3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)

In3（橙色）
pH<6
pH7~11
pH>12
在pH值为7~11的溶液里指示剂显蓝色 ，与红色有极明显的 色差，pH值在9~10.5之间最合适。
铬黑T可作Zn2+、Cd2+、Mg2+、Hg2+等离子的指示剂
例: Mg2+ + HIn2(蓝色) Mg2+ + Y4MgIn- + H+ （红色） MgY2-
氨水 1+1
EDTA标准溶液
0.02mol/L
3、实验步骤 吸取25mLA试液与250mL锥形瓶中，加水稀释至
约50mL，加4ml1；1三乙醇胺溶液，摇匀后，加入
5mLpH=10的氨-氯化氨溶液缓冲溶液，再摇匀，加 入铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝 色，即为终点。氧化镁含量按下式计算：
任务3 水泥中Al2O3、MgO、CaO含量测定
1．能力目标
（1）巩固配位滴定法操作；
（2）能正确选择所用仪器和药品；
（3）能对实验数据进行处理；
（4）能对分析结果进行评价。
2．知识目标：
（一）配位滴定法测定Al2O3、MgO、CaO含量
原理、注意事项。
（二）配位滴定的方式
C（ＣuＳＯ４）＝0.02mol/L称取
4.99g CuSO4.5H２O溶于水中，加入４－５滴硫酸溶液 （1+1），用水稀释至1000ml摇匀.
确定体积比 准确移取１０ml 0.02mol.L-1EDTA
标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,
加15ml ＨＡc-NaAc缓冲溶液，加热沸腾，取下
显色反应要灵敏、迅速、有一定的选择性。 此外，指示剂与金属离子配合物应易溶于水，指示剂比较 稳定，便于贮藏和使用 。
常用的金属指示剂
1. 铬黑T（EBT） 铬黑T是弱酸性偶氮染料，其化学名称是1-(1-羟基-2萘偶 氮)-6硝基-2-萘酚-4-磺酸钠 -H+ -H+
H2In+H+ （红色）
HIn2+H+ (蓝色)
氧化镁的测定
原理
在pH=10的氨-氯化氨溶液中，以三乙醇胺、酒石
酸钾钠为掩蔽剂铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶
液滴定溶液中钙镁的总量，由钙镁总量减去钙的
量为MgO的量。
试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），称取54gNH4Cl溶
于水，加350ml氨水，稀释至1000mL
酒石酸钾钠 100g/L

试剂 KOH 200g/l 三乙醇胺溶液 （1+2）
EDTA标准滴定溶液Ｃ（EDTA）＝0.02mol.l-1
实验步骤
移取 25.00ml 溶液Ａ于 250ml 的锥形瓶中，加入稀 释至 50ml ，加 4ml1 ； 1 三乙醇胺溶液，摇匀后， 在加 5ml10% 氢氧化钠溶液，摇匀，加入钙指示 剂 0.01g ，此时溶液呈酒红色，然后以 EDTA 标准 溶液滴定至溶液呈蓝色，即为终点。
冷却，加4-6d PAN指示液，用CuSO４标准溶液滴
定之溶液紫色不变为终点。
计算出体积比：
V ( EDTA) K V (CuSO4 )
试验步骤
准 确 移 取 １ ０ ml 0.02mol.L-1EDTA 标 准 溶 液 于
250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,加15ml Ｈ
Ａc-NaAc缓冲溶液，以精密试纸检查溶液酸度，
试剂
氨水（1+1）

HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３
COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至 1000ml。

ＰＡＮ指示剂
２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 0.02mol.L-1
ＥＤＴＡ标准滴定溶液

CuSO4标准滴定溶液
w( MgO ) c( EDTA )(V V 1) 40.31 m 25.00 / 250 .00
式中：c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度，
mol/L；
V-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫
升数；
V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；
m-试样质量，g；
（三）提高配位滴定选择性的方法
（Байду номын сангаас）金属指示剂
（五）缓冲溶液
（六）配位滴定的应用实例
Al２O３含量的测定
实验原理
由于Ａl ３ ＋与EDTA的配位作用缓慢，一般先加 入对铝过量的EDTA标准滴定溶液，加热煮沸， 使Ａl ３ ＋与EDTA充分配位，然后在溶液酸度为 pH＝４.３时，以PAN为指示剂，用CuSO４标准 滴定溶液回滴过量的EDTA溶液，溶液呈现紫红 色为终点。
加热沸腾 1-2 分钟后，取下冷却至 90℃左右，加
4-6滴 PAN指示液，用 CuSO４标准溶液滴定之溶液
紫色不变为终点。
４、分析结果计算
c( EDTA )(V V 1K ) 50.98 Ｗ［Ａl２Ｏ３］＝ m 50 .00 / 250 .0
CaO含量的测定


原理
在pH＞１３以上强减性溶液中，以三乙醇胺为 掩蔽剂，用钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准 溶液滴定．
分析结果计算
c( EDTA )V ( EDTA ) 56 .8 w(CaO ) m 25 .00 / 250 .0
式中C(EDTA)--EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L
V(EDTA) －滴定消耗EDTA标准溶液的体积，Ｌ m－试剂的质量．G 56.08－CaO的摩尔质量，g.mol-1
金属指示剂
1 金属指示剂的变色原理
M + In (甲色) MIn (乙色)
金属离子 MIn + Y
MY + In
(乙色)
(甲色)
作为金属指示剂应该具备以下条件：
终点颜色变化明显，便于眼睛观察。 金属离子与指示剂稳定性应小于Y4-与金属离子所生成配合
物的稳定性，一般Kf值要小二个数量级。
项目三 水泥的分析
引入
项目1：检测我校行政楼建造所用水泥是否符合国家标准、产
品是否合格？该水泥由宁波市某公司生产。 分析：要对水泥进行分析，首先要了解水泥的主要成份。
化学成分 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO 含量范围(质量分 数)% 18-24 2.0-5.5 4.0-9.5 60-68 一般控制范围(质量分 数)% 20-24 3-5 5-7 63-68