红外光谱表面活性剂的分析与测试
十二烷基苯磺酸钠红外特征峰
十二烷基苯磺酸钠红外特征峰1.引言1.1 概述十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)是一种重要的表面活性剂,广泛应用于化学、制药、冶金、石油等行业中。
它具有良好的表面活性和乳化性能,可以改善物质的润湿性、分散性和稳定性,因此在许多领域中都有着重要的应用价值。
红外光谱是一种常用的分析仪器,可以用来研究物质的结构、组成和变化等信息。
在红外光谱中,每种化合物都会出现一些特征峰,这些特征峰可以用来识别和鉴定化合物。
本文主要研究了十二烷基苯磺酸钠在红外光谱中的特征峰,旨在通过对其红外特征峰的分析,深入了解该物质的结构和性质。
在研究过程中,我们采用了傅里叶红外光谱仪对SDBS进行了测试,并获得了其红外光谱图。
通过对光谱图的分析,我们发现了几个明显的特征峰,这些特征峰对于鉴定和研究SDBS具有重要意义。
本文的主要内容包括以下几个方面:首先,介绍了十二烷基苯磺酸钠的基本概念、物化性质和应用领域等相关信息;其次,详细描述了傅里叶红外光谱的原理和方法,并解释了特征峰的形成机制;最后,对SDBS的红外特征峰进行了具体分析,并探讨了其结构和性质之间的关系。
通过这些内容的呈现,我们旨在加深对SDBS这一物质的认识,并为其在实际应用中的发展提供参考和指导。
总而言之,本文通过对十二烷基苯磺酸钠红外特征峰的研究,探讨了其在结构和性质之间的联系,并为其应用领域的拓展提供了理论依据。
相信这些研究结果能够对相关领域的科研工作者和工程技术人员产生积极的影响,为相关领域的发展和进步做出贡献。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以如下编写:1.2 文章结构本文主要按照以下结构展开讨论:2.正文本节将分为两个要点进行详细介绍。
首先,将对十二烷基苯磺酸钠的基本概念和特性进行介绍,包括其化学结构、物理性质以及应用领域等方面的内容。
其次,将重点探讨十二烷基苯磺酸钠在红外光谱中的特征峰表现,给出其光谱分析方法以及峰位、峰强度等参数的解读。
通过对红外特征峰的分析,可以更加全面地了解十二烷基苯磺酸钠的结构和特性,为其应用领域的研究提供实验依据和理论指导。
SPE与红外光谱相结合鉴定复配表面活性剂_何文绚
化学试剂配制 :亚甲基蓝溶液 、0.5 g/L十二烷 基苯磺酸钠及硫氰酸钴铵溶液按文献 [ 6] 制备 。
操作步骤 :亚甲基蓝 -氯仿实验 、硫氰酸钴盐实 验按文献 [ 6] 进行 。
化学实验结果见 表 1。可 以看出 , 多种化学法 结合可以快捷 、可靠地鉴定单种表面活性剂的类型 , 但无法可靠地鉴定复配表面活性剂的类型 , 更无法 用它们来定性复配表面活性剂的组成 。
SPE方法是一种现代样品预处理新技术 [ 5] , 它 可处理的商品种类多 、选择性强 、分离速度快 、分离 效率适中 。作者用 SPE快速分离表面活性剂 , 再用 红外光谱法定性分离物 。 本方法分析时间短 , 分离 检定阴 、阳 、非复配表面活性剂商品 , 总分析时间不 超过 1 d, 能满足海关样品检验对时效的要求 , 解决 了以往海关无法对复合表面活性剂商品进行精确归 类的难点问题 。
聚醚类非离子表面活性剂的高分辨质谱检测与解析
3.1 NP-10质谱棒状图
壬基酚聚氧乙烯醚,EO数为10,结构式为C 9 H 19-(C6 H 4-O-)(C 2 H 4 O)10H。由于聚醚类非离子表面活性剂在水中不解离,不是离子状态,不易受pH值影响,可采用ESI正离子模式检测,产生的多为[M +H]+、[M +NH 4]+、[M+Na]+、[M+K]+的准分子离子峰,会有相差44. 02的系列峰,即Δm为44. 02的系列峰。可以看出,由于[M+H]+与[M+Na]+峰的同时出现,NP-10在质谱中给出两组Δ44. 02的峰,分别是以683. 44为最高点,以差值为44. 02向呈两边散开,和以661. 45为最高点散开,以此我们可以得知分子离子峰为661. 45,分子量为660. 44,通过对最高点的计算,可得EO数为10。也可以得出此类化合物不同烷基碳链同系物取代的苯酚和不同环氧乙烷加成数的非离子表面活性剂C n H 2n+1-(C 6 H 4-O-) (C 2 H 4 O) m H聚合度与分子量的对应关系在飞行时间质谱TOF上[M+H]+分子离子峰数值,保留两位小数,
2.3液质条件
流动相: A为100%水(0. 1%甲酸),B为100%甲醇;梯度洗脱: 40% B保持3 min,8 min变为85% B,20 min变为100% B;柱温30 ℃;流速0. 4 mL/min;正离子模式电离;碎裂电压135 V;氮气温度325 ℃;氮气流速11 L/min;喷口电压4. 5 kV;喷雾器45psig。
关键词:聚醚类非离子表面活性剂;高分辨质谱法
表面活性剂因其能显著降低物质界面张力而广泛应用于纺织、皮革、日化、农业、油田、采矿以及建筑等各个领域,是许多工业部门不可或缺的化学助剂。表面活性剂用量虽小,但作用很大,主要分为阴离子类型、非离子类型、阳离子类型和两性类型表面活性剂。在以上四种表面活性剂中,非离子表面活性剂是最重要的一类原料。非离子表面活性剂和阴离子类型相比较,乳化能力更高,具有优异的润湿和洗涤功能,有一定的耐硬水能力又可与其它离子型表面活性剂共同使用,是净洗剂、乳化剂配方中不可或缺的成分。当然,与阴离子表面活性剂相比,非离子表面活性剂也存在一些缺陷,如浊点限制、不耐碱、价格较高等。非离子表面活性剂种类相对较少,只占到所有表面活性剂种类的25%左右,本文综述了几种最常见的非离子型表面活性剂。
表面活性剂分析
微型流化床
03
利用微型流化床中的高传质、高分散特性,实现表面活性剂的
连续合成。
04
表面活性剂的性能评价
表面张力与界面张力
表面张力
表面活性剂能够显著降低水的表面张力,使得水更容易润湿其他物质表面。表 面张力越低,润湿性能越好。
界面张力
界面张力是指两种不同物质之间的界面处的张力。表面活性剂能够降低油水界 面张力,有助于油污的去除。
性质
表面活性剂具有降低表面张力、润湿 、乳化、增溶、起泡和消泡等特性, 这些性质与其分子结构和溶液环境密 切相关。
表面活性剂的应用领域
洗Hale Waihona Puke 剂用于清洁衣物、餐具等,主要 利用表面活性剂的润湿、乳化
、增溶等性质。
化妆品
用于护肤、洗发、沐浴等产品 中,主要利用表面活性剂的乳 化、增溶等性质。
石油工业
用于油水分离、采油等,主要 利用表面活性剂的乳化、破乳 等性质。
优先选择低毒、易降解、环保的表面活性 剂,减少对环境和健康的危害。
合理控制表面活性剂的使用量,避免过量 使用造成的环境污染和健康危害。
规范废弃物处理
加强监管和检测
对含有表面活性剂的废弃物进行规范处理 ,避免对环境和人体健康造成危害。
政府和相关部门应加强对表面活性剂生产 和使用的监管,同时加强检测和评估,确 保安全使用。
05
表面活性剂的环境影响与 安全问题
表面活性剂的环境污染问题
生态毒性
表面活性剂对水生生物具有毒性作用,可影响水生生物的生长发育 和生存。
持久性污染
部分表面活性剂不易降解,可在环境中长期残留,对生态环境造成 长期影响。
富营养化
表面活性剂中的磷、氮等元素可促进水体中藻类的生长,导致水体富 营养化。
表面活性剂红外光谱分析
表面活性剂红外光谱分析-光谱试验∙发布日期:2008-12-30∙所属类别:常用表面活剂剖析∙【摘要】∙(一)试样的准备试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步,因为由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收,或者导致吸收带的错误分布。
因此试样中的无机盐,未转化的碱性物质,非表面活性物质等都应设法除去。
溶剂也应尽可能地除去。
特别是在接近3.0μm(约3300cm-1)和 6.1μm (约1640 cm-1)的水吸收波长处有强吸收的试样,应在50℃真空烘箱中除去水分。
如果阴离子和两性表面活性剂中含有金属反离子,阳离子和两性表面活性剂中含有卤素反离子,应该用离子交换树脂处理,以除去可能干扰分析的反离子。
在阳离子表面活性剂中,如果存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯这样一些反离子,或短链羧酸阴离子,都应尽量除去,否则会大大增大分析工作的复杂性。
反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱,并进行分析。
对于混合活性物体系可用离子交换法进行分离(见下文中注),如果同类活性物再通过分析鉴定和官能团分析后再进行测谱,得到的情报就更确切可靠。
在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时),可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。
为此,表面活性剂水溶液的PH应该用NaOH或HCl调节至适当值,将水分蒸发干,残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。
(二)操作步骤如果试样不是低熔点固体,最好用KBr压片法测定。
将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时,可以加几点氯仿,以保证内部混合均匀)。
在室温和真空下用 2.06×108pa(2100kg/cm2)的压力,压成直径为10mm,厚度为1~2mm的圆片。
或者用浆糊法,即将2~3mg试样用玛瑙研钵充分研细,加1~2滴白油,再碾磨5min,用不锈钢刀刮至盐片上,压上另一片盐片,放在可拆液体槽架上或专门的浆糊槽架上,即可进行测定。
下列吸收带是白油引起的:3.3~3.5μm、6.8μm和7.3μm(3030~2860cm-1、约1470 cm-1和约l370 cm-1),分析图谱时可以不予考虑。
红外光谱技术在材料表面分析中的应用
红外光谱技术在材料表面分析中的应用近年来,随着科技的不断进步和发展,人们在材料表面分析领域不断探索,不断开发新的技术和方法。
其中,红外光谱技术是一种常用的分析技术,其应用广泛,特别是在材料表面分析领域中得到了广泛应用。
红外光谱技术是一种非常有用的分析方法,可以用于表面分析。
其基本原理是通过测量材料在红外辐射下吸收或反射的光谱来确定材料的成分和结构。
通过分析材料的红外吸收光谱,可以确定其分子结构、化学键的类型和结构等信息。
在材料表面分析中,红外光谱技术可以用于检测材料表面的化学成分和结构。
例如,红外光谱可以用来研究表面化学反应、膜的化学成分和结构、表面分子的结构等方面。
此外,红外光谱也可以用于检测材料表面的污染和污染物的化学成分。
红外光谱技术在材料表面分析中的应用非常广泛。
下面我们将详细介绍其在几个方面的应用。
一、表面活性剂的分析表面活性剂是一种广泛应用于工业和日常生活中的化学物质。
其广泛的应用领域包括洗涤剂、乳化剂、护肤品等。
表面活性剂的化学成分和表面结构与其性质密切相关。
因此,对表面活性剂的分析非常重要。
红外光谱技术可以用于分析表面活性剂的化学成分和表面结构。
表面活性剂在红外光谱下会出现许多明显的吸收峰,例如C-H伸缩振动、C=O伸缩振动等。
通过对这些吸收峰的分析,可以确定表面活性剂的分子结构、碳链长度、烷基分子末端的羟基、酸基或羧基等信息。
二、多层薄膜的分析多层薄膜是一种广泛应用于电子学、光学等领域的材料。
多层薄膜的工作原理和性能与其结构密切相关。
因此,对多层薄膜的分析是非常重要的。
红外光谱技术可以用于分析多层薄膜的化学成分和结构。
多层薄膜在红外光谱下会出现许多明显的吸收峰,例如Si-O-Si和Si-O-C的伸缩振动峰等。
通过对这些吸收峰的分析,可以确定多层薄膜的层数、化学成分、结构等信息。
三、纳米材料的分析纳米材料是一种特殊的材料,其尺寸在1-100纳米之间。
由于其尺寸非常小,其性质和表面结构与传统材料有很大的差异。
环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能
环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能张乐;黄良仙;赵雪雪;李顺琴;李婷【摘要】以α-ω含氢含氟硅油(FPHS)、烯丙基环氧基聚醚为原料,经硅氢加成反应制得环氧基聚醚氟硅表面活性剂(FPES),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.对FPES硅氢加成反应条件进行了优化,并对FPES的表面张力、发泡力、耐酸碱盐性进行了考察.结果显示,FPES硅氢加成反应的最佳条件为:n(Si-H):n(C=C)=1:1.075、反应温度80℃、反应时间3h、催化剂用量0.005%(以铂计,对单体质量).FPES水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.04 g/L,表面张力(γcmc)为21.73 mN/m,质量分数为0.1%的FPES发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.40,FPES 水溶液的耐酸碱盐化学性质稳定.%Epoxy polyether fluorosilicone surfactant (FPES) was synthesized with hydrosilylation using α-ω hydrogen-containing and fluorine-containing silicone oil (FPHS),allyl epoxy polyether as the raw materials.The chemical structure of the FPES was characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance spectroscopy.The conditions of FPES hydrosilylation were optimized,and the surface tension,foam ability,acid-resisting,alkali-resisting and salt-resisting of FPES were measured.The results showed that the optimum hydrosilylation conditions of FPES was n(Si-H):n(C=C)=1:1.075,reaction temperature 80 ℃,reaction time 3 h,the amount of catalyst was 0.005%(platinum,to monomer mass).The results of performance tests showed that the surface tension (γcmc) of FPES solution was 21.73 mN/m at the critical micelle concentration (cmc) of 0.04 g/L,the foaming power of 0.1% (mass fraction) FPES solution was 1.17 and foam stability after 5 min was0.40.FPES solution had excellent chemical stability of acid-,alkali-and salt-resisting.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2017(034)011【总页数】5页(P19-23)【关键词】环氧基;聚醚;氟硅表面活性剂;表面张力;发泡力;化学稳定性【作者】张乐;黄良仙;赵雪雪;李顺琴;李婷【作者单位】陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021;陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021【正文语种】中文【中图分类】TQ423聚醚氟硅氧烷综合了聚醚链段和氟硅氧烷的优点,具有良好的润湿性、超铺展性、抗静电性、耐化学性、耐高低温性、低表面张力和生理惰性等优点,广泛用作织物整理剂、匀泡剂、乳化剂、消泡剂、流平剂、化妆品等[1-2],因此对聚醚氟硅氧烷的活性研究活跃。
聚二硫二丙烷磺酸钠鉴别
聚二硫二丙烷磺酸钠鉴别全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:聚二硫二丙烷磺酸钠(也称为SDS)是一种常见的表面活性剂和离子型表面活性剂,经常被用于清洁剂、洗涤剂、化妆品等产品中。
在实际应用中,我们常常需要对SDS进行鉴别,以确保产品的质量和安全性。
下面将介绍一些常见的SDS鉴别方法。
一、颜色鉴别法SDS的外观是一种白色至微黄色的结晶粉末,颜色均匀且纯净。
在进行颜色鉴别时,应该注意观察SDS的颜色是否一致,是否有杂质存在,如果有其他颜色的颗粒或斑点,则说明产品可能受到了污染。
二、溶解性鉴别法SDS在水中易溶解,生成透明或微浑浊的溶液。
在实际应用中,我们可以将SDS样品加入适量的水中,观察是否能够完全溶解,并检查溶液的透明度和浑浊度。
如果SDS不能完全溶解或生成混浊的溶液,则说明可能存在其他物质掺杂。
三、泡沫稳定性鉴别法SDS是一种优良的表面活性剂,能够在溶液中形成稳定的泡沫。
在进行泡沫稳定性鉴别时,我们可以将SDS样品加入适量的水中摇匀,观察生成的泡沫是否持久且稳定。
如果泡沫瞬间消失或泡沫不稳定,则说明SDS的品质可能存在问题。
四、表面张力鉴别法SDS是一种具有降低表面张力能力的表面活性剂,在水中能够形成稳定的乳液。
在进行表面张力鉴别时,我们可以将SDS溶液滴入清水中,观察液面是否出现变化,如果液面出现平滑的现象,则说明SDS的表面张力降低效果良好。
五、中性鉴别法SDS是一种离子型表面活性剂,具有独特的电荷性质。
在进行中性鉴别时,可以使用pH试纸或PH计测量SDS溶液的PH值,如果PH值处于中性范围内,则说明SDS的性质良好。
六、氧化还原鉴别法SDS在一定条件下会发生氧化还原反应,可以利用这一特点进行鉴别。
我们可以将SDS样品与适量的氧化剂反应,观察是否生成氧化物或释放气体,如果发生明显的化学反应,则说明SDS可能存在掺杂。
对于SDS的鉴别工作,我们可以综合运用颜色鉴别、溶解性鉴别、泡沫稳定性鉴别、表面张力鉴别、中性鉴别和氧化还原鉴别等方法,来确保产品的质量稳定性和安全性。
表面活性剂知识总结
1、浊点(Cloud point),非离子表面活性剂的一个特性常数,其受表面活性剂分子结构和共存物质的影响。
表面活性剂的水溶液,随着温度的升高会出现浑浊现象,表面活性剂由完全溶解转变为部分溶解,其转变时的温度即为浊点温度。
浊点(CP) 是非离子表面活性剂(NS) 均匀胶束溶液发生相分离的温度,是其非常重要的物理参数。
2、根据中华人民共和国国家标准,每100 克样品中环氧乙烷基中氧的含量称为环氧值。
3、红外光谱是物质定性的重要方法之一。
其在化学领域中主要用于分子结构的基团表征,除具有高度的特征性,还有分析时间短、需要的试样量少、不破坏试样、测定方便等优点。
它的解析能够提供许多关于官能团的信息,可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构。
4、质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子,与磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
质谱分析法是近代发展起来的快速、微量、精确测定相对分子质量的方法。
但是,质谱分析法对样品有一定的要求。
其对盐的耐受能力较低,包括大分子盐(低聚合物)、小分子盐(有机盐、无机盐)等。
盐类由于在电喷雾系统中有强烈的竞争性离子化作用,导致较强的离子抑制效应,使得待测物的灵敏度明显降低。
其次,盐类的存在将产生一系列的离子加合峰,使谱图的解析复杂化。
此外,太多的盐类容易腐蚀和污染质谱系统硬件,需要及时清洗,严重时甚至导致硬件损坏。
5、氢原子具有磁性,如电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。
用核磁共振仪可以记录到有关信号,氢原子在分子中的化学环境不同,而显示出不同的吸收峰,峰与峰之间的差距被称作化学位移。
利用化学位移,峰面积和积分值等信息,进而推测其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子在化学环境的种类;不同特征峰的强度比及特征峰的高度比反映了不同化学环境下氢原子的数目比。
6、正交实验法就是利用排列整齐的表-正交表来对试验进行整体设计、综合比较、统计分析,实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件,以达到最高生产工艺效果,这种试验设计法是从大量的试验点中挑选适量的具有代表性的点,利用已经造好的表格—正交表来安排试验并进行数据分析的方法。
表面活性剂性能与测试方法
表面活性剂性能与测试方法1表面活性剂主要包括三方面的性能表征:产物结构表征(或叫产品分析,用来验证合成的是否为目的产物)、产品表面化学性能测定(用以了解产物的结构和性质具有重要意义)、产品应用性能测定(实际应用效果)1.1产物结构表观:红外、质谱(分析相对分子质量)、x射线绕射光谱、扫描电镜、固体核磁共振、差示扫描量热法、透射电镜、动态光散射、等离子体发射光谱(元素分析)、酸碱滴定;1.2产品表面化学性能测量:表面张力、临界胶体浓度、胶体涌入数、c20(表面张力作图可得)、krafft(克拉夫特)点、胶束尺寸及分布、胶束形态、电导率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、亲水和亲油的平均值、润湿作用测定(接触角法)、溶液的流变性(和粘度有关系)和动态变频扫描测定;1.2.1性能测试方法1.2.1.1表面张力表面张力的测试方法包括:吊环法、拉起液模法、最大气泡法、线圈法、滴体积法;使用bzy-a型自动表面张力仪,用挤到液膜法测定溶液的表面张力,温度为(200.2)℃,溶液配制后静置30min,使表面活性剂溶液达到平衡,测量时铂金板应充分被溶液润湿。
表面张力数据为测量3次的平均值。
1.2.1.2电导率的测量用二次蒸馏水配置一系列不同浓度的gemini表面活性剂的水溶液,于超级恒温槽恒温(25℃)静置分散均匀,用dds-11a型电导率仪分别测量其电导率,以电导率对浓度作图,曲线的转折点所对应的浓度即为表面活性剂的临界胶束浓度cmc。
1.2.1.3临界胶体浓度(可以通过电导率或者表面张力,均就是使用作图法)作表面张力(γ)-浓度对数(lgc)曲线,曲线上转折点的相应浓度即是表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)。
1.2.1.4胶体涌入数以芘(py)为荧光探针物质(p),二苯甲酮(dpk)为猝灭剂(q),对样品在浓度为10倍的cmc胶束聚集数(nm)进行测定。
荧光光度计的激发波长选为335nm,在374nm波长处读取荧光读数i374。
表面活性剂的性能测试实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除表面活性剂的性能测试实验报告篇一:表面活性剂性能与测试方法表面活性剂性能与测试方法1表面活性剂主要包括三方面的性能表征:产物结垢表征(或叫产品分析,用来验证合成的是否为目的产物)、产品表面化学性能测定(用以了解产物的结构和性质具有重要意义)、产品应用性能测定(实际应用效果)1.1产物结构表征:红外、质谱(分析相对分子质量)、x射线衍射光谱、扫描电镜、固体核磁共振、差示扫描量热法、透射电镜、动态光散射、等离子体发射光谱(元素分析)、酸碱滴定;1.2产品表面化学性能测定:表面张力、临界胶束浓度、胶束聚集数、c20(表面张力作图可得)、krafft点、胶束尺寸及分布、胶束形态、电导率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、亲水和亲油的平均值、润湿作用测定(接触角法)、溶液的流变性(和粘度有关系)和动态变频扫描测定;1.2.1性能测试方法1.2.1.1表面张力表面张力的测试方法包括:吊环法、拉起液模法、最大气泡法、线圈法、滴体积法;采用bZY-A型自动表面张力仪,用拉起液膜法测定溶液的表面张力,温度为(20〒0.2)℃,溶液配制后静置30min,使表面活性剂溶液达到平衡,测量时铂金板应充分被溶液润湿。
表面张力数据为测量3次的平均值。
1.2.1.2电导率的测量用二次蒸馏水配置一系列不同浓度的gemini表面活性剂的水溶液,于超级恒温槽恒温(25℃)静置分散均匀,用DDs-11A型电导率仪分别测量其电导率,以电导率对浓度作图,曲线的转折点所对应的浓度即为表面活性剂的临界胶束浓度cmc。
1.2.1.3临界胶束浓度(可通过电导率或者表面张力,均是采用作图法)作表面张力(γ)-浓度对数(lgc)曲线,曲线上转折点的相应浓度即是表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)。
1.2.1.4胶束聚集数以芘(py)为荧光探针物质(p),二苯甲酮(DpK)为猝灭剂(Q),对样品在浓度为10倍的cmc胶束聚集数(nm)进行测定。
表面活性剂的提纯与鉴定
表面活性剂的提纯与鉴定张金花唐季安*摘要简要综述了迄今使用的表面活性剂纯化及鉴定方法,重点介绍了近几年以来的进展。
关键词表面活性剂纯化鉴定Abstract Methods for the purification and identification of surfactants were reviewed with an intensive discussion on the newly developed approaches.Key words Surfactant, Purification, Identification“表面活性剂”一词泛指具有一定性质、结构和界面吸附性能,能显著降低溶剂表面张力或液/液界面张力的一类物质。
从热力学的角度来看,表面活性剂溶液是一种有组织的溶液,而Shinoda定义的理想的有组织溶液的必要与充分条件为[1]:(1)溶质单体的溶解度低;(2)溶质相溶胀进大量的溶剂;(3)溶质处于液态或液晶态(溶剂化溶质);(4)溶质的分子量或聚集数高,在溶质分子内或分子间有强的引力。
从结构上看,表面活性剂分子是由极性的亲水基(或憎油基)和非极性的亲油基(或憎水基)两部分组成,这种结构使活性剂具有两亲性。
但表面活性剂分子以分子状态分散的浓度是较低的,在通常使用浓度下,大部分形成胶束(缔合体)而溶存;当溶液与另一相邻接时,基于官能团的作用,表面活性剂分子将在界面上产生选择性定向吸附,使界面的状态或性质发生显著变化。
表面活性剂具有润湿、分散、乳化、增溶、起泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、渗透、杀菌、防腐等功能,广泛应用于洗涤、医药、石油、食品、农业等各个领域。
因此,各行各业从不同的角度关心表面活性剂的研究和应用。
然而,在表面活性剂溶液的物性和表面研究中,经常因表面活性剂中含有微量杂质,尤其是具有表面活性的杂质,给研究结果带来偏差。
例如,微量杂质会给测定临界胶束浓度(cmc)处的表面张力,研究表面吸附、界面行为带来偏差。
表面活性剂的仪器分析
关于色谱
色谱是建立在吸附、分配、离子交换、亲 和力和分子尺寸等基础上的分离过程,它 利用不同组分在相互不溶的两相(固定相 和流动相)中的相对运动各组分与固定相 之间的吸附能力,分配系数,离子交换能 力,亲和力或分子大小等性质的微小差别, 经过连续多次在两相的质量交换,使不同 组分得以分离并将其一一检测。色谱法高 效快速且在测定物质含量时线性范围宽、 重现性好。
气相色谱(GC)
气相色谱(GC)可以对表面活性剂的原料 进行分析,并对于沸点在350℃以下的大多 数有机物均可测试。可依据组分的保留值 参照标准物定性,以归一法、内标或外标 法定量,提供烷基碳原子数分布值、烷基 支化度、低沸点原料及低加成/聚合反应转 化率。
对于难挥发/不挥发的物质须先进行预处理 (化学法或热裂解法)将其转化成挥发物, 才能分析。现代仪器连用技术的发展使得 GC-MS连用拓展了未知物于分子内电子跃迁产生的吸收光谱来进 行分析测定的,波长范围200~900nm,位 于紫外-和可见区,是由电子振动/转动组成 的复杂带状光谱。它适用于具有不饱和双 键(特别是含有共轭双键)或带有芳香基 团的物质的定性、定量。
核磁共振波谱(NMR)
核磁共振(NMR,Nuclear Magnetic Resonance)是基于原子尺度的量子磁物 理性质。具有奇数质子或中子的核子,具 有内在的性质:核自旋,自旋角动量。核 自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法,是 将样品置于外加强大的磁场下,现代的仪 器通常采用低温超导磁铁。
在表面活性剂分析领域中,红外光谱主要 用于定性分析,根据化合物的特征吸收可 以知道含有的官能团,进而帮助确定有关 化合物的类型。对于单一的表面活性剂的 红外分析,可对照标准谱图(Dieter Hummel谱图,Sadtler谱图),对其整体 结构进行定性。近代傅立叶变换红外技术 的发展,红外可与气相色谱、高效液相连 机使用,更有利于样品的分离与定性。
氟碳表面活性剂的分析鉴定6.-中国表面活性剂网
氟碳表面活性剂的分析鉴定6.1 氟碳表面活性剂分析鉴定的含义当制备成功某一氟碳表面活性剂化合物以后,最需要了解的是所合成的碳表面活性剂是否是纯化合物。
从氟碳表面活性剂水溶液的表面张力讨论中已经知道,在作浓度的表面张力曲线时如果在临界胶束浓度(CMC)前后出现表面张力的最低值现象,即大约在CMC后面浓度的表面张力曲线略有升高,这时说明氟碳表面活性剂不是纯化合物,混入有极少量的杂质。
当然对于有沸点或熔点的氟碳表面活性剂也可从其沸点、熔点的温度范围类似判断普通有机化合物一样判断其纯度的高低。
由于氟碳表面活性剂的物理化学性质对杂质的存在较敏感(可能是好的影响也可能是不好的影响),所以了解氟碳表面活性剂的纯度是必要的。
有了“纯化合物”的前提,不管是从事氟碳表面活性剂物化性质研究得到的物化性质数据,还是实际应用配方得到的最终应用效果,才有可能提供氟碳表面活性剂的真实性能。
在了解了杂质存在可能产生的影响后,实际工业应用中往往并不需要采用纯度很高的氟碳表面活性剂。
上述氟碳表面活性剂的不纯指的是氯碳表面活性剂化合物中与氟碳表面活性剂化学结构不同的其他化合物杂质,即杂质本身为没有表面活性的化合物。
而对于大多数氟碳表面活性剂却有另一类广泛存在的“不纯”,那就是同系物的存在。
例如由齐聚反应方法合成氟碳疏水疏油链段制备的氟碳表面活性剂,可能混合有不同的齐聚体。
以四氟乙烯为例,四氟乙烯齐聚时有四、五及六聚体等产物,用于表面活性剂合成的以五聚体为多。
但如果分馏时没有严格切割,可能有四、六聚体混入,对于这些齐聚体不管是五聚体还是四、六聚体同系物,再进一步合成氟碳表面活性剂的化学反应都是类似的,因此四聚体或六聚体的衍生物作为同系物杂质将一直保留到最后的氟碳表面活性剂产品中,而且越来越难分离提纯。
如果是六氟丙烯或六氟丙烯环氧进行齐聚反应也有类似的同系物产生。
又如四氟乙烯的调聚反应法合成氟碳表面活性剂,则存在不同调聚产物的分布,即碳原子数可以是六、八、十等。
丙烯酰胺 检测方法
丙烯酰胺检测方法丙烯酰胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于聚合物、胶体、表面活性剂等领域。
然而,由于丙烯酰胺具有毒性、刺激性等特点,对其进行检测具有重要的意义。
本文将介绍几种常用的丙烯酰胺检测方法。
首先,常用的分析方法之一是气相色谱法。
该方法利用气相色谱仪检测样品中丙烯酰胺的含量。
首先,将待测样品通过适当的方法提取,然后用适当的溶剂进行稀释,最后将溶液注入气相色谱仪进行分析。
通过比对目标物与内标物的峰面积比值,可以计算出待测样品中丙烯酰胺的含量。
气相色谱法具有快速、准确、高灵敏度等优点,但是需要高端仪器支持,有一定的设备和技术门槛。
其次,另一种常用的检测方法是液相色谱法。
该方法在实验室和工业现场中广泛应用。
首先,将样品通过适当的方法提取,然后用适当的溶剂进行稀释,最后使用液相色谱仪进行分析。
液相色谱法可以根据目标物与内标物的峰面积比值计算出丙烯酰胺的含量。
液相色谱法具有操作简便、结果准确、高灵敏度的优点,但是需要配备液相色谱仪,且样品提取和前处理较为繁琐。
另外,光谱法也是一种常见的检测方法,包括紫外-可见光谱法和红外光谱法。
紫外-可见光谱法主要基于丙烯酰胺在特定波长下的吸收特性进行分析。
通过测试丙烯酰胺溶液在不同波长下的吸光度,可以建立丙烯酰胺与吸光度之间的关系,从而计算出待测样品中丙烯酰胺的含量。
红外光谱法则通过测量丙烯酰胺溶液在红外光范围内的吸收特征来分析丙烯酰胺的含量。
光谱法操作简单、快速,但需对实验条件进行精确控制,并且要求样品具有一定的透明度。
此外,还可以使用电化学法进行丙烯酰胺的检测。
电化学法基于电极表面的电化学反应来实现目标物的定量测定。
例如,可以使用循环伏安法或方波伏安法进行丙烯酰胺的检测。
通过测量丙烯酰胺与电极之间的电流或电位之间的关系,可以确定待测样品中丙烯酰胺的含量。
电化学法操作简便、快速,但实验条件需谨慎选择,可能受到环境干扰。
综上所述,丙烯酰胺的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、光谱法和电化学法等。
表面活性剂红外光谱分析
表面活性剂红外光谱分析-光谱试验∙发布日期:2008-12-30∙所属类别:常用表面活剂剖析∙【摘要】∙(一)试样的准备试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步,因为由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收,或者导致吸收带的错误分布。
因此试样中的无机盐,未转化的碱性物质,非表面活性物质等都应设法除去。
溶剂也应尽可能地除去。
特别是在接近3.0μm(约3300cm-1)和 6.1μm (约1640 cm-1)的水吸收波长处有强吸收的试样,应在50℃真空烘箱中除去水分。
如果阴离子和两性表面活性剂中含有金属反离子,阳离子和两性表面活性剂中含有卤素反离子,应该用离子交换树脂处理,以除去可能干扰分析的反离子。
在阳离子表面活性剂中,如果存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯这样一些反离子,或短链羧酸阴离子,都应尽量除去,否则会大大增大分析工作的复杂性。
反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱,并进行分析。
对于混合活性物体系可用离子交换法进行分离(见下文中注),如果同类活性物再通过分析鉴定和官能团分析后再进行测谱,得到的情报就更确切可靠。
在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时),可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。
为此,表面活性剂水溶液的PH应该用NaOH或HCl调节至适当值,将水分蒸发干,残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。
(二)操作步骤如果试样不是低熔点固体,最好用KBr压片法测定。
将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时,可以加几点氯仿,以保证内部混合均匀)。
在室温和真空下用 2.06×108pa(2100kg/cm2)的压力,压成直径为10mm,厚度为1~2mm的圆片。
或者用浆糊法,即将2~3mg试样用玛瑙研钵充分研细,加1~2滴白油,再碾磨5min,用不锈钢刀刮至盐片上,压上另一片盐片,放在可拆液体槽架上或专门的浆糊槽架上,即可进行测定。
下列吸收带是白油引起的:3.3~3.5μm、6.8μm和7.3μm(3030~2860cm-1、约1470 cm-1和约l370 cm-1),分析图谱时可以不予考虑。
表面活性剂的分析与测试
表面活性剂的分析与测试2008-03-20 19:09表面活性剂具有降低表面张力及在溶液中定向吸附并形成胶束的特性,由此表面活性剂具有湿润、乳化、分散、起泡、消泡、增溶、絮凝、杀菌、去污等一系列作用和功能。
这些功能已在洗涤剂生产、纺织、造纸、皮革加工、金属加工、石油工业、农药制剂生产等诸多工业领域得以应用并发挥重要作用。
各种用途的工业表面活性剂产品通常是用几种不同性能的表面活性剂、无机物、水或有机溶剂等复配而成。
一般需要用物理、化学和色谱方法对混合物进行分析、分离和精制,再利用红外、紫外、核磁、质谱和色谱等仪器进行未知物的定性分析、定量分析及组成与结构测试。
一、表面活性剂的理化性能测试浊点是非离子表面活性剂亲水性与温度关系的重要指标,与应用需求密切相关,多采用一定浓度的水溶液升温法。
分散力测试方法有分散指数法、酸量滴定法、比浊法等。
润湿力的测定方法通常用帆布沉降法、纱布沉降法、纱线沉降法和接触角法等。
静表面张力测定有滴重法、吊环法、平板法、悬滴法和最大泡压法。
形成胶束所需表面活性剂的最低浓度称为临界胶束浓度(cmc),表面活性剂的水溶液只有其浓度略高于其CMC值时它的作用才能充分显示,测定方法有表面张力、染料、电导率法等。
表面活性剂在水溶液中形成胶束以后,能使不溶解或微溶于水的有机化合物的溶解度显著增大的能力,形成真溶液体系。
增溶实验是将一定量的表面活性剂将苯或其它所需考察的有机物增溶在水中,当体系中有机溶剂含量超过表面活性剂的增溶极限时,体系浑浊,由此测定其增溶能力。
表面活性剂的泡沫性能包括它的起泡性和稳泡性两个方面,均随其浓度上升而增强(直至极限值),测定方法是测定表面活性剂在一定浓度、一定温度、一定高度自由流下的一定硬度的水溶液所产生的泡沫高度/量,及此泡沫在一定时间后的泡沫高度/量。
乳化力的测定因不同的乳化对象及不同的乳化环境表面活性剂呈现出不同的乳化力,视具体情况而定,无统一的方法。
相转变温度(PIT)是测定乳液相转变的温度,是衡量乳液稳定性的重要指标。
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红外光谱表面活性剂的分析与测试
表面活性剂具有降低表面张力及在溶液中定向吸附并形成胶束的特性,由此表面活性剂具有湿润、乳化、分散、起泡、消泡、增溶、絮凝、杀菌、去污等一系列作用和功能。
这些功能已在洗涤剂生产、纺织、造纸、皮革加工、金属加工、石油工业、农药制剂生产等诸多工业领域得以应用并发挥重要作用。
各种用途的工业表面活性剂产品通常是用几种不同性能的表面活性剂、无机物、水或有机溶剂等复配而成。
一般需要用物理、化学和色谱方法对混合物进行分析、分离和精制,再利用红外、紫外、核磁、质谱和色谱等仪器进行未知物的定性分析、定量分析及组成与结构测试。
一、表面活性剂的理化性能测试
浊点是非离子表面活性剂亲水性与温度关系的重要指标,与应用需求密切相关,多采用一定浓度的水溶液升温法。
分散力测试方法有分散指数法、酸量滴定法、比浊法等。
润湿力的测定方法通常用帆布沉降法、纱布沉降法、纱线沉降法和接触角法等。
静表面张力测定有滴重法、吊环法、平板法、悬滴法和最大泡压法。
形成胶束所需表面活性剂的最低浓度称为临界胶束浓度(cmc),表面活性剂的水溶液只有其浓度略高于其CMC值时它的作用才能充分显示,测定方法有表面张力、染料、电导率法等。
表面活性剂在水溶液中形成胶束以后,能使不溶解或微溶于水的有机化合物的溶解度显著增大的能力,形成真溶液体系。
增溶实验是将一定量的表面活性剂将苯或其它所需考察的有机物增溶在水中,当体系中有机溶剂含量超过表面活性剂的增溶极限时,体系浑浊,由此测定其增溶能力。
表面活性剂的泡沫性能包括它的起泡性和稳泡性两个方面,均随其浓度上升而增强(直至极限值),测定方法是测定表面活性剂在一定浓度、一定温度、一定高度自由流下的一定硬度的水溶液所产生的泡沫高度/量,及此泡沫在一定时间后的泡沫高度/量。
乳化力的测定因不同的乳化对象及不同的乳化环境表面活性剂呈现出不同的乳化力,视具体情况而定,无统一的方法。
相转变温度(PIT)是测定乳液相转变的温度,是衡量乳液稳定性的重要指标。
表面活性剂分子的亲水亲油平衡值HLB一般可根据其分析值或按其结构进行计算而得,实际工作中以乳化实验为主。
二、表面活性剂的化学分析法
首先将某一表面活性剂的元素定性分析与离子类型鉴定相结合对此表面活性剂官能团进行定性分析。
如为阴离子型表面活性剂常常含硫、氮、磷中的任一种或两种元素,一般还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+等金属元素,还需要考虑其反离子为NH4+和烷醇胺的可能性;但金属离子也可能是属于无机副产物或添加物。
如为阳离子型表面活性剂元素定性应含氮、卤素,无金属离子。
非离子表面活性剂多不含S、P,某些如烷醇酰胺、脂肪胺醚等含N元素。
两性表面活性剂基本都含N元素,少数的S、N共存(磺化甜菜碱),或N、P共现(卵磷脂)。
氨基酸盐含有K+、Na+等金属离子。
如果有氟元素明显被检出时,可以肯定是含氟表面活性剂。
有显著硅检出时,需考虑有机硅类表面活性剂和硅酸盐添加物的存在的可能。
确定表面活性剂的离子类型后可进一步对其定量分析。
阴离子表面活性剂定量分析法原理是阴离子表面活性剂和以知阳离子表面活性剂定量络合反应的方法。
维茨波恩的亚甲基蓝分相滴定法和亚甲基蓝光电比色法被日本工业标准JISK3362-1976所采用。
国际表面活性剂委员会(CID)和分析小组(CIA)推荐的国际标准ISO法是以阴离子表面活性剂海明1622为滴定剂,以阳离子染料/阴离子染料(溴化二氨基菲啶/二硫化蓝)作混合指示剂,此法比亚甲基蓝法变色明显,重现性好。
阳离子表面活性剂定量分析法有I SO287-1973亚甲基蓝法、溴甲酚氯法、四苯硼化钠法等。
对于非离子表面活性剂的混合物可先柱层析分离出相对单一的非离子表面活性剂,然后定性定量。
多元醇脂肪酸脂可水解测定其羟值、皂化值、酸值;聚氧乙烯型表面活性剂亦可测其浊点、羟值,进而依靠仪器分析确定其起始剂和EO加成数。
两性表面活性剂可用磷钨酸法、铁氰化钾法等定量。
三、利用现代仪器分析对表面活性剂进行定性、定量及组成和结构的测试
红外光谱(IR)是鉴别化合物及确定物质分子结构常用的手段之一,主要用于有机物和无机物的定性定量分析。
红外光谱属于分子吸收光谱,是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定的。
其测定方法简便、快速、且所需样品量少,样品一般可直接测定。
在表面活性剂分析领域中,红外光谱主要用于定性分析,根据化合物的特征吸收可以知道含有的官能团,进而帮助确定有关化合物的类型。
对于单一的表面活性剂的红外分析,可对照标准谱图(Dieter Hummel谱图,Sadtler谱图),对其整体结构进行定性。
近代傅立叶变换红外技术的发展,红外可与气相色谱、高效液相连机使用,更有利于样品的分离与定性。
图1 月桂醇聚氧乙烯醚-9(AEO-9)的红外光谱
图2壬基酚聚氧乙烯醚-10(NP-10)的红外光谱。