液相色谱测定土壤中单种农药残留
高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留
高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留
孟凡立;崔兆丰;王志坤;李文滨
【期刊名称】《东北农业大学学报》
【年(卷),期】2010(041)006
【摘要】利用衍生化原理,建立了用来测定黄瓜、番茄及土壤中福美双的高效液相色谱残留检测方法.结果表明,在黄瓜、番茄和土壤中福美双的添加浓度在0.05～2.0 mg·kg-1范围内,平均回收率分别为74.3%-93.9%、85.7%～102.0%和83.5%-101.8%,变异系数分别为0.7%～6.3%、1.8%～4.5%和1.6%～5.3%,均在农药残留测定所允许的范围内.该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg·kg-1,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg·kg-1.
【总页数】4页(P28-31)
【作者】孟凡立;崔兆丰;王志坤;李文滨
【作者单位】东北农业大学大豆研究所,哈尔滨150030;抚远县出入境检验检疫局,黑龙江抚远,156500;东北农业大学大豆研究所,哈尔滨150030;东北农业大学大豆研究所,哈尔滨150030
【正文语种】中文
【中图分类】X70
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时检测用于蔬菜7种农药残留检测中的效果 [J], 吕杰;陈芳
2.超高效液相色谱法测定蔬菜中福美双残留量 [J], 阳辛凤;尹桂豪;刘春华;秦安丽
3.高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留 [J], 占绣萍;马琳;陈建波
4.高效液相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用 [J], 解芮鑫;付玉凤
5.高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析 [J], 周玲
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高效液相色谱法测定农产品中的残留农药
高效液相色谱法测定农产品中的残留农药在现代农业生产中，为了提高单产及产量，农药的使用已经成为不可避免的现象。
虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益，但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。
因此，对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。
针对这个问题，高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。
高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。
它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用，实现对成分分析的分离和定量。
毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响，比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。
因此，对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。
高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤，其中包括样品处理、提取和检测等环节。
在样品处理阶段，样品需要经过样品准备设备的处理，以去除杂质和增大样品的浓度。
这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。
在提取环节中，需要将被检测的物质从样品中提取出来，并将其转化为可以被检测的物质。
在检测环节中，将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测，检测出残留农药的存在与否。
高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。
现今，这种方法广泛应用于农业生产中，被广泛采用来检测农产品中的残留物。
它有助于农产品质量的提升，提高对消费者的信心度。
与传统的检测方法相比，高效液相色谱法具有其所独有的优势。
首先，对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度，检测结果准确。
其次，可以对多种不同类型的生物样品进行检测，可以应用于不同类型的实验。
此外，高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测，使检测效率大幅提升。
尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点，但它也存在一些不足之处。
例如，操作流程较为复杂、设备成本高等，这些将降低其在实践应用中的普及率。
在实验室中，需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。
此外，高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行，与传统检测方法相比等技术含量更高。
高效液相色谱方法在农药残留检测中的应用
高效液相色谱方法在农药残留检测中的应用章节一：引言农药作为农业生产中常用的化学品，在提高农作物产量和控制农作物病虫害方面起到了重要作用。
然而，长期、过量使用农药可能会导致农产品中残留的农药对人体健康产生潜在风险。
章节二：农药残留检测的重要性农药残留检测是确保农产品安全，保护消费者权益的重要手段。
目前，检测手段主要包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
其中，液相色谱法由于其高效、灵敏度高、选择性好等优点，在农药残留检测中得到广泛应用。
章节三：高效液相色谱法的原理高效液相色谱法（HPLC）是以液相为媒介、在高压条件下进行溶液传动的色谱方法。
其主要由流动相、进样系统、固定相和检测系统组成。
高效液相色谱法可以通过调节流动相成分、调整流速和选择合适的固定相来实现农药残留的检测。
章节四：高效液相色谱法在农药残留检测中的应用4.1 农产品中农药残留的检测方法高效液相色谱法可以通过提取样品中的农药残留物，并通过标准品与样品中残留物的保留时间、吸收峰面积等进行比对，从而实现农药残留的检测。
该方法不仅可以检测单一农药的残留，还可以同时检测多种农药的残留情况。
4.2 高效液相色谱法的优点相比于其他农药残留检测方法，高效液相色谱法具有以下优点：（1）高效液相色谱法具有灵敏度高的特点，可以检测到极小浓度的农药残留物；（2）高效液相色谱法的选择性好，可以区分不同农药的残留物，减少误判的可能性；（3）高效液相色谱法的分离效果好，峰形对称，分离程度高，有利于准确测定农药残留物的含量。
章节五：高效液相色谱法在农药残留检测中的应用案例以某一农产品为研究对象，通过高效液相色谱法，对其农药残留进行分析。
实验结果表明，某农产品中含有A农药和B农药的残留物，残留量均在安全标准之内，证实其符合国家农产品质量安全标准。
章节六：结论与展望高效液相色谱法作为一种有效的农药残留检测方法，具有广泛的应用前景。
然而，随着农药种类的增多和检测要求的提高，需要继续进行方法的改进和优化，以提高检测的灵敏度和准确性。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留
超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版，其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。
在农作物中农药残留检测中，UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。
1. 快速分离和检测：相比传统液相色谱技术，UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度，可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析，提高了检测效率和实验中的样品处理速度。
2. 高灵敏度和准确性：UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测，可以检测到更低浓度的残留物，并且具有更高的准确性和重复性，能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。
3. 多种农药残留物同时检测：UHPLC技术结合不同的检测方法和技术，可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测，提高了检测效率和实用性。
4. 数据处理和分析：UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件，可以实现对大量数据的快速处理和分析，生成可靠的检测结果。
2. 增强分析能力：UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物，可以满足复杂样品的分析需求，提高了分析的能力和全面性。
4. 降低检测成本：UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测，节省了人力和时间成本，降低了检测的成本。
5. 保障食品安全：UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险，保障了食品的安全和质量。
随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高，UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。
1. 多样化检测方法：未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术，包括质谱联用技术（LC-MS/MS）、紫外-可见光谱检测技术等，实现对更多种类农药残留物的检测和分析。
2. 自动化和智能化设备：未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展，实现对农药残留物的自动化检测和数据处理，提高检测的效率和可靠性。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留
超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效的色谱分析技术，它可以用于检测农作物中的农药残留。
农药残留是指在农作物生长和加工过程中，由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。
农药残留不仅会影响农产品的质量和安全，还可能对人体健康和环境造成危害。
及时、准确地检测农作物中的农药残留，对于保障农产品质量安全至关重要。
UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。
它采用超高压力泵和超高效率柱，使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分，大大提高了检测的效率和分辨率。
UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标，能够检测更多种类的农药残留，包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。
UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。
UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤：1. 样品处理：首先需要从农作物样品中提取出农药残留物，并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。
这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤，需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。
2. 色谱分离：经过样品处理后，需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。
这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件，以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。
3. 检测分析：经过色谱分离后，样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。
UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、质谱检测器（MS）等。
这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。
4. 数据处理：检测出的数据需要进行处理和分析，以得出样品中农药残留的含量和种类，并与相关的监管标准进行比较。
这一过程通常采用软件进行自动化处理，能够大大提高数据的准确性和可靠性。
UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。
高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用
高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用高效液相色谱（HPLC）是一种高效、快速、准确的分析技术，已经在农产品质量安全检测中得到了广泛的应用。
本文将探讨高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用，并分析其优势和局限性。
一、高效液相色谱法在农产品中的应用1. 农药残留检测高效液相色谱法能够对农产品中的农药残留进行快速、准确的检测。
农药是保障农产品产量和质量的重要手段，但过量使用或者不当使用会导致农产品中残留农药超标，对人体健康造成危害。
高效液相色谱法对于各种类型的农药残留检测具有较好的特异性和灵敏度，可以对农产品中的农药残留进行快速、准确的定量分析。
2. 食品添加剂检测高效液相色谱法可以用于食品添加剂的检测。
食品添加剂是为了改善食品的色、香、味、形等性质而在食品生产中添加的各种化学物质，其中有些食品添加剂对人体健康有一定的危害。
高效液相色谱法能够对食品中的添加剂进行快速、准确的检测，保障食品质量和食品安全。
3. 农产品中有害物质检测除了农药残留和食品添加剂，农产品中还存在着各类有害物质，如重金属、霉菌毒素等。
高效液相色谱法可以对农产品中的有害物质进行快速、准确的检测，保障农产品的质量和安全。
二、高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的优势1. 高灵敏度HPLC具有很高的灵敏度，能够对样品中微量的物质进行检测，即使是微量的有害物质也能够被准确检测出来，大大提高了农产品质量安全检测的准确性。
2. 高选择性HPLC可根据不同化合物的特性，通过选择合适的固相柱、流动相和检测波长，实现对不同化合物的选择性检测。
这种高度的选择性使得HPLC在农产品质量安全检测中能够准确鉴定农药残留、食品添加剂等复杂混合物中的成分。
3. 高分辨率HPLC的分辨率高，可以将复杂的混合物分离开来，同时可以快速分析，提高了分析的效率。
4. 多样性HPLC可以通过改变流动相、固相柱、检测波长等参数，实现对不同类型物质的检测，适用范围广泛。
土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的高效液相色谱测定方法
关 键 词 ：２ 一 羟基一 １ ， ４ 一 萘醌 ； 高效液相色谱 ； 检 测 方 法
中图分类号 ： Ｘ１ ３ ２ 文献标识码 ： Ａ
０ 引
言
近 年来具 有 ２ 一 羟基一 １ ， ４ 一 萘醌 结构 的化 合物 常被 用作 农药 中间体口 ］ （ 如： 非 内吸性 杀 菌剂 ， 用于 种子 处
理 及水 果 防锈 、 防褐变 病 ， 杀菌 防腐 或者 杀螨 剂口 ） 、 除草剂 原料 、 木材、 木 棉纤 维 、 橡 胶 的 防腐剂 、 还 原性
助催化 剂 和染料 中间体原 料等 ． 如： １ ， ４ 一 萘 醌衍 生物 （ 紫 草萘 醌类 ） 就 是一 种很 好 的杀菌 剂Ｌ ４ ］ ． 但２ 一 羟基一 １ ，
Ｆ Ａ２ １ ０ ４ Ｂ， 上 海越平 科 学仪器 有 限公 司．
１ ． ２ 试 剂
甲醇 ： 色谱纯 ， 天津 康科 德科 技有 限公 司 ； ２ － 羟基一 １ ， ４ 一 萘醌 ： ９ ９ ， 阿拉丁试 剂公 司．
收 稿 日期 ：２ ０ １ ２ ０ ９ — １ ５
基 金 项 目 ：国家 自然 科 学 基 金 （ ２ １ ０ ０ ７ ０ ４ ５ ） 作者简介 ： 宋 文华 （ １ ９ ６ ４ ） ， 男， 山 东 烟 台人 ， 博士 ， 教授 ， 博士生导师 ， 主 要 从 事 灾 害 毒 理 与健 康 毒 理 学 、 环 境 化 学 与 毒 理学 、 安 全 科 学 与 工 程 研 究 ．ｅ ｍａ ｉ ｌ ： ｓ ｏ “ ｇ ｗｅ ｎ ｈ ｕ ａ ９ ３ １ ６ ＠ｓ ｉ ｎ ａ ． ｃ ｏ ｍ
高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留
福 美 双 是一 种 具 有 保 护 作 用 的硫 代 氨 基 甲酸 酯 类 杀 菌 剂 ，化 学 名 称 为 二 硫 化 四 甲基 秋 兰 姆 。 其抗 菌 广谱 ，对 黄瓜 霜霉 病 、番茄 、瓜类 猝倒 病 、 立枯 病 、禾 谷 类 白粉 病 、黑 穗 病 和多 种 作 物 的 苗 立 枯病 等均 有 较 好 的 效 果 ，是 良好 的种 子 处 理 剂
许 的 范 围 内。 该 方 法 的 最低 检 出Ｉ （ Ｏ 为 ０ ２ｍ 。ｇ ，最 低检 测 浓 度 （ Ｏ 为 ０ ５ｍ ・ｇ 。 ￣ Ｌ Ｄ） ． ｇ ｋ一 － ０ Ｌ Ｑ） ． ｇ ｋ一 ０
关键词 ：福 美双；高效液相 色谱 法；农药残留 ；蔬 菜；土壤 中图分类号：Ｘ ０ ７ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ３９ ２ １） ６ ０ ２ — ４ ０ ５ ９ ６ （０ ００ — ０ ８０
孟凡立 ，崔兆 丰 ，王志坤 ，李 文滨
（． １ 东北农业大学大豆研究所，哈尔滨 １０ ３ ￣２ 抚远县出入境检验检疫局，黑龙江 ５０ ０ ． 抚远 １６ ０ ５ ５ ０）
摘
要 ：利用衍 生化原理 ，建立 了用来测定黄瓜 、番茄及土壤 中福 美双的高效液相 色谱残 留检 测方法。结果
和土 壤 处理 剂 。 国外 文 献报 道 的检 测 方法 中有 Ｇ Ｃ 法 、Ｇ — Ｃ ＭＳ法 、原 子 吸 收法及 Ｈ Ｌ — 法 等 ， Ｐ Ｃ ＭＳ
为 二 甲基 二 硫 代 氨 基 甲酸 酯 类 （ 美 双 、福 美 铁 福
等） 、乙撑双二硫代氨基 甲酸盐类 （ 代森锰锌 、代森
QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂
QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中5种常用除草剂摘要建立了超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）简单、快速、灵敏、准确地同时测定土壤中5种常用除草剂多残留量的方法。
样品经改进的QuEChERS （快速、简单、廉价、高效、灵活和安全）方法一步完成萃取净化，未使用缓冲盐溶液，经乙腈萃取，N-丙基乙二胺（PSA）和C??18吸附剂填料净化，离心后直接过膜上机检测，萃取和净化的效果满足检测要求。
UPLC-MS/MS 方法采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C??18（50 mm×??2.1 mm i.d., 1.7 色谱柱，柱温30 ℃，流动相为甲醇和水，梯度洗脱，流速0.25 mL/min，电喷雾电离源正离子（ESI＋）多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。
5种常用除草剂在0.5～200关键词超高效液相色谱串联质谱法; 除草剂; 多种残留；土壤; QuEChERS方法1 引言除草剂是土壤中环境激素类物质的主要来源之一。
目前，被广泛使用的除草剂，如莠去津、异丙甲草胺、环嗪酮，它们的化学性质稳定，既具有较强的亲脂性，能持久存在于土壤环境中，破坏土壤结构，阻碍或抑制土壤微生物和植物的生命活动；也具有较强的水溶性，可以通过渗透和降水的淋洗作用污染地表水体系。
另外，除草剂还可以通过食物链累积放大，致使生物体天然激素分泌失调，导致病变，危害人类健康。
因此，除草剂对环境和人类健康造成的危害备受关注。
目前，除草剂在土壤中的残留检测方法包括气相色谱法[1,2]、高效液相色谱法[3]及气相色谱-质谱联用法[4～6]及液相色谱-质谱联用方法[7～11]。
本研究将超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）应用于除草剂多残留痕量快速分析（3 min内完成一个样品多残留检测，比传统方法快5～10倍）；具有灵敏度高、确证性强（多反应监测模式，即MRM 方式）、抗干扰能力强（通过单通道扫描检测，对前处理要求较低）等优势。
快速检测农药残留的方法
快速检测农药残留的方法1. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是常用的快速检测农药残留的方法之一。
它利用样品中农药与特定试剂的相互作用来分离和检测农药残留。
2. 气相色谱法（GC）：GC是另一种常用的快速检测农药残留的方法。
它通过将样品气化并分离成气体，然后利用气体相对农药进行定量检测。
3. 质谱法（MS）：质谱法是一种高灵敏度的农药残留检测方法。
它结合了质谱仪和色谱仪，可以快速、准确地确定样品中的农药残留物。
4. 电化学法：电化学法是一种基于电化学原理进行检测的方法。
通过测量农药残留物与电极的电荷转移来定量分析农药残留。
5. 免疫分析法：免疫分析法是一种利用抗体与农药残留物结合来进行检测的方法。
常见的免疫分析方法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫测定法（RIA）。
6. 感光材料检测法：感光材料检测法利用感光材料记录样品中的农药残留量。
该方法简单快速，适用于大批量样品的快速筛查。
7. 磁捕集技术：磁捕集技术利用含有磁性颗粒的固相萃取柱捕集农药残留物，然后利用磁场将固相萃取柱分离出来进行测定。
8. 超声波萃取法：超声波萃取法利用超声波的能量来加速样品中农药残留物的萃取。
它具有操作简单、快速高效的特点。
9. 微波辅助萃取法：微波辅助萃取法利用微波加热样品中的农药残留物，加速萃取过程，提高萃取效率。
10. 静电萃取法：静电萃取法利用静电场对样品中农药残留物进行分离和富集，使其易于测定。
11. 敏化光化学法：敏化光化学法结合了光化学反应和农药残留物的特异性反应，利用这些反应来检测和测量农药残留。
12. 气候室测试法：气候室测试法通过在受控的气候室环境中进行农药残留检测，模拟实际环境下的农药残留情况。
13. 纸带法：纸带法是一种简单、快速的农药残留检测方法。
它将预处理的样品擦拭在特定的纸带上，然后通过颜色反应来检测农药残留。
14. 带有化学指示剂的测试纸：测试纸上涂有特定的化学指示剂，可以通过变化的颜色来检测样品中的农药残留物。
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法农药残留是指农业生产中，农药在农产品、土壤、水体、空气等环境中残留的现象。
农药残留具有潜在的危害，对人体健康和环境造成影响。
因此，为了保障农产品的安全以及人类健康，需进行农药残留的检测。
本文将介绍一些常见的农药残留检测方法。
1.生物测定法生物测定法是指通过对生物体进行实验室培养或动物试验，观察其生理、生化、免疫学等方面指标的变化来检测农药残留。
例如，对小鼠、大鼠、鱼类、蜜蜂等动物进行实验，观察其对农药的反应情况。
这种方法的优点是操作简便，结果准确，但代价较高，耗时长。
2.液相色谱法液相色谱法是一种常用的农药残留检测方法。
它是利用农药在液态介质中的分配行为，通过溶剂和农药分子之间的相互作用来进行分离和测定。
液相色谱法有多种类型，包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）等。
这些方法通常具有高灵敏度、高分辨率、准确性高的优点。
3.气相色谱法气相色谱法是利用农药在气态条件下的特性，通过其在固定相上的分配行为来进行分离和检测。
气相色谱法也可与质谱仪联用，增强其检测的准确性和灵敏度。
气相色谱法的特点是分离效果好，分析速度快，但对于非挥发性或热不稳定的化合物有较大的局限性。
4.免疫测定法免疫测定法是通过利用特定抗体和抗原的特异性结合，生成免疫复合物来检测农药残留的方法。
常见的免疫测定法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）、放射免疫测定法（RIA）等。
这些方法具有简单、快速的特点，但需要制备和购买特异性抗体，成本较高。
5.快速检测法快速检测法借助现代分析技术的发展，结合微生物学、免疫学、生化学等多个领域的知识，开发出一种快速高效、便捷可靠的检测方法。
例如，基于基因表达的PCR方法可以快速检测出农产品中的农药残留，同时具有高灵敏度和高特异性等优势。
此外，还有基于纳米材料和光学传感器的快速检测方法，运用了纳米颗粒的增强效应和传感器的选择性，能够在短时间内对农药残留进行快速、准确的检测。
高效液相色谱法测定莠去津
毕业论文题目：高效液相色谱法测定莠去津所属系、部：年级、专业：姓名：学号：指导教师：完成时间：目录摘要 (1)谢辞 (3)1．前言 (4)1.1研究背景 (4)1.2莠去津残留分析的样品前处理技术 (5)1.2.1液液萃取(LLE) (5)1.2.2 固相萃取（SPE） (5)1.2.3 其他萃取方法 (5)1.3莠去津残留分析的检测技术 (6)1.3.1 气相色谱法（GC） (6)1.3.2高效液相色谱法（HPLC） (7)1.3.3液相色谱-质谱法（LC/MS） (7)1.3.4其他方法 (8)1.4 本文研究内容 (8)2．高效液相色谱法（HPLC）测定水中莠去津 (9)2.1实验部分 (9)2.1.1主要仪器 (9)2.1.2主要试剂 (9)2.1.3标准溶液的配制 (9)2.1.4高效液相色谱（HPLC）测定条件 (10)2.1.5样品预处理 (10)3．实验结果和分析 (11)3.1高效液相色谱的基本原理 (11)3.1.1原理 (11)3.1.2高效液相色谱法的特点 (11)3.2HPLC方法的建立 (12)3.2.1 液相色谱条件的优化 (12)3.3方法的准确度 (17)3.4方法的精密度 (18)3.5标准曲线和检出限 (18)3.6固相萃取条件的优化 (19)3.6.1固相萃取洗脱剂的优化 (19)3.6.2固相萃取洗脱剂用量的优化 (20)3.6.3固相萃取水样的流速优化 (21)3.7样品的分析 (22)3.8加标回收实验 (23)结论 (26)讨论和展望 (27)参考文献 (28)高效液相色谱法测定莠去津学生：指导教师：摘要本文首先概述了农药残留的现状，重点是除草剂在水中的残留，总结了在农药残留分析中样品前处理技术和有关分析检测技术的特点和应用。
重点介绍了固相萃取技术的基本原理、操作步骤及其在环境水样分析中的应用，本文主要针对水中莠去津残留的分析研究，建立了液液萃取和固相萃取两种方法对比同时测定水中莠去津。
第五章 残留农药检测方法-液相色谱法
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外梯度（高压梯度）: 利用两台高压输液泵，将 两种不同极性的溶剂按一定的 比例送入梯度混合室，混合后 进入色谱柱。 内梯度（低压梯度）: 一台高压泵, 通过比例调 节阀,将两种或多种不同极性 的溶剂按一定的比例抽入高 压泵中混合。
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阳江职业技术学院流动相的基本要求保持色谱柱的稳定性因而与固定相不互溶延长柱寿命阳江职业技术学院流动相的选择有合适的理化性质沸点粘度等尽可能小一些合适的强度分配系数要合适简单样品可大复杂样品要小阳江职业技术学院6
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第五章 残留农药的检测方法 -液相色谱法
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• UV–VIS特点： • 对流动相组成的变化或温度变化不敏感，适于梯 度洗脱； • 对无紫外吸收的物质无响应或响应很小，容易选 用在检测波长下无紫外吸收的流动相，如甲醇和 水等； • 为非破坏性检测器，可用于制备色谱或与其它检 测器联用，结构简单，操作方便，便于维修。
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7.液相色谱检测器
• 在液相色谱检测器的发展过程中，出现过40多种 检测器，目前广泛应用约十几种，在农药残留分 析上应用的主要有紫外—可见光检测器、二极管 阵列检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱 检测器和目前极具应用潜力的蒸发光散射检测器。
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常用检测器
• ⑴. 紫外–可见光检测器 • 紫外检测器(ultraviolet-visible detector，UV–VIS) 是液相色谱仪应用最广泛的检测器，为高效液相 色谱仪的基本配置，在各种检测器中其使用率高 达70%左右，对物质总数的80%有紫外吸收的均 有响应。在目前报道的高效液相色谱法测定农药 残留分析的文献中，约有90%是采用紫外检测器。
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留
高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种先进的分离和分析技术，可用于检测黄瓜中的农药残留。
本文将详细介绍高效液相色谱法检测黄瓜中农药残留的原理、方法以及常用的分析条件。
一、高效液相色谱法的原理高效液相色谱法是在液相流动相和固相色谱分离基质（色谱柱）之间，通过施加压力将流动相推进的一种分离技术。
在高效液相色谱分析中，样品可溶解于流动相中，通过流动相的输送使样品与固定相（色谱柱）发生相互作用，从而实现分离。
二、高效液相色谱法检测黄瓜中农药残留的方法1. 样品制备将黄瓜切碎并加入适量的溶剂，使用超声波溶解或振荡摇床摇匀，使农药残留充分溶解。
2. 样品提取将样品溶液通过过滤膜或离心机进行处理，去除其中的杂质和固体颗粒。
3. 色谱柱选择根据需要分析的农药种类和残留物的特性，选择适合的色谱柱。
常用的色谱柱种类包括反相色谱柱、离子交换色谱柱等。
4. 流动相选择根据不同的农药残留物特性和分析要求，选择适合的流动相。
流动相的选择需考虑到分离度、分析时间、样品稳定性等因素。
5. 色谱条件设定根据样品和农药残留物的特性，设定合适的色谱条件，包括流速、柱温、洗脱条件等。
6. 农药残留物的检测将样品溶液注入高效液相色谱仪，设置合适的检测波长和检测时间，在色谱图上观察目标农药残留物的峰形、峰高和保留时间，进行定性和定量分析。
三、高效液相色谱法检测黄瓜中农药残留的常用分析条件1. 色谱柱：C18反相色谱柱2. 流动相：甲醇-水体系3. 流速：1.0 mL/min4. 柱温：25℃5. 检测波长：根据农药残留物的特性选择适合的波长值得注意的是，高效液相色谱法检测农药残留对仪器设备和分析人员的要求较高，需要操作者具备一定的实验经验和专业知识。
还需要根据具体需要选择合适的样品制备和提取方法，以提高方法的准确性和可靠性。
高效液相色谱法是一种较为常用的方法，可用于检测黄瓜中的农药残留。
谷物种植中的农药残留检测方法
谷物种植中的农药残留检测方法谷物是人类主要的粮食来源之一，然而在谷物种植过程中，农药的使用难以避免。
为了保障食品安全，需要对谷物中的农药残留进行定量检测。
本文将介绍几种常用的谷物种植中农药残留检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种常用的农药残留检测方法。
它基于样品中待检农药与色谱柱中的吸附相相互作用的原理，通过不同农药间的差异来定性和定量分析。
高效液相色谱法具有灵敏度高、分离度好、重复性高等优点，广泛应用于农产品中农药残留的检测。
二、气相色谱质谱联用法（GC-MS）气相色谱质谱联用法结合了气相色谱和质谱的优势。
气相色谱能将化合物分离，质谱则能对分离出的化合物进行准确的质量分析。
通过GC-MS的联用，可以对谷物中农药的种类和含量进行快速、准确的检测。
三、基于酶的检测方法基于酶的检测方法是一种新兴的农药残留检测技术。
该方法利用特定酶与目标农药发生反应，产生染色或发光信号来检测农药的存在。
这种方法操作简单、快速，且不需要复杂的设备，适用于大规模的农药残留检测。
四、免疫分析法免疫分析法利用抗原和抗体的特异性结合反应来检测农药残留。
常见的免疫分析方法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和免疫层析法。
这些方法具有操作简单、敏感性高、快速等优点，被广泛应用于农产品中农药残留的检测。
总结：谷物种植中的农药残留检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法、基于酶的检测方法和免疫分析法等。
这些方法各具特点，可以根据具体需求选择合适的方法进行农药残留检测。
为了保障食品安全，我们应该积极采用科学可靠的检测方法，监控和控制谷物中的农药残留，确保人们食用的谷物安全无虞。
高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量
试 剂 ： 乙酸 乙酯 、丙 酮 、乙 醚 和 正 己烷 为分 析 纯试 剂 ， 甲醇 、乙腈 为 色 谱 纯 ；实 验 用 水 为纯
维普资讯
牛 态 环 境 ２ ０ ， ３ ： ８ － ８ ０ ７ １ （ ） ８ ７８ ９ ６
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和微 酸 陛介 质 中较稳 定 ，而南 方 的土壤 多 为 中性 和 微 酸性 的 ，使用 了 灭多威 农 药 ，残效 会 相对 较长 。 测定 土 壤 中灭 多威 的含量 ，便 于 了解土 壤受 污 染 的 状 况 ，进而 对灭 多威 的迁 移进 行 了解 。
１ 实 验 部 分
１１ 仪 器 和试 剂 ．
灭 多威 检测 的文献 报道 。本 文首 次在 国内建 立 了土 壤 中农 药 灭 多 威残 留 的高 效液 相 色 谱 一 紫外 检 测 器 的检测 方 法 ， 国外 的高 效 液相 一 与 柱后 衍生 一 荧光 检 测法【Ｊ 比， Ｊ Ｕ 相 操作简单 ，易于普及 ，对保证食品安 全 和加 强 环境保 护 都有 着重 要 的意义 。
１６ ９ ６年首 先推 荐使 用 的杀 虫剂 ， 是一 种氨 基 甲酸 它 酯类 农 药 。可广 泛用 于果 树 、蔬菜 、棉 花 等害 虫 的 防 治 。由于灭 多威 属 于 乙酰胆 碱 酯酶 的抑 制剂 ，会 对 人和 动物 的神 经 产生伤 害 ，所 以被认 为是 对 环境 和人类 有害 的物 质 ，这 一点 已在欧 盟 的有关 条 款 中 作 了强 制性 规定 。各 国对 氨基 甲酸 酯类 农药 在 植物 产 品 中的残 留监 控也 愈来 愈 严 ，一 些 国家制 定 了严 格 的 限量标 准 。灭多威 常 温下 呈 同体 状态 ．在 中性
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。
残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。
以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。
样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。
样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。
LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。
3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。
样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。
HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。
4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。
使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。
ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。
总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。
各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。
葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法
葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法摘要：检测果蔬药品残留物方法通常选用液相色谱法，本实验需要测定葡萄和土壤中吡唑醚茵酯残留量。
实验选取二氯甲烷作为提取溶剂，使用高效液相色色谱柱，检测器波长为277nm，流动相为乙腈和水。
通过实验测定谱检测仪，C18吡唑醚菌酯的最低检测量、最低检测浓度为以及相关系数数值，葡萄和土壤加入标准物质之后回收率分别为80.3％～94.2％、81.7％～98.3％，相对标准偏差（RSD）分别为1.7％～3.7％、2.5％～3.1％。
随着国家对于果蔬产品农药使用量严格规范，对于药品含量精准检测有利于提供健康食品，根据此方法具有线性表现较好、简捷、快速、精确的优点，通常用于检测葡萄及土壤中吡唑醚茵酯残留量。
关键词：吡唑醚菌酯；葡萄；土壤；液相色谱法；残留分析吡唑醚菌酯属于一种新型广谱杀菌剂。
溶解性：水中0.00019(20o C，g/100 mL)，能溶于酮、酯、醇、芳烃等普通有机溶剂；采用吡唑醚菌酯的优点在于杀菌能力较强、活性好、与环境生物亲和性高等，能较好预防与治理农作物多种真菌侵害，主要杀菌原理是通过抑制细菌呼吸作用杀死细胞，可作为葡萄预防与治疗葡萄霜霉病的制剂。
主要针对吡唑醚菌酯在果蔬中的残留检测方式存在很多相关报道，大部分以甲醇和水进行提炼，硅胶净化检测。
我国目前对吡唑醚菌酯残留检测还在探索阶段。
本文分析了吡唑醚菌酯在葡萄和土壤中残留量检测的样预处理、高效液相色谱检测状况，为吡唑醚菌酯在葡萄上科学运用、制定相关农业药剂使用规范提供数据支持。
此外，相关单位还需要对相关技术进一步分析研究，不断改善实验方案，提升实验检测方法精确度，从而为我国残留检测技术方法发展提供有效助力，为在葡萄种植施加相关杀菌剂提供有价值参考信息。
1材料和方法1.1仪器和试剂LC-20AT液相色谱仪；超声波清洗仪；组织捣碎机；紫外检测器；工作站；电子天平；旋转蒸发仪；250mL碘瓶等玻璃仪器；重蒸水；甲醇、乙腈（色谱纯）；二氯甲烷、无水硫酸钠（A.R.)；吡唑醚菌酯标准品（≥98.0％)；葡萄、挖取未施加吡唑醚菌酯葡萄种植园的土壤。
除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析
除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析陈国峰;任红波;金海涛;刘峰;马文琼;张晓波;赵琳【摘要】Several pretreatment methods were used for analysis of mesotrione in soil , corn straw and corn .Residues in soil were extracted by water , purified by liquid-liquid extrac-tion.Corn plant samples and corn samples were extracted by acetonitrile and purified by a SPE-Amino.The mesotrione residues in samples were determined by high performance liq-uid chromatography with UV detector .The linear range was 0.05~0.4 mg/L with the corre-lation coefficient of 0.999 9.The recoveries were in the range of 88.8% ~100.0%, 94.0%~109.0%and 103.2%~109.0%, with relative standard deviations ( RSD) of 2. 2%~10.6%for the soil, corn straw and corn samples , respectively.%分别采用不同的前处理方法处理土壤、植株和玉米样品．土壤样品以水为提取剂，振荡提取，液液分配净化；玉米植株样品和玉米样品以乙腈为提取剂，振荡提取，氨基柱净化．样品中硝磺草酮的残留量采用高效液相色谱－紫外检测器测定．硝磺草酮在0．05～0．4 mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9999．土壤、玉米植株以及玉米样品的平均加标回收率分别为88．8％～100．0％、94．0％～109．0％、103．2％～109．0％，相对标准偏差在2．2％～10．6％之间．【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P341-344)【关键词】硝磺草酮;高效液相色谱;环境【作者】陈国峰;任红波;金海涛;刘峰;马文琼;张晓波;赵琳【作者单位】农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086;农业部谷物及制品质量监督检验测试中心，哈尔滨150086【正文语种】中文【中图分类】TQ450硝磺草酮又称甲基磺草酮，为三酮类低毒除草剂.英文通用名为：mesotrione，化学名为：2-(4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己烷 -1,3-二酮.纯品外观为浅黄色固体[1].硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的芽前和苗后广谱选择性除草剂，硝磺草酮容易在植物木质部和韧皮部传导，具有触杀作用和特效性，可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草[2].对硝磺草酮的原药的分析方法的研究屡见报导，但对环境中的硝磺草酮的一个系统性的分析方法的研究在国内却未见报导[3-6]，本研究采用振荡提取，液液萃取，HPLC紫外检测器直接测定，建立了硝磺草酮在玉米植株、土壤和玉米中的残留分析方法.1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪：岛津LC-20A，附紫外检测器、自动进样器和化学工作站；色谱柱：Waters C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)不锈钢柱；电子天平：Sartorius；过滤器：滤膜孔径约0.22 μm；超声波清洗器；IKA HS501型振荡器；IKA旋转蒸发器；常用玻璃器皿.硝磺草酮标准品(98.0%)由国家农药检定所提供；乙腈(色谱纯) ；磷酸(分析纯)；NaCl(分析纯)；二氯甲烷(分析纯)；去离子水(过0.22 μm滤膜).1.2 高效液相色谱操作条件流动相：甲醇/水(0.5%磷酸)=60/40(V/V)流速: 1.0 mL/min；柱温: 30 ℃ ;检测波长: 270 nm;进样量: 40 μL;硝磺草酮的保留时间4.838 min，色谱图见图1.上述色谱操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果.1.3 方法1.3.1 土壤样品前处理土壤样品除去碎石、杂草和植株根茎等杂物、风干后过40目筛[7].称取上述土壤样品10 g置于250 mL具塞三角瓶中，加入40 mL水(用磷酸调pH值至3)，浸泡2 h后，振荡1 h，抽滤，滤液全部移至100 mL具塞容量筒中，加入40 mL二氯甲烷，用力振摇5 min后静止30 min，移取下层二氯甲烷至鸡心瓶中旋转蒸发至干.用5 mL流动相定容，过0.22 μm有机滤头，待上机.1.3.2 植株样品和玉米样品前处理将采集的植株样品切碎，充分混匀，用四分法缩分样品，分取100 g样品两份，待测.将采集的玉米样品脱粒后，充分混匀，用四分法缩分样品，分取100 g样品两份，待测[8].称取上述植株样品或玉米样品10 g置于250 mL具塞三角瓶中，加入20 mL水和40 mL乙腈，浸泡30 min后，超声提取30 min，上清液过滤，滤液转移至加有5 gNaCl的具塞量筒中，用力振摇5 min后静止分层30 min，分取上层乙腈20 mL至鸡心瓶中旋转蒸发至干.残渣待固相萃取净化.用5 mL体积比10∶90的甲醇/二氯甲烷预饱和氨基柱小柱；用10 mL体积比10∶90的甲醇/二氯甲烷分三次溶解残渣后上样，开始收集，收集后在40 ℃下真空浓缩至干，残渣用2.5 mL流动相溶解，过0.22 μm滤膜，液相色谱检测.[9] 1.3.3 加标回收率测定向空白土壤中(哈尔滨红旗乡未污染的黑土)添加硝磺草酮标准溶液，使土样中添加质量浓度分别为0.2、0.1、0.05 mg/kg，采用1.3.1项下方法测定空白及加标土壤样品.向空白玉米植株和玉米样品中添加硝磺草酮标准溶液，使玉米植株和玉米样品中添加质量浓度达到0.2、0.1、0.05 mg/kg，采用2.3.2项下方法测定空白及加标玉米植株样品.2.1 标准曲线的绘制准确称取10 mg硝磺草酮标准品，用甲醇配制成质量浓度为100 mg/L的储备液，再用甲醇逐级稀释成0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 mg/L的标准溶液.在上述色谱条件下测定，以硝磺草酮峰面积(A)-质量浓度(C)作标准曲线见图2.线性方程：A = 111 489C - 373.85(r = 0.999 9).在试验的质量浓度范围内，仪器对硝磺草酮有较好的线性相关.该测定条件下仪器硝磺草酮的标准样色谱图见图2，最低检出质量比为0.005mg/kg，最低检出量为5×10-10 g.2.2 色谱条件的优化由于硝磺草酮呈弱酸性，选用C18柱，当用甲醇与水配比作为流动相时，不能完成待测物的完全分离.用磷酸调节流动相中水相的pH值进行实验，待测组分能与杂质完全分离.本实验选择流动相中水相添加0.5%的磷酸.2.3 样品的提取与净化2.3.1 土壤样品的提取与净化在添加质量比为1.0 mg/kg的土壤样品中分别加40 mL 不同提取溶剂，比较了不同提取溶剂对土壤中硝磺草酮残留添加回收率及效果的影响.结果表明，用水提取，二氯甲烷萃取所得添加回收率较高，平均添加回收率达 98.0%，变异系数3.8%，且无杂质干扰，见表1和图3.2.3.2 玉米植株的提取与净化在添加质量比为1.0 mg/kg的玉米植株和玉米样品中添加20 mL水和40 mL乙腈，浸泡30 min后，振荡提取1 h，上清液过滤，滤液转移至加有5 gNaCl的具塞量筒中，用力振摇5 min后静止分层30 min，分取上层乙腈20 mL至鸡心瓶中旋转蒸发至干.残渣待固相萃取净化.净化分别用1/99(V/V)、10/90(V/V)、20/80(V/V)的甲醇/二氯甲烷预淋、上样，操作过程同1.3.2.结果表明通过体积比1∶99的甲醇/二氯甲烷净化的回收率较低；而通过体积比20∶80的甲醇/二氯甲烷净化的，有杂质干扰；通过体积比10∶90的甲醇/二氯甲烷的净化结果表明，不仅回收率较高，平均回收率达94.0%，变异系数为8.8%，而且能够有效的消除玉米植株中的杂质干扰，见图4、5.2.4 方法精密度在土壤、玉米植株和玉米等空白对照样本中添加硝磺草酮标准溶液，测得不同质量浓度下的添加回收率和相对标准偏差见表2.在添加质量浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时，土壤回收率为88.8%～100.0%，变异系数为3.8%～10.6%；植株回收率为94.0%～109.0%，变异系数为4.3%～8.8%；玉米回收率为103.2%～109.0%，变异系数为2.2%～8.4%.本文采用不同的样品前处理方法对土壤和玉米植株以及玉米中样品进行了处理.玉米植株和玉米分别采用SPE-NH2小柱净化，避免了大量有机溶剂的使用，缩短了前处理时间.土壤样品用水振荡提取，液液分配净化，测定结果令人满意.研究结果为不同环境介质中除草剂硝磺草酮的残留量检测提供了有效的前处理方法和检测手段.【相关文献】[1] 高爽, 张宗俭, 安伟良, 等. 玉米田除草剂甲基磺草酮的生物活性及安全性[J]. 农药, 2004, 43(10): 469-471.[2] 苏少泉. 三酮类除草剂磺草酮与硝磺酮的作用特性与使用[J]. 现代农药, 2002, 3: 1-4.[3] 王小丽, 陈铁春, 李友顺, 等. 硝磺草酮原药高效液相色谱分析方法研究[J]. 农药科学与管理, 2009, 30(6): 44-46.[4] 李岩, 于荣, 姜宜飞, 等. 硝磺·莠去津550克/升悬浮剂高效液相色谱分析方法研究[J]. 农药科学与管理, 2010, 21(5): 41-44.[5] 吴艳芳, 徐家俊, 李治国, 等. 甲基磺草酮的高效液相色谱分析[J]. 农药, 2009, 48(3): 183-184.[6] 庞民好, 刘顺, 张利辉, 等. 新型玉米田除草剂甲基磺草酮在土壤中残留的高效液相色谱分析[J]. 河北农业大学学报, 2007, 30(5): 75-78.[7] 吴艳娇, 付旭维, 杨红. 磺酰脲类除草剂在水、土壤及小麦中残留分析的前处理方法研究[J]. 分析科学学报, 2010, 26(5): 517-520.[8] 汤婕, 岳永德, 汤锋. 戊唑醇在小麦中残留分析方法的研究[J]. 安徽农业大学学报, 2011, 38(3): 434-438.[9] 牛纪娥，叶暾旻，王璞，等.SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价[J].哈尔滨商业大学学报：自然科学版，2015，31(2)：187-190.。
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三、仪器与试剂
1. 仪器 液相色谱仪； 离心机；布氏漏斗；0.5×22cm玻璃层析
柱；200mL分液漏斗2只；容量瓶100mL 8只；25mL 1只；250mL锥形瓶1只。
四、实验步骤
1. 用乙腈配制100µg/ml母液，并逐级稀 释成浓度为10、5、2、1、0.5µg/ml、 0.2、0.1、0.05 µg/ml的工作标准溶液。
hi—扣除试剂空白后的峰高；
Ws—标准溶液进样量；
hs—标准溶液峰高；
Wi—样品溶液的进样量；
Cs—标准溶液的浓度（mg/kg）；
K—浓缩系数。
四、实验步骤
3. 测定 流动相：甲醇:水=85:15 流速：0.8ml/min 色谱柱：ODSC18 （150mm ×4.6mm 5 m） 紫外检测器（270nm） 柱温： 25℃
五、数据处理及结果
根据色谱图峰高，按下公式计算土壤中的烯肟菌胺的含量。
式中：Ci—样品中农药的浓度；
四、实验步骤
2. 称取10g田泥，加80ml乙腈振荡提取60min。 布氏漏斗抽滤，加20ml乙腈清洗三角瓶及布氏 漏斗，合并滤液于500ml分液漏斗中，加入 100ml蒸留水，用40ml×2二氯甲烷萃取。收 集二氯甲烷相并浓缩至尽干，加入少量正己烷 溶解残余物，过5g中性氧化铝柱净化。上样后， 先加入15ml二氯甲烷淋洗弃去，再加入40ml二 氯甲烷：甲醇=99.5:0.5洗脱。收集洗脱液， 浓缩至尽干，2ml乙腈定容，并过0.45µm有机 滤膜，待测。
液相色测定土壤中单种农药残留
一、实验目的
1. 了解所用化学试剂的性质及操作注意事项。 2. 掌握液相色谱法分离化合物的基本原理及操
作技术。 3. 掌握外标法色谱定量分析蔬菜中的农药残留。
实验原理
烯肟菌胺（SYP一1620）是甲氧基丙烯 酸酯类杀菌剂，杀菌谱广、活性高，可 有效的防治多种作物的病害如霜霉病、 白粉病、疫病等 。采用高效液相色谱仪 一紫外可变波长检测器对烯肟菌胺原药 主要成分进行分析。