精选材料测试方法扫描电镜讲义(ppt)
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精选材料测试方法 扫描电镜讲义(ppt)
JEOL扫描电子显微镜
图片来源：深圳柯西数据公司
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JSM-6301F场发射枪扫描电镜
图片来源：深圳柯西数据公司
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SEM image (beetle)
扫描电子显微镜
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早 在1935年便已被提出来了。1942年，英国首 先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像 的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值 不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随 着电子工业技术水平的不断发展，到1956年 制造出了第一台商品扫描电镜。自其问世以来， 得到了迅速的发展，种类不断增多，性能日益 提高，并且已广泛地应用在生物学、医学、冶 金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发 展。
★需要提供高的真空度，一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。
2.3 SEM的主要性能
（1）分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
★定义：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区 域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
★测定方法：在已知放大倍数（一般在10万倍）的条件 下，把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。
（2）信号收集处理，图像显示和记录系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产 生的各种物理信号，并进行放大；将信号检测 放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极 射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
2.2 SEM的构造和工作原理
（3）真空系统 ★作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品污 染，避免灯丝寿命快速下降。
c.扫描线圈
★作用：使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫 描；即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。
d.样品室
★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品， 并能使样品进行三维空间的移动，还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。
成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短， 不能逸出样品表面，最终被样品吸收。
c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，对样品 微区表面的几何形状十分敏感。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍， 二次电子数量更多。
有效深度增加到 倍2 ，入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A— 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。
★目前：商品生产的SEM，二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如：日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm；
TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪
★作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜
★聚光镜作用：主要是把电子枪的束斑（虚光源）逐级 聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有几 个nm的细小束斑。 为了达到目的，可选用几个透镜来完成，一般选用3个。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数
10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
二次电子形貌衬度示意图 B区，倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低； C区，倾斜度最大，二次电子产额最多，亮度最大；
2.4 SEM的成像衬度
实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 ★实际中： (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易被 检测到所以较暗。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到 3~4nm，放大倍数可以从数倍放大到20万倍左 右。
由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可以 用它进行显微断口分析。
引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数，20-20万倍之间连 续可调； 2、有很大的景深，视野大，成像富有立体 感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的 细微结构； 3、试样制备简单； 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分分 析。
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μm)2 (10μm)2 (1μm)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
2.4 SEM的成像衬度
二次电子像衬度 分
背散射电子像衬度
衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。
2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
图片来源：深圳柯西数据公司
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
扫描电镜
a.电子光学系统 b.信号收集处理，图像显示和记录系统
c.真空系统 （1）电子光学系统(镜筒)
电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束（直径约几 个nm），作为产生物理信号的激发源。
JEOL扫描电子显微镜
图片来源：深圳柯西数据公司
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JSM-6301F场发射枪扫描电镜
图片来源：深圳柯西数据公司
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SEM image (beetle)
扫描电子显微镜
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早 在1935年便已被提出来了。1942年，英国首 先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像 的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值 不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随 着电子工业技术水平的不断发展，到1956年 制造出了第一台商品扫描电镜。自其问世以来， 得到了迅速的发展，种类不断增多，性能日益 提高，并且已广泛地应用在生物学、医学、冶 金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发 展。
★需要提供高的真空度，一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。
2.3 SEM的主要性能
（1）分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
★定义：对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区 域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。
★测定方法：在已知放大倍数（一般在10万倍）的条件 下，把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。
（2）信号收集处理，图像显示和记录系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产 生的各种物理信号，并进行放大；将信号检测 放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极 射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
2.2 SEM的构造和工作原理
（3）真空系统 ★作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品污 染，避免灯丝寿命快速下降。
c.扫描线圈
★作用：使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫 描；即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。
d.样品室
★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品， 并能使样品进行三维空间的移动，还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。
成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
(1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。
b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围， 当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短， 不能逸出样品表面，最终被样品吸收。
c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，对样品 微区表面的几何形状十分敏感。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍， 二次电子数量更多。
有效深度增加到 倍2 ，入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A— 较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。
★目前：商品生产的SEM，二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如：日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm；
TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪
★作用：利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜
★聚光镜作用：主要是把电子枪的束斑（虚光源）逐级 聚焦缩小，使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有几 个nm的细小束斑。 为了达到目的，可选用几个透镜来完成，一般选用3个。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数
10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
二次电子形貌衬度示意图 B区，倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低； C区，倾斜度最大，二次电子产额最多，亮度最大；
2.4 SEM的成像衬度
实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 ★实际中： (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电 子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易被 检测到所以较暗。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到 3~4nm，放大倍数可以从数倍放大到20万倍左 右。
由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可以 用它进行显微断口分析。
引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数，20-20万倍之间连 续可调； 2、有很大的景深，视野大，成像富有立体 感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的 细微结构； 3、试样制备简单； 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分分 析。
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μm)2 (10μm)2 (1μm)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
2.4 SEM的成像衬度
二次电子像衬度 分
背散射电子像衬度
衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。
2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
图片来源：深圳柯西数据公司
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
扫描电镜
a.电子光学系统 b.信号收集处理，图像显示和记录系统
c.真空系统 （1）电子光学系统(镜筒)
电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束（直径约几 个nm），作为产生物理信号的激发源。