砷的方法检出限为μg/L，方法精密度为%，；平均加标回收率%。
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审核人：日期：年月日
批准人：日期：年月日。