精馏实验20060927

标有比表面积、空隙率、干填料因子等。
四、实验流程—乙醇－水精馏塔（填料塔）
填料塔的主要特点有：生产能力大、分离效率高、 压降小、操作弹性大、持液量小。 本实验室 有两套填料精 馏塔，使用不 同的填料。因 此可以进行不 同填料对精馏 分离能力的研 究。
玻璃弹簧填料
不锈钢弹簧填料
1、塔釜
塔釜中装有电加热棒和控温电热棒。
二、实验任务
本实验室的设备可以测定以下项目： 乙醇－正丙醇 精馏实验 乙醇－水 全塔效率和单板效率 浓度（或温度）曲线分布 塔釜再沸器的沸腾给热系数 全塔效率和单板效率 等板高度（填料塔） 浓度（或温度）曲线分布
精馏实验
请根据所选用的设备，从以下实验任务中选择一项进
行实验。
实验任务书 ——
筛板塔
四、实验流程—乙醇－水精馏塔（填料塔）
乙 醇 － 水 精 馏 实 验 流 程 图
四、实验流程—乙醇－水精馏塔（填料塔）
填料塔的结构和特点 填料塔由填料、塔内件及筒体构成。填料分规整填 料和散堆填料两大类，塔内件则由不同形式的液体分
布装置、填料固定装置和填料压紧装置、填料支承装
置、液体收集装置与进料装置及气体分布装置等，筒 体由整体式结构及法兰连接分段式结构。 填料是填料塔的核心部件，填料的作用是增加气液 接触面积和增大气液接触面的湍动，填料性能评价指
实验任务书 ——
筛板塔
5、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料位置的变化情况； 6、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料组成的变化情况。 在完成 1 、 2 两项实验内容的基础上，最少再从 3 ～ 6 项 实验内容中选做一项。 要求同学在教师的协助下，独立设计出完整的实 验方案，并自主实施。实验报告以小论文的格式提交， 具体要求详见实验讲义。
物料衡算：
FxF DxD WxW
例如：选择F为3 l/h，x D 和 x F已知，塔釜暂时 不出料，则：
xF xD
FxF DxD
DF
即可估算出D的大小。
3、回流比（乙醇－正丙醇精馏实验）
乙醇－正丙醇精馏实验设备中的回流分配装置由回 流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两 个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根 4mm的
三、实验原理--板式塔（2）
在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传 质面积的限制，以及不同进料位置、不同进料浓度、 不同进料量、不同回流比等其它因素的影响，一般不 可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理 论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表 示塔的分离效果。 1．全塔效率 E
D min
xD
适宜回流比的确定
2、根据现有塔设备操作摸索回流比： （ 1 ）选择加料速度为 4 ～ 6 l/h ，根据物料衡算 将塔顶出料流量调至适当值，塔釜暂时不出料。
（ 2 ）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现漏液时，记录 P釜 读数，此 时 P釜 作为操作压力下限，对应的加热电压即为最 小加热量，此时操作为该塔下限——漏液点。所读 取的回流比即为操作回流比下限。
2、进料口
本实验的精馏塔有两个进料口。进料板以上为精馏 段，以下为提馏段。
下列问题请同学们课后思考。
1、全回流时是否有精馏段和提馏段之分？ 2、为什么塔身上设有两个进料口？ 3、进料位置不同，对分离能力有什么影响？ 4、与进料有关的，如进料温度、进料量、进料浓度 等的改变，对分离能力、对操作有何影响？
实验任务书 ——
填料塔
试利用实验室精馏填料塔分离乙醇～水溶液， 并进行以下塔性能参数及精馏过程动态特性的测定： 1、精馏塔在全回流、稳定操作条件下，全塔理论塔 板数及等板高度的测定； 2、精馏塔在某一回流比下连续精馏、稳定操作条件 下，全塔理论塔板数及等板高度的测定； 3、在部分回流、稳定操作条件下，测定等板高度随 回流比的变化情况； 4、在部分回流、稳定操作条件下，测定等板高度随 进料流量的变化情况；
溢流管截面积80 mm2
换热面积
0.06 m2
四、实验流程--乙醇－水精馏塔（板式塔）
乙 醇 － 水 精 馏 实 验 流 程 图
四、实验流程--乙醇－水精馏塔（板式塔）
乙醇－水精馏塔有筛板塔和填料塔，其中筛板塔 共有15块塔板，塔身设有一节玻璃视盅，如下图所示。
设备参数： 塔 径: 50mm 板间距: 100mm 开孔率: 3.8% 仪表参数： 回流流量计量程6～60ml/min 产品和进料流量计量程均为 2.5～25ml/min 加热功率（可调） 0～2.5 kw
x 计算
相平衡方程式：
* n
x y 1 ( 1) x
* 因为 yn 与 xn 成平衡关系， * 由相平衡方程式可求出 xn
yn x ( 1) yn
* n
四、实验流程--乙醇－正丙醇精馏塔（板式塔）
乙 醇 － 正 丙 醇 精 馏 实 验 流 程 图
1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒 6．支座 7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器 11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计
N E Ne
式中 E ——全塔效率； N e ——实际塔板数； N ——理论塔板数（不包括塔釜）。
三、实验原理--板式塔（3）
2．单板效率 Eml,n
Eml,n
x n 1 x n * x n 1 x n
式中： Eml,n ——第 n 块实际板的液相单板效率； n1 xn ， xn1 —— 分别为第n 块实际板和第（
实验任务书 ——
填料塔
5、在部分回流、稳定操作条件下，测定等板高度 随进料位置的变化情况； 6、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料组成的变化情况。 在完成 1 、 2 两项实验内容的基础上，最少再从 3 ～ 6 项 实验内容中选做一项。 要求同学在教师的协助下，独立设计出完整的实 验方案，并自主实施。实验报告以小论文的格式提交， 具体要求详见实验讲义。
四、实验流程--乙醇－正丙醇精馏塔（板式塔）
乙醇－正丙醇精馏塔为筛板塔，共有8块塔板，
塔身设有一节玻璃视盅，另在1－6块塔板上均设有液
相取样口。 精馏塔有关参数如下：
塔高 塔径 蒸馏釜尺寸 塔板间距 2.5m 57 mm×3.5 mm 108×4×400 mm 80 mm 溢流堰高 底隙高度 筛孔直径 孔间距 10 mm 4 mm 1.5 mm 6 mm
a
y
b
xW 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 x D 0.9 1.0 0.0 0.1
x
全回流条件下理论塔板数的求解
1.0
部 分 回 流 理 论 塔 板 数 的 求 解
xD c R1
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
p 101.33kPa
3、回流比（乙醇－水精馏实验）
回流比是影响设备费用 （塔板数、再沸器及冷凝器 传热面积）和操作费用（加 热蒸汽及冷却水消耗量）的 一个重要因素，在操作中是 一个对产品的质量和产量有 重大影响而又便于调节的参 数。 乙醇－水精馏实验中的 回流比是通过转子流量计的 针形阀控制的。
不同转子流量计的正确读数位置示意图
示。填料充满塔内的有效空 间，空间利用率很高。
气体 图1 填料塔传质机理示意图
填料塔传质机理示意图
三、实验原理—填料塔（2）
2、等板高度
H HETP＝ NT 1
式中， N T —— 理论塔板数 H —— 填料层总高 3、填料塔适用对象 对于真空精馏和常压精馏，填料塔的效率较高， 其原因在于填料充分利用了塔内空间，提供了大的传 质面积，使得汽液两相可以充分接触传质。一般新型 高效填料都是通过提高比表面积来提高效率，比表面 积大，意味着使用得材料就越多，造价就越高。
适宜回流比的确定
（3）将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现液泛时，记录 P釜 读数， 此时 P釜 作为操作压力上限，对应的加热电压即 为最大加热量，此时操作为该塔上限 —— 液泛点， 所读取的回流比即为操作回流比上限。 （4）在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜 加热量。 那么如何确定塔顶出料流量 D ？我们可以对 D 进行估算：
三、实验原理--板式塔（1）
板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液传质 设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、阻力降、 弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中，鼓泡式塔
板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、
斜孔、网孔为代表）在工业上使用较多。 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上 升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接 触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
塔釜旁边有个玻璃液位计，液面的高低可用阀门调节。
下列问题请同学们课后思考。 1、塔釜的作用是什么？ 2、液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，为 什么？
3、如何控制塔釜温度？什么因素会引起釜温的波动，从而 引起产品质量的变化和塔效率的变化？
4、进料量的变化、进料温度的变化使釜温变高？变低？对 xD， xW有何影响？全塔效率如何变化?
化工原理实验
精馏实验
福州大学化工原理实验室
二○○六年九月
福州大学化工原理实验室
实验六
一、实验目的
精馏实验
五、汽液接触状况
二、实验任务
三、实验原理 四、实验流程
六、操作要点
七、数据处理 八、实验报告要求
乙醇－正丙醇实验装置（板式塔）
乙醇－水实验装置
板式塔
来自百度文库
填料塔
一、实验目的
熟悉精馏的工艺流程。 了解筛板塔和填料塔的结构。 掌握精馏塔的操作方法。 学会测定全塔效率和单板效率。 加深对理论知识的理解。
块实际板的液相组成，摩尔分率；
）
* ——与第 n 块实际板汽相浓度相平衡的液相组 xn
成，摩尔分率。
三、实验原理--板式塔（4）
全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板 性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多， 当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是影响板 效率的主要因素。 若塔的上升蒸气量不够，将出现什么情况？ 若上升气速太大，又会怎么样？
试利用实验室精馏筛板塔分离乙醇～水溶液， 并进行以下塔性能参数及精馏过程动态特性的测定： 1、精馏塔在全回流、稳定操作条件下，全塔理论塔 板数、总板效率的测定； 2、精馏塔在某一回流比下连续精馏、稳定操作条件 下，全塔理论塔板数、总板效率的测定； 3、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随 回流比的变化情况； 4、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随 进料流量的变化情况；
读 数 位 置
适宜回流比的确定
回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一 个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达 不到分离要求。那么如何确定适宜的回流比？下面介 绍部分回流时回流比的估算方法：
部分回流时回流比有 二种估算方法：
1、作图法：如图所示， 通过作一切线交纵坐标， ( R x 1) 截 距 为 xD /( Rmin 1) ， 即 可 求得 Rmin ，由 R (1.2 2)Rmin ， 初估操作回流比。
若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层， 则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大， 又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果 同样大在下降。
三、实验原理—填料塔（1）
1、填料塔传质机理
液体
填料塔属于连续接触逆
流操作，液体靠重力沿填料
表面下降，与上升的气体接 触，从而实现传质，填料提
供所需的传质面积，如右图1
q
线
a
平衡曲线
精馏段操作线
y
d
f
提馏段操作线
c
b
x F 0.5 0.6 0.7 0.8 xW0.3 0.4 0.0 0.1 0.2 x D0.9 1.0
x
x n 1
yn
* yn
yn
yn 1
yn 1
xn
xn
* xn
x n 1
单板效率示意图
Eml,n
x n 1 x n * x n 1 x n
三、实验原理
无论是求全塔效率还是求等板高度，都必须知道 理论塔板数，那么如何求理论塔板数？ 计算法 图解法
对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道 哪些数据？如何获得这些数据？ xD，xF，xW， tF tS R，q，汽液平衡数据。
如何获得计算单板效率所需的数据？
xn
* xn1 xn
1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0