实验一 水中砷的测定
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实验一水中砷的测定
1.实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化
钾的还原作用下,生成砷化氢,砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧
光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。
2.主要仪器与试剂
AFS-8230原子荧光光度计(吉天生产),AS-90自动进样器(吉天生产)
针管注射器(带过滤筛子)
盐酸:优级纯硼氢化钾:优级纯氢氧化钾:优级纯砷标准溶
液:10.0mg/L
3.测定步骤
1、量取100mL的盐酸置于2000mL的容量瓶中,用超纯水稀释,配
制5%的稀盐酸
2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的盐酸
稀释至刻度,摇匀。取5个50ml干净的比色管,分别移取上述溶
液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml,然后用5%的硝酸定容,摇匀,即
为工作液!
3、称取2.5g氢氧化钾于500ml烧杯中,然后用另一个100ml的烧杯
称取10.0g硼氢化钾,加超纯水于大烧杯中,并不断搅拌,待固体
溶解完毕,把硼氢化钾倒进去溶解,并稀释至500ml.
4、打开原子荧光仪器预热,并打开相应的开关,装载好各标准溶液
以及试样,设置好仪器的参数,待预热完毕,以5%的盐酸作为空
白,进行测量工作!
4.实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注:标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值(83.03)
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100.87x - 7.2975计算各自的浓度,结果如下:
5.讨论
6.思考题