聚酰胺酸合成工艺研究
聚酰胺酸的合成新方法及表征分析
2. 2. 3 PAA 薄膜 D SC 分析: 由 PAA 薄膜所 作的 D SC 曲线 ( F ig. 3 ) 可知, 在升温速率为 10
F ig. 2 IR spectrogram of PAA f ilm
2. 2. 2 PAA 薄膜的红外光谱分析: PAA 薄膜
℃ m in 的条件下, PAA 的酰亚胺化反应区间 较宽, 起始峰到峰顶范围为 60 ℃ ～ 290 ℃, 且 放热峰越来越高。 考虑到升温速率的影响, 初步 确定 PAA 的酰亚胺化主要在 200 ℃ ～ 250 ℃。
Tab. 1 Effect of the d ifferen t opera tion style on syn thetic product
Feed style (po sitive) O nce feed ing Feed ing several tim e (40 m in ) Feed ing several tim e (1 h ) R eaction tim e ( h ) 3 3 7 [ Γ] PAA so lid (100 mL g ) con ten t (% ) 39. 8 45. 1 51. 0 12. 5 12. 5 15. 0
1 实验部分 1. 1 主要原材料
全溶解, 再加入 PM DA , 溶液由澄清逐渐变为 乳黄色浑浊, 继续搅拌至均一的凝乳状粘稠物, 取出后放置冰箱中待用[ 5 ]。 1. 3 聚酰胺酸 (PAA ) 的表征分析 1. 3. 1 PAA 溶液固含量的测定: 在一只干净 的培养皿中倒入一定质量的 PAA 溶液, 放置 在 30 ℃ ～ 40 ℃的环境中让溶剂自然挥发, 所 得的膜状物称量后便可得到固含量, 固含量的 计算公式为: 固含量= PAA 膜的质量 PAA 溶液的质量 1. 3. 2 PAA 的特性粘数 [ Γ] 的测定: 用 DM F 溶解 0. 15 g～ 0. 20 g PAA 膜的溶液, 加入到 250 mL 的容量瓶中, 在 ( 25 ±0. 2 ) ℃恒温槽中 用乌氏粘度计测量不同浓度的 PAA 溶液的流 出时间, 然后计算特性粘数 [ Γ]。 1. 3. 3 PAA 薄膜的红外光谱 ( IR ) 分析: 将
聚酰胺酸的合成及其亚胺化过程
聚酰胺酸的合成及其亚胺化过程
任菲菲;李明慧;王井;何东宁
【期刊名称】《大连工业大学学报》
【年(卷),期】2008(027)004
【摘要】采用二步法以均苯四酸二酐(PMDA)与对苯二胺(PDA)合成聚酰胺酸(PAA)和聚酰亚胺(PI)薄膜,其中单体摩尔比为1:1,反应温度为-15 ℃,通过调节温度与时间两个变量,并结合红外光谱测试对聚酰胺酸热亚胺化过程进行跟踪研究.结果表明,在等温度变化过程中,酰亚胺化效果较好.
【总页数】3页(P316-318)
【作者】任菲菲;李明慧;王井;何东宁
【作者单位】大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034;大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034;大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034;大连工业大学化工与材料学院,辽宁大连,116034
【正文语种】中文
【中图分类】TQ323.7
【相关文献】
1.原位红外光谱法研究电纺聚酰胺酸纳米纤维膜热亚胺化过程 [J], 于晓慧;张文朋;操建华;蒋士冬;吴大勇
2.聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究 [J], 张亚飞;李亚飞;于志强;钟义林
3.原位红外法研究电纺聚酰胺酸亚胺化过程 [J], 张文朋;操建华;蒋士冬;于晓慧;吴大勇
4.聚酰胺酸的合成及其酰亚胺化研究 [J], 李焱;于俊荣;刘兆峰
5.增塑剂对聚酰胺酸亚胺化过程的影响研究 [J], 何志斌;袁舜齐;廉海燕;蔡亚琪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
聚酰胺酸的合成研究
聚酰胺酸的合成研究1 聚酰胺酸──在日常生活中的广泛应用聚酰胺酸是一类多羟醛类高分子化合物，通常可简单称为高分子酸。
酰胺类物质不仅有增塑剂的功能，而且还可以经过改性，用于制备光氧耐磨和耐腐蚀、良好的可降解性、低生物毒性等特殊属性的高性能复合材料，因此它在化学、服装、食品、生物技术等多个领域产生了广泛应用，这些应用对提高生产、提高生活质量都有着重要意义。
2 聚酰胺酸的合成聚酰胺酸是由多羟醛和某些醇或醛组成，经过改变其不同的方法，可制备多种多样的聚酰胺酸，不仅特性多样，而且它们的制备工艺也广泛应用于工业中。
最常用的合成工艺包括单醇/醛缩合法、多羟基还原法、聚合物取代炉法等。
其中单醇/醛缩合法是聚酰胺酸合成得最多的一种方式，它是以一种活化官能团（如烷基胺或其他）封装一种醇或醛，再将其加入另一种醇或醛并发育出聚酰胺酸的基础上进行反应的合成方法。
3 聚酰胺酸的改性聚酰胺酸的改性也是它的核心应用之一，可以将高分子基体的性能进一步提升。
目前主要有功能化改性和交联改性两种。
其中功能化改性可以使聚酰胺酸的基体呈现出更好的氧化耐久性、耐热性、耐抗性以及抗加B及降解性，例如，可以经由加入硅或磷改性，让聚酰胺酸具备良好的抗蚀性能和可降解性。
聚酰胺酸的交联改性，则可以进一步提高材料的高温热稳定性和绝缘性。
通过这种改性，可以让聚酰胺酸材料具备钢骨级的强度，以及良好的加工性能。
4总结聚酰胺酸无疑是一种重要的现代工业材料，通过其多样性、良好的热稳定性以及可降解性等特点，可以大大改善在日常生活中的应用；而其合成与改性工艺也已经发展成熟，可以在工业上广泛使用以满足各行各业的要求。
聚酰亚胺制备工艺
聚酰亚胺制备（1）实验原理以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不熔，分子量很低时就从反应介质中沉淀出来，无法加工和成膜。
因此要分成预聚和终缩聚两个阶段来合成：第一步是在N'N二甲基乙酰肤、N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中，于室温下，使二酐和对苯二胺进行预缩聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才将该预聚物成型，如膜、纤维、涂层、层压材料等，然后加热到150℃以上，使残留的羧基和亚胺基继续反应固化。
反应过程如图所示。
（2）原科配比理论上是二酐与二胺的配比为1：1时得到的聚酰胺酸的分子量最高，粘度最大。
但由于反应体系有微量水存在，使过量的二酐转化为酸变得不活泼，所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。
一般二酐与二胺摩尔量之比在1.020—1.030比较合适。
（3）聚酰胺酸(PAA)固体含量的确定在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时，要考虑胶液的粘度不能太小，太小不利于成膜。
通过查阅资料并结合大量实验，胶液的固体含量为10％时最佳。
各种胶液的固体含量配比见表PAA-聚酰胺酸，PMDA-均苯四甲酸二酐, ODA-二氨基二苯基醚,NMP-毗咯烷酮。
（4）仪器和药品仪器：电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧杯等(其它需要的玻璃仪器可任选)；本体：均苯四甲酸二酐(PMDA)，4'4-二氨基二苯基醚(ODA)；溶剂：N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任选一种。
（5）实验步骤a.用研钵将均苯四甲酸二酐(PMDA)和4'4-二胺基二苯基醚(ODA)分别研细，然后放于干燥箱中在100℃左右的温度下烘培1—2个小时，备用。
b.烘好的4'4-二氨基二苯基醚(ODA)溶于N'N—二甲基乙酰胺等溶剂中，高速搅拌至无颗粒状物质时，少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐(注意药品保持干燥)，大约1—2小时加完(注意：温度控制在0—20℃)；此时，得到了低聚合物PAA。
原位红外法研究电纺聚酰胺酸亚胺化过程
中 图分 类 号 ：Ｔ ０ ３ ４
文献 标识 码 ：Ａ
文章 编 号 ：１ ８ １ ２ — １ ９ １ ８（ ２ ０ １ ３ ）０ ５ — ０ ０ ３ ４ — ０ ６
ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ０ ￣／ ｍｉ ｎ ． Ａｎ ｄ １ ０ ０ ％ ｉ ｍｉ ｄ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ ａ ｔ ｌ ｏ ｗ ｅ ｒ ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ２￣ Ｃ ／ ｍｉ ｎ ． Ｍｏ ｒ ｅ ｏ ｖ ｅ ｒ ， ａ
Ｉ Ｒ ） ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗ ｓ ｔ ｈ ａ ｔ ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｎ ｓ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｔ ｈ ｅ ｉ ｍｉ ｄ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ． Ｆ ｉ ｌ ｍ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｏ ｔ ｂ ｅ ｆ ｕ ｌ ｌ ｙ ｉ ｍ ｉ ｄ ｉ ｚ ｅ ｄ ａ ｔ ａ ｈ ｉ ｇ ｈ
结果表 明，加热升温速率对亚胺化程度有重要的影响Байду номын сангаас，升 温速率为１ Ｏ℃／ ｍ ｉ ｎ 时 ，薄膜无法完全 亚胺 化 ；升 温速 率 为２￣ Ｃ ／ ｍｉ ｎ 时 ，可 以 实现 １ ０ ０ ％亚胺 化 ；采 用 快速 一 慢 速 的升 温 方 法可 以 实现 最
优 亚胺化 效 率 。
关键 词 ：静 电纺丝 ；聚酰胺 酸 ；亚胺 化
聚酰胺生产技术 聚酰胺聚合原理
聚酰胺生产技术
7
高聚物生产技术
3、链平衡
此阶段主要是链交换反应，各种不同长度的长链分子
上的酰胺键受到端羟基和端氨基的作用进行酸解和氨解，
从而引起链交换。同时反应体系内进行着水解和缩聚反应。
由于在体系中同时存在着上述反应，使分子量进行重新分
布，最后根据反应条件（如温度、水分、分子量稳定剂用
量），使体系达到动态平衡，使聚合物的平均分子量达到
聚酰胺生产技术
5
高聚物生产技术
二、聚酰胺合成机理 1、链引发与加成
阴离 子活 性种 （Ⅱ）
己内酰胺在一定温度下与水反应水解成ω-氨基己酸， 在此阶段氨基己酸的加成反应是主要的。
聚酰胺生产技术
6
高聚物生产技术
2、链增长
主要是上阶段生长的短链分子间通过缩聚 形成长链分子。在此阶段还会有少量的引发 和加成反应进行，但以缩聚反应为主。
一定值。
聚酰胺生产技术
8
聚酰胺生产技术
2
高聚物生产技术
2、聚酰胺6合成
水
己内酰胺
PA-6
机理：开环逐步聚合
聚酰胺生产技术
3
高聚物生产技术
二、开环聚合 1、开环聚合定义
环状单体在引发剂或催化 剂作用下开环后聚合，形成线 形聚合物的反应。 反应通式
ห้องสมุดไป่ตู้
在环状单体中, R为烷基, X为杂原子O, S, N, P, Si 或-CONH-，-COO-，-CH=CH-等。
聚酰胺生产技术
4
高聚物生产技术
2、开环聚合特点
❖与缩聚物相似，聚合过程无双键断裂， 生成大部分开环聚合物属于杂链高分子， 多数存在聚合-解聚的可逆平衡； ❖与烯烃加聚相似，无小分子（无副产物 ），聚合物与单体的元素组成相同，活性 中心较稳定；
聚酰亚胺制备_实验报告
一、实验目的1. 了解聚酰亚胺的制备原理及工艺流程。
2. 掌握聚酰亚胺的合成方法，并学会操作相关实验设备。
3. 分析聚酰亚胺的性能，验证实验结果。
二、实验原理聚酰亚胺（Polyimide，PI）是一种具有优异性能的有机高分子材料，具有高力学强度、低介电常数、耐高温、耐腐蚀、耐磨、耐辐射等特性。
其分子结构中含有酰亚胺环，通过酰亚胺环的共轭作用，使其具有独特的性能。
聚酰亚胺的制备方法主要有以下几种：1. 预聚法：先将二酐与二胺在强极性溶剂中预聚，形成聚酰胺酸，再通过加热或催化剂的作用，使聚酰胺酸分子内脱水闭环，形成聚酰亚胺。
2. 缩聚法：直接将二酐与二胺在无溶剂或弱溶剂中进行缩聚反应，生成聚酰亚胺。
3. 分子内脱水闭环法：在聚酰胺酸分子链上引入具有反应活性的基团，如羧基、亚胺基等，通过加热或催化剂的作用，使分子内脱水闭环，形成聚酰亚胺。
本实验采用预聚法进行聚酰亚胺的制备。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、过滤器、烘箱、电子天平、取样器等。
2. 试剂：均苯四甲酸酐（PMDA）、对苯二胺（ODA）、N'N-二甲基甲酰胺（DMF）、催化剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备反应釜，加入一定量的DMF作为溶剂。
2. 称取一定量的PMDA和ODA，分别加入反应釜中。
3. 开启磁力搅拌器，在室温下搅拌一定时间，使PMDA和ODA充分混合。
4. 将反应釜加热至一定温度，保持搅拌，使PMDA和ODA发生预聚反应，形成聚酰胺酸。
5. 加入催化剂，继续搅拌，使聚酰胺酸分子内脱水闭环，形成聚酰亚胺。
6. 将反应液过滤，除去未反应的PMDA和ODA。
7. 将聚酰亚胺溶液在烘箱中干燥，得到聚酰亚胺薄膜。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备出聚酰亚胺薄膜。
2. 性能分析：（1）力学性能：聚酰亚胺薄膜具有优异的力学性能，如拉伸强度、弯曲强度等。
（2）介电性能：聚酰亚胺薄膜具有低介电常数和介电损耗，适用于高频、高压等场合。
聚酰胺的合成方法和应用及其进展
尼龙螺丝
拉链
尼龙软管
尼龙手套
尼龙梳子
尼龙布
•
我国聚酰胺工程塑料的主要消费市场是汽车工业、电子
电器、机械部件、交通器材、纺织和包装领域，其中汽车
工业是最大消费领域。随着汽车小型化、电子电气设备高 性能化、机械设备轻量化的进程加快，对尼龙的需求急剧 上升。但目前国内的生产企业数量少，规模较小，生产能 力有限，产能供不应求。最致命的是生产技术薄弱，大多
尼龙的化学结构通式基本有两种： ⑴由ω-氨基酸自缩聚或它的内酰胺开环聚合制得：
NH ( CH2 )n-1 C O p
⑵由二元酸和二元胺缩聚制得：
NH ( CH2 )m NH C O ( CH2 )n C O p
二元胺和二元酸或二元胺或二元酸中的亚甲基可以 被环状或芳香族化合物取代，也可以是上述结构尼 龙的共聚物。
尼龙首先是作为最重要的合成纤维原料而后发展 为工程塑料。
PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、 耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数 低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维 和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范 围。 根据主链结构可分为脂肪族聚酰胺、半芳香族聚 酰胺、全芳香族聚酰胺、含杂环芳香族聚酰胺、脂 环族聚酰胺。
⑶ 用重复的二胺或二酸的简称表示
如间苯二甲胺 (Metaxylylene diamine) 简称为 MXDA，间苯二甲胺与己二酸合成的聚合物称为尼 龙MXD6；对苯二甲酸英文名为Terephthalic Acid， 己二胺和对苯二甲酸合成的聚合物称为6T，壬二胺 和对苯二甲酸合成的聚合物称为9T。
⑵ 电子电气工业 电子电气行业是PA的消费第二领域，是应用开发 较早的领域。 主要用途是空调、彩电、程控交换机、复印机、 计算机的线圈骨架、接插件、接线柱、高压包、转动 轮、小型变压器等部件；移动电话外壳、电器电源装 置的高低压开关、继电器外壳等。
聚酰胺酸粒子亚胺化的研究
聚酰胺酸粒子亚胺化的研究近年来，高分子粒子被广泛应用于药物分子传输、细胞输送、诊断、治疗以及材料制备等领域，在这些领域的技术发展中，聚酰胺酸（PAAs）粒子拥有着至关重要的作用。
它们具有良好的生物相容性、不良毒性以及其它有益特性。
然而，随着时间推移，这些粒子会受到生物体中的自由基损害，因此它们的功能要素受到限制。
因此，研究人员正努力研究各种保护性包覆，以延长粒子的稳定性并提高其性能。
其中，亚胺化工艺被认为是最具前景的包覆技术，它可以有效地保护高分子粒子，同时允许它们被动物体吸收。
亚胺化可以利用醇或酸作为反应剂来产生聚氨酯链，粒子表面上的羟基可以与亚胺反应产生一定的稳定性，从而使其具有良好的抗氧化性和抗病毒性。
本文讨论了聚酰胺酸粒子亚胺化的研究进展。
首先，概述了聚酰胺酸粒子在药物传输和细胞输送中的应用，以及它为什么需要亚胺化保护性包覆。
然后，介绍了聚酰胺酸粒子亚胺化得到的稳定性、抗氧化性和抗病毒性，以及如何亚胺化实现特定性能效果的各种方法。
接下来讨论了亚胺化处理后的聚酰胺酸粒子在药物传输和细胞输送中的应用。
这一部分主要介绍了聚酰胺酸粒子亚胺化所能实现的有效细胞内投递、改善细胞对病毒抗性以及压缩低pH环境对高分子粒子的毒性等研究成果。
最后，综述了聚酰胺酸粒子亚胺化的研究方向，主要包括材料结构和功能优化、聚酰胺酸粒子亚胺化的模拟研究以及利用聚酰胺酸粒子进行免疫回路调控的研究等。
值得一提的是，由于聚酰胺酸粒子亚胺化技术的复杂性，其研究需要多学科的整合协作来实现最佳性能的达成，例如与医学、化学和生物学等领域相关的学术研究者和工程技术人员等。
今后，聚酰胺酸粒子亚胺化研究将促进医疗、制药和制造领域的发展，为人类健康和绿色材料生产提供新的思路和方法。
综上所述，聚酰胺酸粒子亚胺化的研究在近年来取得了长足的进展。
这项技术的进一步发展，将促进多学科间的相互协作，为药物传输、细胞传输和绿色材料制备等领域带来新的机遇。
聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究
聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究张亚飞;李亚飞;于志强;钟义林【摘要】The polyamic acid (PAA) was prepared by co-polycondensation with dianhydride (BTDA) and two diamine monomers (ODA and BAPP) in polar solvent 1-methyl-2-pyrrolidone (NMP). The polyamic acid was subjected to thermal imidization to obtain a polyimide(PI). The structural functional groups of the product and the proton hydrogen in the molecule were tested by FT-IR and 1H-NMR, and the process of thermal imidization of polyamic acid was also analyzed by FT-IR. The results showed that the polyamic acid was prepared and the curing process had a great influence on the degree of imidization of polyamic acid. The curing temperature and the holding time were optimized and the better optimum curing process was determined. In addition,the mechanism of polyimidic acid thermal imidization was analyzed.%用二酐BTDA与两种二胺单体(ODA、BAPP)在极性溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,通过共缩聚制备出聚酰胺酸(PAA),并经过热酰亚胺化得到聚酰亚胺(PI).采用FT-IR和1H-NMR对产物的结构官能团和分子中质子氢进行表征,并利用FT-IR对聚酰胺酸热亚胺化过程进行追踪测试,结果表明,实验制备出了聚酰胺酸且固化工艺对聚酰胺酸亚胺化程度有较大影响.对固化温度和保温时间进行优化改进,确定出最佳固化工艺,并对聚酰胺酸热亚胺化过程的环化机理进行分析.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)004【总页数】4页(P80-83)【关键词】共缩聚;聚酰胺酸;亚胺化;固化工艺【作者】张亚飞;李亚飞;于志强;钟义林【作者单位】上海市计量测试技术研究院,上海 200233;上海市计量测试技术研究院,上海 200233;上海市计量测试技术研究院,上海 200233;上海市计量测试技术研究院,上海 200233【正文语种】中文【中图分类】O633.22聚酰亚胺(PI)分子重复结构单元中含有酰亚胺基团(-CO-NH-CO-)[1-5]。
沉淀聚合法制备聚酰胺酸微粒子及其酰亚胺化
呋 喃和 甲醇 混 合 溶剂 （ 积 比为 ４：１ 进 行低 温 溶 液 体 ） 缩聚， 获得 预 聚体～ 聚酰 胺 酸 溶 液 ； 后 第 二 步 是 利用 然
这种溶 液进 行加 工 ， 涂 膜 或纺 丝 ， 除 溶 剂 后 ， 经 如 去 再 高温处 理形 成 聚酰亚胺 ； 也可 用化 学方 法脱 水亚 胺化 ，
工 、 电 子 等 领 域 ＿ ］ 聚 酰 亚 胺 （ ｏｙｍｉｅ Ｉ 的 制 微 １ 。 ｐ ｌｉ ｄ ，Ｐ ）
均苯 四 甲酸 二 酐 （ ＭＤＡ） ４ ４＿ 氨 基 二 苯 醚 Ｐ 、 ，， 二
（ Ａ） Ｎ 甲 基 吡 咯 烷 酮 （ ＯＤ 、 一 ＮＭＰ 、 酮 （ Ｋ） 以 上 ）丁 ＭＥ ，
助
锨
财
抖
２】 年第４ ４） ｏ０ 期（１ 卷
沉 淀 聚 合 法 制 备 聚 酰 胺 酸 微 粒 子 及 其 酰 亚 胺 化
卢建 军 ， 施 君 ， 妙 青 ， 刘 阎耀 东 ， 晓博 赵
（ 原理 工大 学 教 育部 与 山西 省煤科 学 与技术 重点 实验 室 ， 太 山西 太 原 ０ ０ ２ ） ３ Ｏ ４
积比对 聚酰胺 酸微 粒 子形 貌 的影响 ， 果表 明， 结 当
Ｍ Ｅ 与 ＮＭＰ 的 体 积 比 为 ８：１时 ， 酰 胺 酸 微 粒 子 Ｋ 聚
的 平 均 粒 径 最 大 ， ５ ８ 为 ． ９ ｍ。 试 制 了 聚 酰 亚胺 （ Ｉ 微 Ｐ） 粒 子 ， 其 进 行 了 Ｓ Ｍ 、 外 光 谱 分 析 及 热 重 （ Ｇ） 对 Ｅ 红 Ｔ 分
一
胺酸 （ ＡＡ） Ｐ 。红 外光 谱 表 明 ， 所得 产 物 是 聚 酰 胺 酸 。
利 用扫 描 电子 显 微 镜 （ ＥＭ ） 析 了混 合 溶 剂 的 不 同 体 Ｓ 分
聚酰胺酸固化工艺
聚酰胺酸液体固化工艺
温度（℃）时间（min）备注
80 20~30 这两段为预热干燥处理段，可
以使涂层受热均匀，表面溶剂
挥发，使涂层固定。
此段升温
速度要慢，防止产生气泡，厚
度大的话可以适当再延长处理
时间
120 30~60
170 30~120 此段为溶剂挥发阶段，容易产生气泡，要控制升温速率。
尽量在此段的时间长一些，可以避免后续其他段产生气泡
200 30
220 30
250 60~120 环化阶段，产品的主要性能由
此段决定
280~300（热塑）300~320（热固）30~60 此段可以进一步提高产品性
能，热塑性280度。
热固性
300~320度。
聚酰胺酸固化过程中，升温速度对产品性能的影响比较大。
升温速度过快容易使制品表面产生大量的气泡，从而失去使用价值。
在条件允许的情况下尽量调低升温速度。
40~120℃：升温速度控制在40~60℃/h
120~170℃:升温速度控制在30~60℃/h
200℃以上时可升温快一些，40~80/h
具体根据实际情况调整。
聚酰胺纤维的制备及其应用研究
聚酰胺纤维的制备及其应用研究聚酰胺纤维是一种具有优异性能的聚合物，广泛应用于工业、医药、纺织等领域。
本文将介绍聚酰胺纤维的制备方法和应用研究。
一、聚酰胺纤维的制备聚酰胺纤维可以通过干法和湿法制备，其中湿法制备是目前工业上较为广泛使用的生产方法。
下面将以湿法制备为例，介绍聚酰胺纤维的制备流程。
1. 合成聚酰胺首先制备聚酰胺。
聚酰胺是由二元有机酸和二元胺反应而成的长链聚合物。
假设选用苯二甲酸和二乙二胺为原料，反应条件为氮气保护下，加热到200℃，反应4小时。
反应完后，用N,N-二甲基乙酰胺溶解聚酰胺。
2. 总溶液制备将合成的聚酰胺和介质（自来水、电离水、去离子水）一起混合制备总溶液。
溶液中聚酰胺的质量分数通常为10%至30%。
3. 聚合反应蚕豆酸盐通常作为聚合剂。
将总溶液注入制备槽，通过注入85%至90%的草酸，降低pH值至5.5-6.0，使聚合剂与聚酰胺发生反应。
由于聚合剂极易结晶析出，因此需要加热反应槽，并搅拌，来避免聚合剂沉积在底部。
4. 纤维拉伸通过拉伸或者纺丝技术将聚酰胺溶液变成纤维，使其具有一定的强度和稳定性。
拉伸过程中，需要控制温度和湿度，以防止纤维无法形成或者断裂。
5. 成品处理将纤维经过清洗、干燥等处理后，最终得到聚酰胺纤维。
成品需要经过检测，以验证其质量符合要求。
二、聚酰胺纤维的应用研究聚酰胺纤维具有许多优异性能，比如高强度、高模量、高温稳定性等，因此在许多领域都被广泛应用。
1. 医疗卫生领域聚酰胺纤维有出色的生物相容性和稳定性，因此可用于医疗器械制造。
例如，在人造骨髓移植中，聚酰胺纤维用于搭建支架，可以促进骨骼再生。
凝血纤维也是一种广泛应用聚酰胺纤维的医疗用品。
凝血纤维在医疗领域有很多用途，如止血、促进组织生长等。
聚酰胺纤维的高度生物相容性可以避免异物反应，减少凝血纤维对人体的刺激。
2. 工业领域聚酰胺纤维可以制成高强度的工业用途纤维。
例如，航空航天、汽车工业、电子工业等领域都广泛使用聚酰胺纤维材料。
含氟光敏聚酰胺酸酯的合成及性能研究
关键 词 ：，， ４ ４ 六氟亚异丙基一邻苯二甲酸酐（Ｆ Ａ ； 一 ６ Ｄ ） 聚酰胺酸（Ａ ） 聚酰胺酸酯 Ｐ Ａ；
中图 分类号 ： Ｑ００ ４ Ｔ ５． ３
文献标 识码 ： Ａ
文章 编号 ：６２１９（０８０．０９０ １７—０８２０）４０６—５
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｙ ｅ ｈ ｓｓ ａ ｄ Ｐｒ ｐ ｒ ｉｓ ｏ ｔ ｄ ｎ Ｓ ｎ ｔ ｅ ｉ ｎ ｏ ｅ ｔｅ ｆ
上ｈ ｏ ｅ ｓｔｖ ｌ ｒｃＰｏ （ ｍｌ ｅ ｔ ｒ Ｐ‘ ｔ ｓ ｎ 一 ｅＦｌ ｏ ｉ ｏ ｙ ａ ’ ｓｅ ） Ｊｏ ｌｌ ｕ ｌ ｃ
第 ２ 卷 第 ４期 ８ ２０ ０ ８年 １ ２月
安徽 理工 大学学 报 （ 自然科学 版）
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｈ ｉ ｉｅｓｔ ｆ ｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ） ｏ ｒ ａ ｆＡｎ ｕ ｖ ｒｉｙｏ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔｅ ｈ ０ｏ ｙ（ ｔ ｒＩＳ ｉｎ ｅ Ｕｎ Ｓ
ＨＯＮＧ ｉ ｉ Ｌ — ，Ｍ Ａ Ｊａｊ ＪＡＮＧ Ｌ ｎ ， ＨＥ ｗｅ ｉ— ｕ，Ｉ ｉｇ Ｚ ＮＧ Ｌ ｉ ｅ
（ ｃ ｏ ｌｏ ｈ ｍｉａ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ，Ａｎ ｕ ｉｅ ｓｔ ｆＳ ｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ，Ｈｕ ｉ ａ ｈ ｉ２ ２ ０ ， ｉａ Ｓ ｈ ｏ ｆＣ ｅ ｃ ｌ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ ｈ ｉ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｃ ｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌ ｇ ｙ ａｎ ｎ Ａｎ ｕ ３ ０ １ Ｃｈ ｎ ）
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｏ ｙ （ ｍｉ ｓ ｅ ） （ ＡＥ） ｂ ｓｎ ， ’ （ ｅ ａ ｌ ｏ ｏ ｓ ｐ ｏ ｐ ｌ ｅ ｅ） ｄ ｐ ｔ ａ ｉ ｓ ｒ ｃ ： ｙ ｔ ｅ ｉ ｆ ｐ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ｒ Ｐ ｙ ｕ ｉｇ ４ ４ 一 ｈ ｘ ｆｕ ｒ ｉｏ ｒ — ｙ ｉ ｎ － ｉ ｈ ｈ ｌ ｄ ｃ ａ ｈ ｄ ｉ ｅ （６ ＤＡ ） ｐ ｒ ｍｅ ｌ ｉ ｄ ａ ｈ ｄ ｉ ｅ （ ｎ ｙ ｒｄ Ｆ ， ｙ ｏ ｌ ｔ ｉ ｎ ｙ ｒｄ ＰＭ ＤＡ ） ｉｃ ，４， ＇ ｘ ｄ ａ ｉ ｎ （ ４ － ｙ ｉ ｎ ｌ ｅ ＯＤＡ ） ａ ｄ ｈ ｄ ｏ ｙ ｔ ｙ ｏ ｉ ｎ ｙ ｒ ｘ ｌｅ ｈ ｌ ａ ｒ ｌｔ （ ｃ ｙ ａ ｅ ＨＥＡ ）ａ ｎ ｍ ｅ ｓ ａ ｄ Ｎ— ｔ ｙ — ｙ ｒ ｌ ｄ ｎ （ ｓ ｍｏ ｏ ｒ ， ｎ ｍｅ ｈ ｌｐ ｒ ｏ ｌ ｏ ｅ ＮＭ Ｐ）ａ ｏ ｖ ｎ ，ｗａ ｏ ｄ ｃ ｅ ｎ ｎ ｔ ｏ ｅ ｉ ｓｓ ｌ ｅ ｔ ｓｃ ｎ ｕ ｔ ｄ ｉ ｉｒ ｇ ｎ ａ ｍｏ ｐ ｅ ｅ ｔ ｓ ｈ ｒ ．ＰＡＥ ｓ ｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｄ ｂ ｏ ｒｅ —ｒ ｎ ｆ ｒ ｄ ｉ ｆ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ （ ＴＩ ，ｕ ｔ ａ ｉ ｌ ｔ ｗａ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｅ ｙ Ｆ ｕ ｉｒ ｔ ａ ｓ ｏ ｍｅ ｎ ｒ ｒ ｄ ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ Ｆ Ｒ） ｌｒ ｖ ｏ ｅ （ ＵＶ ） ｉｆｒ ｎ ｉｌｓ ａ ｎ ｎ ａ ｏ ｉ ｔ ｙ ａ ｄ ｔ ｅ ｍａ ｒ ｖ ｍｅ ｒ ｎ ｌ ｓｓ（ Ｃ～ ，ｄ ｆｅ ｅ ｔａ ｃ ｎ ｉ ｇ ｃ ｌ ｒｍｅ ｒ ｎ ｈ ｒ ｌ ａ ｉ ｔ ｉ ａ ａ ｙ ｉ ＤＳ ＴＧＡ ） ｇ ｃ ．Ｔｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ — ｔ ｌｒ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｐ ｉ ｕ ｒ ａ ｔ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ｏ ｙ ｍ ｉｅ ａ ｉ （ ａ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｏ ｔ ｍ ｍ ｅ ｃ ｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆｐ ｌ ａ ｄ ｃｄ ＰＡＡ ） ｓ ｎ ｔ ｅ ｉ ｉ ｏ ｍ ｏ ｉ ｙ ｅ ｈ ｓｓ ｎ ｒ ｏ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｒ ｓ ｆ ｌ ｗｉ ｇ： （ Ｄ ＋ Ｍ Ａ ： ｏ Ａ １ ０ ～ １ １ ，ｒ ａ ｔｏ ｉ ～ ３ ５ ．Ｔｈ ｘ ｍａ ｅ ｅ ａｕ ｅａ ｅａ ｏｌ ｎ ｎ ６ Ａ Ｐ Ｄ）ｎ Ｄ ＝ ． ５ ｏ Ｆ ． ５ ｅ ｃ ｉ ｎ ｔｍｅ ３ ． ｈ ｅ ｍａ ｉ ｌＵＶ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｏ ＡＥ ｓ ２ ７ｎ ．Ｔｈ ｂ ｏ ｐ ｉ ｖ ｌ ｎ ｔ ｆＰ ｏ ｉ ６ ｍ ｅ ＰＡＥ ｈ ｓ ｇ ｏ ｏ ｕ ｉ ｔ ｎ ｓ ｐ ｒ ｓ ｌ ｅ ｔｓ ｃ ｓ ＮＭ Ｐ， ａ ｏ ｄ ｓ ｌ ｂｌ ｙ ｉ ｕ ｅ— ｏｖ ｎ ｕ ｈ ａ ｉ ＤＭ Ｆ， ＤＭ Ｓ ａ ｄ ｉ ｅ ｔ ｒ ｓｓ ｉ ｇ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｅ ｃ ｅ ０ Ｏ ｎ ｔ ｈ ａ — ｅ ｉ ｎ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｒ ａ ｈ ｓ ５ ０℃ ． ｓ ｔ
聚酰胺酸合成工艺研究
第14卷 第2期强激光与粒子束V o l.14,N o.2 2002年3月H IGH POW ER LA SER AND PA R T I CL E B EAM S M ar.,2002 文章编号: 100124322(2002)022*******聚酰胺酸合成工艺研究Ξ张占文1, 王朝阳1, 钟发春2, 李 波1, 余 斌1, 魏 胜1, 黄 勇1(1.中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900; 2.中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621900) 摘 要: 采用超声波在线测量溶液粘度的方法,研究了合成聚酰胺酸过程中实验条件的影响,并对实验结果进行分析,由此确定了合成高分子量聚酰胺酸的最佳实验条件。
研究表明:在加料次序为先加二胺后加二酐(二酐与二胺的摩尔比为1.01～1.02:1)、试剂中含水量尽可能少,反应温度0～5℃、反应时间以溶液粘度到达最大值为止的条件下,所合成的聚酰胺酸溶液粘度最大,可满足惯性约束聚变(I CF)充气腔靶端口膜的需要。
关键词: 柱腔充气靶; 聚酰亚胺; 聚酰胺酸 中图分类号: TL639 文献标识码: A 在惯性约束聚变(I CF)研究中,制备好的实验用靶具有非常重要的意义[1～3]。
柱腔充气靶已被列为美国国家点火装置上的基本靶型[4],它的研制对于开展激光等离子体耦合、X光的产生和内爆物理等方面的研究具有重要意义。
为了满足柱腔充气靶动态充气的需要,在柱腔端口应有阻气薄膜。
该薄膜具有一定的阻气能力,并且应尽量减少激光能量的损失。
聚酰亚胺薄膜抗张强度大,当薄膜转变成等离子体时,对腔内产生的影响较少,因此它是最理想的端口膜。
理论上预计聚酰亚胺薄膜膜厚在0.3Λm时,可以满足制靶的需要。
随着薄膜厚度增加,产生的不利影响也增大,因此,必须制备亚微米厚的超薄聚酰亚胺薄膜。
聚酰亚胺薄膜现已大量生产,制备技术已日趋成熟,但商用薄膜与实验所需相差很大。
商用薄膜通常较厚,一般都在10～100Λm左右。
聚酰胺酸paa合成方法
聚酰胺酸paa合成方法嘿，咱今儿就来讲讲聚酰胺酸 PAA 的合成方法！这可是个很有意思的事儿呢！你想想啊，要合成聚酰胺酸 PAA，就好像搭积木一样，得一步一步来，还得搭得稳稳当当的。
一般来说呢，有几种常见的办法。
比如说有一种是通过二酐和二胺反应来合成。
这就好比是两个小伙伴，手牵手一起创造出聚酰胺酸 PAA 这个“小城堡”。
二酐和二胺在一定的条件下相遇，然后就发生奇妙的反应啦！这个条件可得把握好，温度啦、溶剂啦，都得恰到好处，不然这“城堡”可就搭不起来咯！还有一种方法呢，是利用酰氯和胺反应。
这就像是一场特别的“舞会”，酰氯和胺在舞池中翩翩起舞，然后就产生了聚酰胺酸 PAA 这个美丽的“舞蹈成果”。
但是呢，这场“舞会”也得精心组织，不能乱了套呀，要不然“舞蹈成果”可就不完美啦！在合成的过程中，可不能马虎大意呀！就好像做饭一样，盐放多了或者火候不对，那味道可就差远了。
咱得仔细盯着，每个步骤都不能出岔子。
这可不是闹着玩的，要是不认真，最后合成出来的聚酰胺酸PAA 质量不行，那不就白忙活啦？而且啊，不同的合成方法还有不同的特点呢！有的可能反应速度快，有的可能产物纯度高。
这就跟人一样，每个人都有自己的优点和缺点。
咱得根据实际需要，选择最合适的合成方法，就像找对象一样，得找个最合适自己的呀！你说这聚酰胺酸 PAA 的合成是不是很神奇？咱通过一些化学物质的反应，就能创造出这么个有用的东西来。
这就像魔术师一样，能变出各种奇妙的东西来。
总之呢，聚酰胺酸 PAA 的合成可不是一件简单的事儿，但也不是难到不行的事儿。
只要咱认真对待，好好研究，肯定能掌握好这些合成方法。
到时候，咱就能随心所欲地合成出高质量的聚酰胺酸PAA 啦！你说是不是这个理儿？咱可不能小瞧了这小小的聚酰胺酸 PAA 呀，它在很多领域都有着重要的作用呢！所以，咱可得好好钻研钻研，让它为我们的生活和科技发展贡献更大的力量呀！。
二酐和二胺生成聚酰胺酸的反应温度
二酐和二胺生成聚酰胺酸的反应温度二酐和二胺是生成聚酰胺酸的重要原料。
聚酰胺酸是一种重要的高分子化合物，具有优秀的力学性能、热稳定性和化学稳定性，广泛应用于纺织、合成纤维、涂料、电子材料等领域。
在工业上，聚酰胺酸多通过二酐和二胺的缩合反应来制备。
一般来说，二酐和二胺的反应温度取决于具体的二酐和二胺的种类以及反应条件。
不同的二酐和二胺有不同的活化能，因此反应温度的选择会对反应速率和产物的结构有很大的影响。
对于一些常见的二酐和二胺，一般的反应温度范围在150-250摄氏度之间。
例如，甲酸二酐和芳香二胺（如苯二胺）的缩合反应，常在220-250摄氏度的温度下进行。
这是因为甲酸二酐和芳香二胺之间的缩合反应需要克服较高的活化能，较高的反应温度可以提供足够的活化能来促进反应进行。
二酐和二胺的反应温度的选择还受到其他因素的影响，如催化剂的存在和反应体系的溶剂选择等。
一些催化剂，如酸催化剂或碱催化剂，可以降低反应温度，加快反应速率。
此外，选择合适的溶剂可以改变反应的速率和产物的结构，从而影响反应温度的选择。
在实际应用中，为了增加反应速率和提高产物的质量，可能需要在反应体系中加入其他辅助剂，如促进剂、增溶剂等。
这些辅助剂可以改变反应中的物质传递过程和反应动力学，从而进一步影响反应温度的选择。
总的来说，二酐和二胺生成聚酰胺酸的反应温度的选择是一个复杂的问题，受到多种因素的影响。
在实际操作中，需要考虑到反应的速率、产物的结构、催化剂的选择、溶剂的选择等多个因素，来确定最适合的反应温度。
近年来，随着对绿色化学和可持续发展的要求不断增加，寻找低温度、无催化剂和环境友好的反应条件也成为了研究热点之一。
在未来的研究中，我们可以进一步探索各种二酐和二胺的缩合反应条件下的最适反应温度，并探索新的催化剂和溶剂的应用，以进一步提高聚酰胺酸的合成效率和产物的质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
transmittance[%]
1.00
0.95
0.90
1370cm-1
0.85
1710cm-1 1640cm-1
0.80 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
wavenumber cm-1
图3-2 PAA的红外谱图
可发现:在3600cm-1~2500 cm-1处宽的谱带是形成的强氢键O-H…O伸缩振动吸 收，1710 cm-1左右谱带是酸中的C=O伸缩振动吸收峰，这说明羧酸基的存在； 1640 cm-1左右谱带为酰(亚)胺键中C=O的特征伸缩振动吸收峰，1370 cm-1左 右谱带为酰亚胺键中的C-N伸缩振动吸收峰，说明有部分聚酰亚胺存在。
聚酰亚胺的概述
聚酰亚胺（PI）是重复单元中含有酰亚胺基团的芳杂环聚合物，由有机芳香 二酸酐和有机芳香二胺熔融缩聚法或溶液缩聚法反应生成聚酰胺酸，经过热 或化学酰亚胺化得到的聚合物材料。由于PI分子中具有十分稳定的芳杂环结 构单元，使它具有其他高聚物无法比拟的优异性能：
（1）PI的耐热性非常好，对于全芳香族聚酰亚胺其热分解温度一般是500℃， 由联苯二酐和苯二胺合成的PI的热分解温度可达600℃；
主要研究内容
本研究中采用两步法合成聚酰亚胺，考察了反应 时间，温度，物质配比等因素对合成聚酰胺酸的 影响。并对其进行粘度测试以便找出最佳反应条 件，用红外光谱分析确定是否为聚酰胺酸。然后 采用溶胶-凝胶技术[7-10]制备碳纤维／无机纳米 杂化浆料，并将该浆料应用于碳纤维表面，研究 其对碳纤维表面性质和复合材料界面性能的影 响。。利用元素分析仪、FT2IR、综合热分析仪 等对新型改性剂进行结构表征和性能研究，采用 FT2IR 对杂化浆料结构进行表征。采用AFM分析 碳纤维表面形貌
3 超声空化及复配的方法制备杂化浆料
将制备的前驱体加入到异构聚酰亚胺树脂稀溶液 中，超声分散均匀，添加适当的表面活性剂复配 即得到碳纤维界面增强杂化浆料。
聚酰胺酸的合成研究
合成工艺
ODA溶于 DMAC中
搅拌 N2保护
分批加入 BTDA
继续搅拌
PAA
图 2-2聚酰胺酸合成流程图
正交试验过程如下：
粒径图
用N-甲基吡咯烷酮稀释的环氧树脂的TiO2SiO2纳米杂化浆料
12
10
40.37nm
8
体积百 分 比
6
4
2
0
0
50
100
150
200
粒径/nm
图3-6 杂化浆料的粒径图
粒径越小，纳米杂化粒子分散均匀，团聚现象极少。由此可 知此杂化浆料比较好
结论
1.聚酰胺酸合成的最佳条件： 温度控制在10℃左右 搅拌时间为5小时 配比BTDA:ODA=1.05:1. 2.由红外光谱图3-2可以判断合成物质为聚酰胺酸，
3 比例（摩尔比） 1.05：1 0.8：1 1.20：1 0.8：1 1.20：1 1.05：1 1.20：1 1.05：1 0.8：1 1.707 1.551 1.626 0.156
图3-3 正交实验实验结果图
实验结果 特性粘数 1.6526 1.5405 1.5874 1.5456 1.6518 1.8400 1.6378 1.6292 1.5673
结果与讨论
正交实验实验结果：
所在列 因素 实验1 实验2 实验3 实验4 实验5 实验6 实验7 实验8 实验9 均值1 均值2 均值3 极差
1 温度 24 24 24 10 10 10 40 40 40 1.593 1.679 1.611 0.086
2 时间 4 3 5 4 3 5 4 3 5 1.612 1.607 1.665 0.058
芳香族聚酰亚胺( PI) 是分子主链上含有酰亚胺环状结构的 高分子材料[2-3]， 因具有许多优异的性能， 如突出的热 稳定性、良好的耐辐射性和化学稳定性、优良的力学性能 等， 而被广泛应用于航空航天、电子电器、工程塑料、涂 料、胶粘剂及密封剂等领域[4-6]。
聚酰亚胺的制备 聚酰胺酸的制备
总之，PI具有突出的综合性能，因而在航天航空、电气、微电子和汽车等行 业得到广泛的应用。
本课题的研究内容
（1） 二步法合成聚酰胺酸（PAA）： 以4,4 一二氨基二苯醚 (ODA)和3，3，4，4-二苯酮四羧酸二酐(BDTA)
为单体，以N,N一二 甲基 乙酰胺 (DMAc)非质子溶剂为溶剂，采用二 步法和成聚酰胺酸；其中主要对聚酰胺酸的合成进行了研究。 A.进行正交试验 B.测试与表征：特性粘数的测量、红外光谱分析、DSC分析 （2） 原位溶胶凝胶法制备无极氧化物前驱体： 以钛酸四丁酯（Ti(OBu)4），正硅酸乙酯（TEOS）和聚酰胺酸 （PAA）为原料；以乙酰丙酮为水解控制剂，制备杂化浆料的前驱体； （3） 超声空化及复配的方法制备杂化浆料： 将制备的前驱体加入到环氧树脂稀溶液中，超声分散均匀，即可得杂 化浆料； （4）对碳纤维进行上浆处理； （5）测试及表征。
实验部分
实验 ＊聚酰胺酸的合成 测试与表征 ＊特性粘度的测定 ＊红外光谱(IR)分析：paa红外分析，杂化浆料红外
分析 ＊热分析(DSC)
＊粒径分析
二步法合成聚酰胺酸（PAA）
图2- 1聚酰胺酸的反应方程式
2原位溶胶-凝胶法制备无机氧化物前驱体
以钛酸丁酯(Ti(OBu)4)，正硅酸四丁酯(TEOS)和 聚酰胺酸(PAA)为原料；以乙酰丙酮(ACAC)为水 解控制剂，制备杂化浆料的前驱体。
由红外光谱图3-3可以证明了环氧树脂与SiO2 纳米 粒子以化学键结合的。 3.由DSC图3-5可知PAA 的酰亚胺化主要在200 ℃～ 250 ℃ 4.由图3-6 杂化浆料的粒径图可知由该法制作的杂化 浆料粒子分散均匀，质量较好。
致谢
在论文完成之际，我衷心地感谢我的老师—周存研究员给 予的悉心指导和亲切关怀。周老师理论知识广博，实践经 验丰富，在课题进行当中，周老师的言传身教培养了我分 析问题和解决问题的能力，勇于创新的意识和奋力钻研的 精神都将是我一生受用的精神财富。在此之际 我向周老师 表示深深的敬意和衷心的感谢。 另外，我还要由衷地感谢助剂厂的姜红老师等其他老师在 实验中给我的指导；感谢材化学院测试中心的吴世臻老师、 王立敏老师和张涛老师等在性能测试方面给予的帮助。各 位老师严谨的治学态度，求实的科学作风给我留下了深刻 的印象，这些将对我今后的学习和工作有深远的影响。最 后还要感谢学姐孙玉，她协助我完成了部分的课题实验。 最后，让我再一次向曾经给予我支持和帮助的人们致以衷 心的感谢。
用二甲基亚砜做溶剂溶解环氧树脂的SiO2纳米杂化
浆料的红外谱图
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 3800 3300 2800 2300 1800 1300 800 300
图3-5 杂化浆料的红外图
如图SiO2的特征峰，Si-O-Si，1030-1130cm-1，471 cm-1 ；Si-OH， 3413.55 cm-1，953.37 cm-1，834.95 cm-1。环氧树脂的特征峰923 cm-1为 环氧环的逆对称伸缩振动，1243.67 cm-1 为环氧环的对称伸缩振动，1180 cm-1和908 cm-1出现了Si-C的吸收峰。图中出现了环氧树脂的吸收峰证明 了环氧树脂与SiO2 纳米粒子以化学键结合的。
本课题的意义
由于碳纤维表面惰性大、表面能低，缺乏有化学活性的官 能团，反应活性低，与基体的粘结性差，界面中存在较多 的缺陷，直接影响了复合材料的力学性能，限制了碳纤维 高性能的发挥。为了改善界面性能，充分利用界面效应的 有利因素，可以通过对碳纤维进行表面改性的办法来提高 其对基体的浸润性和粘结性。PI的高热稳定性和高玻璃转 变稳定有助于稳定以纳米尺寸分散的微粒，不使其聚集， 对合成复合材料十分有利。而无机纳米粒子在提高材料的 耐热性能、力学性能以及尺寸稳定性等方面都表现出了较 大的优势，因此将无机材料与聚酰亚胺在纳米尺度上复合， 以期得到综合性能更加优良的聚酰亚胺/无机纳米复合材 料正在成为国内外许多人的研究课题
结果与讨论
红外光谱(IR)分析 4.0
3.5
ODA
3.0
Transmittance (%)
2.5 BTDA
2.0
1.5
1.0
PAA
0.5
0.0 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wave number(cm-1)
图3-1 BTDA、ODA和PAA的红外光谱图
特性粘数的测量
1-恒温浴槽；2-温控仪；3-温度计；4-玻璃浴槽；5-品氏粘度计 图3-2 PAA的红外谱图
效应曲线图如下： 图3-4 聚酰胺酸的效应曲线图
DSC 分析
Endo-△ H-exo
50
100
150
200
250
300
t(℃)
由PAA 薄膜所作的DSC 曲线图 可知， 在升温速率为10℃/min 的条件下， PAA 的酰 亚胺化反应区间较宽， 起始峰到峰顶范围为60 ℃～ 290 ℃， 且放热峰越来越高。考 虑到升温速率的影响， 初步确定PAA 的酰亚胺化主要在200 ℃～ 250 ℃。当温度达 200 ℃～ 300 ℃时， - COOH 基团和苯环上相邻的- NH - 基团会发生缩聚反应，形成 稳定的五元环， 更加提高了体系稳定性， 对耐热性的提高尤其有益。