实验一 水中砷的测定
水质砷的测定
HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法1、范围本方法适用于测定地下水，地面水和基体不复杂的废水样品中的含量砷。
适用于浓度范围与仪器特性有关，本装置检出限为0.25ìg/L。
适用的浓度范围1.0~12ìg/L。
本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。
但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。
液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。
气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。
对于5μg/L砷的测定，100mg/LCu2+、Mn2+、Sr2+、20mg/LFe3+、0.04mg/LCo2+、10mg/LBi3+无明显干扰。
20mg/LZn2+、40mg/LFe3+、10mg/LSe4+、0.02mg/LCr6+产生负干扰。
20mg/LPb2+、Ca2+、Ni2+、Mg2+、10mg/LAl3+、V5+、30mg/LBi3+、0.5mg/LSb3+和0.02mg/LGe4+是正干扰。
加入碘化钾溶液可消除Zn2+、Ca2+、Mg2+、Sb3+、Ge4+和Cr6+的干扰。
加入抗坏血酸溶液能消除Se4+和V5+以外的上述离子的干扰。
加入硫脲溶液几乎可消除全部离子的干扰。
抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应，可考虑同时使用这三种试剂。
2、原理硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中，产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，将其用N2气载入石英管中，以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。
砷化氢在此温度下被分解形成砷原子蒸汽，对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收，将测的水样中砷的吸光值和标准吸光值进行比较，确定水样中砷的含量。
3、试剂3.1去离子水。
3.2工业氮气。
3.3盐酸、硝酸、高氯酸，均为优级纯。
3.4砷标准贮备溶液：将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重，准确称取0.1320g，溶于2mL20g/100mL氢氧化钠溶液中，用1+49盐酸溶液中和，然后再加2mL，移至100mL容量瓶中，摇匀。
11-1 新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
2533.79
7
8
a=43.11b=255.1r=0.9989
附表2
检出限记录表
样品类型:水样分析时间：2014.11.26环境条件：16.7℃,58%RH
方法依据：HJ694-2014分析方法：原子荧光光度法仪器型号：PF52
编号
空白值
空白标准偏差
斜率b
仪器检出限
方法检出限
1
0.29
0.66786
3.2.2砷总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同(3.2.1)。
3.3试样的制备
3.3.1砷
量取50.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸（2.13），于电热板上加热至冒白烟，冷却。再加入5ml盐酸溶液（2.10），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
新 项 目 试 验 报 告
项目名称：水质砷的测定
原子荧光法HJ694-2014
项目负责人：
审批日期：
一、新项目概述
1、适用范围
本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为0.3µg/L，测定下限为1.2µg/L。
二、检测方法与原理
检测方法：原子荧光法
原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂
1、仪器
银盐法测砷的实验报告范文
银盐法测砷的实验报告范文篇一：食品中砷的测定 1 试验目的（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；（2）把握分光光度计的基本操作。
2 试验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液汲取后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器：721型分光光度计、砷化氢汲取装置（见图2）。
1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管4 操作与结果（1）样品处理精确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
（2）绘制标准曲线精确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。
0、2。
0、3。
0、4。
0、5。
0 mL，分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，马上塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，汲取液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应汲取40min。
取下汲取管，用氯仿补足各管的汲取液的体积至5mL。
用分光光度计于500nm波特长测定吸光度。
依据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
（3）样品分析吸取肯定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。
依据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。
（4）结果计算X = （12）1000 2m1000V1式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）；A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；A2——试剂空白液中砷的含量（μg）；m——样品质量（mg）；V1——样品消化液的总体积（mL）；V2——测定用样品消化液的体积（mL）。
水中砷含量测定
砷的测定
• 砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比 色法或砷斑法。前法具有较好的准确度和 精密度。后法比较简便，是一种半定量分 析方法。
1、应用范围
1.1 本法适用于生活饮用水及其水源水中砷
的粗略含量测定。
1.2 锑的含量大于0.1mg时，能生成相似的
色斑，干扰测定。 1.3 本法最低检测量为0.5μg砷
在日本的土吕久矿，生产砒霜50年，周围土壤含砷量高达300－ 838.2ppm，而对照地区只有5.77ppm，稻谷含砷量为729ppm，因而 周围居民寿命短，儿童体弱多病，较普遍地出现皮肤色素沉着。还有 许多长期饮用含砷较高的水而导致砷慢性中毒。这种病的主要表现就 是皮肤色素沉着，呈雨点状，有的为暗褐色密集斑点分布于全身，以 躯干、臀腿等非裸露部位最为明显。由于色素沉着而使皮肤变黑，因 此称这类慢性砷中毒为“皮肤黑变病”。
砷与癌症
• 近年来，研究癌症的学者们正在广泛地探索癌的病因，通过各种途径已经 发现了一些微量元素与癌症的关系。早在1949年美国学者在一次调查研 究中，确认了砷的致癌性，接着英国、法国和日本都先后报道了羊毛浸渍 工人由于接触砷化物，因此皮肤癌的发病率较高。1968年发现我国台湾 省西南沿海某地区居民饮用含砷量达0.25—0.85ppm的井水，患皮肤癌的 特别多。有关人员对37个村庄40421名居民进行了调查，发现428名因砷 引起皮肤癌，患病率达工10.59‰，实在惊人。近年在广东省某地也发现 了群众因土法生产砒霜，导致居民皮肤癌发病率升高的现象。
6、计算
C=M /V
• 式中：C——水样中砷（As）的浓度, mg/L； M——从校准曲线上查得样品管中砷 的含量，μg； V——水样体积，ml。
减少或贫血。已公认长期接触砷化物可致皮肤癌和肺癌。
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱测水样中的砷
原子吸收光谱是一种常用的分析技术，可以用于测定水样中的砷含量。
砷是一种有毒物质，长期饮用含砷水的人会患上砷中毒，甚至会导致癌症等疾病。
因此，快速准确地检测水样中的砷含量非常重要。
原子吸收光谱测定砷含量的步骤如下。
首先，将水样中的砷离子化，然后将离子化的砷原子通过一个狭缝进入一个火焰中。
在这个火焰中，砷原子会被激发成高能态，然后再退回到低能态时会发出特定的光谱线。
这些光谱线经过一个光谱仪测量，就可以确定砷的存在于否以及砷的含量。
原子吸收光谱测定水样中的砷含量有很多优点。
首先，这种方法可以测量非常低的砷含量，通常能够测量出每升水中几纳克的砷。
其次，这种方法非常准确，误差通常在1%以内。
最后，这种方法是快速的，可以在几分钟内得出结果。
总之，原子吸收光谱是一种快速准确测定水样中砷含量的方法，可以有效预防砷中毒的发生。
- 1 -。
砷的测定
实验七砷的测定一、实验目的1. 了解分光光度法测定砷的实验原理；2. 学会测测砷水样的消解方法；3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。
二、概述砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
三、样品保存样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1％。
四、方法选择测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。
但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。
而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。
氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。
原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。
五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法）1. 方法原理锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
水中砷的分光光度法测定
比 色条件 试 验 ： 用 一定 量 的砷 标 准 溶 液 ， 对 测
第 ５ 期
石新政
水 中砷 的分光光度法测定
５ ３
０ ５ Ｏ ４
《 ＼
Ｏ ３ ０ ２
用了硫酸一盐酸混合酸 ； ②６ ０ ｍ ｉ ｎ足以使砷转化为
砷化 氢 而析 出 ， 故 实验选 用 ６ ０ ｍ ｉ ｎ ； ③锌 粒 的大小 和 数量 对砷 化氢 的定 量 析 出影 响甚 大 。锌 粒 太小 ， 反 应初 期非 常剧 烈 ， 气 泡 太快 ， 以 至 吸收 不 完 全 ； 反 应 后期 几乎 无气 泡 ， 甚 至使 发生 瓶温 度降低 过快 ， 产 生
使其 生成砷 钼 蓝 ， 着 色 溶 液 的 吸光 度 与 水 样 中 的砷 的含 量成 比例 。
其 主要反 应式 如下 ：
氢氧化钠溶液 中， 加入约 ５ ０ ｍ Ｌ 蒸馏水 ， 待完全溶解 后， 再加 ２ ． ５ ｍＬ硫 酸溶 液 （ ２ ． ３ ） ， 用 水 稀释 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ； ⑩砷标准溶液。１ ０ ｐ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ 。准确吸取砷标准储
硫 酸。优 级 纯 ， 相对 密 度 １ ．８ ４； ③ 硫 酸溶 液。 ｃ （ １ ／ ２ Ｈ Ｓ Ｏ ）＝ ６ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ； ④ 碘 化 钾 溶 液 。取 ３ ｇ碘 化 钾溶 于 １ ７ ｍＬ水 中 ， 使用前 现配； ⑤ 氯 化 亚 锡 溶
液 。７ ０ ｇ 分 析 纯 氯 化 亚锡 溶 于 １ ０ ０ ｍＬ盐 酸 （ ２ ． １ ）
１ ． ３ 实验 结果 与讨 论
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４— ０ ５—１ ５ 作者简介 ： 石新政 （ １ ９ ６ Ｏ 一） ， 男， 陕西户 县人 ， １ ９ ８ ２年毕业 于成都 地
新项目试验报告 水质 砷的测定 原子荧光法
新项目试验报告项目名称：水质砷的测定原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人：审批日期：一、新项目概述1、适用范围本标准规定了测定水中砷的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的溶解态和总量的测定。
本标准方法砷的检出限为µg/L，测定下限为µg/L。
二、检测方法与原理检测方法：原子荧光法原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、主要仪器和试剂1、仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（砷）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45 mm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
2、试剂盐酸:1.19 g/ml，优级纯硝酸:1.42 g/ml，优级纯高氯酸:1.68 g/ml，优级纯氢氢化钠硼氢化钾硫脲抗坏血酸重铬酸钾:优级纯三氧化二砷:优级纯盐酸溶液：1+1盐酸溶液：5+95硝酸溶液：1+1硝酸-高氯酸混合酸：用等体积硝酸（）和高氯酸（）混合配制。
临用时现配。
还原剂: 硼氢化钾溶液:称取0.5g氢氧化钠（）溶于100 ml水中，加入2.0 g 硼氢化钾（），混匀。
此溶液用于砷的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（）和抗坏血酸（）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
砷标准溶液2.16.1 砷标准贮备液：100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（）溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
原子荧光法测定水中的砷
原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。
2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。
2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。
3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。
4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。
5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定
原子荧光法测定水中砷的不确定度评定原子荧光法测定水中砷的不确定度评定概述砷是一种常见的环境污染物，其在自然界中分布广泛，因此对水中砷的检测和控制成为了当今环境保护工作的重要内容之一。
原子荧光法是一种高灵敏度、高准确性、高选择性的检测方法，已被广泛应用于水中砷的检测和监测。
但是，准确评估原子荧光法测定水中砷的不确定度是非常重要的，因为这会直接影响到检测结果的可靠性和准确性。
原子荧光法测定水中砷的步骤原子荧光法测定水中砷一般包括以下几个步骤：样品前处理：根据实际需要，对水样进行预处理。
例如，可以使用离子交换树脂或加入某些化学试剂来分离砷离子。
样品蒸发：将处理后的样品蒸发至干燥，以便于后续测量。
样品溶解：将干燥的样品溶解至一定的浓度，通常使用高纯度的酸或碱。
原子化：将样品原子化成单个原子，以便于后续检测。
检测：使用原子荧光光谱仪对样品进行检测和分析。
不确定度评定不确定度是指测量结果与所测量物理量真值之间的误差。
在原子荧光法测量水中砷的过程中，存在以下几个因素会影响到结果的准确性和可靠性：样品前处理的误差：样品前处理过程可能会导致样品的损失、污染和变形等问题，这会导致检测结果的不确定性增加。
仪器误差：原子荧光光谱仪的精确度和灵敏度会直接影响到检测结果的准确性。
此外，仪器的使用状态、校准和维护等也会对检测结果产生影响。
样品中其他物质的干扰：水中砷存在的量相对较小，而水中还可能存在其他物质，如磷酸盐、氨氮等，这些物质的存在可能对测量结果产生影响。
对于这些因素，我们需要对其进行评估，以确定原子荧光法测定水中砷的不确定度。
首先，我们需要根据实际情况，选择适当的检测方法和仪器，以确保精确的测量结果。
此外，我们还需要对实验条件进行严格控制，以排除实验误差的影响。
其次，我们需要对样品前处理过程进行优化，使其在保证处理效果的前提下，尽可能地减少不确定度。
例如，我们可以使用标准样品来校正前处理程序的精度和准确性，同时在样品前处理过程中添加内标来消除干扰作用。
原子荧光法测定环境水样中砷含量
原子荧光法测定环境水样中砷含量原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法，它的优点在于速度快，准确度高，操作简便等特点。
本文将从砷的危害性入手，介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面，以期为环境监测工作提供参考。
一、砷的危害性砷是一种广泛分布于地壳中的元素，它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中，并可被排放到环境中。
虽然砷是一种必需的微量元素，但过量摄入可造成严重危害。
砷中毒会导致多种病症，如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等，长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。
砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累，因而环境中生物含量很低。
二、测定原理原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程，通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。
测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后，经过荧光吸收光谱仪的激光照射，激光束与样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光强度与砷含量成正比，由此计算出砷的含量。
三、方法步骤1、样品准备：收集环境水样后，应将其过滤去杂质，同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。
2、仪器校准：在准备好的荧光吸收光谱仪中，利用不同浓度的标准品进行校准，建立标准曲线。
3、样品处理：将经过过滤和加入保护剂的水样，进行适当的处理，如加入酸、氧化剂等，促使砷与其他物质分离，有利于荧光吸收分析。
4、测量：通过荧光吸收光谱仪的激光照射，将样品中的砷元素反应，并产生荧光信号，测量荧光信号的强度。
5、结果计算：将测量出的荧光信号进行标准曲线计算，根据计算公式算出砷的含量。
四、注意事项1、样品收集应符合标准规范，避免样品污染和失真。
2、仪器应在严格的保护条件下进行校准，避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。
3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。
4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。
水中砷的测定
砷的化合物可以抑制血液肿瘤细胞和许多实体瘤细胞生长。 ➢ 我国卫生部部长陈竺和王振义院士带领其研究团队将中药的砷剂(民间俗称砒
霜)与西药结合起来治疗急性早幼粒细胞白血病，大大提高了该病患者的生存 率，使过去高致命的疾病变成了高度可治愈的疾病(使患者的“五年无病生存 率”从大约25%跃升至95%)，并得到了世界的公认。并于2012年荣获第七届 圣捷尔吉癌症研究创新成就奖。
相当于对应标准砷斑瓶中砷的含量
水样体积（ml）
mg
1000
注：砷标液浓度：1mg/ml
• 结果评价
七、水中砷的测定---古蔡氏法
➢ 注意事项 1.气密性 2.温度 3.其他
不要大声喧哗，认真做实验！
3-5 3-5 3-5 3-5 3-5
3-5
立刻将检砷管用橡 皮塞塞紧，水浴
七、水中砷的测定---古蔡氏法
3.静止30min或水浴后，取出溴化汞试纸试纸，将水样的与标 准系列进行对比。 ➢ 结果计算 • 经比色确定样品管中砷的含量（mg）。 • 计算水样中砷的含量（mg/L）:
砷的含量（mg
/
L）
标准系列
样品 备注
0
1
2
3
4
0 0.5 1.0 2.0 3.0
30ml
30 29.5 29.0 28.0 27.0
水样 即：将各瓶定容至 与水样相同体积
浓盐酸（ml） 酸性氯化亚锡（滴） 碘化钾溶液（ml） 检砷管
锌粒（粒）
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
2
2
水中砷的测定
水中砷的测定谢雨8 化学13本（1）班一．生活饮用水中的砷作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。
作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。
砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。
二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。
这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。
砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。
三．试剂及标准溶液（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。
（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。
现用现配。
（3）%硼氢化钾%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。
（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。
(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。
吸取该溶液10 mL 于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL砷。
吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。
水中砷的测定全解
六、生活饮用水卫生标准
生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）中对砷的限值进行了修订：
由0.05mg/L改为0.01mg/L
七、水中砷的测定---古蔡氏法
实验目的 • •
掌握水中砷的测定方法-古蔡氏法。 熟悉测定水中砷的卫生学意义。 在碘化钾、酸性氯化亚锡存在下，五价砷还原为三价砷 然后与锌粒和酸产生的新生态氢 三价砷再与氢生成三氢化砷 三氢化砷与溴化汞生成黄棕色至橙色砷汞合金
实验原理
• • • •
•
再与标准系列比色定量
七、水中砷的测定---古蔡氏法
实验仪器与试剂 •
检砷器、刻度吸管、量筒
•
浓盐酸、15%碘化钾溶液、酸性氯化亚锡溶液、无砷锌粒、
醋酸铅棉花、溴化汞试纸、砷标准液。
操作步骤
1.取样：取30ml水样于样品检砷瓶中。
2.按如下步骤进行操作
2.按如下步骤进行操作
30体积
放置10min 立刻将检砷管用橡 皮塞塞紧，水浴
塞入少许醋酸铅棉花，并将2张溴化汞试纸用橡皮圈固定好 3-5 3-5 3-5 3-5 3-5
七、水中砷的测定---古蔡氏法
3.静止30min或水浴后，取出溴化汞试纸试纸，将水样的与标 准系列进行对比。
不要大声喧哗，认真做实验！
水中砷的测定
预防医学教研室
一、砷的理化性质的概述
水中砷的测定及注意事项
水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。
经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。
二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。
适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。
方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。
三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。
（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。
故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。
（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。
（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。
（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。
四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。
（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。
（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。
常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。
1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。
2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。
3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。
水中砷含量成分测定
水中砷含量成分测定天然水中仅含有微量的砷。
除地质因素外，工业废水和农药的污染是水中砷含量高的主要原因。
砷化合物具有强烈的毒性。
调查表明：长期饮用含砷量高(如1．0～2．5mg／L)的水，会产生慢性中毒，表现为消化系统症状，如肝肾损坏、皮肤色素沉着、角化过度或症状增生以及多发性周围神经炎。
皮肤癌的发病率也较高。
什么叫水中的砷?天然水中仅含有微量的砷。
除地质因素外，工业废水和农药的污染是水中砷含量高的主要原因。
砷化合物具有强烈的毒性。
调查表明：长期饮用含砷量高(如1．0～2．5mg／L)的水，会产生慢性中毒，表现为消化系统症状，如肝肾损坏、皮肤色素沉着、角化过度或症状增生以及多发性周围神经炎。
皮肤癌的发病率也较高。
砷的测定(二乙基二硫代氨基甲酸分光光度法)原理是什么?在碘化钾和氯化亚锡的作用下，使五价砷还原为三价砷。
三价砷被新生气态氢还原成砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺的氯化溶液吸收，使砷化氢生成红色胶态银，可通过测定吸收液的吸光度，计算出水中的砷含量。
砷含量(二乙基二硫代氨基甲酸分光光度法)是怎样测定的?(1)校准①按下表准确吸取OmL、1．OOmL、2．50mL、5．OOmL、l0．OOmL、15．OOmL、20．OOmL、25．OOmL砷标准溶液分别注入一组砷化氢发生瓶中，并加水到50mL。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
②向上述发生瓶中分别加人4mL浓硫酸、4mL．碘化钾，摇匀，加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
③取5．OmL吸收液至吸收管中；④向发生瓶中加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒，并立即将导气管与发生瓶连接，保证反应器密闭。
⑤室温下维持反应1h，使砷完全释出，加氯仿将吸收体积补足到5．OmL。
⑥以10mm比色皿在530nm波长下，以氯仿为参比测定吸收液的吸光度，减去试剂空白所测得和吸光度后，以吸光度对相应的标准溶液的砷含量绘制标准曲线。
氢化物原子荧光法测定水中的砷
氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。
饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。
饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。
因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。
正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。
水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。
我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。
氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。
一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。
标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。
在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。
水中砷含量测定
快速检测方法
试剂盒法
利用特制的试剂盒，通过显色反应或 荧光反应来快速测定砷的含量。该方 法操作简便、快速，适用于现场快速 检测。
便携式光谱仪法
利用便携式光谱仪，通过测量水样中 砷元素的特征光谱来推算砷的含量。 该方法具有快速、准确、便携等优点 ，适用于现场监测和应急检测。
04
砷含量的标准与法规
国际标准
工业用水监测
工业生产过程
在某些工业生产过程中，如电池制造、半导体生产等，需要使用含砷化合物， 因此对工业用水中砷含量进行监测是必要的。
废水排放
工业废水中的砷含量也是重要的监测指标，以确保废水达标排放，减少对环境 的污染。
环境水体监测
水体生态保护
环境水体中的砷含量可能影响水生生物的生存和生态平衡， 因此对环境水体进行砷含量监测有助于保护水体生态。
原子吸收光谱法
利用特定波长的光通过含有砷的水样，测量光被吸收的 程度来推算砷的含量。该方法准确度高，但操作较复杂。
现代仪器方法
高效液相色谱法
利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解能力不同，将砷与其他物质分离，再通过检测器测定砷 的含量。该方法分离效果好，灵敏度高。
电感耦合等离子体质谱法
利用电感耦合等离子体将水样中的砷原子电离，通过质谱仪测定其质荷比，从而推算砷的含量。 该方法具有高灵敏度、高精度和多元素同时测定的优点。
推动检测技术的自动化和智能化发展， 减少人为误差，提高检测效率。
砷污染的预防与控制
加强源头治理
研究有效的控制措施，减少砷污染物的排放，从源头上预防和控 制砷污染。
制定严格的法规和标准
制定更严格的法规和标准，限制水中砷的含量，保护公众健康。
提高公众意识
加强宣传教育，提高公众对砷污染的认知和意识，鼓励公众参与砷 污染的预防和控制。
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实验一水中砷的测定
1.实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化
钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧
光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。
2.主要仪器与试剂
AFS-8230原子荧光光度计（吉天生产），AS-90自动进样器（吉天生产）
针管注射器（带过滤筛子）
盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶
液：10.0mg/L
3.测定步骤
1、量取100mL的盐酸置于2000mL的容量瓶中，用超纯水稀释，配
制5%的稀盐酸
2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸
稀释至刻度，摇匀。
取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶
液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即
为工作液！
3、称取2.5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯
称取10.0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体
溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml.
4、打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液
以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空
白，进行测量工作！
4.实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83.03）
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100.87x - 7.2975计算各自的浓度，结果如下：
5.讨论
6.思考题。