2020年04 国家药品西药标准(化学药品地标升国标第四册)参照模板

国家药品西药标准国家药品西药标准（化学药品地标升国标第四册）（97种）阿苯糖丸拼音名：Aben Tang Wan英文名：Aspirin and Phenbarbital Sugar Pills书页号：D4-113 标准编号：WS-10001-(HD-0331)-2002本品含阿司匹林(C9H8O4)和苯巴比妥(C12H12N2O3)均应为标示量的90.0％～110.0％。

【处方】阿司匹林25g苯巴比妥 2.5g辅料适量──────────────制成1000粒【性状】本品为类白色糖丸；味先甜后酸，微苦。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

(2)取本品细粉适量，加碳酸钠试液，振摇，滤过，滤液加硝酸银试液数滴即发生瞬即溶解的沉淀，但硝酸银过量时，沉淀不再溶解。

(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品中两成分峰的保留时间应分别与阿司匹林及苯巴比妥对照品的保留时间一致。

【检查】游离水杨酸照含量测定项下高效液相色谱条件(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。

游离水杨酸应不得过0.5％。

含量均匀度苯巴比妥取本品1粒，在乳钵中研细，加混合溶剂[乙腈- 甲醇-甲酸(40:59:1)]适量，研磨，并用混合溶剂分次转移至25ml量瓶中，振摇，溶解，加混合溶剂至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

照含量测定项下的方法，测定含量，含量均匀度的限度为±20％，应符合规定(中国药典2000年版二部附录ⅩE)。

其他应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠH)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾- 三乙胺(10:50:120:0.11)(用磷酸调至pH3.4)为流动相；检测波长238nm；理论板数按阿司匹林峰计算应不得低于2500，阿司匹林峰、苯巴比妥峰、水杨酸峰的分离度应符合要求。

测定法精密称取阿司匹林、水杨酸及苯巴比妥对照品适量，用混合溶剂[乙腈-甲醇一甲酸(40:59:1)] 溶解，并定量稀释制成每1ml约含阿司匹林1mg、水杨酸3μg、苯巴比妥0.1mg的溶液作为对照品溶液；另取本品10粒，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林50mg)，置50ml量瓶中，加混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取上述两种溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，按外标法以峰面积分别计算，即得。

【类别】解热镇痛药。

【贮藏】密闭，在干燥处保存。

【有效期】暂定2年曾用名：宝宝退热糖丸、小儿退热糖丸氨酚那敏三味浸膏胶囊拼音名：Anfennamin Sanwei Jingao Jiaonang英文名：Paracetamol and Chlorphenamine Maleate With Three Herb Extracts Capsules书页号：D4-269 标准编号：WS-10001-(HD-0374)-2002本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为标示量的90.0％～110.0％，含马来酸氯苯那敏(C16H19ClN2·C4H4O4)应为标示量的85.0％～115.0％。

【处方】四季青叶干浸膏125g对乙酰氨基酚100g白英干浸膏42g马来酸氯苯那敏1g前胡干浸膏33g──────────────────制成1000粒【制法】取四季青叶干浸膏、白英干浸膏、前胡干浸膏，分别粉碎，与对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏以及适量的辅料混匀后，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。

【性状】本品为硬胶囊，内容物为灰棕色至深棕色的颗粒。

【鉴别】(1)取本品5粒，倾出内容物，研细，加0.1mol/L盐酸溶液25ml，超声提取30分钟，放冷，离心(3000rpm)10分钟，倾取上清液，用醋酸乙酯提取2次，每次25ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验，吸取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-苯-甲酸(6:5:3:1)为展开剂，展开后，晾干，喷以三氯化铁试液。

供试品色谱中所显斑点的颜色和位置，应与对照品色谱中的主斑点相同。

(2)取本品3粒，倾出内容物，研细，加氯仿20ml充分搅拌，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏对照品，加氯仿制成每1ml各含0.2mg溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-浓氨溶液(20:0.15)为展开剂，展开后，晾干，用碘蒸气显色。

供试品色谱中所显斑点的颜色和位置，应与对照品色谱中的主斑点相同。

【检查】含量均匀度取本品1粒，倾出内容物，研细，置100ml锥形瓶中，照含量测定项下的方法测定马来酸氯苯那敏含量，限度为±20％，应符合规定(中国药典2000年版二部附录ⅩE)。

其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。

【含量测定】对乙酰氨基酚取本品20粒的内容物，混匀，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚0.3g)置锥形瓶中，加稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的瓷板上，即显蓝色条痕即为终点。

每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的C8H9NO2。

马来酸氯苯那敏照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-庚烷磺钠醋酸混合溶液(庚烷磺酸钠2.0g，加冰醋酸10ml，用水稀释至400ml)(60:40)为流动相；检测波长为226nm。

理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000。

测定法取本品20粒的内容物，混匀，研细，取0.5g，精密称定，置100ml 锥形瓶中，加无水乙醇25ml，超声处理30分钟，放冷，滤过；残渣用无水乙醇洗涤2次，每次10ml，滤过；残渣与滤纸再加无水乙醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，并用无水乙醇洗涤2次，每次20ml，滤过，合并上述滤液，置水浴上蒸干。

残渣加流动相溶解，定量转移至25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取在105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相制成每1ml含马来酸氯苯那敏20μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】解热镇痛药。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

【有效期】暂定2年曾用名：抗感宁胶囊、感宁胶囊奥拉米特拼音名：Aolamite英文名：Orazamide书页号：D4-299 标准编号：WS-10001-(HD-0383)-2002本品为含4-氨基-5-咪唑甲酰胺乳清酸盐，按干燥品计算，含氨基咪唑酰胺(C4H6N4O)应为43.8％～44.8％，含乳清酸(C5H4N2O4)应为54.5％～56.0％。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味。

本品的热水中略溶，在水中微溶，在乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚、苯中不溶。

在稀矿酸中不溶，在氢氧化钠试液、氨试液中溶解，在酸和碱中易分解。

【鉴别】(1)取本品约20mg，加水10ml振摇使溶解，加三氯化铁试液2滴，即显橙色。

(2)取本品约20mg，加水10ml，振摇使溶解，加氢氧化钠试液2～3滴，摇匀，滴加硫酸铜试液，即生成绿色沉淀。

(3)取本品约20mg，加水10ml，振摇使溶解，加盐酸1ml与0.1mol/L亚硝酸钠溶液1滴，即显玫瑰红色。

(4)取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含8μg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)测定，在272nm的波长处有最大吸收。

【检查】酸度取本品0.10g，加水100ml，加热溶解，放冷，依法测定(中国药典2000年版二部附录ⅥH)，pH值应为3.2～3.6。

有关物质照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值至7.5)为流动相；检测波长为270nm。

理论板数按氨基咪唑酰胺峰计算，不得少于1500，氨基咪唑酰胺峰与各杂质峰的分离度应符合要求。

测定法取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液：精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液。

量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氨基咪唑酰胺峰高约为满量程的10％～25％；再取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至氨基咪唑酰胺峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰(除去乳清酸峰外)，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液的两主峰面积之和的二分之一(0.5％)。

甲醇、三氯乙烯、二甲苯取本品适量，加二甲亚砜溶解并稀释制成每1ml中含20.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取甲醇、三氯乙烯、二甲苯对照品分别加二甲亚砜稀释制成甲醇每1ml中含0.06mg，1.1.2三氯乙烯每1ml中含0.0016mg，二甲苯每1ml中含0.0434mg的溶液分别作为对照品溶液。

照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤE)，分别量取供试品溶液及对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪测定，以5％苯基聚甲基硅氧烷为固定相，柱温130℃，进样器温度为200℃；检测器温度为230℃，含甲醇不得过3000ppm，1.1.2三氯乙烯不得过80ppm，二甲苯不得过100ppm。

氯化物取本品1.0g，加水50ml，充分振摇后，滤过，分取滤液25ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅧA)，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。

干燥失重取本品，在140℃干燥至恒重，减失重量不得过12.0％(中国药典2000年版二部附录ⅧL)。

炽灼残渣取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅧN)，遗留残渣不得过0.1％。