仪器分析课件 绪论ppt课件
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仪器分析课件ppt
外参比电极‖被测溶液( ai未知)∣ 内充溶液( ai一定)∣ 内参比电极
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
现代仪器分析课件.ppt
09:57:50
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
09:57:50
现 代 仪 器 分 析 课 件
09:57:50
第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
09:57:50
一、概 述
理论
技术
对技术
09:57:50
分析化学六面体
09:57:50
09:57:50
09:57:50
内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
09:57:50
现 代 仪 器 分 析 课 件
09:57:50
第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
09:57:50
一、概 述
理论
技术
对技术
09:57:50
分析化学六面体
09:57:50
09:57:50
09:57:50
内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？
大学仪器分析(概述)PPT教学课件
2.雾凇沆砀，天与云与山与水，上下一白。 湖上影子，惟长堤一痕、湖心亭一点、与 余舟一芥、舟中人两三粒而已。
这是一幅绝妙的湖山夜雪图。“雾凇沆砀”是形容 湖面上雪花水气混濛不分，茫宕一片之态。雾，是 由天空向下飘的云气；凇，是湖面向上涌的水气； 沆砀，是飘荡、混茫之态。这句把大雪盖地的静穆 与水气、云雾的上下混融糅为一体，做到动静相承， 既写出雪的精神也写出了雪的气象。然后，作者叠 用三个“与”字，把天空、云层、湖水之间浑茫莫辨 的壮阔雪景生动地表现了出来。这是对湖心亭雪 景的总体描绘。
电位计 信号处理：运算放大 输出： 记录仪、计算机
二．仪器分析的特点
• １．灵敏度
• ２．分析速度快，效率高 可以一次分 析样品中多种元素信息；
• ３．选择性好； • 4．准确度 相对较低５％； • 5．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高
800MHz NMR~120万美元。
三．分析方法的选择
现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交 叉，要正确选择一个分析方法需要对分析 方法及分析对象有一个较好的了解。 •对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质。
解：此组数据中，组分浓度为零时，吸光度不为零，这可能是在试剂中 含有少量Mn，或者含有其它在该测量波长下有吸光的物质。
设Mn含量值为x，吸光度值为y，按公式计算回归系数a，b值。n=7。
7
7
x 0.06; y 0.275; (xi x)( yi y) 0.0442 ; (xi x)2 0.0112
式中
y=a+bx
n
(xi x)(yi y)
b i1 n (xi x)2 i 1
仪器分析 第一章绪论PPT课件
的析； ③要求作分布、断层、微区 分析； ④要求作快速、连续、自动的动态、瞬时分析； ⑤要求作现场在线、实时、遥感分析； ⑥要求作非破坏的无损 、非侵入、活体等分析；
21
理论
科技进步为仪器分析的发展提供了“空前 的 可能” ——主要是新概念、新材料、新技 术、新理论。
学科发展现状：分析化学正突破化学分支的 框框，与数学、物理、计算机及生命、生 物科学、环境、天文、空间等结合构成一 门学科间的交叉边缘科学，即分析科学。
电位分析法
电解分析法 库仑分析法
伏安及极谱分析法。
17
3. 色谱分析法
利用各待测组分在互不相容的两相中的吸附、分 配、离子交换、排斥渗透等性质方面的不同而进行 分离和分析的方法。 包括：气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法 和离子交换色谱法等。
4.其它仪器分析方法
利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定 分析的分析方法 包括： 质谱法、电泳法、热分析法、放射分析法 等
•国外 1.Analytical Chemistry 2.Analyst 3.Talanta 4. Analytical Science
9
推荐几个仪器分析有关的网站
➢ / 中国生物论坛 ➢ /bbs/
仪器信息网——仪器论坛 ➢ /bbs/bmb/ind
2
仪器分析
一、仪器分析的三个重要环节 ❖ 掌握仪器分析的基本原理 ❖ 了解仪器的结构和性质，学会一些仪器的
使用 ❖ 掌握定性、定量分析的各种方法原理及相
关计算 二、内容多，学时少，讲的快 三、成绩—课堂表现、作业、考勤及考试
3
本课程的教学要求
本课程是化学专业的必修课之一。 通过本课程的学习要达到以下目的： 1、要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和
21
理论
科技进步为仪器分析的发展提供了“空前 的 可能” ——主要是新概念、新材料、新技 术、新理论。
学科发展现状：分析化学正突破化学分支的 框框，与数学、物理、计算机及生命、生 物科学、环境、天文、空间等结合构成一 门学科间的交叉边缘科学，即分析科学。
电位分析法
电解分析法 库仑分析法
伏安及极谱分析法。
17
3. 色谱分析法
利用各待测组分在互不相容的两相中的吸附、分 配、离子交换、排斥渗透等性质方面的不同而进行 分离和分析的方法。 包括：气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法 和离子交换色谱法等。
4.其它仪器分析方法
利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定 分析的分析方法 包括： 质谱法、电泳法、热分析法、放射分析法 等
•国外 1.Analytical Chemistry 2.Analyst 3.Talanta 4. Analytical Science
9
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仪器信息网——仪器论坛 ➢ /bbs/bmb/ind
2
仪器分析
一、仪器分析的三个重要环节 ❖ 掌握仪器分析的基本原理 ❖ 了解仪器的结构和性质，学会一些仪器的
使用 ❖ 掌握定性、定量分析的各种方法原理及相
关计算 二、内容多，学时少，讲的快 三、成绩—课堂表现、作业、考勤及考试
3
本课程的教学要求
本课程是化学专业的必修课之一。 通过本课程的学习要达到以下目的： 1、要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和
仪器分析课件绪论
智能化与自动化仪器的发展
智能化仪器
具备自动校准、自动诊断和自我 修复等功能，减少人工干预，提
高仪器的稳定性和可靠性。
自动化仪器
能够实现样品处理、分析检测和 结果输出的全自动化，提高工作
效率和降低误差。
技术挑战
如何实现仪器的高度智能化和自 动化，同时保证分析的准确性和 可靠性，是该领域面临的重要挑
战。
离子选择性电极原理
色谱原理
利用不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异，实现对待测物质的 分离和测定。
利用离子选择性电极对待测离子产生 电位响应，从而实现对离子的测定。
仪器分析的生物原理
酶反应原理
利用酶的催化作用对待测 物质进行转化，并利用相 应的检测方法进行测定。
免疫分析原理
利用抗原与抗体之间的特 异性结合反应，实现对蛋 白质、激素等生物大分子 的测定。
仪器分析的物理原理
01
02
03
光学原理
利用光的吸收、发射、散 射等特性，通过测量光与 物质相互作用后的变化来 分析物质。
电学原理
利用电学参数（如电流、 电压、电阻等）的变化来 分析物质。
磁学原理
利用物质的磁学性质进行 分析，如磁化率、磁滞现 象等。
仪器分析的化学原理
化学反应原理
通过化学反应将待测物质转化为其他 可测量的物质或产生某些可测量的物 理现象。
详细描述
生物分析法包括免疫分析法、酶联免疫吸附试验、生物传感器等，广泛应用于医学诊断、环境监测等领域。通过 利用生物体内产生的物质或酶与目标物质的特异性结合，可以实现对目标物质的定性和定量分析。
04
仪器分析的应用领域
环境监测
总结词
仪器分析在环境监测中发挥着重要作 用，用于检测和评估环境中的污染物 和有害物质。
仪器分析绪论.ppt
1.4 仪器分析的应用
苏丹红I（Sudan I）的化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚(1- phenylazo-2- naphthalenol)，分子结构式为 C6H5=NC10H6OH，分子量248.28； 苏丹红II（Sudan II）化学名称为1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚(1-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol)； 苏丹红III（Sudan III）化学名称为1-{[4-(苯基偶氮)苯基] 偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenylazo)phenyl]azo]-2-naphthalenol)； 苏丹红IV（Sudan IV）化学名称1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚(1-{{2-methyl-4-[(2methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol)。
孔雀石绿事件
二、什么是定性和定量？
定性：获取样品中原子、分子或功能基团的有关信息。
A qualitative method, yields information about identity of atomic or molecular species or the functional groups in the sample.
定量：获取样品中一种或多种组成的相对含量。
A quantitative method, in contrast, provides numerical information as to the relative amount of one or more of these components.
三、仪器分析对于生命科学的意义
• 仪器分析发展是多学科相互渗透、交叉发展的结果， 这些成就分布在物理、化学等各个领域。
仪器分析绪论董慧茹版课件
2019/11/1
阶段三：
八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理：
实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分 析条件，获得最大程度的化学信息。
化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现：
2019/11/1
二、仪器分析方法的分类
电化学分析法
质谱分析法 仪器分析
色谱分析法 分析仪器联用技术
光分析法 热分析法
2019/11/1
仪器分析，基于物质的物理或物理性质而进行的分 析，因此根据测量的特征、性质不同，仪器分析方 法分为：
2019/11/1
1、电化学分析法
测定物质在溶液中的电化学性质及其变化。 根据测定的信号（电导、电位、库仑、 伏安、电流电压）不同，有电导、电位、 库仑、伏安、极谱分析方法。
问：氧化还原滴定，是否可以用测定电位 信号来确定终点呢？？
2019/11/1
电导分析法
电位分析法
电解分析法
电化学分析法 电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
2019/11/1
2、光分析法
检测能量（光）作用于待测物后，产生辐射讯号或
所引起的其他变化进行的分析。（三个必要条件）
能源 能源与待测物质相互作用 产生检测讯号
分离方法，常用于联用技术。主要用于分离各种复杂
的混合物。
超界色谱法
气相色谱法
薄层色谱法
液相色谱法
色谱分析法 电色谱法
激光色谱法
2019/11/1
4、其他分析方法的分类
质谱分析法
阶段三：
八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理：
实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分 析条件，获得最大程度的化学信息。
化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现：
2019/11/1
二、仪器分析方法的分类
电化学分析法
质谱分析法 仪器分析
色谱分析法 分析仪器联用技术
光分析法 热分析法
2019/11/1
仪器分析，基于物质的物理或物理性质而进行的分 析，因此根据测量的特征、性质不同，仪器分析方 法分为：
2019/11/1
1、电化学分析法
测定物质在溶液中的电化学性质及其变化。 根据测定的信号（电导、电位、库仑、 伏安、电流电压）不同，有电导、电位、 库仑、伏安、极谱分析方法。
问：氧化还原滴定，是否可以用测定电位 信号来确定终点呢？？
2019/11/1
电导分析法
电位分析法
电解分析法
电化学分析法 电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
2019/11/1
2、光分析法
检测能量（光）作用于待测物后，产生辐射讯号或
所引起的其他变化进行的分析。（三个必要条件）
能源 能源与待测物质相互作用 产生检测讯号
分离方法，常用于联用技术。主要用于分离各种复杂
的混合物。
超界色谱法
气相色谱法
薄层色谱法
液相色谱法
色谱分析法 电色谱法
激光色谱法
2019/11/1
4、其他分析方法的分类
质谱分析法
仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件
Optical analysis
Thermo-analysis
●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current)
定量界限（Quantitation Limit） The lowest amount of
analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard
<0.1
>10 1~10 0.1~1 <0.01
●Higher sensitivity, detection limit down to lower
level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降 低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合 于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量 (ultratrace)成分的测定。
能化。
常量分析、半微量和微量分析
Methods
Mass of test Volume of test
sample/mg
solution/mL
Macro analysis Semi-microanalysis
Microanalysis Ultra microanalysis
Thermo-analysis
●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current)
定量界限（Quantitation Limit） The lowest amount of
analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard
<0.1
>10 1~10 0.1~1 <0.01
●Higher sensitivity, detection limit down to lower
level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降 低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合 于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量 (ultratrace)成分的测定。
能化。
常量分析、半微量和微量分析
Methods
Mass of test Volume of test
sample/mg
solution/mL
Macro analysis Semi-microanalysis
Microanalysis Ultra microanalysis
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探测到恒星和星系的早期形 成过程，
观测到距离地球130亿光年的 古老星系
发射海盗号探测器首次登陆火星
“海盗号”的气相色谱分析仪 (GCMS) 进行的土壤加热分析 发现过氧化物的大量存在让火星 的土壤变得异常 否决了生命物质的存在。
钱德拉X射线天文卫星 极高的空间分辨率和谱分辨率，
X射线天文学从测光时代进入了光 谱时代。
1.具有原子级高分辨率，STM 在平行于样品表面方向上的分辨率 分别可达 0．I nm 和 0．01 nm，即可以分辨出单个原子．
中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过 搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图
2. 可实时得到实空间中样品表面的三维图 像，可用于具有周期性或不具备周期性的 表面结构的研究，这种可实时观察的性能 可用于表面扩散等动态过程的研究．
在星暴星系M82中发现了中等质量
黑洞的证据、发现伽玛射线暴 GRB 991216中的X射线、观测到了 银河系中心超大质量黑洞等。
对微观世界的认识、了解和研究同样离不开仪器分析的帮助。
•人的眼睛不能直接观察到比10-4m更小的物体或物质的结 构细节
•光学显微镜使人类的视觉得以延伸，人们可以观察到像细 菌、细胞那样小的物体，但由于光波的衍射效应，使得光 学显微镜的分辨率只能达到10-7m
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
6. 利用STM针尖，可实现对原子和 分子的移动和操纵，这为纳米科技 的全面发展奠定了基础．
被测物理性质 辐射的发射
辐射的吸收
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压
两相间的分配 热性质
质荷比………
NASA十项最重要太空任务 ，离不开仪器分析的帮助。
发射哈勃太空望远镜
清晰度是地面天文望远镜的 10倍以上， 1.6万公里以外的一只萤火虫 发现黑洞存在的证据，
组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构。
4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样 品甚至可浸在水和其他溶液中 不需要特别的制样 技术并且探测过程对样品无损伤．这些特点特别适 用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面 的评价，例如对于多相催化机理、电化学反应过程 中电极表面变化的监测等。
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构， 而不是对体相或整个表面的平均性质， 因而可直接观察到表面缺陷。表面重构、 表面吸附体的形态和位置，以及由吸附 体引起的表面重构等．
硅111面77原子重构象
为了得到表面清洁的硅片单质材料，要对硅片进行高温加热和 退火处理，在加热和退火处理的过程中硅表面的原子进行重新
仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理
化学性质以确定其化学组成、含量及化学结 构的一类分析方法，又称为物理和物理化学 分析法。
物理分析法
(physical analysis)：
根据被测物质的某种物理性质与组分的关 系，不经化学反应直接进行定性或定量 分析的方法。如：光谱分析等。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis)：
根据被测物质在化学变化中的某种物理性 质与组分之间的关系，进行定性或定量 分析的方法。如电位分析法等。
仪器分析方法分类
根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:
方法分类
光谱分析
电化学分析 色谱分析 热分析 质量分析
1990年，IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面 用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。
ICP质谱仪
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪 X射线光电子能谱仪
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
日立F-4500荧光光谱仪 扫描俄歇微探针
四圆X射线析、火焰光度分析 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法 折射法、干涉法 X-射线衍射法、电子衍射法 圆二色谱法
电位法 电导法 极谱法、溶出伏安法
气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法
热导法、差热分析法
质谱法
•扫描电子显微镜（SEM）的分辨率为10-9m， •高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜 STEM）可以达到原子级的分辨率(0.1 nm)
•扫描隧道显微镜(STM）人类第一次能够实时观察单个原 子在物质表面的排列状态与表面电子行为有关的物化性质。
与其他表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点：
1、19世纪末→20世纪初叶：由“技艺”上升 到科学理论。 标志工具是：天平的使用。
2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年代 由“分析技术科学”上升到“化学信 息科学”。
标志工具是：大量电子分析仪器、仪表 的使用。
3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。
仪器分析
INSTRUMENTAL ANALYSIS
第一章 引言
一、分析化学的发展
分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。
分析化学的发展历史上已出现过三次 巨大变革：
标志工具是：微型计算机控制的现代智能型 分析仪器的大量使用。
现代分析化学是一门崭新而年轻的学科， 它属于与数学、电子学、物理学、计算机 科学、现代信息技术科学交叉发展的新学 科。
二、仪器分析的内容与分类
化学分析 Chemical Analysis
分析化学{
仪器分析 Instrumental Analysis
荧光光谱仪LS-50B
三、仪器分析的特点和应用原则
仪器分析的主要优点如下：
1、 灵敏度极高； 2 、选择性好，适于复杂组分试样的分析； 3 、分析迅速，适于批量试样的分析； 4、 适于微量、超痕量组分的测定； 5、 能进行无损分析； 5 、组合能力和适应性强，能在线分析； 6 、数据的采集和处理易于自动化和智能化。
观测到距离地球130亿光年的 古老星系
发射海盗号探测器首次登陆火星
“海盗号”的气相色谱分析仪 (GCMS) 进行的土壤加热分析 发现过氧化物的大量存在让火星 的土壤变得异常 否决了生命物质的存在。
钱德拉X射线天文卫星 极高的空间分辨率和谱分辨率，
X射线天文学从测光时代进入了光 谱时代。
1.具有原子级高分辨率，STM 在平行于样品表面方向上的分辨率 分别可达 0．I nm 和 0．01 nm，即可以分辨出单个原子．
中国科学院化学所的科技人员利用纳米加工技术在石墨表面通过 搬迁碳原子而绘制出的世界上最小的中国地图
2. 可实时得到实空间中样品表面的三维图 像，可用于具有周期性或不具备周期性的 表面结构的研究，这种可实时观察的性能 可用于表面扩散等动态过程的研究．
在星暴星系M82中发现了中等质量
黑洞的证据、发现伽玛射线暴 GRB 991216中的X射线、观测到了 银河系中心超大质量黑洞等。
对微观世界的认识、了解和研究同样离不开仪器分析的帮助。
•人的眼睛不能直接观察到比10-4m更小的物体或物质的结 构细节
•光学显微镜使人类的视觉得以延伸，人们可以观察到像细 菌、细胞那样小的物体，但由于光波的衍射效应，使得光 学显微镜的分辨率只能达到10-7m
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
6. 利用STM针尖，可实现对原子和 分子的移动和操纵，这为纳米科技 的全面发展奠定了基础．
被测物理性质 辐射的发射
辐射的吸收
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压
两相间的分配 热性质
质荷比………
NASA十项最重要太空任务 ，离不开仪器分析的帮助。
发射哈勃太空望远镜
清晰度是地面天文望远镜的 10倍以上， 1.6万公里以外的一只萤火虫 发现黑洞存在的证据，
组合，结构发生较大变化，这就是所谓的重构。
4. 可在真空、大气、常温等不同环境下工作，样 品甚至可浸在水和其他溶液中 不需要特别的制样 技术并且探测过程对样品无损伤．这些特点特别适 用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面 的评价，例如对于多相催化机理、电化学反应过程 中电极表面变化的监测等。
3. 可以观察单个原子层的局部表面结构， 而不是对体相或整个表面的平均性质， 因而可直接观察到表面缺陷。表面重构、 表面吸附体的形态和位置，以及由吸附 体引起的表面重构等．
硅111面77原子重构象
为了得到表面清洁的硅片单质材料，要对硅片进行高温加热和 退火处理，在加热和退火处理的过程中硅表面的原子进行重新
仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理
化学性质以确定其化学组成、含量及化学结 构的一类分析方法，又称为物理和物理化学 分析法。
物理分析法
(physical analysis)：
根据被测物质的某种物理性质与组分的关 系，不经化学反应直接进行定性或定量 分析的方法。如：光谱分析等。
物理化学分析法
(physical-chemical analysis)：
根据被测物质在化学变化中的某种物理性 质与组分之间的关系，进行定性或定量 分析的方法。如电位分析法等。
仪器分析方法分类
根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:
方法分类
光谱分析
电化学分析 色谱分析 热分析 质量分析
1990年，IBM公司的科学家展示了一项令世人瞠目结舌的成果，他们在金属镍表面 用35个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母。
ICP质谱仪
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪 X射线光电子能谱仪
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
日立F-4500荧光光谱仪 扫描俄歇微探针
四圆X射线析、火焰光度分析 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法 折射法、干涉法 X-射线衍射法、电子衍射法 圆二色谱法
电位法 电导法 极谱法、溶出伏安法
气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法
热导法、差热分析法
质谱法
•扫描电子显微镜（SEM）的分辨率为10-9m， •高分辨透射电子显微镜（HTEM）和扫描透射电子显微镜 STEM）可以达到原子级的分辨率(0.1 nm)
•扫描隧道显微镜(STM）人类第一次能够实时观察单个原 子在物质表面的排列状态与表面电子行为有关的物化性质。
与其他表面分析技术相比，STM具有如下独特的优点：
1、19世纪末→20世纪初叶：由“技艺”上升 到科学理论。 标志工具是：天平的使用。
2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年代 由“分析技术科学”上升到“化学信 息科学”。
标志工具是：大量电子分析仪器、仪表 的使用。
3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。
仪器分析
INSTRUMENTAL ANALYSIS
第一章 引言
一、分析化学的发展
分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。
分析化学的发展历史上已出现过三次 巨大变革：
标志工具是：微型计算机控制的现代智能型 分析仪器的大量使用。
现代分析化学是一门崭新而年轻的学科， 它属于与数学、电子学、物理学、计算机 科学、现代信息技术科学交叉发展的新学 科。
二、仪器分析的内容与分类
化学分析 Chemical Analysis
分析化学{
仪器分析 Instrumental Analysis
荧光光谱仪LS-50B
三、仪器分析的特点和应用原则
仪器分析的主要优点如下：
1、 灵敏度极高； 2 、选择性好，适于复杂组分试样的分析； 3 、分析迅速，适于批量试样的分析； 4、 适于微量、超痕量组分的测定； 5、 能进行无损分析； 5 、组合能力和适应性强，能在线分析； 6 、数据的采集和处理易于自动化和智能化。