合成氨催化剂升温还原方案

合成催化剂升温还原方案

一、催化剂还原前的准备工作

1、合成单元的气密试验工作已结束。甲烷化升温还原结束。

2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。

3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹除后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。

4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。

5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件各分析仪器齐备；水汽浓度取样接管、出水取样点接管畅通。

6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。电加热器和调压设备要处于完好状态，使用时要选派专业人员监护。

7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。

8、公布升温还原方案，宣布升温还原的临时专门组织领导机构。

9、合成圈内检测仪表符合开车要求，内套管插入以前必须用化学溶剂（无水酒精等）擦洗，确保测温准确无误。

10、向已经置换并做了气密试验的系统充氨，使循环气中氨含量＞1%。

11、向系统补入合格的新鲜气，压力5.0MPa。

二、催化剂的升温还原

1、第一床层为轴向层，从常温升至350℃，用8小时，每小时40~45℃，合成回路的操作压力为5MPa左右。

2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制，在满足升温速率的情况下，尽量提高空速，只要电炉功率允许，循环机最多开4台17m3/min机。

3、热负荷由开工加热电炉提供，应根据设计单位提出的对加热电炉安全气量的要求进行操作，在容许的条件下加大电路功率，提高床层温度。

4、一层催化剂温度达到350℃，开始分析水汽浓度，每小时一次，严格控制出口气体中水汽浓度小于1.5g/m3

三、还原初期

从350-420℃为催化剂还原初期

1、当催化剂床层温度达到300℃左右，催化剂便进入还原初期。此时催化剂开始出水。当达到350℃以上，出水已十分明显。应加大水汽浓度分析频率，建议每半个小时分析一次。并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。入塔气体水汽浓度越低越好，最大不得超过0.2g/m3。

2 、从300℃逐渐升至360℃，控制升温速率为10~15℃/h，合成回路压力

维持5MPa左右。

3 、热点温度达到320℃左右后，已还原的催化剂将发生明显的氨合成反应，产生合成反应热。此时应注意床层的温度，防止温升过快。若发现温升过快，可加大循环气量。同时注意控制好塔出口的水汽浓度不得大于1.5g/m3。

4、氨水浓度达25~30%时，投用氨冷凝器。

5、当分离器中有液位后，可通过排放阀排放低浓度的稀氨水排放到沟。并每小时对氨水浓度进行一次分析。氮水浓度达30%左右，停止排放，回收到贮罐。

四、还原主期和末期

1 、催化剂在420~450℃这段温区内，催化剂大量出水。因此应降低升温速率，视出口水汽浓度进行调节，一般为1~2℃，并加大循环气量，必要时可以稍为提高压力，但最好不要超过10MPa

2、当一段还原主期时，二层催化剂进入还原初期；当二层还原进入主期时，三层进入初期；三层进入主期，四层进入初期。以防止两层催化剂一起进入还原主期。出水过猛，使水汽浓度严重超标。

3、一段催化剂还原主期的水汽浓度控制在2.5g/m3左右，当四层催化剂进入主期时水汽浓度可适当提高。每半小时一次水汽浓度分析。每两个小时进行一次进口水汽浓度分析。

4、还原末期

为了保证催化剂的彻底还原，上层催化剂的进口温度，可适当提高热点温度：一段490-495℃、二段490℃、三段485℃、四段475-480℃

5、连续三次测定出口水汽浓度稳定在水汽浓度小于0.2g/m3,把温度提高1-3℃，测水汽浓度不升高，整个还原结束。调整工艺参数，把负荷逐步提高到70-75%。进入整负荷生产48-72小时。

五、还原注意事项

1 、还原过程中，应适当提高氢气含量，要求循环气中氢气含量达78~80%。

2 、当一层催化剂合成氨反应较强，放出热量大时，应及时调节循环气量及适当关小开工加热电炉功率，当合成反应热已足够维持系统平衡的热量时，可以逐渐关小开工加热电炉。

3 、为了保证每层全部催化剂能够达到彻底还原，每层出口温度必须升至480℃左右，为了防止上层温度过高，因此可采用低压、大空速、高氢的条件进行作业，一方面制止上层的合成反应，减少反应热；另一方面使有更多的氢来促进下层的还原。

4 、在下层催化剂进入还原主期后，为了提高空速，可以适当提高压力，

但要求不超过12MPa。

5、当氨浓度达95%以上，可根据本厂情况，把氨送入氨贮罐。

6 、升温还原时应严格遵守以下原则：提温不提压，或提压不提温，不可同时提温又提压。每次提温或提压时，应维持一段时间，观察温升情况和出口水汽浓度，当确定温升正常或水汽浓度未发生变化时，方可进入下一轮提温或提压的操作。

7、所有分析数据应及时报到合成塔操作岗位，并认真做好记录。

8 、建立统一指挥，专人负责，一切服从统一指挥的决定。还原中遇到的问题应及时反映，组织讨论，由统一指挥下达更改措施。

9、还原过程中如需进行加减压，其速度不得太快，特别是降压时应小于0.2MPa/min。

10 、停车

当前面工序或合成系统内的设备发生故障时，需要停车，应先查出造成停车的原因，根据不同情况按以下方法处理。

六、停车

1 、计划停车

首先停开工加热电炉，停供新鲜气，压缩机进行大回路循环，使床层温度降低50℃以上，并将塔内的水汽带出塔外。然后隔开大回路同小回路的联系，在小回路内自身进行循环。如需停压缩机，可在现场停开。

短时停车时，则可采用切断合成系统或合成塔与外界联系的阀门，保压保温的方法。

长期停车时，则需先用氮气进行置换。

2、事故停车

如非合成回路造成的停车，可参照计划停车方法处理。

压缩机故障时，停开工加热电炉，停开压缩机，微开塔后放空阀，通过泄压把水汽带出塔外，但泄压的速度应小于0.2 MPa /min，之后进行封塔。如停车时间长，则应用氮气进行置换。

法兰等泄漏时，若泄漏严重，应停开工加热炉，压缩机循环降温后停下压缩机，合成回路用氮气置换，并用氮气保持微正压，拆口处理，严禁氧气进入，并应随时监测催化剂床层的温度，若发现异常，应及时报告，并加大氮气量降温（应及时和检修人员取得联系）。

若情况严重，需将催化剂钝化，再进行处理。

七、重新开车

开压缩机，导入合成气进行循环，使其恢复到停车前状态，若需要升温，则