参考纳米硒的制备及表征_王红艳 (3)
纳米硒的制备及其表征
第22卷 第3期嘉应学院学报(自然科学)Vol122 No13 2004年6月JOURNAL OF J IA YIN G UN IV ERSIT Y(NATURAL SCIENCE)J un12004纳米硒的制备及其表征3史洪伟1,2,宋吉明1(1.安徽大学化学化工学院,安徽合肥230039;2.宿州师专化生系,安徽宿州234000) [摘 要]报道了一种用壳聚糖作为模板制备纳米硒的方法1对所得纳米硒进行表征,研究了反应条件对产物形貌的影响1[关键词]纳米硒;壳聚糖;制备;表征[中图分类号]O613152[文献标识码]A[文章编号]1006-642X(2004)03-0027-040 引言硒是重要的半导体材料,可用于太阳能电池、整流器、硒鼓等光电子学领域。
硒又是人体必需的重要微量元素,具有增强机体免疫能力、抗癌和防病等多种功能1[1]纳米硒具有很好的光电性质,其生物功能更加优异,具有高安全性和高生物活性1[2]已报道的纳米硒的合成方法有抗坏血酸还原法、微乳液法、蛋白质复合法、聚合物复合法等1文中介绍了一种用壳聚糖作为模板制备纳米硒的方法,采用光谱法、透射电镜对产物进行了表征,研究了实验条件对纳米硒形貌的影响11 基本原理在水溶液中,肼可以把亚硒酸中Se(Ⅳ)还原为Se°,反应式如下[3]:H2SeO3+N2H4→3H2O+Se+N2↑反应中生成的硒很不稳定,易团聚1为控制硒的形貌,在反应发生之前加入壳聚糖的水溶液1壳聚糖分子吸附包裹在初始形成的硒晶粒表面,既能阻止粒子间的互相结合、团聚,又可以减缓、控制粒子的生长1使还原产生的单质硒以纳米微粒形式存在,而且在不同的实验条件下使纳米硒形成多种的形貌12 实验部分2.1 仪器与试剂TU-1901双光束扫描分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);UV-9200(北京瑞利分析仪器公司),015cm比色皿;J EM-100SX型透射电子显微镜(J EOL);116R恒温水浴锅(通州市长江实验仪器厂)101100mol/L亚硒酸溶液;5100×10-2mol/L肼溶液;01200%壳聚糖溶液;所用水均为新制备的015～1μS/cm去离子水12.2 实验方法取一定量的亚硒酸、壳聚糖溶液于10ml比色管混合均匀,再加入水合肼溶液,加水稀释至刻度, [收稿日期]2004-03-20[基金项目]安徽省教育厅自然科学研究计划项目(2004k j330)[作者简介]史洪伟(1972—),男,安徽砀山人,宿州师专讲师,现为安徽大学硕士研究生1振荡摇匀,混合后静置一定的时间,使Se (Ⅳ)还原为单质硒(Se °)1取不同条件下的反应溶液,以去离子水为参比,在420nm 、520nm 波长下测定反应溶液的吸光度,并计算两波长下的吸光度的比值1同时分离产物作透射电镜13 结果与讨论图1 吸收光谱3.1 吸收光谱图1是不同溶液的吸收光谱曲线1由图1可以看出,肼、壳聚糖(CTS )、纳米硒在可见光范围内无明显吸收1根据双波长法,本文选择420nm 和520nm 作为反应溶液吸光度的测定波长,并以两波长下的吸光度的比值(A 420/A 520,下同)作为表征纳米硒变化的依据1312 反应时间对纳米硒形成的影响固定反应体系中亚硒酸浓度为1100×10-3mol/L ,壳聚糖浓度为01400‰,肼浓度为3100×10-3mol/L ,25℃条件下测反应溶液的吸光度值1图2为溶液吸光度随时间变化曲线1由图2可知,随着反应的进行,溶液的吸光度逐渐增大,在反应进行6h 之后,溶液在两波长下的吸光度基本不变化1我们认为反应达到平衡,而且两波长下的吸光度的比值基本保持在2左右,说明此时形成的纳米硒溶液均匀、稳定1图3为25℃时反应6h 的纳米硒的TEM 电镜图,可以看出,此时纳米硒粒子大小很均匀1[3] 图2 时间影响曲线(25℃)图3 纳米硒的TEM 图(6h )1:A 420/A 520 2:A 420 3:A 5203.3 反应物浓度对纳米硒形成的影响图4是亚硒酸浓度为1100×10-3mol/L ,壳聚糖浓度为01400‰时,改变5100×10-2mol/L 肼溶液的用量,反应溶液的吸光度的变化曲线(25℃条件下反应6h )1由图4可知,随着肼溶液用量的增加,溶液在两波长下的吸光度开始是逐渐增大,随后又降低且趋于平稳,表明反应趋于完全1在10mL 反应溶液中,当肼用量在015mL 之后,溶液吸光度的比值基本在2左右,说明此时纳米硒溶液均匀、稳定1理论上肼和亚硒酸是以1∶1(物质的量的比)的计量关系发生氧化还原反应的,过量的肼能提供还原性的介质,使纳米硒稳定存在1因此本实验选择水合肼的体积为016mL (在反应体系中的浓度为3100×10-3mol/L )1图4 肼用量影响曲线1:A 420/A 520 2:A 420 3:A 520图5 壳聚糖用量影响曲线1:A 420/A 520 2:A 420 3:A 520 图5是亚硒酸浓度为1100×10-3mol/L ,肼浓度为3100×10-3mol/L 时,改变01200%的壳聚糖溶液的用量时,反应溶液吸光度的变化曲线(25℃条件下反应6h )1由图5可知,随着壳聚糖用量的增加,溶液在两波长下的吸光度总体呈减小的趋势1壳聚糖溶液的用量在1mL 以上时溶液的吸光度趋于平稳,此时两波长下吸光度的比值也接近2,说明形成的纳米硒均匀且稳定1本实验选择壳聚糖的体积为2mL (在反应体系中浓度为01400‰)1当反应体系中无壳聚糖时,亚硒酸和肼反应后生成的纳米硒(Se °)不能够稳定存在,很快发生聚集现象,有红色沉淀形成1从无壳聚糖时纳米硒的TEM 图上可以看出团聚的情况(图6)1图6 无壳聚糖时硒TEM 图图7 亚硒酸用量的影响1:A 420/A 520 2:A 420 3:A 520 图7是壳聚糖浓度为01400‰,肼浓度为3100×10-3mol/L 时,改变01100mol/L 的亚硒酸溶液的用量时,反应溶液的吸光度的变化曲线(25℃条件下反应6h )1由图7可知,随着亚硒酸溶液用量的增加,溶液在两波长下的吸光度开始是逐渐增大,但随后又逐渐降低1两波长下吸光度的比值基本上接近2,说明此时纳米硒均匀、稳定1本实验选择亚硒酸的体积为011mL (在反应体系中的浓度为1100×10-3mol/L )13.4 温度对纳米硒形成的影响固定反应体系中亚硒酸的浓度为1100×10-3mol/L ,壳聚糖的浓度为01400‰,肼的浓度为3100×10-3mol/L ,改变反应体系的温度1随着温度升高,反应进行的很快1在较高温度下,随着时间增加,溶液颜色加深,变成深紫色1说明纳米颗粒随温度升高有定向生长的趋势,形成其他的形貌1我们从纳米硒的TEM 电镜图上可以看出不同的形貌(图8)1(a) 60℃ (6h)(b) 100℃ (1h)图8 不同温度下反应产物的TEM图实验结果表明,壳聚糖对纳米硒具有很好的稳定保护作用,在特殊的实验条件下壳聚糖可以引导纳米硒定向生长,形成不同形貌的纳米硒1[参考文献][1]罗海吉,吉雁鸿.硒的生物作用及其意义[J].微量元素与健康研究,2000,17(2):70-72.[2]于霞飞,高学云.纳米硒在医药过滤材料上的应用[J].中国高新技术企业,2000,(6):33-35.[3]姚凤仪,郭德威,桂明德1无机化学丛书第五卷—氧/硫/硒分族[M].北京:科学出版社,19981Preparation and Characterization of N ano-SeleniumSHI Hong2wei1,2,SON G Ji2ming1(1.School of Chemistry&Engineering,Anhui University.Hefei230039;2.Department of Chemistry&Biology Suzhou Teachers College,Anhui Suzhou234000)Abstract:A new method for preparation of selenium nano-selenium is reported in this paper.chitosan is used as the templet.The shape of selenium nano-selenium is characterized.The experimental conditions have been studied.K ey w ords:selenium nano-selenium;Chitosan;preparation;characterization。
褪黑素纳米硒及其制备方法[发明专利]
![褪黑素纳米硒及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/7db0e5216fdb6f1aff00bed5b9f3f90f76c64de4.png)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1415309A [43]公开日2003年5月7日[21]申请号02138404.5[21]申请号02138404.5[22]申请日2002.09.30[71]申请人安徽大学地址230039安徽省合肥市肥西路3号[72]发明人张胜义 魏伟 [74]专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司代理人吴启运[51]Int.CI 7A61K 33/04A61P 37/02A61P 35/00A61P 9/10A61P 25/28A61P 43/00权利要求书 1 页 说明书 7 页[54]发明名称褪黑素纳米硒及其制备方法[57]摘要一种褪黑素纳米硒是由褪黑素和红色纳米硒组成的复合物，该复合物由褪黑素和硒化合物反应制备的。
该复合物经红外光谱仪、紫外光谱仪、质谱仪等对其结构、组成及性质多方面研究表明，褪黑素的结构和性质均未发生变化，红色纳米硒被褪黑素吸附包裹形成稳定的粒子，微观结构呈球形或棒状。
该复合物中褪黑素和纳米硒的生理功效可相互促进，发挥协同作用，具有更好的免疫调节、促进睡眠、增强记忆、延缓衰老及预防癌症、心血管疾病、老年痴呆症等多种疾病的功效。
制备方法简单易行、适宜工业化生产。
02138404.5权 利 要 求 书第1/1页 1、一种褪黑素纳米硒，其特征在于：是由褪黑素和红色纳米硒组成的复合物。
2、一种褪黑素纳米硒的制备方法，包括混合和脱溶，其特征在于：由褪黑素或其有机溶液与亚硒酸盐或酸式亚硒酸盐或者其水溶液、在还原剂存在条件下反应至红色不再改变。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇或丙酮。
4、根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为维生素C。
5、一种褪黑素纳米硒的制备方法，包括混合和脱溶，其特征在于：由褪黑素或其有机溶液与硒代硫酸盐溶液混合后用有机酸调p H至5.5～7.5且红色不再改变。
纳米硒的制备和表征
纳米硒的制备和表征李志林,郭洪英,路红凯(河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002) 摘 要:硒是一种人体必需的微量元素,随着科技的发展,人们对这种物质的利用也越来越广泛。
报道了一种以聚乙烯醇作为软模板制备纳米硒的方法,并对所制得的纳米硒进行了表征,研究了反应物的浓度、温度,以及超声等反应条件对产物形貌及粒径的影响。
结果表明,当反应体系中亚硒酸浓度为0.01mol/L、抗坏血酸浓度为0.07mol/L、聚乙烯醇质量分数为1.0%、常温下反应5m in后可得到均匀稳定的球形红色纳米硒颗粒,平均粒径约30n m。
关键词:纳米硒;聚乙烯醇;表征;模板 中图分类号:T Q125.2 文献标识码:A 文章编号:1006-4990(2006)07-0018-03Prepara ti on and character i za ti on of selen i u m nano-parti clesL i Zhilin,Guo Hongying,Lu Hongkai(School of Che m istry and Enviro m ental Science,Hebei U niversity,Hebei B aoding071002,China) Abstract:Selenium is a necessary m icr o-ele ment f or hu manbody.W ith the devel opment of science and technol ogy, the app licati on of seleniu m is becom ing increasely extensive.The p reparati on of seleniu m nanoparticle by using polyvinyl al2 cohol as a s oft te mp late is described and its perf or mance is characterized.The influences of the concentrati on of reactants, reacti on te mperature and ultras onic irradiati on on the shape and size of the p r oduct are studied.The results show that when the concentrati on of H2SeO3and ascorbic acid in the reacti on syste m are0.01mol/L and0.07mol/L res pectively,the con2 centrati on of polyvinyl alcohol is1.0%(mass)and the reacti on ti m e is5m in at r oom temperature,the unifor m,stable red s pheric seleniu m nanoparticle with average size of about30n m can be obtained. Key words:seleniu m nano-particle;polyvinyl alcohol;characterizati on;te mp late硒是人体必需的微量元素[1],具有重要的生理功能和广泛的药理作用。
姜黄素纳米硒的制备工艺优化、表征及其对酒精性肝损伤的保护作用
黄文浩，陈建平，陈博文，等. 姜黄素纳米硒的制备工艺优化、表征及其对酒精性肝损伤的保护作用[J]. 食品工业科技，2024，45（5）：100−107. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050286HUANG Wenhao, CHEN Jianping, CHEN Bowen, et al. Preparation Process Optimization and Characterization of Selenium-Curcumin Nanoparticles and Its Protective Effect on Alcoholic Liver Injury[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(5): 100−107.(in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050286· 研究与探讨 ·姜黄素纳米硒的制备工艺优化、表征及其对酒精性肝损伤的保护作用黄文浩1，陈建平1,2, *，陈博文1，陈 岑1，钟赛意1,2，刘晓菲1,2，李 瑞1,2，宋兵兵1,2，汪 卓1,2（1.广东海洋大学食品科技学院，广东省水产品加工与安全重点实验室，广东省海洋生物制品工程实验室，广东省海洋食品工程技术研究中心，水产品深加工广东普通高等学校重点实验室，广东省亚热带果蔬加工科技创新中心，广东湛江 524088；2.大连工业大学，海洋食品精深加工关键技术省部共建协同创新中心，辽宁大连 116034）摘 要：目的：探索姜黄素纳米硒（Selenium-curcumin nanoparticles ，SeNPs@Cur ）的最佳制备工艺参数，并评价其对酒精性肝损伤的保护作用。
方法：在单因素实验基础上，以粒径为指标，选择姜黄素浓度、抗坏血酸与亚硒酸钠摩尔比（V C :Na 2SeO 3）、反应时间和反应温度为考察因素，通过响应面优化SeNPs@Cur 的工艺参数，并采用扫描电子显微镜（Scanning electron microscope ，SEM ）、傅里叶变换红外光谱仪（Fourier transform infrared spectrometer ，FT-IR ）和能谱仪（Energy dispersive spectrometer ，EDS ）表征其结构。
纳米硒的制备与应用研究进展
溶胶 法 是利 用 生成 不溶 性物 质 的化 学反应 ，控
制析晶过程 ，使其停 留在胶核尺度阶段而得到溶胶 的方法 ，又称为化学凝聚法 ，几种溶胶法制备纳米
硒的专利文献见表 ２ 。溶胶法制备纳米硒是在溶液 中加入一定的分散剂 ，或者将溶液进行一定的特殊 处理。使得生成的单质硒粒径在纳米范围内。宋吉 明等 报道 了用 液／ 液界 面法制备纳米硒 ，在含有
ｐ ｏ ｅ ｔ ｎ ｍ ｅｈ ｄ ｆｓ ｌｎ ｕ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｌｓ ｗｅｅ ｓ ｍａ ｉ ｅ ． ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｍ ｅｈ ｄ ａ ｅ ａ ｐ ｏ ｉ ｔ ｌ ｉ ｉ ｅ ｒ ｔ ｃｉ ｔ ｏ ｓ ｏ ｅ ｅ ｉ ｍ ａ ｏ ａｔｃｅ ｒ ｕ ｏ ｍ ｒｚ ｄ Ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｔ ｏ ｓ ｃ ｎ ｂ ｐ ｒ ｘ ｍａ ｅｙ ｄ ｖ ｄ ｄ ｏ
（ｔｔ Ｋｅ ａｏａ ｒ ｕｔ ａ ｏ ａｅ ｏ ｎ ｔｌ ｏ ｏｉ ｎ ｕ ｃｏ ａＭａｅｉｌ Ｓ ｕｈ ｓＵ ｉｅｓｙｏ Ｓａｅ ｙＬ ｂ ｒｔ ｙＣ ｌｖｔ ｎＢ ｓ ｒ ｏ ｉ ｉ ｆ Ｎｏ ｍｅａ Ｃ ｍｐ ｓ ｅ ｄ ｎｔ ｎ ｌ ｔｒ ｓ ｏ ｔｗｅｔ ｎｖ ｒｉ ｆ ｔａ Ｆ ｉ ａ， ｔ Ｓｉｎ ｅ ｎ ｅｈ ｏｏ ｙ Ｓｃｕ ｎ ｉ ｙ ｎ ２ Ｃ ｉａ ｃ ｃ ｄＴ ｃｎ ｌ ， ｉ ａ ａ ａ ｇ６ ， ｈｎ ） ｅ ａ ｇ ｈ Ｍ ｎ １１ ００
李泽甫 ，钟 国清
（￣Ｊｌ 金属 复合 与功 能 材料 重点 实验 室一 部 共建 国家 重点 实验 室 培育基 地 ，西 南科 技大 学 ，ＩＩ『绵 阳 ６ １１ Ｉｉ ｔ 省非 硒是生物体必 需的微量元素之一 ，具有重要 的生理功 能 ，而纳米硒具有毒性 低 、生物活性高等
羧甲基纤维素钠模板法制备纳米硒
羧甲基纤维素钠模板法制备纳米硒Ξ王红艳1,2,张胜义1,郜洪文1,田玉鹏1(1.安徽大学化学化工学院,安徽合肥230039;2.安徽省宿州师范专科学校化生系,安徽宿州234000)摘 要: 报道了羧甲基纤维素钠存在下制备纳米硒的方法,得到了球形、棒状和线状纳米硒。
研究了反应时间、反应物浓度、温度、超声等实验条件对产物粒度大小、形貌的影响,采用光谱法、透射电镜、扫描电镜、X射线衍射等手段对产物进行了表征。
关键词: 羧甲基纤维素钠;纳米硒;制备;表征中图分类号: O613.52 文献标识码:A文章编号:100129731(2004)022*******1 引 言硒是人体必需的微量元素,具有重要的生理功能和广泛的药理作用[1～3]。
适量补硒可以增强机体免疫能力、防病治病、延缓衰老、抵抗多种重金属对机体造成的损害[4～6]。
但硒作为营养元素的一个显著特征就是其营养剂量和毒性剂量之间范围比较窄,其有效使用量较难控制,所以人们一直在研究低毒高效硒制品。
与化合态硒相比,单质纳米硒是更好的抗氧化剂(自由基清除剂)和免疫调节剂,具有高安全性和高生物活性的特点[7],因此引起人们的极大兴趣。
另外,硒还是重要的半导体材料,纳米硒的独特光电性质已引起材料学界的广泛关注。
目前已报道了一系列纳米硒的溶液化学合成方法,如表面活性剂法[8]、微乳液法[9]、蛋白质模板法[10]、聚合物模板法[11]等,本文以羧甲基纤维素钠(C MC)为模板化学合成纳米硒。
C MC是一种水溶性聚阴离子化合物,具有乳化分散性,且不易腐败,生理上无害,被广泛应用在食品、医药、日化、卷烟等不同行业[12]中。
例如,由C MC为敷料制成的食品有利于肠道清洁,是适于高血压和冠心病患者的低热食品[13]。
本文将具有生物学意义的C MC和纳米硒结合在一起,以获得具有更好医疗保健功能的产物。
研究结果表明,采用C MC作模板,可以得到球形、棒状和线状等多种形貌的纳米硒。
参考纳米硒的制备及表征_王红艳 (3)
第!期
王红艳等： 纳米硒的制备及表征
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水均为新制备的 #$ % & ’ !( ) *+ 去离子水 $ 1.2 实验方法 取一定量的 ,- (./! 、 01 溶液于 ’# +2 比色管中 3 混合均匀后静置片刻 3 加入一定量 4* 溶液 3 加水稀释 至刻度3 振摇混合均匀 3 将反应混合液置于不同温度水浴中或超声振荡仪中 $ 取不同条件下的反应产物 3 以 去离子水为参比 3 在 5’# 6+、 57# 6+ 波长下测定其吸光度 3 并计算吸光度比值 8 !5’# ) !57# 9 $ 同时作透射电镜 8 :;<9 测试、 扫描电镜 8 (;<9 测试 $
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要 ! 报道了一种用阿拉伯胶作为分散体系制备纳米硒的方法 2 研究了反应时间、 反应物浓度、 反应温度、 超声等对
透射电镜、 扫描电镜等手段对产物进行了表征 3 产物粒度大小、 形貌的影响 2 并采用光谱法、 关键词 ! 阿拉伯胶 , 分散 , 纳米硒 , 制备 , 表征 中图分类号 ! G6 &#$3 1 文献标识码 ! M 文章编号 ! 1N0" % 0100 ( "##$ + #& % ##&N % #$
反应生成的单质硒被阿拉伯胶原位吸附包裹 2 一方面减缓、 控制粒子的生长 2 使还原产生的单质硒以纳米微 粒形式存在 , 另一方面阻止了粒子之间的相互结合、 团聚 2 使纳米硒稳定存在于溶液中 3 实验所得纳米硒为 红色或橙色 2 说明此时单质硒的存在形式为无定形态或单斜晶态 O 1" P 3 U 射线衍射测定结果表明 2 产物主要为 无定形态 3 在该实验条件下我们得到均匀、 稳定的球形纳米硒 3 本文研究了实验条件对产物粒度大小、 形 貌的影响 2 并采用光谱法、 透射电镜、 扫描电镜等手段对产物进行了表征 3
纳米硒的制备及表征
纳米硒的制备及表征
王红艳;张莉;张胜义;史洪伟;王聪
【期刊名称】《淮北师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(025)003
【摘要】报道了一种用阿拉伯胶作为分散体系制备纳米硒的方法,研究了反应时间、反应物浓度、反应温度、超声等对产物粒度大小、形貌的影响,并采用光谱法、透
射电镜、扫描电镜等手段对产物进行了表征.
【总页数】4页(P36-39)
【作者】王红艳;张莉;张胜义;史洪伟;王聪
【作者单位】宿州学院化生系,安徽,宿州,234000;宿州学院化生系,安徽,宿
州,234000;安徽大学化学化工学院,安徽,合肥,230039;宿州学院化生系,安徽,宿
州,234000;宿州学院化生系,安徽,宿州,234000
【正文语种】中文
【中图分类】TN304.1
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一种纳米硒的制备方法[发明专利]
![一种纳米硒的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e1db8c0130126edb6f1aff00bed5b9f3f80f7256.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010452085.2(22)申请日 2020.05.25(71)申请人 武汉轻工大学地址 430023 湖北省武汉市东西湖区常青花园学府南路68号(72)发明人 梅运军 张笑迎 刘欢 (74)专利代理机构 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287代理人 张婷(51)Int.Cl.C12P 3/00(2006.01)C12N 1/20(2006.01)C12N 1/38(2006.01)C12R 1/125(2006.01)(54)发明名称一种纳米硒的制备方法(57)摘要本发明公开一种纳米硒的制备方法，所述纳米硒的制备方法包括以下步骤：对枯草芽孢杆菌进行活化，制得枯草芽孢杆菌活化液；将所述枯草芽孢杆菌活化液接种到含有亚硒酸钠的LB液体培养基中进行发酵培养，得到发酵培养液；离心收集所述发酵培养液中的沉淀物，并使用氯化钠溶液对所述沉淀物进行重悬，得到重悬液；配制不同浓度的蔗糖储存液，并将所述蔗糖储存液按照浓度从高到低的顺序依次加入到离心管内，添加完毕后在3～5℃下静置10～14h，得到形成有蔗糖浓度梯度的离心管；将所述重悬液加入到所述形成有蔗糖浓度梯度的离心管中，离心并收集沉淀，制得纳米硒。
本发明制得的纳米硒粒径在100～200nm范围内，更有利于人吸收。
权利要求书2页 说明书8页 附图2页CN 111518844 A 2020.08.11C N 111518844A1.一种纳米硒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对枯草芽孢杆菌进行活化，制得枯草芽孢杆菌活化液；将所述枯草芽孢杆菌活化液接种到含有亚硒酸钠的LB液体培养基中进行发酵培养，得到发酵培养液；离心收集所述发酵培养液中的沉淀物，并使用氯化钠溶液对所述沉淀物进行重悬，得到重悬液；配制不同浓度的蔗糖储存液，并将所述蔗糖储存液按照浓度从高到低的顺序依次加入到离心管内，添加完毕后在3～5℃下静置10～14h，得到形成有蔗糖浓度梯度的离心管；将所述重悬液加入到所述形成有蔗糖浓度梯度的离心管中，离心并收集沉淀，制得纳米硒。
一种纳米硒制品及其制备方法[发明专利]
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1762380A [43]公开日2006年4月26日[21]申请号200510104257.2[22]申请日2005.09.30[21]申请号200510104257.2[71]申请人烟台益生药业有限公司地址264000山东省烟台市芝罘区广东街19号[72]发明人张平 于光达 金元波 秦建亮 张志勇孙建平 [74]专利代理机构烟台同兴专利事务所代理人何继昌[51]Int.CI.A61K 33/04 (2006.01)A61K 31/355 (2006.01)A61K 31/375 (2006.01)A61P 3/02 (2006.01)A61P 35/00 (2006.01)A61P 39/06 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页[54]发明名称一种纳米硒制品及其制备方法[57]摘要本发明涉及一种纳米硒制品及其制备方法，属于纳米硒制品技术领域。
特征在于其组分按照质量计，每100份溶剂中配0.003－0.008份纳米硒、0.5－2.0份维生素C、6－16份维生素E。
溶剂为淀粉；纳米硒为红色纳米蛋白硒。
制备方法：1按质量份取各组分，用喷枪将液体纳米硒喷入淀粉中，搅拌，过筛，置烘箱烘干，再过筛；2将维生素C、维生素E 过筛，与上述混合物经三维混合机混合均匀得到纳米硒制品。
本发明为一种能够用于临床的疗效好、副作用小的低毒高效的保健食品一硒制剂。
本发明具有预防癌症、延缓衰老、免疫调节、保护肝脏的保健作用；对肝炎、关节炎、心血管疾病有良好治疗作用，对肿瘤化疗也有辅助治疗作用。
200510104257.2权 利 要 求 书第1/1页 1、一种纳米硒制品，其特征在于其组分包含有溶剂、纳米硒、维生素C、维生素E，按照质量计，每100份溶剂中配0.003-0.008份纳米硒、0.5-2.0份维生素C、6-16份维生素E。
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淮北煤炭师范学院学报 # 自然科学版 $
%&&’ 年
以 %( )# 物质的量的比 $ 的计量关系发生氧化还原反应的 * 稍过量的 +, 能提供还原性的介质 * 使纳米硒稳定 存在 - ! . / 故本实验选择 +, 和 0% 123! 物质的量的比为 ’( )/ 固定 0% 123! 浓度为 )/ && 4 )& 5 ! 678 9 :* +, 浓度为 ’/ && 4 )& 5 ! 678 9 : 时 * 改变 )/ &&; <= 溶液的用量 # %& > 条件下反应 % ?$ / 当溶液中无 <= 时 * 所得产物不稳定 * 迅速絮凝形成沉淀 # 透射电镜图见图 ’ $ / 此 时颗粒大部分团聚 * 未团聚的粒度也较大 # 约有 )&& 5 %&& @6$ / 实验结果显示 * 能稳定产物纳米硒所需 <= 的最低浓度为 &/ %A&B/ 在一定范围内 * 随着 <= 浓度的增加 * 两波长处的吸光度略呈减小的趋势 - )) . * 当 <= 浓度增加到一定量时 * 吸光度值基本保持不变 * 两波长下吸光度的比值也接近于 %* 说明此时纳米硒颗粒均 匀且稳定 / 本实验选择 <= 浓度为 &/ ’&&B/ 固定反应体系中各反应物浓度的比值 * 改变其总浓度 / 随着总浓度的增加 * 产物溶液颜色逐渐加深 * 由 橙黄色$橙红色$红色$深红色* 均为澄清液 / 2.4 温度对纳米硒形成的影响 固定反应体系中 0% 123! * <=* +, 浓度分别为 )/ && 4 )& 5 ! 678 9 :* &/ ’&&B* ’/ && 4 )& 5 ! 678 9 :* 改变反应 温度 / 可以看出 * 随着温度升高 * 达到反应平衡所需要的时间相对减少 / 但在较高温度下* 随着时间增加 * 吸 光度的比值呈减小的趋势 * 说明纳米颗粒随温度升高有增大、 团聚的趋势 / 不同温度时的透射电镜图见图 A/ 从 CDE 图还可看到 * 温度对纳米硒的形貌也有影响 * 如在 F& > 以下# 包括 F& > $ 生成的纳米硒均为球形 颗粒 * 而在较高温度如 "& > 时体系变为不规则的微粒聚集体 /
反应生成的单质硒被阿拉伯胶原位吸附包裹 2 一方面减缓、 控制粒子的生长 2 使还原产生的单质硒以纳米微 粒形式存在 , 另一方面阻止了粒子之间的相互结合、 团聚 2 使纳米硒稳定存在于溶液中 3 实验所得纳米硒为 红色或橙色 2 说明此时单质硒的存在形式为无定形态或单斜晶态 O 1" P 3 U 射线衍射测定结果表明 2 产物主要为 无定形态 3 在该实验条件下我们得到均匀、 稳定的球形纳米硒 3 本文研究了实验条件对产物粒度大小、 形 貌的影响 2 并采用光谱法、 透射电镜、 扫描电镜等手段对产物进行了表征 3
图 ’ 时间影响曲线 8 -# E 9 ’G !5’# ) !57# -G !5’# !G !57#
图 - 纳米硒的 :;< 图 8 -# E 3 - F9
图!
纳米硒的 (;< 图 8 -# E 3 - F9
图5
无 01 时 (. 的 :;< 图 8 -# E 3 - F9
2.3
反应物浓度对纳米硒形成的影响
第 "’ 卷第 & 期 "##$ 年 / 月
淮 北 煤 炭 师 范 学 院 学 报 7589:;. 5< =8;>?@> A5;. B:C8DE9F G@;HI@9D A5..@J@
45.3 "’ 653 & K@L3 "##$
纳米硒的制备及表征
王红艳 12 张 莉 12 张胜义 "2 史洪伟 12 王 聪 1
第!期
王红艳等： 纳米硒的制备及表征
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水均为新制备的 #$ % & ’ !( ) *+ 去离子水 $ 1.2 实验方法 取一定量的 ,- (./! 、 01 溶液于 ’# +2 比色管中 3 混合均匀后静置片刻 3 加入一定量 4* 溶液 3 加水稀释 至刻度3 振摇混合均匀 3 将反应混合液置于不同温度水浴中或超声振荡仪中 $ 取不同条件下的反应产物 3 以 去离子水为参比 3 在 5’# 6+、 57# 6+ 波长下测定其吸光度 3 并计算吸光度比值 8 !5’# ) !57# 9 $ 同时作透射电镜 8 :;<9 测试、 扫描电镜 8 (;<9 测试 $
2.1
结果与讨论
吸收光谱
从不同溶液的吸收光谱曲线 8 图略 9 可 3 01 在所测波长范围内无明显 吸收峰 3 纳米硒在所测波长范围内有弱吸收 $ 根据双波长法 > ’!3 ’5 ? 3 本文选择 5’#6+、 57# 6+ 作为纳米硒溶液 的测定波长 3 并以两处吸光度的比值作为表征纳米硒粒度变化的依据 $ 2.2 反应时间对纳米硒形成的影响 固定反应体系中 ,- (./! 浓度为 ’$ ## @ ’# A ! +B2 ) C3 01 浓度为 #$ 5##D3 4* 浓度为 5$ ## @ ’# A ! +B2 ) C3 -# E 条件下测吸光度值 $ 图 ’ 为吸光度随时间变化曲线 $ 由图 ’ 可知 3 在一定范围内 3 随着反应时间的 增加 3 吸光度增大 3 在 - F 之后 3 吸光度最大且趋于平稳 $ 由两波长下吸光度的比值可知 3 反应很快达到平 衡3 在所测时间范围内比值基本保持在 - 左右3 说明此时形成的纳米硒溶液均匀稳定 3 颗粒较小 $ 图 - 为 -# E 时 - F 产物的透射电镜图 3 由图 - 可以看出 3 此时硒纳米粒子分散较均匀 3 平均粒度为 5# 6+$ 由图 ! 纳米 硒的扫描电镜图 8 二次电子像 9 3 可以看出纳米硒被阿拉伯胶大分子吸附包裹的情况 $
G ’& > # % ?$ 图A
H F& > # % ?$ 不同温度下反应产物的 CDE 图
, "& > # % ?$
2.5
超声对纳米硒形成的影响
固定 0% 123! 浓度为 )/ && 4 )& 5 ! 678 9 :* <= 浓度为 &/ ’&&B* +, 浓度为 ’/ && 4 )& 5 ! 678 9 :* %& > 时超 声 ) ?/ 图 F 为此时产物的透射电镜图 * 可以看出 * 超声使产物的粒度减小 * 此时产物为均匀球形颗粒 * 分散 性好 * 平均直径约 !& @6/
& ’ ( 罗海吉 # 吉雁鸿 $ 硒的生物学作用及其意义 & ) ( $ 微量元素与健康研究 # *+++# ’, - * . % ,+ / ,*$ & * ( 于霞飞 # 高学云 $ 纳米硒在医药过滤材料上的应用 & ) ( $ 中国高新技术企业 # *+++ - 0 . % !! / !1$ & ! ( 23456 7 899:# ;5<<53= >?:@A# >9@9B ) C3BDE3$ FAB=3@5AG AH :9<9G5I= DA<<A56: I:5GJ :A65I= 3:DABK3@9 3: @E9 B96ID5GJ 3J9G@ & ) ( $ )AIBG3< AH LA<<A56 3G6 MG@9BH3D9 ND59GD9# ’""O# ’,+% *O1 / *0+$ & 1 ( )AEG:AG ) P# N3KAIGJ5 8 Q# CE5?3J3B3R3G ># 9@ 3<$ :9<9G5I= G3GAS3B@5D<9:% P :=3<< 3GJ<9 G9I@BAG :D3@@9B5GJ :@I6? & ) ( $ ) >E?: LE9= T# ’"""# ’+!% O" / 0!$ & O ( U3A VI9?IG# WE3GJ )5G:AGJ# WE3GJ Q569$ XA<<AY :SE9B9 :9<9G5I= G3GAS3B@5D<9:% @E95B MG / Z5@BA PG@5 X?6BA[?< 7365D3< \HH9D@ & ) ( $ P64 83@9B# *++*# ’1 - 1 . % *"+ / *"!$ & 0 ( N=5@E C ;# LE93@E3= 7 P$ FIGD@5AG3< SA<?=9B: 5G @E9 J9G9B3@5AG AH DA<<A563< 65:S9B:5AG: AH 3=ABSEAI: :9<9G5I= & ) ( $ 83DBA / =A<9DI<9:# ’"]+# ’!% ’ *+! / ’ *+O$ & , ( 彭永成 $ 酶解氧化淀粉代阿拉伯胶作饮料乳化香精稳定剂的研究 & ) ( $ 中国食品添加剂 # ’""1 - ’ . % !1 / !,$ & ] ( 王显伦 $ 凝聚法制备微胶囊技术研究 & ) ( $ 郑州粮食学院学报 # ’"",# ’] - ! . % !’ / !1$ & " ( 王卫平 $ 阿拉伯胶的种类及性质与功能的研究 & ) ( $ 中国食品添加剂 # *++* - * . % ** / *]$ & ’+ ( 王卫平 # 冯建军 $ 亲水胶体的性质及应用 - 树胶 . & ) ( $ 食品与发酵工业 # ’""O - O . % ,! / ,0$ & ’’ ( 姚凤仪 # 郭德威 # 桂明德 $ 无机化学从书 $ 第五卷—氧、 硫、 硒分族 & 8 ( $ 北京 % 科学出版社 # ’""]$ & ’* ( T?BAG U3@9:# ^36AGJ ^5G# ^AIG3G V53$ P :A<I@5AG / SE3:9 3SSBA3DE @A @E9 :?G@E9:5: AH IG5HAB= G3GAY5B9: AH DB?:@3<<5G9 :9<9G5I= Y5@E <3@9B3< 65=9G:5AG: 5G @E9 B3GJ9 AH ’+ / !+ G= & ) ( $ ) P= LE9= NAD# *+++# ’**% ’* O]* / ’* O]!$ & ’! ( U3A XAGJ / Y9G$ PG3<?:5: AH :I:S9G696 <5_I56 K? =I<@5 / Y349<9GJ@E :S9D@BASEA@A=9@B?$ MG% >BAD9965GJ: AH FAIB@E P:53G LE9=5D3< LAGJB9:: & L ( $ T95R5GJ LE5G LE9= NAD# ’""’$ !,*$ & ’1 ( 王红艳 # 张胜义 # 郜洪文 # 等 $ 羧甲基纤维素钠模板制备法纳米硒 & ) ( $ 功能材料 # *++1# !O - * . % *O" / *0’$