第六章 纳米材料检测及表征技术
纳米材料的测试与表征
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单击输入目录标题 纳米材料的基本特性 纳米材料的测试技术 纳米材料的表征技术 纳米材料的应用领域 纳米材料的发展前景与挑战
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纳米材料的基本特性
尺寸效应
纳米材料的尺寸通常在1100nm之间
尺寸效应对纳米材料的物理、 化学和生物性质有显著影响
尺寸效应可以改变材料的光学、 电学、磁学和力学性能
拉曼光谱技术
特点:无损、快速、可原位 分析
原理:利用光与物质相互作 用产生的拉曼散射现象进行 表征
应用:研究纳米材料的结构、 组成、形态和缺陷等
局限性:需要较高的实验条 件和技术水平
纳米材料的应用领域
能源领域
太阳能电池:利用 纳米材料提高太阳 能电池的效率和稳 定性
燃料电池:利用纳 米材料提高燃料电 池的性能和寿命
应用领域广泛:电子、能源、 环保、生物医药等
技术进步:新型纳米材料的研 发和生产技术不断突破
市场需求:随着科技的发展, 对纳米材料的需求不断增加
政策支持:政府对纳米材料产 业的支持和鼓励政策不断出台
纳米材料面临的挑战
生产成本高:纳米 材料的生产工艺复 杂,导致生产成本 较高
稳定性差:纳米材 料在环境中容易发 生团聚和氧化,影 响其性能
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量子限制效应:纳米材料中的电子 受到量子限制,导致能级分裂
量子霍尔效应:纳米材料中的电子 在磁场中形成量子霍尔效应,导致 霍尔电阻的产生
热学特性
热导率:纳米材 料的热导率通常 高于传统材料
热膨胀系数:纳 米材料的热膨胀 系数通常低于传 统材料
热稳定性:纳米 材料在高温下仍 能保持其结构和 性能
6.纳米材料的测试与表征资料
D,f :α氮化硅的结构像模拟 像和原子排列
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STM&AFM形貌分析
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。 可以达到原子量级的分辨率,但仅适合具有导电性的薄膜材料 的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分 析。 扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以 达到几十纳米,比STM差,但适合导体和非导体样品,不适合 纳米粉体的形貌分析。 这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多的优势,但 STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
扫描隧道显微镜的基本原理是 基于量子的隧道效应。 将原子线度的极细针尖和被研 究物质的表面作为两个电极, 当样品与针尖的距离非常接近 时(通常小于0.1nm),在外 加电场的作用下,电子会穿过 两 个电极之间的绝缘层流向另 一个电极,这种现象称为隧道 效应。 隧道电流强度对针尖与样品表 面之间的距离非常敏感,如果 距离小于0.1nm,电流将增加 一个数量级。
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扫描探针显微镜
控制探针在被检测样品的表面进行扫描,同 时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的 相互作用,就能得到样品表面的相关信息。 利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨 率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖 端的大小(即探针的尖锐度)。
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Graphics Graphics
Display Monitor Control Monitor
Piezoelectric heads sample movements
纳米材料的测试与表征精品PPT课件
Advaced Energy Material Lab
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1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为 CdSe0.6Te0.4
同位素分析;
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X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点;
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型;
• 具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大 于3的所有元素。
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电子探针分析方法
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电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法;该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;
• 检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级) • 线性范围宽(可达7个数量级) • 分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果) • 谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行
谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
Advaced Energy Material Lab
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体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP, 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法;
纳米材料制备技术检测及表征
E . 特殊的电学性质 由于颗粒内的电子运动受到限制,电子能量被量 子化了。结果表现为当在金属颗粒的两端加上合适电 压时,金属颗粒导电;而电压不合适时金属颗粒不导 电。原来是导体的铜等金属,在尺寸减少到几个纳米 时就不导电了;而绝缘的二氧化硅等,电阻会大大下 降,失去绝缘特性,变得能导电了。 还有一种奇怪的现象,当金属纳米颗粒从外电路 得到一个额外的电子时,金属颗粒具有了负电性,它 的库仑力足以排斥下一个电子从外电路进入金属颗粒 内,从而切断了电流的连续性。 这就使得人们想到是否可以发展用一个电子来控 制的电子器件,即所谓的单电子器件。单电子器件的 尺寸很小,把它们集成起来做成计算机芯片其容量和 计算速度不知要提高多少倍。
IBM
由于纳米机器人 可以小到在人的血管 中自由的游动,对于 象脑血栓、动脉硬化 等病灶,它们可以非 常容易的予以清理, 而不用再进行危险的 开颅、开胸手术。纳 米仿生机器人可以为 人体传送药物,进行 细胞修复等工作
纳米机器人在疏通血管
铜表面原子的重构: 4 8 个铁原子构成围栏,內部形成电子驻波。
液氮
蒸发源
漏斗
隋性气体
蒸发源
气相法制备纳米颗粒
一、蒸发-冷凝法 1. 电阻加热法: 欲蒸发的物质 ( 例如,金属、 CaF2 、 NaCl、FeF2等离子化合物、过渡族金 属氮化物及氧化物等)置于坩埚 内.通过钨电阻加热器或石墨加热 器等加热装置逐渐加热蒸发,产生 元物质烟雾,由于惰性气体的对流, 烟雾向上移动,并接近充液氮的冷 却棒(冷阱, 77K)。在蒸发过程中,由元物质发出的原子 与惰性气体原子碰撞因迅速损失能量而冷却,这种有效的 冷却过程在元物质蒸汽中造成很高的局域过饱和,这将导 致均匀成核过程。
气相法制备纳米颗粒
纳米材料的测试与表征-精选文档
光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单,一般 只需1~1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主, 其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱 (PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(PCS)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律 (F=6πrηv)来实施测定的,此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降: 2~100μm的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息,还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm,1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜(SPM)
• 扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope,SPM)是扫描隧道显微镜 (STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜(原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM,磁力显微镜 MFM等等)的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同, 其颗粒特性也不相同,只能进行等效对比,不能进行横向 直接对比。
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一,而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分,其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术,以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力,从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌,还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中,TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度,可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中,XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中,STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中,UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质,如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据,可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中,TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用,帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展,相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现,为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
纳米材料的制备技术检测及表征
04 纳米材料的应用前景
能源领域
高效能源存储
纳米材料可用于制造高性能的电池和超级电容器,提高能源存储 的效率和安全性。
燃料催化
纳米材料可作为燃料催化的有效催化剂,提高燃料的燃烧效率并 减少污染物排放。
太阳能利用
纳米材料可用于制造高效的太阳能电池板,将太阳能转化为电能, 提高太阳能的利用率。
环境领域
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜(SEM)利用聚焦电 子束扫描样品表面,通过检测样品发 射的信号来观察样品的形貌和结构。
SEM可以观察纳米材料的表面形貌和 微观结构,分辨率较高,能够观察纳 米颗粒的聚集状态和表面粗糙度。
原子力显微镜
原子力显微镜(AFM)利用微悬臂探 针与样品表面的相互作用力来检测样 品的形貌和表面粗糙度。
机械研磨法
通过机械研磨将大块材料 破碎成纳米级颗粒。
化学法
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化学气相沉积法
利用化学反应生成纳米粒子,沉积在基底上。
液相法
通过控制溶液中的反应条件(如温度、压力、浓 度等),制备出纳米材料。
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电化学法
在电解液中,通过电化学反应制备出纳米材料。
生物法
微生物合成法
利用微生物细胞或酶作为 催化剂,合成具有特定结 构和功能的纳米材料。
纳米材料的制备技术检测及表征
目 录
• 纳米材料制备技术 • 纳米材料检测技术 • 纳米材料表征技术 • 纳米材料的应用前景
01 纳米材料制备技术
物理法
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真空蒸发法
在真空条件下,通过加热 蒸发材料,冷凝后形成纳 米粒子。
激光脉冲法
利用激光脉冲能量高、时 间短的特点,使材料瞬间 熔化、汽化,形成纳米粒 子。
纳米材料的测试与表征
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律
(F=6πrηv)来实施测定的,此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具,具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM), 或者扫描力显微镜 (SFM)
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样,AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描, 探针是位于一悬臂的 末端顶部,该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定,检测限低 ,10-10-10-14 g/cm3
• 测量准确度很高 ,1%(3-5%) • 选择性好 ,不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ,70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形 貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息,还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm,1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法
纳米材料的表征技术
纳米材料的表征技术
纳米材料的表征技术是指对纳米材料进行结构、形貌、物理化学性质等方面的分析法和测试技术。
随着纳米材料在材料科学、能源、生物医药等领域的广泛应用,对其表征技术的需求也不断增加。
纳米材料的表征技术主要包括以下方面:
1. 传统材料表征技术的改进:传统的材料表征技术如TEM、SEM、XRD等,在纳米尺度下会遇到一些挑战,因此需要进行改进,如高分辨率TEM、STEM、HRSEM、EDX等。
2. 纳米材料的表征技术:纳米尺度下材料的特殊性质需要采用专门的表征技术,如原位TEM、原位STM、AFM、SPM、TEM-TDS等。
3. 特殊性质的表征技术:纳米材料具有很多特殊性质,如光学、磁学、电学、热学等,需要采用专门的表征技术来研究,如PL、NMR、EPR、Hall效应、Seebeck系数等。
纳米材料的表征技术在纳米科学和纳米技术中具有重要意义。
它不仅可以帮助人们更好地理解纳米材料的特性,还可以指导纳米材料的设计和制备,推动纳米技术的发展。
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纳米材料的测试与表征 ppt课件
• 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
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纳米材料的成份分析
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成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系;
1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明
2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响据报;如通过在ZnS 中掺杂 不同的离子可调节在可见区域的各种颜色
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原子吸收分析特点
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 • 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量; • 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,
检测限低 ,ng/cm3,10-10-10-14g
• 测量准确度很高 ,1%(3-5%)
• 选择性好 ,不需要进行分离检测
氮化硅的结构像模拟像和原子排列心脑血管病是世界卫生组织总干事讲过只要采取预防措施就能减少一半的死亡也就是说一半的死亡完全是可以预防的2020101清华大学化学系材料与表面实验室75形貌分析应用心脑血管病是世界卫生组织总干事讲过只要采取预防措施就能减少一半的死亡也就是说一半的死亡完全是可以预防的2020101清华大学化学系材料与表面实验室7616用不同浓度的前驱体溶液所制出的薄膜的sem形貌precursorconcentrationfilm心脑血管病是世界卫生组织总干事讲过只要采取预防措施就能减少一半的死亡也就是说一半的死亡完全是可以预防的2020101清华大学化学系材料与表面实验室77介孔结构研究心脑血管病是世界卫生组织总干事讲过只要采取预防措施就能减少一半的死亡也就是说一半的死亡完全是可以预防的2020101清华大学化学系材料与表面实验室78心脑血管病是世界卫生组织总干事讲过只要采取预防措施就能减少一半的死亡也就是说一半的死亡完全是可以预防的2020101清华大学化学系材料与表面实验室79无机有机复合心脑血管病是世界卫生组织总干事讲过只要采取预防措施就能减少一半的死亡也就是说一半的死亡完全是可以预防的2020101清华大学化学系材料与表面实验室80高分子纳米球的合成
纳米材料的表征和分析方法分享
纳米材料的表征和分析方法分享纳米材料是指尺寸在纳米级别的材料,其具有独特的物理、化学以及生物学性质,广泛应用于能源、材料、生物医药等领域。
为了深入了解纳米材料的性质和优良特性,科学家们开发了多种表征和分析方法。
在本文中,我们将分享一些常用的纳米材料表征和分析方法。
一、纳米材料的表征方法1. 扫描电子显微镜(SEM):SEM可以获得材料表面形貌和微观结构的高分辨率图像。
通过SEM可以观察纳米颗粒的大小、形状以及表面形貌的变化,进而得出材料的结构特征和表面形貌。
2. 透射电子显微镜(TEM):TEM是一种高分辨率的表征技术,可用于观察纳米材料的晶体结构和颗粒形态。
通过TEM,可以实时观察纳米材料的形貌、尺寸和晶体结构,并进一步了解纳米材料的导电性、光学性质等。
3. 原子力显微镜(AFM):AFM可以直接观察纳米尺度下的表面形貌和表面力学性质。
通过扫描探针与样品表面的相互作用,AFM可以获得纳米尺度下的三维表面拓扑图像,同时还可以测量纳米材料的力学性能。
4. 粒度分析:粒度分析是用于确定纳米颗粒的尺寸分布和平均粒径的方法。
常见的粒度分析技术包括激光粒度仪、动态光散射仪等。
这些仪器可以通过散射光的特性来推断颗粒的大小,并计算出粒径分布图和平均粒径。
二、纳米材料的分析方法1. X射线衍射(XRD):XRD是一种常用的纳米材料分析方法,可以用于确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷。
通过分析材料对入射X射线的散射模式,可以得出材料的晶体结构和晶格常数,从而获得材料的结晶性质。
2. 红外光谱(IR):红外光谱是一种用于检测材料分子结构和化学键情况的分析方法。
通过测量材料在红外波段的吸收谱线,可以得知材料的化学成分、功能基团和化学键的状态,帮助研究人员了解纳米材料的化学性质和功能。
3. 核磁共振(NMR):核磁共振技术可以用于分析纳米材料的结构、组成和动力学性质。
通过测量材料中原子核的共振信号,NMR可以得到关于材料分子的信息,包括分子结构、化学位移等,从而为纳米材料的研究提供有价值的数据。
第六章纳米材料检测及表征技术
获得信息:
• X射线光电子能谱法(XPS)能够提供样品 表面的元素含量与形态,其信息深度约为 3-5nm。
• 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子 束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的 方法,而且是一种灵敏度很高的分析方法, 其信息深度为1.0--3.0nm,绝对灵敏度可达 到10-3个单原子层,是一种很有用的分析方 法。
1.2.1 显微镜法
• 光学显微镜 • 0.8-150μm
• 电子显微镜 • 小于0.8μm ,1nm-5μm范围内的颗粒
• 图像分析技术因其测量的随机性、统计性 和直观性被公认为是测量结果与实际粒度 分布吻合最好的测试技术。
• 优点:直接观察颗粒形状,可以直接观察 颗粒是否团聚。
• 缺点:取样代表性差,实验重复性差,测 量速度慢。
• 常用的物相分析法: X射线衍射分析 激光拉曼分析 微区电子衍射分析
4.3. 纳米材料结构分析新进展
高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描探 针显微镜(SPM)、扫描隧道显微镜 (STM)、原子力显微镜(AFM)、场离 子显微镜(FIM)、X射线衍射仪(XRD)、 扩展X射线吸收精细结构测定仪(EXAFS)、 穆斯堡尔谱仪(MS)、拉曼散射仪(RS) 等等
4.2 物相结构的亚微观特征
为了精确表征以下的亚微观特征: 4.2.1晶粒的尺寸、分布和形貌; 4.2.2.晶界和相界面的本质; 4.2.3晶体的完整性和晶间缺陷; 4.2.4跨晶粒和跨晶界的组成和分布; 4.2.5微晶及晶界中杂质的剖析。
分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性,为解 释材料结构与性能关系提供实验依据。
4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时,粒子中的电子 运动在三个方向上均受到限制,电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级 ,纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同, 称为量子尺寸效应。
纳米材料的表征技术
纳米材料的表征技术
纳米材料是一种具有特殊性质的材料,由于其尺寸小于100纳米,其表面积与体积之比非常大,因此具有较强的表面效应和量子大小效应。
因此,纳米材料的表征技术十分关键,能够对其进行精确表征,揭示其结构、成分和性质,为纳米材料的应用提供有力的支持。
一、纳米材料的常用表征技术
1. 透射电子显微镜(TEM)
TEM 是一种高分辨率的表征技术,能够对材料的晶体结构进行观察,对纳米材料的粒径、形貌、晶体结构进行分析。
2. 扫描电子显微镜(SEM)
SEM 适用于纳米材料的形貌表征,可以观察材料表面的形貌和微观结构,例如纳米线、纳米颗粒等。
3. 粉末X射线衍射技术(XRD)
XRD 是一种非常重要的表征技术,专门用于研究材料的晶体结构、物相和晶格参数等。
4. 热重分析(TGA)
TGA 可以对材料的热重、热分解、热失重等特性进行分析,适用于纳米材料的热稳定性、氧化性等表征。
二、纳米材料表征技术的发展趋势
随着纳米材料的应用不断扩大,表征技术也在不断地发展。
未来的纳米材料表征技术将主要集中在以下几个方面:
1. 高分辨率成像技术:高分辨率电子显微镜、近场扫描光学显微镜等。
2. 表面和界面分析技术:X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和能量色散谱等。
3. 磁学和电学分析技术:磁致伸缩、霍尔效应、磁透镜等。
4. 光学分析技术:表面增强拉曼光谱、多光子激发荧光光谱等。
总之,纳米材料的表征技术对于了解纳米材料的结构、性质和应
用具有非常重要的意义。
随着表征技术的不断进步,人们可以更加深入地了解纳米材料,进一步实现纳米材料的应用和开发。
纳米材料的测试与表征课件(清华大学)教学教材
2020/8/4
清华大学化学系材料与表面实验室
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电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法;
• 微区分析能力,1微米量级
• 分析准确度高 ,优于2%
• 分析灵敏度高,达到10-15g ,100PPM-1%
• 样品的无损性 ;多元素同时检测性
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纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等;
• 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm~100nm 之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互 作用,并且利用这些特性的多学科的高科技。
• 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳 米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等 领域。
2020/8/4
清华大学化学系材料与表面实验室
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电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法;该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;
• 检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级) • 线性范围宽(可达7个数量级) • 分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果) • 谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法;
• 可进行多元素同时分析,适合近70 种元素的分析; • 很低的检测限,一般可达到10-1~10-5μg/cm-3 • 稳定性很好,精密度很高 ,相对偏差在1%以内 ,定量
分析效果好;线性范围可达4~6个数量级 • 电子探针分析对轻元素很不利 ;
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术1纳米材料的表征方法纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。
1.1化学成分表征化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。
常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线,如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。
而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合,使之既能利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析,又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。
即可以根据扫描图像边观察边分析成分,把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来,进一步揭示图像的本质。
此外,还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。
1.2纳米徽粒的衰面分析(1)扫描探针显徽技术SPM扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术,利用探针与样品的不同相互作用,在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质,在纳米尺度上研究物质的特性。
(2)谱分析法①紫外一可见光谱由于(金属粒子内部)电子气(等离子体)共振激发或由于带间吸收,它们在紫外——可见光区具有吸收谱带。
不同的元素离子具有其特征吸收谱。
因此,通过紫外一可见光光谱,特别是与Mie理论的计算结果相配合时,能够获得关于粒子颗粒度、结构等方面的许多重要信息。
此技术简单方便,是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。
另外,紫外一可见光谱可观察能级结构的变化,通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。
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5.纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象: • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料 (元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析)
• 常用分析方法: X射线光电子能谱(XPS) 俄歇电子能谱(AES) 静态二次离子质谱(SIMS) 离子散射谱(ISS)
50% 40% 8%
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时,晶体周期性
的边界条件将被破坏,声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化,这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。 4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态,因此其活性极高,很不稳定,遇到其它 原子时很快结合,这种活性就是表面效应。 4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时,粒子中的电子
1.2.2.电镜观察粒度分析
• 最常用的方法,不仅可以进行纳米颗粒大 小的分析,也可以对颗粒大小的分布进行 分析,还可以得到颗粒形貌的数据。 • 扫描电镜 和 透射电镜 • 主要原理:通过溶液分散制样的方式把纳 米材料样品分散在样品台上,然后通过电 镜放大观察和照相。通过计算机图像分析 程序就可以把颗粒大小、颗粒大小的分布 以及形状数据统计出来。
1. X射线衍射(powder x-ray diffraction,XRD)
• x射线粉末物质衍射是鉴定物质晶相的有效手段。 可以根据特征峰的位置鉴定样品的物相。此外, 依据XRD衍射图.利用scherrer 公式,用衍射峰的半 高宽和位置(2θ)可以计算纳米粒子的粒径。几乎 所 有纳米材料的表征郁少不了x射线衍射方法。改进的x 射线 Fourier解析法分析XRD单峰,都得到较准确的晶 粒尺寸。中山大学 物理系的古堂生等提出了测量纳米 晶粒尺寸分布的新方法。 XRD还用于晶体结构的分析。对于简单的晶体结构, 根据粉末 衍射图可确定品胞中的原子位置、晶胞参数 以及晶胞中的原子数。高 分辨X射线粉末衍射用于晶 体结构的研究,可得到比XRD更可靠 的结构信息,以 及获取有关单品胞内相关物质的元素织成比、尺寸、 离子间距与键长等纳米材料的精细结构方面的数据与 信息.
3. 扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy, SEM)
4. 热分析
5. 扫描探针显微技术(scanning probe microscopy, SPM)
5.1 扫描隧道电子显微镜 STM
5.2 原子力显微镜 AFM
1986年,原子力显微镜AFM的出现弥补 了STM只能直接观察到导体和半导体的不 足,可以以极高分辨率研究绝缘体表面。其 横向分辨率可达2nm,纵向分辨率为1nm。 这样的横向、纵向分辨中都超过了普通扫描 电锐的分辨率.而且AFM对工作环境和样 品制备的要求比电镜要求少得多。
3.3 电子能谱分析
• X射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析方法 • 原理: 基于材料表面被激发出来的电子所具有的
特征能量分布(能谱)而对材料表面元素进行分
析的方法。
• 区别:两者的主要区别是所采用的激光源不同,X
射线光电子能谱用X射线作为激发源,而俄歇电子
能谱则采用电子束作为激发源。
获得信息:
• X射线光电子能谱法(XPS)能够提供样品 表面的元素含量与形态,其信息深度约为 3-5nm。 • 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子 束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的 方法,而且是一种灵敏度很高的分析方法, 其信息深度为1.0--3.0nm,绝对灵敏度可达 到10-3个单原子层,是一种很有用的分析方 法。
3.2 X射线荧光光谱分析方法(XБайду номын сангаасS)
• 原理: X射线荧光的能量或波长是特征性的, 与元素有一一对应关系。 • 用途:定性和半定量
• 表面分析方法: X射线光电子能谱(XPS)分析方法 俄歇电子能谱(AES)分析方法 电子衍射分析方法 二次离子质谱(SIMS)分析方法等 • 获得信息: 纳米材料表面化学成分、分布状态与价态、 表面与界面的吸附与扩散反应的状况等进 行测定
表面元素的半定量分析: 表面元素的化学价态分析
5.3
俄歇电子能谱分析
• 优点:在靠近表面0.5-2 nm范围内化学分 析的灵敏度高;数据分析速度快;俄歇电子能 谱可以分析除氢氦以外的所有元素 • 用途:表面元素定性、半定量分析、元素深 度分布分析和微区分析
总结:纳米材料的表征方法
常规的测试手段: 透射电镜(TEM) 、X-射线 衍射(XRD) 、能谱( EDS) 、X射线光电子谱(XPS) 、 X 射线吸收精细结构(XAFS) 、振动磁强计(VSM) 、 穆斯堡尔谱(Mossbauer) 、示差扫描量热(DSC) 等。 对粒径小于10nm 的纳米粒子,须采用更有效 的测试手段,如高分辨电镜(HREM) 、拉曼谱 (RAMAN) 、核磁共振(NMR) 、紫外光电子谱 (UPS) 、扩展X 射线吸收精细结构( EXAFS) 、扫 描隧道显微镜(STM) 等。
• 分辨率 :6nm左右,场发射扫描电镜0.5nm • 制样 :溶液分散 或 干粉制样 • 样品要求: 有一定的导电性能 对于非导电性样品:表面蒸镀导电层如表面 镀金,蒸碳等。 一般在10 nm以下的样品不能蒸金,因为颗粒 大小在8 nm左右,会产生干扰,应采取蒸碳 方式。 • 扫描范围 : 扫描电镜:1 nm到毫米量级 透射电镜: 1—300 nm之间
1. 纳米材料的粒度分析
⑤颗粒尺寸的定义
对球形颗粒来说颗粒尺寸(粒径)即指其直径。
规则球形颗粒用球的直径或投影圆的直径表示。形状不规则 或不对称的颗粒用长、宽、高的某种平均值来表示,称为几何 粒径。由于几何粒径计算繁锁,可以通过测量其比表面积、光 波衍射等性质来测定的等效直径称为等当直径(当量直径) 。 比表面粒径--利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比 表面积,再换算成具有相同比表面积的均匀球形颗粒的直径。 纳米颗粒的粒径测量方法很多。下面介绍几种常用的方法。
1.2.1 显微镜法
• 光学显微镜 • 0.8-150μm
• 电子显微镜 • 小于0.8μm ,1nm-5μm范围内的颗粒
• 图像分析技术因其测量的随机性、统计性 和直观性被公认为是测量结果与实际粒度 分布吻合最好的测试技术。
• 优点:直接观察颗粒形状,可以直接观察 颗粒是否团聚。
• 缺点:取样代表性差,实验重复性差,测 量速度慢。
• 微区成分分析方法:
透射电子显微镜和扫描电子显微镜 与能谱相结合
4. 纳米材料的结构分析
4.1. 纳米材料的结构特征
纳米结构晶体或三维纳米结构(如等轴微晶);
二维纳来米结构(如纳米薄膜);
一维纳米结构(如纳米管); 零维原子簇或簇组装(如粒径不大于2nm的纳米粒子)
纳米材料包括晶体、膺晶体、无定形金属、陶瓷和化合物等
项目
测试方法 成分分析(平均成分、表面 化学分析、光谱分析、EDS 及微区成分) 粒度及粒度分布 XRD、TEM、BET、激光衍射
形貌观察 TEM、SEM、HREM 结构分析(内部结构、表面 XRD、TEM、HREM、XPS、 及微区结构) EDS、UPS、NMR、STM、 EXAFS、Raman 相变及热物性 磁性与磁结构 Mossbauer、DSC、XRD VSM、NMR、Mossbauer
2. 透射电子显微镜 (Transmission electron microscory, TEM)
透射电子显微镜的分辨率大约为o.1nm 左右,可用于研究纳米材料的结晶情况, 观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和 评估纳米粒子的粒径。许多有关纳米材料 的研究,都采用TEM作为表征手段之一。 用TEM可以得到原子级的形貌图像。
• 扫描隧道显微镜(STM)
• 原子力显微镜(AFM)
3. 成分分析
3.1 成分分析方法与范围
类型(对象): 微量样品分析和痕量成分分析
取样量
待测成分的含量
(分析目的): 体相元素成分分析 表面成分分析 微区成分分析等方法
• 体相元素组成分析方法:
原子吸收、原子发射、ICP质谱(破坏性) X射线荧光与衍射分析方法 (非破坏性)
第六章 纳米材料的表征与检测技术
• 成分分析
• 形貌分析
• 粒度分析
• 结构分析 • 表面界面分析
1. 纳米材料的粒度分析
1.1 粒度分析的概念
①晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界。
②一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子。
③团聚体:是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用而形成的更 大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体可分为硬 团聚体和软团聚体两种,团聚体的形成过程使体系能量下降。 ④二次颗粒;是指人为制造的粉料团聚粒子。例如制备陶瓷的工 艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颖粒。 纳米微粒一般指一次颗粒。它的结构可以为晶态、非晶态和准晶 态。可以是单相、多相或多晶结构。
超高真空系统 原因: • XPS和AES都是表面分析技术,如果分析室的真空度 很差,在很短时间内清洁表面可能被真空中的残气 体所覆盖; • 没有超高真空条件不可能获得真实的表面成分信息。
• 5. 2 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)的分析方法
• 用途:
表面元素定性分析:
运动在三个方向上均受到限制,电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级
,纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同, 称为量子尺寸效应。 4.1.4. 宏观量子隧道效应 隧道效应是指微观粒子具有贯穿势垒的能力 ,后来人们发现一些宏观量,如磁化强度、量子干涉器件中的磁通量也具有 隧道效应,称之为宏观量子隧道效应。纳米粒子具有与微观粒子相似的能够 贯穿势垒的隧道效应,该效应也被称为宏观量子隧道效应。