草酸亚铁检测标准及方法

电池级草酸亚铁检测标准及方法

1、草酸亚铁（FeC2O4·2H2O）含量的测定

称取0.2500g样品于锥形瓶中，加入100ml水、10ml弄硫酸和5ml磷酸，使样品溶解，0.1mol/L KMn O4标准溶液滴定至接近终点时，溶液加热到60—70℃，趁热滴定至溶液呈淡粉色并保持30s不变色。同时做空白样。

FeC2O4·2H2O的含量百分数（X）按下式计算：

X =[（V-V0）×C×179.9/（3×1000×m）]×100%

式中c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L

m——样品的质量，g

V——滴定样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml

V0——滴定空白样品消耗高锰酸钾溶液体积，ml

含量应≥99.0%

0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液的配制及标定：

（1）配制：

称取3.3g高锰酸钾，溶于1000mL水中，置于暗处保存2周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收集瓶也应用此高锰酸钾洗涤2～3次。

（2）标定：

称取0.2000g 于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠，溶于100mL（8+92）硫酸溶液中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s，同时作空白试验。

（3）计算：

高锰酸钾溶液标准浓度按下式计算

c=m/[(V-V

)×0.06700]

式中c---高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

m---草酸钠的质量，g；

V---高锰酸钾溶液的用量，mL；

---空白试验用高锰酸钾溶液的用量，mL；

V

0.06700---与1.00mL高锰酸钾溶液c=1.000mol/L 相当的以克表示的草酸钠的质量。

2、水分

称取2.0000g试样，于110±5℃恒重2h，在烘箱内干燥放至常温（约40℃），取出称量干燥失重。

含量应≤0.1%

3、硫酸不溶物

称取10g样品，加100ml水及25—30ml硫酸，加热溶解，溶液不得显浑浊。

（不溶物含量在≤0.005%时，溶液不显混浊。）

4、硝酸不溶物

称取10g样品，加入50ml 25%硝酸加热溶解，溶液应澄清无沉淀或极少量沉淀。

（不溶物含量在≤0.005%时，溶液无沉淀。）

5、硫酸盐

称取2g样品加入少许水润湿，加入10ml 25% HNO3溶解后，稀释至50ml，摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，稀释至与标准相同刻度，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，摇匀放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取2g样品加10ml 25% HNO3溶解后，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，稀释至50ml，摇匀，静置放置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，加入0.5mg SO42-标准溶液，加入3ml 250g/L氯化钡溶液，与样品进行浊度对比。

SO42-标准溶液配置方法：GB/T 602-2002（根据所需浓度稀释即可）

6、氯化物

称取2g样品加10ml 25% HNO3溶解后，稀释至50ml，摇匀，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，稀释至与标准相同刻度，加入1ml 17g/L硝酸银溶液，摇匀放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取2g样品加10ml 25% HNO3溶解后，加入2ml 17g/L硝酸银溶液，稀释至50ml，摇匀就，静置30min，过滤，弃去最初的5ml，取25ml，加入0.1mg Cl-标准溶液，加入1ml 17g/L硝酸银溶液，与样品进行浊度对比。

Cl-标准溶液的配置方法：GB/T 602-2002（根据所需浓度稀释即可）

7、钾、钠、铜、锌、镍、铬

称取1.0000g样品，加5 mL的1+1 盐酸加热溶解（优级纯盐酸），溶解后移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；同时做空白样，在原子吸收上测试元素浓度。

X=【（c×V×10-6）/m0】×100

式中：X------被测元素的百分含量，%；

c-------从工作曲线上查得的浓度，μg/mL；

V-------试液体积，mL；

m0-----样品质量，g。

钾含量应≤0.001%

钠含量应≤0.001%

铜含量应≤0.001%

锌含量应≤0.005%

镍含量应≤0.005%

铬含量应≤0.001%

8.平均粒径使用马尔文粒度测试仪 D50≤5μm