实验三 水中氟化物的测定

实验三水中氟化物的测定

（离子选择电极法）

一．实验目的

1．通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。

2．掌握氟度计的使用方法。

二．实验原理

氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧（LaF3）单晶片，与含氟试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：

E与lga F-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。

本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L，水样的颜色、浊度不影响测定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

三．实验仪器、设备

1．氟离子选择电极。

2. 饱和甘汞电极。

3．精密氟度计（精确到0.01pF）。

4．磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。

5．100mL聚乙烯杯。

6．容量瓶。

7．50mL移液管、10mL吸管

四．实验试剂

1．0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF）（预先在105～110℃干燥2h，或者在500～650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L，pF=2.00。2．0.0001mol/L（pF=4.00）斜率标准溶液：移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.0001mol/L，pF=4.00。

3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

4．盐酸溶液：2mol/L。

5．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

五．实验步骤

1．仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值，将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。开启电源开关，预热15min。

2．pF值标定：

（1）定位标定：用吸管吸取50mL定位标准溶液于100mL聚乙烯杯中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，放入一只塑料搅拌子。把聚乙烯杯放在磁力搅拌器上，调好搅拌速度，把用蒸馏水清洗干净，并用滤纸吸去水分的氟离子选择电极（电极组）插入溶液中，在连续搅拌的状态下，调节定位旋钮，使仪器显示该定位标准溶液的pF值（pF=2.00）。

（2）斜率标定：方法同定位标定，把定位标准溶液改为斜率标准溶液，并在连续搅拌的状

态下，调节斜率旋钮，使仪器显示该斜率标准溶液的pF值（pF=4.00）。

重复（1）和（2）操作至仪器显示与二标准溶液pF值一致，标定结束。

3．水样测定：用吸管吸取50mL水样于100mL聚乙烯杯中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，放入一只塑料搅拌子，用磁力搅拌器连续搅拌溶液，插入氟离子选择电极（电极组），仪器显示溶液的pF值，待读数稳定后，读取搅拌状态下的读数（pF值）。

4．计算：根据测得的pF值，由pF-mg/L转换对照表查得水样中氟化物（F-）的浓度。

pF-mg/L转换对照表

pF mg/

L pF mg

/L

pF mg

/L

pF mg/L pF mg/L pF mg/L

2.

00 190

.0

2.

50

60.

3.

00

19.

3.5

6.01 4.00 1.90 4.50 0.60

2.

01 185

.7

2.

51

58.

7

3.

01

18.

6

3.5

1

5.87 4.01 1.86 4.51 0.59

2.

02 181

.4

2.

52

57.

4

3.

02

18.

1

3.5

2

5.74 4.02 1.81 4.52 0.57

2.

03 177

.3

2.

53

56.

1

3.

03

17.

7

3.5

3

5.61 4.03 1.77 4.53 0.56

2.

04 173

.3

2.

54

54.

8

3.

04

17.

3

3.5

4

5.48 4.04 1.73 4.54 0.55

2.

05 169

.3

2.

55

53.

5

3.

05

16.

9

3.5

5

5.35 4.05 1.69 4.55 0.54

2.

06 165

.5

2.

56

52.

3

3.

06

16.

5

3.5

6

5.23 4.06 1.65 4.56 0.52

2.

07 161

.7

2.

57

51.

1

3.

07

16.

2

3.5

7

5.11 4.07 1.62 4.57 0.51

2.

08 158

.0

2.

58

50.

3.

08

15.

8

3.5

8

5.00 4.08 1.58 4.58 0.50

2.

09 154

.4

2.

59

48.

8

3.

09

15.

4

3.5

9

4.88 4.09 1.54 4.59 0.49

2.

10 150

.9

2.

60

47.

7

3.

10

15.

1

3.6

4.77 4.10 1.51 4.60 0.48

2.

11 145

.6

2.

61

46.

6

3.

11

14.

7

3.6

1

4.66 4.11 1.47 4.61 0.47

2.

12 144

.1

2.

62

45.

6

3.

12

14.

4

3.6

2

4.56 4.12 1.44 4.62 0.46

2.

13 140

.8

2.

63

44.

5

3.

13

14.

1

3.6

3

4.45 4.13 1.41 4.63 0.45

2.

14 137

.6

2.

64

43.

5

3.

14

13.

8

3.6

4

4.35 4.14 1.38 4.64 0.44

2.

15 134

.5

2.

65

42.

5

3.

15

13.

4

3.6

5

4.25 4.15 1.35 4.65 0.43

2.

16 131

.4

2.

66

41.

6

3.

16

13.

1

3.6

6

4.16 4.16 1.31 4.66 0.42