GCMS的主要构造及基本原理

GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养

了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理

1.1 整体概述

气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质，而MS就是对着单一物质经行检测。GC中主要包括气路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统；MS中主要包括就是离子源，质量分析器，检测器。下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。

1.2.GC部分

1.2.1 概述

气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器，气相色谱是以气相色谱柱为分离基础，样品进入进样器后载气传送，到达色谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。气相色谱仪整体系统由以下方面组成：

1）.载气供输系统（A）

2）.进样系统(B)

3）.柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个

4）.控温系统(D)

1.2.2.载气供输系统

1.2.2.1 概述

参考下图，我们能够大致了解下载气供输系统的构造.

a -压缩气体, 纯度>99.999%（这一点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建）, 常用的气体有He Ar N2 H2;

b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;

c -开关;

d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中，我们也一直米人去动过它，上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换，个人建议一年换一次纯化管为好。

1.2.2.2载气的选择

在一个方法开发的时候，其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面

a.检测器

下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。

根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择，在我们GC-MS中常用的也就H e，H2，N2

b.柱效

从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低，理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE，H2

c.安全性

主要考虑的还是氢气。在使用中一不小心可能就“砰”，所以如果我们米有什么特殊需要常用的载气也就是He

d.价格

根据自己的实际情况，选择合适的载气，能用得起就买贵的，用不起的就买差不多的，将就就将就可以了。

1.2.3进样系统

1.2.3.1主要部件就是进样口，衬管，自动进样器

1.2.3.2衬管

1）用途；提供样品足够多的气化的空间

2）制成；一般由石英制成. 一些仪器不使用衬管, 管柱直接伸到进样隔垫附近.

3）保养；样品中不易流失的物质和降解的物质会聚集在此处, 应该定期更换

4）洗涤：我们常用的是用浓硫酸碳化，最后用丙酮超音波震荡，烘干3小时；另外一个也就是用有机溶剂硅烷化（10%的2甲基硅氧烷的甲苯溶剂）浸泡3个小时然后用甲苯冲洗，甲醇冲洗，最后烘干3h。

5）装填；加装玻璃棉，它的作用一就是增大气化体积二就是防止隔垫碎削或者高沸点物质掉入色谱柱起到的是一个过虑的作用

1.2.4柱分离系统

1.2.4.1概述

常见的柱子一般分为两类填充柱和毛细管柱，现在市面上主要以毛细管柱使用最大。他们的一般参数分别是

填充柱（Packed Column）

长度：0.5 –10m

口径：2 - 4 mm

流量：10 - 60 mL/min

样品容量大, 精密度低, 成本也低

毛细管柱（Capillary Column）

长度：5 –100m

口径：0.1 - 0.53 mm

流量：0.5 - 20 mL/min

样品容量较低, 精密度高, 成本较高

1.2.4.2色谱柱老化

新柱子买回家的时候第一件事情就是老化，老化的作用主要也就是除去管住内剩余的溶剂，固定液中低沸点成分以及易挥发的杂质，同时也使固定也更均匀的分布在固定相中。

一般采用升温老化, 即从室温以5 oC/min的速率程序升温到最高温度, 并在高温段保持数小时(新柱一般须>4h,旧柱一般在2h左右).

新柱老化时, 不要将毛细管柱连接在检测器上（以免污染检测器）

一般推荐的老化温度

比如: 我的实验室用的是PE-1HT管柱其Tmax为400 oC, Tapp为320 oC, 所以计算得Tco nd=400/2-320/2+320=360 oC所以我的老化最高温度就是360

1.2.5控温系统

温度控制是否准确, 升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指针之一. 控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器.

A.气化室它的一个简单了解

B.烘箱的一个实物图

（这个叫柱箱，区别于干燥用的烘箱。

图中标示的“冷却风扇”不够准确，这个风扇是搅拌柱箱内气体，使气体温度均匀的，柱箱冷却的时候需要风扇，加热的时候也需要风扇。）

（加热的时候在四周有加热板的上面有用到特殊的包装你看不见。另外（PE）这个在这里只是作为一种快速降温。

加热的时候风扇也要转，使加热板放出的热量快速传递给柱箱内的空气，进而传递给色谱柱，柱箱内其它部件也被加热。

PE的GC-MS风扇只是作为快速降温，听起来有点奇特呀。

另外，楼主这个贴说的是GC-MS的共性，并不是只说PE一家的仪器。）

一．

1.柱温: 主要靠柱箱来控制, 是影响分离的最重要的因素. 选择柱温主要是考虑样品待

测物沸点和对分离的要求. 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点; 对宽沸程的样品应使用程序升温方法.

2.控温方式: 恒温和程序升温.

3.序升温好处：

a.改善分离效果

b.缩短分析周期

c.改善峰形

d.提高检测灵敏度

我们实验室使用的是程序升温模式，主要也就是目标分析物沸点范围太大这个因素。另外到底用不用升温模式你也可以试试对其经行优化比较来最终确定。