布鲁克400兆核磁操作使用指南
400M核磁简易操作指南(Varian)
400M核磁简易操作指南(Varian)注:所有命令输入后,请按回车键执行命令1.输入用户名和密码登陆2.点击VNMR按钮,运行VNMR程序3.将样品管插入转子(请检查样品管是否合格和管冒是否盖紧)4.使用量规测量样品高度5.进样:在acqi对话框中单击eject(放样时要小心,听到气流声后放样,并确认气流能将转子和样品管拖住后松手)6.进样:在acqi对话框中单击inject7.自动锁场:输入LOCK命令,听到提示音后锁场结束,手动锁场:ACQI—〉LOCK—〉调节Z0,lockpower, lock gain直到图形变成波形,并且波长变很长,当看到只有一条波长出现后,减小lock power 和lock gain 直到lock线的高度<100%,调整Z0直到锁线最高(但不能超过100%),然后点击LOCK ON,如果锁信号很弱,可以将标准匀场文件调入后在进行锁场操作,方法是输入命令,rts(…start‟)su8.旋转样品:单击ACQI 按钮—〉LOCK—〉SPINON,或者直接设置转数,弹出样品管时需将旋转关闭,SPIN OFF,否则样品管容易断在磁体内9.匀场:自动匀场:输入shim命令,等听到提示音,匀场结束手动匀场:打开ACQI窗口,选择Shim,反复调整Z1C,Z2C(粗调),Z1,Z2(细调),直到锁信号最高,如果锁信号超过100%,逐渐减小Lock Gain,至锁信号到合适位置,调整完成后,点击Close关闭ACQI窗口,如果想保存这次匀场的数据,输入命令:svs(…文件名‟),调入以前的匀场文件,输入命令:rts(…文件名‟)10.开始实验:单击Setup 按钮,选择溶剂、实验,如果需要修改采样次数,输入命令nt=nnn,调整谱宽输入命令sw=nnn(nnn=ppm*400),然后输入ga 开始采样,在采样过程中,如希望暂停采样输入命令sa ,继续采样输入命令ra,完全终止采样输入命令aa采样过程中如果出现“adc overflow”提示,请中断采样,然后输入命令:gain=0,重新采样11.采样完成后,输入命令wft aphxfvsadj查看谱图,如果谱图窗口中为空白,可输入ds命令,显示谱图12.保存数据:输入命令svf(…文件名‟),或svf,然后输入文件名(注意:如果不执行保存数据这个步骤,数据将丢失,文件被保存在data目录下)13.继续实验,请弹出样品管后,重复步骤314.实验结束,首先在acqi对话框中单击LOCK按钮,关闭旋转(spin)和锁(lock),弹出样品管后,输入命令EXIT退出VNMR 程序,然后在桌面上选择EXIT按钮(必须先退出VNMR程序才能退出系统)15.注意:实验过程中请不要更改任何其他设置。
布鲁克 兆核磁操作使用指南
布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南1.氢谱——进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出,等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令,在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字,expno为实验序号,一般为数字,procno为处理序号,默认设定为1,dir为硬盘符,默认值为d:,user为用户账号,一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar protonx all命令后回车。
——键入getprosol命令,获取仪器参数。
——锁场键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样,意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时,请使用gradshim进行匀场,不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令,点击start gradient shimming命令,当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;——相位调整键入apk命令即可——基线平滑键入abs命令即可。
——谱峰校准点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
——谱峰积分在topspin菜单上,点击按钮,进入到积分界面。
点击按钮,选择原先被积分的谱峰,点击按钮,删除原先谱峰的积分。
确认后即可删除。
然后,点击按钮,利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
具体做法是按着鼠标左键不松手,选择需要积分的谱峰后松手,积分即可完成。
重复上述过程,直到所用谱峰都被积分。
bruker avance ⅲ 400写法
【主题】bruker avance ⅲ 400使用方法【内容】1. bruker avance ⅲ 400是一款高级的核磁共振仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
使用该仪器需要遵循一定的操作规程和方法。
2. 在使用bruker avance ⅲ 400之前,需要对仪器进行检查和保养。
确保仪器的各项功能正常,仪器表面清洁无污垢,以免影响实验结果。
3. 打开仪器时,需要按照操作手册上的指示进行。
首先打开电源开关,然后启动系统软件,等待仪器初始化完成。
4. 使用bruker avance ⅲ 400进行核磁共振实验时,需要准备好样品。
样品的制备需要严格按照实验要求进行,确保样品的纯度和浓度符合要求。
5. 将样品放置到仪器的样品舱内,然后进行参数设置。
根据需要选择合适的探头、核素和实验模式,设置合适的扫描参数等。
6. 在实验过程中,需要密切关注仪器的运行状态。
确保实验过程中各项参数稳定,避免出现异常情况。
7. 实验完成后,需要及时关闭仪器并进行清洁和保养。
清洁仪器的表面和内部,保持仪器的整洁和良好状态。
8. 使用bruker avance ⅲ 400进行实验需要严格遵守相关的安全规定。
确保操作人员和实验环境的安全,避免意外事件的发生。
9. 对于初学者来说,使用bruker avance ⅲ 400可能需要一定的学习和实践。
建议在有经验的人员指导下进行操作,避免出现不必要的错误。
10. 正确的使用方法和操作规程对于保证bruker avance ⅲ 400仪器的稳定运行和实验结果的准确性非常重要。
希望使用者能够严格遵守相关规定,提高实验效果和安全性。
11. 在使用bruker avance ⅲ400进行核磁共振实验时,需要根据实验的具体要求进行参数设置。
对于不同类型的样品和实验目的,需要调整频率、脉宽、扫描数等参数,以确保实验能够得到准确可靠的结果。
12. 在设置参数的过程中,操作人员需要充分了解仪器的各项功能和性能特点,以便合理调整参数。
400M核磁简易操作指南(Varian)
400M核磁简易操作指南(Varian)注:所有命令输入后,请按回车键执行命令1.输入用户名和密码登陆2.点击VNMR按钮,运行VNMR程序3.将样品管插入转子(请检查样品管是否合格和管冒是否盖紧)4.使用量规测量样品高度5.进样:在acqi对话框中单击eject(放样时要小心,听到气流声后放样,并确认气流能将转子和样品管拖住后松手)6.进样:在acqi对话框中单击inject7.自动锁场:输入LOCK命令,听到提示音后锁场结束,手动锁场:ACQI—〉LOCK—〉调节Z0,lockpower, lock gain直到图形变成波形,并且波长变很长,当看到只有一条波长出现后,减小lock power 和lock gain 直到lock线的高度<100%,调整Z0直到锁线最高(但不能超过100%),然后点击LOCK ON,如果锁信号很弱,可以将标准匀场文件调入后在进行锁场操作,方法是输入命令,rts(…start‟)su8.旋转样品:单击ACQI 按钮—〉LOCK—〉SPINON,或者直接设置转数,弹出样品管时需将旋转关闭,SPIN OFF,否则样品管容易断在磁体内9.匀场:自动匀场:输入shim命令,等听到提示音,匀场结束手动匀场:打开ACQI窗口,选择Shim,反复调整Z1C,Z2C(粗调),Z1,Z2(细调),直到锁信号最高,如果锁信号超过100%,逐渐减小Lock Gain,至锁信号到合适位置,调整完成后,点击Close关闭ACQI窗口,如果想保存这次匀场的数据,输入命令:svs(…文件名‟),调入以前的匀场文件,输入命令:rts(…文件名‟)10.开始实验:单击Setup 按钮,选择溶剂、实验,如果需要修改采样次数,输入命令nt=nnn,调整谱宽输入命令sw=nnn(nnn=ppm*400),然后输入ga 开始采样,在采样过程中,如希望暂停采样输入命令sa ,继续采样输入命令ra,完全终止采样输入命令aa采样过程中如果出现“adc overflow”提示,请中断采样,然后输入命令:gain=0,重新采样11.采样完成后,输入命令wft aphxfvsadj查看谱图,如果谱图窗口中为空白,可输入ds命令,显示谱图12.保存数据:输入命令svf(…文件名‟),或svf,然后输入文件名(注意:如果不执行保存数据这个步骤,数据将丢失,文件被保存在data目录下)13.继续实验,请弹出样品管后,重复步骤314.实验结束,首先在acqi对话框中单击LOCK按钮,关闭旋转(spin)和锁(lock),弹出样品管后,输入命令EXIT退出VNMR 程序,然后在桌面上选择EXIT按钮(必须先退出VNMR程序才能退出系统)15.注意:实验过程中请不要更改任何其他设置。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出,换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后(“down”显示绿色)点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment;或输入命令“new”,得到如下图:【NAME】:文件名;【EXPNO】:试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);【PROCNO】:处理号;【USER】:老师名;【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。
注意:只有19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:点击Probe Match;或者输入“atma”(自动调谐),或者“atmm”(手动调谐)。
6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场:点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。
布鲁克400兆核磁操作使用指南
布鲁克400兆核磁操作使用指南一、手动进样1.进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej命令,气体自动吹出等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
2.键入edc命令,在出现如下窗口时将name栏目中删除填入实验名字,expno为实验序号,一般默认为10,procno为处理序号,默认设定为1,set solvent为所用氘代溶剂,选择样品所用溶剂。
Experment为图谱类型,点击select选择类型(见注),点击ok即可。
3.键入getprosol命令,获取仪器参数。
锁场——键入lock命令,弹出溶剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后出现lock finished字样。
4.匀场——键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished字样,意味匀场结束。
5.采样前准备——键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
6.开始采样——键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理;7.相位调整——键入apk命令即可8.基线平滑——键入abs命令即可。
9.完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气流。
二.自动进样1.点开自动进样器界面如图1。
图12.观察是否前面样品都做完,做完后点击左上角(已经关闭就不用管)按钮然后开始今天新的样品,在未设置的位置双击然后输入样品编号,选择氘代溶剂和图谱类型(见注),按编号把样品放到转子然后放到自动进样器架子上,点击即可开始做样。
三.图谱处理,打开需要处理的图谱。
3.谱峰校准——点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键点击后出现一对话框,输入标准值即可。
4.谱峰积分——在topspin菜单上,点击按钮,进入到积分界面。
点击按钮,删除原先所有谱峰的积分。
然后,点击按钮,利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
操作规程400M液体核磁
4.基线校正指令:指令abs(此时可能会同时进行自动积分)。
5.化学位移值刻度:点击Topspin 主工具条中的按钮 将TMS的信号位移刻度为0。
6.标峰:指令pps。
7.若对所显示峰值不满意(显示太多或太少),输入指令:pp,在跳出的窗口中调整参数‘Minium Intensity MI
[rel]’,其数值设定可参考谱峰的相对强度(Y axis),所设‘MI’值应小于想要显示的所有谱峰中最小峰值的
DEPT 实验及数据处理
1. 为了方便比对,一般需完成三个谱,即常规 13C NMR、DEPT90 及 DEPT135,均为 1D NMR 实验,步
骤同前面的常规实验操作。
2. 但对于各个实验,流程 1 New Experiment 跳出窗口中,EXPNO 及 EXPERIMENT 的选择不同:
1) 实验 1,EXPNO(实验号):1;EXPERIMENT(实验类型)下拉窗口:C13CPD
10.流程3:Lock (等同于指令lock),在跳出的窗口中选择所用溶剂名,点击“OK”, 等待进程指示‘lock finished’。
11.流程4:Temperature(一般实验跳过此步骤) 12.流程5:Probe Match/Tune(等同于指令atma),在跳出的选项中选择第三项:Automatic tuning/matching
相对强度[rel],再重新输入指令pps。也可直接点击Topspin 主工具条中的按钮 手动标峰。
8.积分:点击Topspin 主工具条中的按钮 进入积分界面:
¾ 点击积分界面工具条中的按钮 对需要的谱峰进行手动积分;
¾ 将鼠标移至积分不合理的位置,点击右键,在跳出窗口中选择‘Delete’,消除不合理的自动积分;
布鲁克核磁共振波谱仪操作规程
核磁共振波谱仪基本操作规程一、一维基本实验一维氢谱实验样品:30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置:1.点击空白文件按钮,改变下面参数2.点击ok3.放入样品4.点击锁场标识显示锁场窗口5.在锁场窗口中点击样品标识,选择氘代氯仿6.键入atma命令调谐探头7.利用gradshim进行梯度匀场。
8.在锁场窗口中点击返回按钮,关闭锁场窗口。
9.选择”AcquPars”标签10.点击样品按钮,读入探头相关参数采样:11.在命令行键入rga命令,调整仪器增益12.开始采样数据处理1.对原始数据进行傅立叶变换和相位校正2.点击“Processing”,选中“Baseline Correction”3.选择“Auto-correct baseline using polynomial”4.点击5.拓展图谱,显示所有谱峰6.设定光标线,从图谱的左边第一个谱峰开始积分,压住鼠标左键,推动光标到谱峰右边,然后释放鼠标7.重复11步积分剩余的谱峰8.点击保存键保存积分区域图形输出1.在“File”下面,选择“Print”2.选择‘Print with layout - start Plot Editor (plot)3.选择LAYOUT +/1D_H.xwp’4.选择from screen/CY’5.点击OK6.点击“File”,选择“Print”二、一维碳谱实验样品:30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置:1.点击空白文件按钮,改变下面参数2.点击ok3.放入样品4.点击锁场标识显示锁场窗口5.在锁场窗口中点击样品标识,选择氘代氯仿6.键入atma命令调谐探头7.利用gradshim进行梯度匀场。
8.在锁场窗口中点击返回按钮,关闭锁场窗口。
9.选择”AcquPars”标签10.改变参数ns =12811.点击样品按钮,读入探头相关参数。
采样1.键入rga2.键入zg数据处理1.处理和相位校正图谱2.键入abs3.在主菜单中,点击“Processing”,选择“Baseline Correction”4.选择“‘Auto-correct baseline using polynomial”5.点击OK6.拓展图谱,显示所有谱峰7.在“Analysis”下面,选择“Peak Picking…[pp]”8.选择“Define regions / peaks manually, adjust MI, MAXI”9.点击OK10.用鼠标左键点击框图的底部,把线拖动到噪音以上,设定最小识峰水平。
BrukerAVANCEIII400M核磁开放使用规程细则
Bruker A V ANCE III 400M核磁谱仪开放使用管理细则为保障Bruker AVANCE III 400M核磁谱仪开放使用的顺利进行,避免开放过程中对仪器的损坏,保证仪器高效公平的为全院师生的教学科研提供服务,核磁室制定出操作规程管理细则,并将严格按照本细则管理Bruker AVANCE III 400M核磁的开放使用。
每一用户经过导师获准,核磁室审核、培训测试合格后获得专属的用户名及密码,持有者应妥善使用帐户。
离校前须通知核磁室老师及时取消账户。
核磁数据在测试完成后,系统会自动将结果发送至用户登记的北大邮箱中,用户需保存管理自己的数据,核磁室只保留数据一个月。
A. 因使用不当造成的所有后果由用户名持有者及其导师承担。
B. 若将帐户借给他人使用,出现任何记大过的错误时,除按本细则记过外,取消帐户一个月。
C. 离校后账户未注销并为他人使用所产生的任何费用及后果由账户所有人原课题组及导师承担。
核磁管:核磁管长度至少需要达到17cm,外径须与自动进样器上的转子匹配。
不得使用有下列任何情形的核磁管:1.外径过粗或过细;2.自动进样器机械手臂无法抓取或抓取困难;3.核磁管有刮痕或有裂缝;4.核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;5.核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合;6.经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
A.因核磁管不符合要求而导致仪器报错,但未影响后面样品继续做样的记用户小过一次;B.因核磁管不符合要求而导致自动进样ICON-NMR程序停止,影响后面样品做样的记用户大过一次;C.因样品管不符合要求,在排队等候或机械手取样过程中,核磁管与转子分离、碎管等情况,记用户大过一次;D.因样品管不符合要求或操作失误而造成核磁管碎裂在探头里,将停用用户所在课题组所有400M核磁用户使用权一月,并由其所在课题组导师承担全部维修费用。
样品要求:Bruker 400M核磁谱仪为全自动操作,不适用于粗产品的检测,要求检测样品符合以下条件:1.均相溶液,无悬浮颗粒;2.样品溶液的高度应在3.5 -- 5.0 cm间;3.溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性离子。
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法
BRUKER AVANCE III HD400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)1手动方法开启空压机拿掉探头上的盖子输入ej,放入新样品后,输入ij送入探头中输入new,新建一个实验,填写文件名n a me,实验号 expno(一般氢谱为1,碳谱2),处理号pro c no为 1;Experiment选择标准实验,氢谱PROT ON,碳谱C13C PD;点选Exec ute “getpro sol”;DIR选择数据保存的目录,一般是D盘,点击OK输入lock,在弹出的菜单中选择溶剂名称,锁场输入atma,调谐探头(变换杂核核素时,第一次用半自动调谐at m m)输入tops him,匀场输入rga,自动调整增益输入ased,进入关键参数界面,检查p1、plw1(脉宽与功率)是否正确,ns、sw是否合适输入zg,采样,碳谱输入go可以累加采样结果数据处理:输入efp,进行傅里叶变换,输入apk,相位校正,输入abs,基线校正,输入sref,自动校正内标位移;点击菜单Pr ocess下Pick Peaks图标进行手动标峰,Integr ate手动积分输入plot,打印模板设置,输入prin t,打印图谱做完全部样品,当弹出最后一个样品后,盖上探头上的盖子,关掉空压机注意事项:确保所用核磁管无破损、划痕弹出样品前,一定要检查盖子是否拿掉,以免核磁管碰到盖子破碎放入样品前,要确认有气流,以免核磁管直接掉下去撞到底部破碎采样前要检查脉冲宽度、功率是否正确,以防脉宽太长、功率太大烧坏探头BRUKER AVANCE III HD 400 核磁共振波谱仪操作方法(氢谱、碳谱)2 自动进样器开启空压机拿掉探头上的盖子输入icon,打开Icon NM R程序,点击Automatio n,选择heci用户名,点击OK,进入Auto matio n窗口,在Experiment s Table中可设置实验,在PrecedingExperi ments中可看到正在运行和已经完成的实验打开自动进样器:1)插上自动进样器电源,2)打开气路开关,3)拉起红色紧急开关将样品依次放入转盘,记下其Holder,在Experiment s Table区域中,选中相应样品的Hold er,双击即可设置实验参数,D isk选择数据保存目录, Name 选择文件名,N o选择ex pno, Solven t选择溶剂,Experi ment选择标准实验, Par可以修改参数点击add可添加新的实验(同一hold er的不同谱类),点击copy增加新的实验(不同hold er),设置好后,选中实验点击s ubmit提交,如需修改已提交实验,选中后先点击c ance l,然后点击ed it,全部提交后点击start,在弹出窗口中F irst Sample选择开始的h older,点击star t运行,Automa tion将依次完成所提交的实验。
布鲁克400兆核磁操作使用指南
布鲁克400兆核磁操作使用指南正文:一、概述布鲁克400兆核磁共振成像系统(以下简称400兆核磁系统)是一种常用于医学诊断和科学研究的先进设备。
本操作使用指南旨在为用户提供400兆核磁系统的详细操作说明,以便正确、安全地操作该设备。
二、设备准备2.1 系统开机2.1.1 确保设备连接到电源,并检查电源线是否接触良好。
2.1.2 按下设备上的电源开关,待系统启动完成后进入下一步操作。
2.2 校准设备2.2.1 打开400兆核磁软件,并菜单栏中的“校准”选项。
2.2.2 依照提示,选择适当的校准程序进行校准。
2.3 准备样本2.3.1 将待测样本置于样本架上,并按照设备要求的样本数量和位置进行安放。
2.3.2 调整样本位置,确保样本与探测器之间的距离符合要求。
三、操作流程3.1 样本预处理3.1.1 清洁样本表面,确保没有污垢或杂质。
3.1.2 若需要对样本进行处理(如溶解、稀释等),按照实验要求进行操作。
3.2 开始测量3.2.1 在软件界面中选择适当的实验模式和参数设置。
3.2.2 “开始测量”按钮,启动测量过程。
3.3 数据处理3.3.1 扫描完成后,可将数据导出为常见的图像或数据文件格式。
3.3.2 根据需要,使用相关软件对数据进行处理、分析或重建图像。
四、安全事项4.1 操作前需佩戴防护手套和眼镜,以防样品溢出或喷溅造成伤害。
4.2 禁止在带电状态下打开设备外壳,以避免触电危险。
4.3 使用前请检查设备连接线是否完好,避免因电气故障造成设备损坏或人员伤害。
附件:1、布鲁克400兆核磁系统用户手册2、布鲁克400兆核磁系统校准程序法律名词及注释:1、校准:指对设备进行调整,使其满足指定的标准和要求的过程。
2、样本:指待测的物质或样品。
3、数据处理:指对实验获得的原始数据进行处理、分析或重建图像的过程。
布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训
甲方:分析测试中心
乙方:
注上: 方打 时碎 进样 行品 其管 它造 动成 作探)头二污是染样的品问管题有:暗一裂是(违多规次操使作用(过程1、中未清开洗气不。当2、、样放品置管不已当经)气。流为托此在,磁请体有 关11元课/支题)组。用我们在2006年九月就指定的品牌样品管(在实验材料供应中心(705号楼二楼)领取,
布鲁克400MHz超导核磁共 振谱仪上机操作培训
. ..
关于开放NMR仪器的协约
甲方:校测试中心
乙方:பைடு நூலகம்排上机人员的课题组
甲方对乙方上机人员进行培训,考核,乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定:
必验须 室严 必格 须遵 在守 专测 门试 登中 记心 簿实 上验 登室记的时各间种,规以章核制磁度室,时严钟格为遵准守,开进放出仪时器间的精规确定到。 分上 钟机 。者进出NMR实
核磁管
进样品管之前,需检查核磁管 核磁管是否有裂纹,破损
量规测量样品溶液高度-不低于40mm(溶质至少0.5mL)
当班操作造成磁体失超的;
违规操作造成核头烧坏;
打碎样品管,并造成探头污染,须返厂家修复的
其他违规操作,造成仪器损坏,修复在5万元以上的;
以上各项所需维修费用由测试中心承担50%,造成事故的上机者所在课题组应承担50%。
当班操作必须注意安全,卫生,不得大声喧哗,除送样人外,劝阻其他人进入NMR实验室。
容 师 复( 签 印包字。括,签送院字样系不人相得,关仿送领冒测 导 ,样 签 如品 字 果代 。 发号 请 现, 注 ,结 意 一构 , 律, 空 一溶 白 个剂 登 月, 记 之测 表 内试 可 不要 以 准求 复 测等印试),样,签品课字。题单目组不前导得本 单 将 本位 收 中对取心校一将内个不科样定研品期样检20品查0元测 各测试 课试费 题费用 组,优 的同惠 测时, 试该如 样课发 品题现 。组有将夹一带个外月样内,不或准者测横试向样样品品。,
400M核磁操作方法
单击此处选 择实验
设置实验后,显示参数
未讲过的参数不允许随意修改和设置,否 则有可能造成仪器损坏
可更改的参数
可更改参数有:nt采样次数、sw谱宽、 gain增益调节
nt:样品浓度较低时,应增加nt的值,修改时,
应使nt的值为8的倍数 sw:谱宽,单位为Hz,乘以400为ppm 如果出现adc overflow提示,应使gain=0
退出登陆
单击此按钮退 出登陆
下载数据
获得实验数据使用ftp下载
地址:202.113.228.226 端口:995
用户名:登陆核磁计算机的用户名
密码:登陆核磁计算机时使用的密码 预定机时使用与300M核磁同样的用户名和密
码
方法: 在命令输入窗口输入命令 rts(‘start’) su回车
调整lock gain,使红 线在60-80 间
设置实验
单击此处选 择溶剂 单击此处选 择实验
单击此按钮, 选择溶剂和实 验
设置实验
400M核磁可以不需调谐,直接进行C、H、 P、F,4核实验,不能选择与N有关的实验
ห้องสมุดไป่ตู้
实验结束
首先停止旋转 在命令窗口中输入exit命令,退出核磁程序 单击操作系统上的“EXIT”按钮,退出登陆 或者在桌面上单击鼠标右键,选择“log out”推迟登陆
注意事项
一个操作结束后才能进行下一个操作 必须将acqi对话框关闭,才能核磁程序 退出核磁程序后才能退出到登陆界面
量规和转子
量规 放大图
处理样品管
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 用量规测量样品管的长度
插入转子的 样品管
量规的 适用方法
Bruker400MHz核磁操作方法
上海药物所Bruker 400MHz核磁操作方法操作流程¾选择电脑桌面上课题组组别→输入密码(课题组长姓名全拼)→点击topspin 3.0工作站进入→点Acquire → Options → IconNMR(或命令栏中输入Icon)→点击Automation →OK→输入密码→双击第一行,输入:Name:样品名;No:实验编号(从21开始编);Solvent:选择溶剂;Ns:采样次数(默认8次,可修改);→ Submit(递交,显蓝色时方可递交)(若填错:Cancel → Edit → Submit)→ Start → OK→OK(吹气,去放样品)→放完样品后,再OK。
¾看采样结果:1.采样结束→双击程序运行状态栏→跳出数据处理界面,命令栏输入efp + 回车(或Process →Proc. Spectrum(自动傅里叶变化))→命令栏输入apk(自动相位校正) + 回车2.采样未结束欲看效果→双击程序运行状态栏→跳出数据处理界面,命令栏输入tr + 回车(等一会儿)→出现“…finished”提示后,命令栏输入efp + 回车¾超过20个样品→选中已做完的样品序列→ Delete,然后可以双击重新填入新的样品名等。
¾若发现图谱裂分异常,需重新匀场,先stop整个队列,命令栏输入rsh + 回车→选择最新的场图 Automatic,read→重新测试图谱图谱处理Process →Adjust Phase:命令栏输入apk(自动调节相位),若想微调则需分别调整0相和1相(最大峰相位),保存并退出Calib Axis:定标Pick Peaks:标化学位移→保存并退出Integrate:积分实验结束打开FTP软件→连接→上传(请预先在服务器的本课题组项下新建一个当前日期文件夹,方便查找)全部实验结束Stop快捷键→退出→关闭工作站→ Lockoff。
400M核磁操作流程:
400M核磁操作流程:1、如果电脑已经锁定,请使用账户NMR superuser,密码为:topspin。
2、进入账户后如果是ICON窗口,用鼠标左键击界面中的第二个选项,即automation选项,进入后就是图1的界面。
点击界面的右中间红圈圈起来的“?Change User”。
图13、点击“?Change User”后出现的界面即为以下窗口,选择自己所在组的账户点击进入,输入密码回车即可准备实验。
图2图34、此时将核磁管放入转子,用量规量好后,选择自动进样器中的合适位置放入转子和核磁管,双击图4中所放位置的序号,出现如图5的界面。
图45、以次填入文件名(自己设定)、实验序号(原则上可以随便填一些数字,但是不同的实验序号不能一样)、所用氘代试剂、需要做的实验、鼠标左键点击更改参数值(如扫面次数NS、谱宽SW、谱图的中心位置值O1P值以及实验温度值等),点击,可以预订开始用实验的时间,再点来提交实验。
特别提示:如果是一维谱图直接在自动操作界面里修改参数就可以了。
如果是二维谱图的话,在自动操作界面里边更改了参数做出来的谱图可能不太好,这时候我们修改完参数(二维谱图NS一定是双数)后选中所要做的实验,鼠标左键点界面左上的Paramete r选项,进入edit all acquisition parmeters,出现如图6的界面,点,将第一个选项Aunm中的内容改成Au-zg,修改完后鼠标左键点击用红框圈出来正在闪动的选项,回到自动操作界面,提交实验,用此种方法做出来的谱图就会更好一些。
图5图66、对于一维谱图当正在采样,但是需要看谱图的时候,双击自己的实验在命令框里以次输入tr、efp、apk、absn,就可以看到谱图,可以根据谱图的情况决定要不要继续采样,如果谱图达到我们的要求了,可以在命令框里输入halt或来停止采样;对于二维谱图命令框里要输入xfb来对谱图进行傅立叶变换,即可以看到谱图。
7、采样完成后,双击自己的实验,如点击图7划线的部分,进入如图8的界面,点,接着再点击定标,选中所需定的峰单击,出现如图9的界面输入此峰应该是的位移值,对于一维谱图可以用氘代试剂的残留溶剂或TMS来定。
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法
BRUKERAVANCEIIIHD400核磁共振波谱仪操作方法使用Avance III HD 400核磁共振波谱仪可能需要以下步骤:1.打开操作系统:首先,检查仪器是否已开启,并启动操作系统。
通常情况下,仪器具有反射型操作系统,在计算机上运行。
2.打开软件:在计算机上启动相关软件,以便与仪器进行通信。
这些软件通常是由制造商提供,用于控制仪器。
3.校准仪器:在进行任何测量之前,需要校准仪器。
校准包括调整仪器中的一系列设置,以确保仪器能够正确读取和分析样品。
4.准备样品:将待测样品制备好,以符合仪器的要求。
具体的样品制备方法会根据不同的应用领域而有所不同。
在制备样品时,请务必遵循标准的化学实验室安全操作。
5.吸入样品:打开仪器的样品室,并将样品放入核磁共振管中。
然后,将核磁共振管插入样品室,并确保其牢固固定。
样品室通常具有温度和湿度控制功能,以确保样品在恒定的环境条件下进行测量。
6.设置实验参数:在软件界面上设置实验参数,包括扫描类型、扫描范围、扫描速度等。
这些参数将影响仪器测量样品的方式和结果。
7.开始测量:一旦参数设置完成,便可开始测量。
通过点击“开始测量”按钮或相关指令,仪器将开始对样品进行扫描和测量。
8.数据分析:测量完成后,仪器将生成一组数据。
使用仪器附带的软件分析这些数据,并根据需要绘制相关的图表或图谱。
9. 存储和导出数据:将分析后的数据存储到仪器或计算机的硬盘中,以便将来查阅。
可以选择将数据导出为常用的数据格式,例如Excel或PDF。
10.关闭仪器:在使用完仪器后,对仪器进行关闭操作。
关闭仪器之前,应检查样品室是否已清理干净,并将核磁共振管取出。
核磁共振谱仪操作规程
Varian Mercury plus 400M 核磁共振谱仪操作规程1.打开空压系统,观察压力表示数是否正常。
2.登录,输入用户名和密码,进入VNMR操作界面。
3.在采集状态窗口中检查谱仪与计算机的联机状态,键入su,建立谱仪与计算机的联系。
4.键入命令pwd查看当前目录,将当前目录更改为在/export/home/用户名/vnmrsys/data下,也可在data目录下建立以自己姓名全拼命名的文件夹。
5.进样:键入命令e,打开进样通道,小心放入样品;键入命令i,关闭进样通道。
6.选择实验区,键入命令jexpn,建议测量氢谱在exp1,测量碳谱在exp2。
7.锁场:点击acqi,lock off,spin off,将lockpower和lockgain置于最大值,调节Z0使曲线呈向上台阶状,lock on。
通过调节lockpower、lockgain和lockphase,使locklevel 在40-60左右。
8.自动匀场:键入命令gmapsys,点击autoshim on z。
如果自动匀场不成功,或者自动匀场后掉锁,重做锁场和匀场。
9.旋转样品:点击acqi,选择spin on,转速设为20,等待至旋转稳定。
建议测碳谱不旋转。
10.选择实验参数:点击setup,选择测试核和溶剂种类,调出标准实验。
更改实验参数。
11.采样:键入命令ga。
采样结束后,spin off,lock off。
12.保存数据:键入命令svf,输入文件名。
13.数据处理:aph相位校正,dscale显示刻度,积分等等14.打印谱图。
键入打印命令,例如:pliv pscale ppf ppa page;pl pscale vp=vp+70 ppf(‘top’)vp=vp-70 piv page等。
15.换样品:键入命令e,取出样品,放入下一个样品,键入i。
回到第6步。
16.实验结束,取出样品,键入exit,退出VNMR操作界面,点击‘OK’确认退出。
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布鲁克400兆核磁操作使用指南
一、手动进样
1.进入到topspin操作界面,用高度量桶准确量测核磁管高度后,键入ej
命令,气体自动吹出等到感觉气体气流最大时,放入样品,然后在
topspin界面上,键入ij命令,样品自动下滑到探头位置。
2.键入edc命令,在出现如下窗口时
将name栏目中删除填入实验名字,expno为实验序号,一般默认为10,procno为处理序号,默认设定为1,set solvent为所用氘代溶剂,选择样品所用溶剂。
Experment为图谱类型,点击select选择类型(见注),点击ok即可。
3.键入getprosol命令,获取仪器参数。
锁场——键入lock命令,弹出溶
剂对话框,选择所用的氘代试剂,点中后仪器自动完成锁场工作,最后
出现lock finished字样。
4.匀场——键入topshim字样,仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现
topshim finished字样,意味匀场结束。
5.采样前准备——键入rga命令,仪器将根据样品浓度情况调整仪器增
益。
6.开始采样——键入zgefp命令,仪器将进行采样,并在实验结束后对原
始数据进行傅立叶变化处理;
7.相位调整——键入apk命令即可
8.基线平滑——键入abs命令即可。
9.完成实验,键入ej命令,弹出样品。
取出样品后键入ij命令,关闭气
流。
二.自动进样
1.点开自动进样器界面如图1。
图1
2.观察是否前面样品都做完,做完后点击左上角(已经关闭就不
用管)按钮然后开始今天新的样品,在未设置的位置双击然后输入样品编号,选择氘代溶剂和图谱类型(见注),按编号把样品放到转子然后放到自动进样器架子上,点击即可开始做样。
三.图谱处理,打开需要处理的图谱。
3.谱峰校准——点击按钮,选择需要校准的谱峰,鼠标左键
点击后出现一对话框,输入标准值即可。
4.谱峰积分——在topspin菜单上,点击按钮,进入到积分界
面。
点击按钮,删除原先所有谱峰的积分。
然后,点击按钮,利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
具体做法是按着鼠标左键不松手,选择需要积分的谱峰后松手,积分即可完成。
重复上述过程,直到所用谱峰都被积分。
点击按钮,保存后退出。
5.谱峰标注——点击按钮,进入到谱峰标注对话框,选
择按钮,拖动鼠标左键,用矩形框选中需要标注的谱峰,谱图上即出现谱峰的标记。
谱峰标注即可结束。
10.输出打印——利用鼠标左键选择需要输出的范围,在命令行中键入
plot0命令,进入到topspin plot编辑器中,选择打印命令即可完成打印。
注:氢谱——PROTON;磷谱——P31CPD(NS=128,O1P=50);氟谱——F19CPD;碳谱——C13CPD。