溴酸钾法测定苯酚含量教学教材
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。
高中化学选修六实验课教案
高中化学选修六实验课教案
实验目的：通过对溴化钾和溴水的一系列化学反应，探究溴化物的化学性质。
实验原理：溴化钾在加热的条件下可分解产生溴气和氧气，溴水在酸性条件下可与亚硫酸钠反应生成溴；而溴又能与苯酚反应生成溴苯。
实验器材：量筒、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、试剂瓶等。
实验步骤：
1. 取一小段溴化钾晶体放入试管中，用试管夹夹住试管，放在酒精灯上进行加热，观察试管口产生的气体。
2. 滴加几滴溴水到试管中，加入少量亚硫酸钠溶液，观察产生的溴颜色。
3. 将苯酚溶液滴加到试管中，加入溴水，观察产生的现象。
4. 对各个试管中生成的产物进行化学性质测试，如酸碱性测试、溶解性测试等。
实验结果：
1. 加热时，溴化钾分解产生红褐色的溴气和氧气。
2. 溴水与亚硫酸钠反应生成褐色的溴溶液。
3. 溴水与苯酚反应生成白色沉淀。
实验总结：通过本实验，我们了解了溴化物的一些化学性质，包括分解、氧化和取代反应等。
这些性质对于我们理解有机物中溴化物的化学性质具有重要意义，也为以后的有机合成和理论研究提供了参考依据。
游离苯酚含量的测定
游离苯酚含量的测定（废水中游离苯酚含量）溴化法1.试验仪器烧杯（150mL），量筒（100mL），天平（0.0001g），容量瓶（250mL），碘量瓶（250mL）。
2.试剂盐酸溶液：试剂；溴酸钾，溴化钾，碘化钾：20%，可溶性淀粉指示剂：1%；溴标准溶液：0.1020mol/L，3g溴酸钾和25g溴化钾溶于1000 mL水中摇匀。
硫代硫酸钠标准溶液：0.1020mol/L。
3.测定步骤a.于碘量瓶中，加入溴标准溶液50 mL左右，加入0.8—1.1g（0.0001 g）试样，迅速加入5 mL盐酸溶液；b.加盖密封加蒸馏水封口，静置15min左右，再迅速加20%碘化钾溶液10 mL，加盖密封加蒸馏水封口，静置10min左右；c.用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加淀粉指示剂数滴，继续用硫代硫酸钠滴定到蓝色消失即为终点。
4. 苯酚含量按式（1）计算：X（%）=[(V1C1-V2C2)×0.01569]/[m(25/250)]式中V1---加入溴标准溶液毫升数，mLC1---加入溴标准溶液的摩尔浓度，mol/LV2---滴定用去硫代硫酸钠毫升数，mLC2---滴定用去硫代硫酸钠摩尔浓度，mol/Lm---试样质量，g0.01569---每毫摩尔滴定溶液所相当苯酚的质量，g四 2、苯酚含量的测定(参考方法)1. 用容量法测定（非标准规定方法）。
2. 原理在酸性溶液中用过量的KBrO 3—KBr 混合液进行溴化，生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾生成碘，再用标准硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉作指示剂。
3. 试剂与仪器盐酸；碘化钾；溴溶液：c （1/2Br 2）=0.1mol/L ；淀粉指示剂，1%溶液； 硫代硫酸钠标准溶液c (Na 2S 2O 3)=0.1 mol/L 。
测定仪器为实验室常用仪器。
4. 分析步骤称取样品0.5g （精确至0.001g ）小心移入1000mL 的容量瓶中（瓶内应先装有300mL 左右蒸馏水）。
挥发酚的测定-溴化滴定法
挥发酚的测定一、预蒸馏1、试剂（1）硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
（2）磷酸溶液：量取50ml磷酸，用水稀释至500ml。
（3）甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
2、操作步骤（1）量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
（2）连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
二、测定方法1、试剂（1）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液：称取2.784 g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10 g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（2）碘酸钾标准溶液：称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（3）硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3·5H2O）≈0.025mol/L：①称取6.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，稀释至1000ml用前，用碘酸钾溶液标定。
②标定：分取20.00ml碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml，加1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。
置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加l ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
③ 按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：3423220250.0)5(V V O H O S Na C ⨯=⋅ 式中：V 3-硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml ）；V 4-移取碘酸钾标准溶液量（ml ）：0.0125-碘酸钾标准溶液浓度（mol/L ）。
苯酚含量测定
1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯，在453K（180℃）烘干后，可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。
在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下：BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+：3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。
在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。
KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1) 苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。
实验12 工业废水中苯酚含量的测定
实验12 工业废水中苯酚含量的测定教学目的与要求：1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法；2.掌握溴量法测定苯酚的原理和方法；3.掌握本实验空白实验的实际意义和方法；4.进一步熟练掌握滴定操作；5.培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：重点：1.KBrO3-KBr法的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.溴量法测定苯酚的原理和方法；2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料之一。
苯酚的生产和广泛应用，不可避免地造成对环境的污染，已经被列入有机污染物的黑名单，因此，苯酚是常规检测的主要项目之一。
问题1：苯酚对人体有什么危害？侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。
眼接触可致灼伤。
可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。
可致皮炎。
问题2：测定苯酚含量的意义？苯酚具有较强的毒性和致癌作用，她的广泛分布严重威胁人类健康。
长期饮用被苯酚污染的水会引起头晕、贫血以及各种神经系统疾病。
在污水中苯酚的毒性较大，挥发酚的毒性更大。
水中酚含量在0.3mg/L以上时，会引起鱼的逃逸，在含量在1mg/L以上时，会引起鱼类中毒死亡。
因此，准确检测废水中不苯酚的含量具有重要意义。
问题3：测定苯酚含量的方法有哪些？文献报道的测定废水中苯酚含量的方法主要有：1、KBrO3-KBr法:方法简便，操作简单，所用仪器设备简单，反应迅速，但以温度影响，并且测定精度不高。
苯酚含量的测定
苯酚含量的测定之迟辟智美创作一、实训目的1．掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法.2．掌握溴量法测定苯酚的原理和方法.3．掌握本实验空白实验的实际意义和方法.二、原理KBrO3与KBr在酸性介质中反应，可发生相当量的Br2.Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下：KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O若加入过量的Br2与苯酚反应后，剩余的Br2用过量的KI 还原，析出的I2可用Na2S2O3标准滴定溶液滴定.Br2 + 2KI = I2 + 2 KBrI2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI三、试剂1．苯酚试样.2．固体KBrO3、KBr.3．浓HCl.4．KI溶液（100g/L）.5．NaOH溶液（100g/L）.6．Na2S2O3标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.1 mol/L.7．淀粉指示液（5g/L）.8．氯仿四、实训内容1．配制KBrO3-KBr标准溶液c（1/6 KBrO3）=0.1mol/L：称取0.5g(准至0.1g) KBrO3和2.5gKBr，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至150mL，搅匀备用.2、苯酚纯度的测定准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解.仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中.以水稀释至刻度，充沛摇匀.用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min.微启瓶塞，加入KI 溶液10mL，盖紧瓶塞，充沛摇匀后，加氯仿2mL，摇匀.翻开瓶塞，冲刷瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点.记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V .同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL取代试液按上述步伐进行实验，记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0.五、计算公式式中ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数，%；c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；m ——苯酚试样的质量，g ；M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量，g/mol.六、数据记录1 2 3称量瓶+ 样品（倾样前）/g称量瓶+样品（倾样后）/gm(试样)/g取试液体积/mLV/ mLV0/ mLc（Na2S2O3）/mol/Lω( C6H5OH)/%苯酚的平均质量分数/%相对平均偏差七、思考题1．本实验中空白实验的目的是什么？2．本实验中使用的KBrO3-KBr标准溶液是否需要标定出准确浓度？为什么？3．实验中加入.氯仿的目的是什么？4．本实验中先加试样，再加KBrO3-KBr标准溶液，后加HCl，为什么要这样做？。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)一、实验目的1. 掌握溴酸盐法测定苯酚含量的方法；2. 了解苯酚的物化性质；3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法、常见实验操作技巧。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，分子量为94.11g/mol。
苯酚在室温下为白色结晶性固体，有刺激性气味，易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。
溴酸盐法是一种常用的测定苯酚含量的方法，其原理是利用苯酚和溴酸盐在酸性条件下反应生成2,4,6-三溴酚，反应式如下：3C6H5OH + 3HBrO3 → C6H2Br3OH + 3H2O + 3Br2苯酚与溴酸盐的反应是一步生成，且反应速率较快，不需要加热。
生成的2,4,6-三溴酚在紫外光下有较强的吸收峰，且其吸收峰在280nm处，所以通过紫外光谱法可以测定2,4,6-三溴酚的吸收峰强度，进而计算得到样品中苯酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 紫外分光光度计；2. 恒温水浴器；3. 量筒，移液管；4. 2,4,6-三溴酚标准溶液；5. H2SO4；6. 饱和NaHSO3溶液；7. 微量金属离子催化剂。
四、实验步骤1. 预处理样品准确称取0.1g左右的固体样品或量取5mL左右的液体样品，加入50mL容量瓶中。
若样品固体不易溶于水或酒精，可加入适量无水乙醚或氯仿等有机溶剂溶解。
2. 溴化反应在样品中加入1mL浓硫酸，并混合均匀，然后加入溴酸盐试剂6mL，立即用容量瓶补足到刻度线，摇匀，使溴化反应充分进行。
3. 滴定取分别用超净水稀释制备好的2,4,6-三溴酚标准溶液1、2、3、4、5mL，转移进5个相同的10mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
用标准2,4,6-三溴酚溶液按下列方法进行比色：取带有装载有溴化液的3cm长比色管（内径为2mm左右），加入10μL微量金属离子催化剂，再向其中依次加入试剂空白、5个浓度的标准溶液和待测样品溶液，摇匀后放入紫外分光光度计测量其最大吸光度。
每次加入试剂之前都要吹净比色管，以避免样品和试剂造成的污染影响测定结果。
试验类
实验一EDTA标准溶液的配制与标定本文由【中文word文档库】搜集整理。
中文word文档库免费提供海量教学资料、行业资料、范文模板、应用文书、考试学习和社会经济等word文档一、实验目的1. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法3. 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA）难溶于水，其标准溶液常用其二钠盐（EDTA·2Na·H2O，分子量M=392.28）采用间接法配制。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
用于测定Pb2＋、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作基准物进行标定。
以二甲酚橙为指示剂，在pH＝5－6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物显紫红色。
EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物，当使用EDTA 溶液滴定至近终点时，EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn置换出来，而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。
其变色原理可表达如下：XO（黄色）＋Zn2+ZnXO（紫红色）ZnXO（紫红色）＋EDTA Zn-EDTA(无色) ＋XO（黄色）EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中的CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO3为基准物质进行标定。
这样基准物质和被测组分含有相同的成分，使得滴定条件一致，可以减小误差。
首先将CaCO3用HCl溶解后，制成Ca标准溶液，调节酸度至pH≥12，以钙指示剂作指示剂，用EDTA滴至溶液由酒红色变为纯蓝色。
三、仪器和药品仪器：电子分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品：（1）以ZnO为基准物时所用试剂：乙二胺四乙酸二钠（AR）、ZnO（AR）、六次甲基四胺（20％）、二甲酚橙指示剂（0.2％）、HCl(1:1)。
用化学方法测定苯酚的含量
溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。
加入10%KI 溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
（mg/L）注意事项1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。
2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。
3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法很简单的，一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂，可以用红药水替代，红药水是碘的酒精溶液。
但实际上，水厂在水处理过程中已加入了大量的氯，大部分苯酚已转化成三氯苯酚了，水厂的工作人员应该知道，在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的，我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道，而且在自来水输送的过程中，大量累积在管网之中，这也是水依然有味道的原因，特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯，但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液，会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
三氯苯酚一样反应呈现紫色（但水体溶液中基本没有三氯苯酚了，而其主要残留在管网中）。
溴酸钾测定苯酚实验报告
一、实验目的1. 熟悉溴酸钾滴定法测定苯酚的原理和方法；2. 培养学生实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力；3. 掌握溴酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物，具有强还原性。
在酸性溶液中，苯酚与溴酸钾发生氧化还原反应，生成溴化钾和苯醌。
根据反应物的物质的量关系，可以通过滴定法测定苯酚的含量。
反应方程式如下：C6H5OH + KBrO3 + 3H2SO4 → C6H5O3K + 3HBr + 3H2O苯酚的摩尔浓度与溴酸钾的摩尔浓度成比例，通过测定溴酸钾的消耗量，可以计算出苯酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滤纸等；2. 试剂：溴酸钾标准溶液（0.1mol/L）、苯酚标准溶液（0.1mol/L）、硫酸（1:1）、盐酸、溴化钾、Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂等。
四、实验步骤1. 溴酸钾标准溶液的配制与标定（1）称取1.4192g溴酸钾，溶解于水中，转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度线，配制成0.1mol/L溴酸钾标准溶液。
（2）取25.00mL 0.1mol/L苯酚标准溶液于锥形瓶中，加入10mL硫酸，用移液管加入25.00mL 0.1mol/L溴酸钾标准溶液，充分振荡混合。
（3）用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，记录消耗体积。
（4）重复滴定3次，计算平均消耗体积。
2. 苯酚含量的测定（1）取25.00mL待测水样于锥形瓶中，加入10mL硫酸，用移液管加入25.00mL 0.1mol/L溴酸钾标准溶液，充分振荡混合。
（2）用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色，记录消耗体积。
（3）重复滴定3次，计算平均消耗体积。
3. 结果计算（1）根据标定结果，计算溴酸钾标准溶液的浓度。
（2）根据苯酚标准溶液的浓度和消耗的溴酸钾标准溶液体积，计算苯酚的摩尔浓度。
（3）根据待测水样中苯酚的摩尔浓度和体积，计算苯酚的含量。
苯酚纯品含量的检测---
苯酚纯品含量的检测一、原理;溴与碘在同一族的不同周期，溴在碘的前一周期，所以溴比碘活泼，溴能置换碘单质。
苯酚与过量是溴单质能生成稳定的三溴苯酚白色沉淀，过量的溴单质与碘化钾能生成碘单质。
用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质，确定溴的消耗量，从而确定苯酚的含量。
C6H6O + 3Br2 → 3HBr + 2C6H3O Br3Br2 + 2I-→I2 + 2Br-2Na2S203 + I2→ 2NaI + Na2S4O6→二、药品：溴水溶液0.2mol/L、25%KI溶液、1:1盐酸溶液、Na2S203标液0.2mol/L、淀粉溶液、四氯甲烷、三、玻璃仪器：250ml碘量瓶、单标移液管20ml、小量筒、50ml酸式滴定管，电子天平、10ml刻度移液管四、操作步骤1.电子天平准确称量大约0.2g样品到碘量瓶中（精确到0.001g）2.用单标移液管准确移取40ml溴水到碘量瓶中，注意管嘴不要碰到瓶中的样品，用去离子水稍微冲洗后，盖上盖子，水封，充分振动摇匀，约20min。
3.迅速加入20ml碘化钾、4ml盐酸溶液和2ml四氯化碳。
水封，轻摇并置于暗处20min-30min4.用去离子水冲洗瓶塞和内壁，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入约0.5ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色完全褪去。
记录消耗体积V1，空白试验V0，（1）不加苯酚样品和溴水，只做硫代硫酸钠的空白实验；（2）加入等量的溴水，不加苯酚药品做空白实验。
5.计算：苯酚百分含量（1）= 1/3 *94 * [0.008 -（V1-V0）*C]*100%÷m苯酚百分含量（2）= 1/3*94*（V0-V1）*C*100%÷m1/3……苯酚与溴水的方程式稀数。
94…….苯酚的摩尔质量数。
0.008….. 加入溴水的摩尔数，根据实际加入量，可变。
V1……..添加样品后，消耗标准液的体积数，单位：LV0……..空白实验所消耗的标准液的量，单位：LC………硫代硫酸钠标准液的摩尔浓度，单位：mol/Lm………称取苯酚样品的质量数，单位g注意：本检测方法为苯酚纯度的检验方法，其含量若是比较高，应当减少称样量或增加溴水的添加量。
水中酚类的测定
水中酚类的测定——溴化滴定法（一）方法原理在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾反应产生）的酸性溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
剩余的溴与碘化钾反应，释放出游离碘。
同时，溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。
KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2OC6H5OH + 3Br2 → C6H2Br3OH + 3HBrC6H2Br3OH + Br2 → C6H2Br3OBr + HBrBr2 + 2KI → 2KBr + I2C6H2Br3OBr + 2KI + 2HCl → C6H2Br3OH + 2KCl + HBr + I22Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6其定量关系为：1mol C6H5OH ～6mol Br（原子）～6mol I（原子）～6mol Na2S2O3（二）试剂（1）溴酸钾－溴化钾标准参考液：0.1mol/L（1/6 KBrO3）：称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾使溶解，定容至1000mL。
（2）硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L：称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前标定。
（3）淀粉指示剂：1%。
（4）碘化钾（分析纯）。
（三）测定步骤（1）取100mL水样（含酚量不要超过10mg）于250mL碘量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振动碘量瓶。
从滴定管中滴加溴酸钾－溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用量。
（动作要快）（2）迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。
（3）加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。
（4）用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
（5）空白试验：用100mL （二次）蒸馏水作空白实验。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定（溴酸盐法）实验项目性质：验证性所属课程名称：《分析化学》实验计划学时：4学时一、实验目的１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容：测定苯酚含量实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂：1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液：在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液，在酸性介质中发生反应，定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Ｂr 2与苯酸发生取代反应，溴可取代苯酚芳环上的氢，定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的Ｂr 2与过量ＫＩ作用，将ＫＩ中的Ｉ－氧化I 2,，然后用3220S Na 的毫克当量数之差，即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知，一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法:：在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中，加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水，待完全溶液后，加入0.2克Na 2S 2O 3，然后，加水稀释至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗处放置7~10天后标定。
溴酸钾法测定苯酚含量教学教材
溴酸钾法测定苯酚含量溴酸钾法测定废水中苯酚含量反应式中的计量关系：C6H5OH～BrO3－～5KBr～6H＋～3Br2～3I2～6S2O32-(1)KBrO3~KBr标准溶液0.01667mol/L：取0.6959g（0.00417 mol，C KBrO＝G KBrO3/M167.01 mol/L）置于小烧杯中，加入4gKBr（0.03361 mol），用水溶解，转移至250 ml容量瓶中，水冲洗烧杯3次，稀释至刻度。
(2)10.0 wt% KI溶液：取25.0g KI 溶于250ml 容量瓶中（C＝25.0/166.01=0.602mol/L）。
(3)0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液：取25 g 硫代硫酸钠（0.1 mol/L，C mol/L =G Na2S2O3/M 248.18Na2S2O3·5H2O）于小烧杯中，溶于300～500ml新煮沸冷却的蒸馏水中，倒入1L容量瓶中，加入0.1gNaCO3于容量瓶中，稀释至刻度，暗处储存于棕色瓶中，3 day以后标定。
Na2S2O3溶液标定：取25.00 mL KBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，10mL HCl，变为浅黄色，摇动1 min，水封，暗处放置5 min 以上。
加35 mL KI溶液，变为深黄色。
水封避光5～8 min。
然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入10 滴淀粉溶液，变为深蓝色，继续滴定至无色。
计算硫代硫酸钠浓度＝0.01667 mol/L * 25.00 ml * 6 /（V end－V begin）如硫代硫酸钠浓度＝0.1 mol/L 则大概需要2.50 ml 硫代硫酸钠。
取 20 ml 已经标定的 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL，即成为 0.020 mol/L 的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。
取 10 ml 已经标定的 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL，即成为 0.010 mol/L 的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。
苯酚含量测定
1 溴酸钾法KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下：BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44VKBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后，用碘量法标定。
在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下：BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+：3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。
在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原Br 2 + 21 - 2Br- + I 2析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。
KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成120H+2H+ + 2I-OErBr2 + 21 - = 2Br - + I 2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液滴定生成的1212 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件；相关的计算公式：(1)苯酚，Br2，S2O32-之间的摩尔比；(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。
工业苯酚的纯度测定
工业苯酚的纯度测定班级：姓名：学号：指导老师：吴明君摘要以溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接测定工业苯酚的纯度，配制准确浓度的溴酸钾标准溶液，并以空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度来减少实验中其他物质带来的误差。
关键词:空白试验返滴定溴酸钾法苯酚纯度测定前言测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法，本实验采用溴酸钾法对其进行测定。
实验中测定和标定（空白试验)在相同的条件下平行进行，以减小误差。
苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚：C6H6OH + 3Br2= C6H3OH·Br3↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢，而且Br2极易挥发，因此不能用Br2溶液直接滴定，一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2：BrO3 + 5Br- + 6H+ = 3Br2+ 3H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后，剩余的Br2用过量的KI还原，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定：Br2 + 2I- = 2Br- + I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间碘量法标定，他们之间存在如下计量关系：BrO3= 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3且被测苯酚与滴定机之间存在以下计量关系：C 6H6OH = 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3实验1.实验仪器及试剂250mL烧杯、250mL碘量瓶、100mL容量瓶、量筒、胶头滴管、10.00mL移液管、碱式滴定管0.05/LNa2S2O3标准溶液、KBrO3(AR)、KBr(AR)、10％NaOH溶液、淀粉溶液、10％KI溶液、1+1 HCl、工业苯酚试样2.实验方法2.1 KBrO3-KBr溶液的配制：准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中，加入1g溴化钾，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，摇匀。
化学实验技术(高教版 石贞芹主编)教案：模块六 常用工业产品的定量测定
模块六常用工业产品的定量测定任务一制备去离子水【教学目标】1．知识目标了解自来水中主要溶有的无机杂质离子；了解用蒸馏法制备纯水的原理和方法。
2．能力目标掌握自来水中主要无机杂质离子的定性鉴定方法；培养学生的创新意识和合作精神。
【教学重点、难点】教学重点：蒸馏法制备纯水的原理和方法；自来水中主要无机杂质离子的定性鉴定方法。
教学难点：自来水中主要无机杂质离子的定性鉴定方法。
【教学多媒体及教学方法】本任务通过学生预习—分组实验—完成实验报告—达标检测的方法，调动学生学习的积极性，增强学生学习兴趣，注重培养学生观察、分析、解决问题的能力，注重培养学生自主探究的能力，使学生在合作学习中有所收获。
使用教材中，模块六任务一【阅读材料】以及图6—1，以及收集的各种图片、视频等多媒体演示素材。
学生课前完成实验预习，了解实验所用的仪器和药品，熟悉实验的内容及步骤，并写出预习报告；课上2～3人一组，合作完成各步实验，注意观察实验现象，并及时做好记录。
老师巡回检查学生实验情况，并及时辅导和解答学生提出的疑问。
实验结束后，老师要点评学生实验情况，表扬操作规范的学生，指出不规范的操作；学生当天完成实验报告，并完成课后的思考题。
老师根据学生的预习情况、实验操作情况和实验报告完成的质量评定学生的成绩。
【课时安排】2课时（90分钟）【教学建议】预习前，老师提示学生查找资料，了解纯水制备的原理和方法，以及去离子水的在生活中的使用。
教学中交替使用教材、实物和动画。
根据学生的基本情况，灵活使用不同教学方法，加强与学生的互动，使学生积极参与到教学活动中来，注重学生观察能力的培养。
注重培养学生规范性和安全性的操作；培养学生的合作意识、探究精神。
【教学过程】一、导入以图片6-1和阅读资料《水的纯度知多少》导入新课。
二、讲授新课：1．展示教学目标、强调学生实验的目的与学习方法。
2．解释本节的重难点，以及重难点的处理。
三、学生分组实验，老师巡回辅导，指导学生操作和解答学生的疑问。
溴化容量法测酚含量
溴化容量法测酚含量1 定义本方法是指能随水蒸汽蒸馏出并与溴发生取代反应的挥发性酚类化合物，以苯酚计。
2 原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。
3.试剂本方法所用的试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水3.1 硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)3.2 碘化钾(KI)3.3 硫酸铜溶液100g/L。
称取100g 五水硫酸铜(CuSO4 5H2O)溶于水稀释至1L3.4 磷酸(H3PO4)：n=1.70g/ml3.5 1+9磷酸溶液3.6 氢氧化钠溶液100g/L3.7 四氯化碳(CCl4)3.8 硫酸(H2SO4)：n=1.84g/ml3.9 1+5硫酸溶液3.10 硫酸溶液0.5mol/L3.11 乙醚3.12 盐酸n=1.19g/ml3.13 溴酸钾溴化钾:0.1mol/L(1/6KBrO3)溶液。
称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水加入10g溴化钾(KBr)溶解后移入1L容量瓶中用水稀释至标线。
3.14 碘酸钾c(1/6KIO3)=0.0125mol/L溶液。
称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水中移入1L容量瓶，稀释至标线。
3.15 硫代硫酸钠0.0125mo1/L溶液。
称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1L临用前，用碘酸钾溶液(3.14)标定。
3.16 淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷后，置冰箱内保存。
3.17 碘化钾淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g 碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。
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漠酸钾法测定苯酚含
溴酸钾法测定废水中苯酚含量
反应式中的计量关系：C6H5OH〜BrO3-〜5KBr〜6H +〜3Br2〜312〜6S2O32-
(1) KBrO3~KBr 标准溶液0.01667mol/L:取0.6959g (0.00417 mo, C KB「O =
G KBr03/M i67.oi mol/L)置于小烧杯中，加入4gKBr (0.03361 mol),用水溶解，转移至250 ml容量瓶中，水冲洗烧杯3次，稀释至刻度。
(2) 10.0 wt% KI 溶液：取25.0g KI 溶于250ml 容量瓶中(C =
25.0/166.01=0.602mol/L)。
(3) 0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液：取25 g 硫代硫酸钠(0.1 mol/L , C mol/L
=G Na2S2O3/M 248.18Na2S2035H20)于小烧杯中，溶于300〜500ml新煮沸冷却的蒸馏水中，倒入1L容量瓶中，加入0.1gNaCO3于容量瓶中，稀释至刻度，暗处储存于棕色瓶中，3 day以后标定。
Na2S2O3溶液标定：取25.00 mL KBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中，
加25mL水，10mL HCl，变为浅黄色，摇动1 min,水封，暗处放置5 min以上。
加35 mL KI溶液，变为深黄色。
水封避光5〜8 min。
然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入10滴淀粉溶液，变为深蓝色，继续滴定至无色。
计算硫代硫酸钠浓度=0.01667 mol/L * 25.00 ml * 6 / (V end- V begin) 如硫代硫酸钠浓度二0.1 mol/L则大概需要2.50 ml硫代硫酸钠。
取20 ml已经标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL,即成为0.020 mol/L的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。
取10 ml已经标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL,即成为0.010 mol/L的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。
根据标定的含酚废水浓度，配置需要的硫代硫酸钠溶液浓度。
(4) 1:1 (v/v%) HCL溶液:取浓盐酸稀释治体积比1:1。
(5) 0.2 (wt%)淀粉溶液：取0.5g可溶性淀粉，溶解于少量水搅匀，再加入
100mL沸水，搅匀，冷藏保存，或加入Hgb或H3BO3防腐剂。
(6) 取10 ml的含酚废水于250ml容量瓶中，加30 ml水稀释。
移取10.00mL KBrO3~KBr标准溶液，随之马上加入10 mL HCl溶液，充分摇动1 min以上，水封暗处保存5min。
加入20 mL KI溶液，暗处保存5min后，用硫代硫酸钠滴至浅黄。
加入10滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。
标准液的浓度、HCL和KI量根据含酚废水浓度来定，比例大概10：1,保证HCL和KI过量即可。
(7) 苯酚浓度(mg/L)= [( V Blank 硫代硫酸钠-V phenol硫代硫酸钠)X C 硫代硫酸钠X15.68] /
V Phenol废液量
如果 C 苯酚浓度=40 mg/L (0.425 mmol/L) , C 硫代硫酸钠=20 mmol/L ,苯酚取10
ml则大概消耗硫代硫酸钠体积=1.2755 ml，C硫代硫酸钠10 mmol/L，则为
2.5510 ml。