溴酸钾法测定苯酚含量教学教材

漠酸钾法测定苯酚含

溴酸钾法测定废水中苯酚含量

反应式中的计量关系：C6H5OH〜BrO3-〜5KBr〜6H +〜3Br2〜312〜6S2O32-

(1) KBrO3~KBr 标准溶液0.01667mol/L:取0.6959g (0.00417 mo, C KB「O =

G KBr03/M i67.oi mol/L)置于小烧杯中，加入4gKBr (0.03361 mol),用水溶解，转移至250 ml容量瓶中，水冲洗烧杯3次，稀释至刻度。

(2) 10.0 wt% KI 溶液：取25.0g KI 溶于250ml 容量瓶中(C =

25.0/166.01=0.602mol/L)。

(3) 0.1 mol/L 的Na2S2O3标准溶液：取25 g 硫代硫酸钠(0.1 mol/L , C mol/L

=G Na2S2O3/M 248.18Na2S2035H20)于小烧杯中，溶于300〜500ml新煮沸冷却的蒸馏水中，倒入1L容量瓶中，加入0.1gNaCO3于容量瓶中，稀释至刻度，暗处储存于棕色瓶中，3 day以后标定。

Na2S2O3溶液标定：取25.00 mL KBrO3~KBr标准溶液于250mL碘量瓶中，

加25mL水，10mL HCl，变为浅黄色，摇动1 min,水封，暗处放置5 min以上。加35 mL KI溶液，变为深黄色。水封避光5〜8 min。然后有硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄，加入10滴淀粉溶液，变为深蓝色，继续滴定至无色。

计算硫代硫酸钠浓度=0.01667 mol/L * 25.00 ml * 6 / (V end- V begin) 如硫代硫酸钠浓度二0.1 mol/L则大概需要2.50 ml硫代硫酸钠。

取20 ml已经标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL,即成为0.020 mol/L的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。

取10 ml已经标定的0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，稀释成为100 mL,即成为0.010 mol/L的硫代硫酸钠溶液，使用时配置。

根据标定的含酚废水浓度，配置需要的硫代硫酸钠溶液浓度。

(4) 1:1 (v/v%) HCL溶液:取浓盐酸稀释治体积比1:1。

(5) 0.2 (wt%)淀粉溶液：取0.5g可溶性淀粉，溶解于少量水搅匀，再加入

100mL沸水，搅匀，冷藏保存，或加入Hgb或H3BO3防腐剂。

(6) 取10 ml的含酚废水于250ml容量瓶中，加30 ml水稀释。移取10.00mL KBrO3~KBr标准溶液，随之马上加入10 mL HCl溶液，充分摇动1 min以上，水封暗处保存5min。加入20 mL KI溶液，暗处保存5min后，用硫代硫酸钠滴至浅黄。加入10滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。

标准液的浓度、HCL和KI量根据含酚废水浓度来定，比例大概10：1,保证HCL和KI过量即可。

(7) 苯酚浓度(mg/L)= [( V Blank 硫代硫酸钠-V phenol硫代硫酸钠)X C 硫代硫酸钠X15.68] /

V Phenol废液量

如果 C 苯酚浓度=40 mg/L (0.425 mmol/L) , C 硫代硫酸钠=20 mmol/L ,苯酚取10

ml则大概消耗硫代硫酸钠体积=1.2755 ml，C硫代硫酸钠10 mmol/L，则为

2.5510 ml。