二组分固液金属相图的测绘
实验五二组分金属固液相图的绘制
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。
二组分固---液相图的绘制
平台A+L
B+L
L
A+B
2.药品Sn(化学纯，熔点232 A
D
数据处理：
1.根据表1作温度（T）—时间（t）的曲线（步冷曲线图）。
2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。
3.查出各拐点温度和平台温度和已知纯Bi、纯Sn的熔点，以温度为纵坐标，以质量百分数为
横坐标，绘出Sn—Bi合金相图。
从相图中找出低共熔点的温度和低共熔混合物的成分。
七、注意事项
1.用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质,石蜡油也易炭化,一般不超过
金属的熔点的30～50℃;温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。
2.冷却速度不宜过快,以防步冷曲线转折点不明显.
3.在体系冷却过程中总组成不能发生变化，要防止挥发、氧化、或熔入其它杂质等。
4.加热时，将传感器置于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过冲。
【思考问题】
1. 试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。
2. 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？
3. 为什么在不同组分的融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？
4.作相图还有哪些方法?
5.步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔物及合金等的转折点各有几个?曲线形状有
何不同?为什么?
6.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分折法很难测得确准相图，为什么? 在25%
和75%的二样品的步冷曲线中的第一个转折点哪个明显? 为什么?
3。
实验四二组分固-液平衡相图的测绘
实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。
2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关键）。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点温度。
三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套；天平。
Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉；硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石墨粉。
插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。
2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。
打开电源开关，预热10min。
二组分金属相图的绘制
二组分金属相图的绘制一、实验目的1.了解固-液相图的基本特点；2.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图；3.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
二、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图将步冷曲线的转折温度与对应的组成描点，连结这些点得液相单相区与固液双相区的分界线；由各组成样品平台温度的平均值做低共熔线；从低共熔线往下作垂线，垂线长度对应的平台长度，连接这些点得塔曼三角形，从而确定固溶体区的边界和低共熔点。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难，见图2。
遇此情况，可延长dc 线与ab 线相交，交点e 即为转折点。
三、仪器及试剂1.仪器: 数字控温仪；KWL-08可控升降温电炉；铂电阻温度传感器；计算机2.药品: Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉。
四、实验步骤1. 配制Bi 质量百分数为5％、20％、40％、60％、70％、80％、95％的Bi-Sn 混合物 克，分别装入金属样品管中，再加入少许石墨（约 克），以防金属加热过程中接触空气而氧化。
二组分金属相图的绘制
二组分金属相图的绘制一．实验目的1．用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二．实验原理表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。
较为简单的二组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如本实验研究的Bi—Sn系统。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
图1冷却曲线图2由冷却曲线绘制相图热分析法(冷却曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将一定已知组成的金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的冷却曲线(见图1)。
当金属混合物加热熔化后再冷却时，开始阶段由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（ab 段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（bc段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如c点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，冷却曲线出现平台，（如图cd段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（de段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(T-某或T-wB图)。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。
图3可控升降温电炉前面板1.电源开关2.加热量调节旋钮3、4.电压表5.实验坩埚摆放区6.控温传感器插孔7.控温区电炉8.测试区电炉9.冷风量调节用热分析法绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
二组分固液相图的测绘实验报告思考题答案
二组分固液相图的测绘实验报告思考题答案专业：xxxx 学号：xxxxx实验人：xxx 同实验人：xxx实验名称：物化实验气压：101.325Kpa 温度：25℃二组分金属固液相图的绘制实验目的1. 掌握热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分固-液相图的原理和方法。
2. 了解简单二组分固-液相图的特点。
3. 掌握KWL-07可控升降温电炉及SWKY-Ⅲ数字控温仪的使用方法。
实验原理热分析法则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用的实验方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔一定时间记录一次温度，绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化，其温度将随时间均匀下降。
若系统在均匀冷却过程中有相变化，由于体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
二组分系统相图有多种类型，其步冷曲线也各不相同，但对于简单二组分凝聚系统，其步冷曲线有三种类型。
实验步骤1. 连接数字控温仪和可控升降温电炉，接通电源。
由于本仪器可同时测量份样品，样品搭配为1号（0%的Bi）和3号（58%的Bi）,2号（30%的Bi）和4号（80%的Bi），最后测5号（100%的Bi）。
2. 先取1号和3号样品管放至控温区电炉的两炉膛，传感器1置于传感器插孔测炉温，传感器2置于任一样品管测样品温度。
打开数字控温仪的开关，设定温度，一般为样品全部熔化后再升高50℃为宜。
设好后，将控温仪调制工作状态，控温区电炉开始加热，在样品熔化的过程中，同时对试样进行搅拌，待样品完全熔化后，打开电炉电源开关，调节“加热量调节”旋钮对测温区电炉进行补热，补热大小为比转折点或平台所对应的温度低50℃。
3. 补热合适时，关闭“加热量调节”，用钳子将熔化好的样品管小心移至测温去炉膛，并将两只传感器1和2插入样品管中，记住两支传管器所对应的样品组成，同时将下面要测的2号和4号样品管置于加热区炉膛，进行预热。
实验 二组分金属相图的绘制.
《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青二组分固---液相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。
2.了解热分析法测量技术。
3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2。
遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。
图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定一、实验目的1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。
2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。
二、实验原理本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。
当固相析出时，冷却速率会变得比较慢，这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。
A BB%abce fB (c )%I II IIII II III BT/K t（a ） （b ）图8.1 二元简单低共熔物相图（a ） 及其步冷曲线（b ）图8.1（a ）是典型的二元简单低共熔物相图。
图中A 、B 表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T ，横轴是组分B 的百分含量B %。
在acb 线的上方，系统只有一个相（液相）存在；在ecf 线以下，系统有两个相（固相A 和固相B ）存在；在ace 所包围的区域内，一个固相（固体A ）和一个液相（A 在B 中的饱和熔化物）共存；在bcf 所包围的区域内，一个固相（固体B ）和一个液相（B 在A 中的饱和熔化物）共存。
c 点有三相（互不相溶的固体A 和固体B ，以及A 、B 的饱和熔化物液相）共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存时系统的自由度为零，即三相共存的温度为一定值，在相图上表现为一条通过c 点的水平线，处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变，T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。
热分析法是绘制相图的常用实验方法，将系统加热熔融成一个均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，以系统温度对时间作图得到一条曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息，由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点，多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线，并构成若干相区。
实验二二组分固-液相图的绘制(共9张PPT)
第八页，共九页。
内容(nèiróng)总结
实验二 二组分固-液相图的绘制。测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理 是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度。表示温度与时 间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀 下降得到一光滑的冷却曲线。（5）按下测量装置上的“加热”键，程序开始绘制样品 (yàngpǐn)的温度-时间曲线。在降温过程中，要保持样品(yàngpǐn)管的降温条件不变
可以开启加热装置上的散热风扇，加快降温速度。在降温过程中，要保持样品管的 降温条件不变。
（7）降温完成后，将绘制好的温度-时间曲线打印。 （8）依次完成Sn、30%Bi、58%Bi、80%Bi、Bi步冷曲线的测绘。
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数据处理
1.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值，列表记录(jìlù)。
实验 二 (shíyàn) 二组分固-液相图的绘制
第一页，共九页。
实验 目的 (shíyàn)
1. 了解固-液相图的基本特点。 2. 用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。 3. 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。
第二页，共九页。
实验 原理 (shíyàn)
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之 均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度。表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔 融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线； 当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷 却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。 利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成， 纵轴上标出开始(kāishǐ)出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
实验 二组分固液金属相图的测绘
实验 二组分固液金属相图的测绘I. 目的与要求一、 用热分析法测绘铅-锡二元金属相图，了解固-液相图的特点 二、 学会热电偶的制作、标定和测温技术 三、 掌握自动平衡记录仪的使用方法I I. 基本原理 一、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-x 图是常见的一种相图。
二组分相图已经得到广泛的研究和应用。
固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度 = 组分数 – 相数 + 2 （1）由于一般的相变均在常压下进行，所以压力P 一定，因此以上的关系式变为：自由度 = 组分数 – 相数 + 1 （2）又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。
这是它与气-液平衡体系的最大差别。
图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A 、B 和液相L 三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A 、B 和E x 都不可变。
TE 和E x 构成的这一点成为最低共熔点。
其它类型的固一液相图将在下面讨论。
二、热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。
以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。
由体系的组成和相变点的温度作为T-x 图上的一个点，众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线，并构成若干相区。
这就是用热分析法绘制固-液相图的概要。
图1（b ）为与图1（a ）标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线（I ）表示将纯B 液体冷却至T B 时，体系温度将保持恒定，直到样品完全凝固。
二组分固-液相图的测绘
T
B
T
B
A
A
ห้องสมุดไป่ตู้
A 0
W(D)/%
步冷曲线与相图
(D)/%
((()(D(
B 100
本实验采用了 JX-3D 型金属相图实验装置，其可以直接测出 Pb-Sn 合金体系的温度~时间步 冷曲线，从该步冷曲线能够之间读出相变点温度，但不需做热电偶工作曲线。 三、仪器试剂 JX-3D 型金属相图实验装置 一套 不锈钢样品管 6支 铅（A.R） 锡（A.R） 铋（A.R） 石墨粉 硅油 四、实验项目 1) 配置样品 按含 Sn 0%，20%， 40%，61.9%，80%，及 100%配好样品（150g） 。为防止样品氧化，样 品表面需覆盖一层石墨粉。每一样品试管内都需另加一小套管，小套管内滴入少量硅油以增 加传热速度。 2) 分别测定上述样品及 3 种纯物质的步冷曲线 打开“JX-3D 型金属相图实验装置”控制箱的仪器电源，将感温探头置于 1#样品的内管 中，同时将“加热炉”的旋钮旋至“1 档” 。按“设置”键，将感温探头调节到比 1#样品的凝 固点高 30℃左右的数值处，读数时间设置为 30 秒，其他各项可用其缺省值。按下“加热”按 钮仪器随之对 1#样品进行加热。当温度达到设定温度后，仪器会自动停止加热。注意观察仪 器上的温度读数。当温度开始下降时，每 30 秒记录一个温度值，直至出现平台后在比此温度 低 20-30℃后停止记录。 同法测定其他样品的步冷曲线。注意：测定几号样品，就将感温探头至于几号样品的内 管中，同时将“加热炉”的旋钮旋至与样品同一号数的档位处。
Pb步冷曲线
350.0 340.0 330.0 320.0 310.0 300.0 290.0 280.0 0 200 400 600 Pb 330.0 310.0 290.0 270.0 250.0 230.0 210.0 190.0 170.0 150.0 0
实验七 二组分固
实验七、二组分固—液相图的测绘Ⅰ、目的要求1．应用步冷曲线的方法绘制Cd-Bi二组分体系的相图。
2．掌握热电偶温度计和毫伏电位计的基本原理和使用。
Ⅱ、实验原理用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图，叫相图。
绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。
在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。
体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。
测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图，如图所示。
纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快，ab线的斜率决定于体系的散热程度。
冷到A的熔点时，固体A开始析出，体系出现两相平衡（溶液和固体A），此时温度维持不变，步冷曲线出现bc的水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。
混合物步冷曲线（如②、④）与纯物质的步冷曲线（如①、⑤）不同。
如②起始温度下降很快（如a′b′），冷却到b′点的温度时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。
由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小（b′c′段）。
到了低共熔点温度后，体系出现三相，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段c′d′，直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。
曲线③表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物相似，但它的水平段是三相平衡。
用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分，在对应的纵轴标出开始出现相变（即步冷曲线上的转折点）的温度，把这些点连接起来即得相图。
图（2）是一种形成简单低共熔混合物的二组分体系相图。
图中L为液相区；β为纯B和液相共存的二相区；α为纯A和液相共存的二相区；水平段表示A，B和液相共存的三相共存线；水平线段以下表示纯A和纯B共存的二相区；O为低共熔点。
实验六二组分固-液相图的测绘
实验六二组分固-液相图的测绘一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握热电偶测量温度的基本原理。
二、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶；凝固后，固相也能完全互溶成固体混合物的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出(或人工画出)温度随时间变化的步冷曲线(见图12-1)。
当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；若在冷却过程中发生了相变.，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后；温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图12-2所示。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
三、仪器与试剂JXL-2型金属相图炉一台，微电脑温度控制仪一台，铂电阻温度计一支，玻璃样品管六支。
(2023)二组分固液相图的绘制实验报告(一)
(2023)二组分固液相图的绘制实验报告(一)二组分固液相图实验报告实验目的了解二元混合物在不同温度下的相变关系，并绘制二组分固液相图。
实验材料•实验设备：热梯度仪•实验试剂：硫酸铜，硝酸钠实验步骤1.准备一组已知比例的硫酸铜和硝酸钠混合物。
2.将混合物放置于热梯度仪中，在不同温度下观察样品的相变情况，并记录下数据。
3.根据实验数据，绘制二组分固液相图。
实验结果在实验中，我们观察到硫酸铜-硝酸钠混合物在-10℃以下时为固体，-10℃至27℃之间为固液混合物，27℃以上为液体。
根据实验数据，我们绘制了以下的二组分固液相图：温度/℃相变类型相变点（硝酸钠比例）-10 固体-固液82.3%27 固液-液体53.6%图中横轴代表硝酸钠的比例，纵轴代表温度。
在固液相变区域，相变点上方的为基质，下方的为共晶体。
在液固相变区域，相变点下方的为基质，上方的为共晶体。
结论通过本次实验，我们成功绘制了硫酸铜和硝酸钠的二组分固液相图，并了解了混合物在不同温度下的相变关系。
实验结果对于理解材料的相变规律具有重要的意义。
实验分析固液相变在固液相变区，由于存在共晶，因此相变点会向左平移。
当硫酸铜的比例较高时，相变点随着温度的升高偏向硫酸铜固相方向，相反，当硝酸钠的比例较高时，相变点偏向硝酸钠固相方向。
当二者比例相等时，相变点达到最低点，即共晶点。
液固相变在液固相变区，由于存在共晶，因此相变点同样会向左平移。
当硝酸钠的比例增加时，相变点会偏向硝酸钠固相方向；相反，当硫酸铜的比例增加时，相变点偏向硫酸铜固相方向。
当二者比例相等时，相变点达到最低点，即共晶点。
实验思考本实验的主要任务是绘制硫酸铜与硝酸钠的二组分固液相图，对于掌握二元混合物的相变规律和理解材料的相变特性具有重要的意义。
在实验过程中需要注意的是，实验数据的记录应该准确无误。
此外，由于不同试剂的相变特性各异，因此在实际操作中也应该结合试剂本身的性质，对实验过程进行适当的优化。
二组分固-液相图的测绘
湖南师范大学化学化工学院College of Chemistry and Chemical EngineeringHunan Normal University物理化学实验报告实验题目：二组分固-液相图的测绘姓名：xxx学号：xxxxxxxxxxxx年级：xxx班级：sss实验日期：2016年4月8日一、实验目的(1)了解固-液相图的基本特点与常规测量方法的基本原理(2)用热分析法(步冷曲线法)测绘铅-锡二元金属相图(3)了解常规测温技术并学会铂电阻温度计的使用和标定二、实验基本原理(1) 二组分固-液相图(Phase Diagram of a Binary Solid-Liquid System)研究多相平衡体系的状态如何随浓度、温度、压力变化，并用图形表示出来，这种图形称为相图(Phase Diagram)。
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图之一。
图2.6-1(a)是具有简单最低共熔点(the minimum eutectic point)的相图。
在相图的高温区为均匀的液相L区，下面是三个两相共存区。
而两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图最基本的特点。
图2.6-1 简单底共熔点固-液相图(a)及其步冷曲线(b)(2)热分析法和步冷曲线(Thermal Analytical Method and Cooling Curves)相图的测绘方法很多，其中热分析法是绘制相图最常用、也是最经典的实验方法之一。
其基本原理是，当体系缓慢而均匀的冷却(或加热)时，如果体系内部不发生相变化，则温度随时间均匀地改变；当体系内部有相变化时，在温度—时间图上出现转折点或水平线段。
图2.6-1(b)为与图2.6-1 (a)标示的三个组成相对应的步冷曲线。
步冷曲线(I)表示的是，将纯B液体冷却至纯B的凝固点TB以下时的步冷曲线。
由于在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，所以当体系温度冷却到凝固点TB时，体系将保持恒定温度TB直到样品完全凝固，既从有第一颗固相析出开始到液相完全凝固这整个过程温度都不变化，因此，在曲线步冷曲线上出现一个水平段，然后再继续下降。
Sn-Bi二组分固液相图的绘制
1.常用的方法有溶解度法和热分析法。
2.是,因为水平段中都是两种固体以一定比例同时析出，两种固体及液体三相平衡，溶液组成保持不变,溶液的温度不变.
3.可根据合金冷却的温度变化判断金属析出的温度，及不同混合物的凝固点,绘制相图。
4.各段的斜率及水平段的长度与冷风量的大小有关。
编号
纯Sn
Bi20％
226.2
16
266.6
201。5
220.3
200。3
216.7
227.1
17
264.8
195。2
216
195.2
213。1
229.4
18
262.5
193。1
211.8
190.3
209.7
230。1
19
259.2
192。3
207。7
185.6
206.5
230.3
20
254
190。9
203.8
181.1
277。2
6
265
267.1
270.5
261。4
268。3
271.5
7
267。4
259。7
264.9
254。2
262。1
266
8
269.5
252.3
259.4
247。2
256.2
260。6
9
269。4
245.1
254.1
240.6
251
255。3
10
269。2
239。2
248。9
234。3
245。7
4.将控温仪调节到“工作”状态,系统开始升温，达到设定温度后,纯Bi、Sn两试样保温10min，其他试样保温5min，使试样熔化。用传感器晃动样品管，使试样搅拌均匀，并将传感器放入样品管中心。
实验五二组分金属相图的测绘
实验五二组分金属相图的测绘一、实验目的1、了解热分析的测量技术。
2、掌握热分析法绘制Pb-Sn合金相图的方法。
二、实验原理物质在不同的温度、压力和组成下，可以处于不同的状态。
研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化，并用几何图形表示出来，这种图形称为相图。
二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类，本实验为后者也称凝聚体系，它受压力影响很小，其相图常用温度组成的平面图表示。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的常用方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却（或加热）时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中自行冷却；并每隔一定的时间（例如半分钟或一分钟）记录一次温度。
以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线T-t图。
图4-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图中ab线段）。
若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折即拐点（如图中b点所示）。
当熔液继续冷却到某一点时（例如图中c点），由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段即平台（如图中cd段）。
当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系，可以根据步冷曲线，判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
然后用温度作纵坐标，组成作横坐标绘制相图T-C图(见图4－2)。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线，从而绘制出其二组分体系的金属相图。
由于这两种金属之任何一种都能溶解于另一种金属中，实际上是一个部分互溶的低共熔体系，但用一般的热分析方法，只能得到一相当于简单的低共熔混合物类型的相图。