硫氰酸铵溶液的标定

硫氰酸铵溶液的标定

一、实验目的

1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法

2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。

二、实验原理：

1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO 3

浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。

Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)

2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)

2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。

Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)

Fe3++ SCN--== Fe SCN2+ (红色)

当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到Fe SCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。

由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于

0.3mol/L的溶液中进行。

三、实验操作

(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制

准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml 容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。

(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定

准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL 的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。

根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。

（3）硫氰酸铵溶液的标定

准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。，

计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。

五）提问

1．为什么要在较强的酸性溶液中进行？

答：

2．为什么要充分振摇

3．莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？

（六）数据记录与结果处理

1、计算公式：

2、 数据记录与处理 数据 序号

项目 1 2 3

m Nacl /g C NaCl V NaCl

3AgNo V 初读数/mL 3AgNo V 终读数/mL

3AgNo V /mL 3AgNo c mol/L

3AgNo c mol/L

D i

相对平均偏差% 数据序号

项目 1

2

3

C

AgNO3 mol/L

SCN NH 4V 初读数/mL SCN NH 4V 终读数/mL

SCN NH 4V /mL SCN NH 4c mol/L

SCN NH 4c mol/L

∣di ∣

相对平均偏差%

3、注意事项

1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。

2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。