硫酸采样规范
硫酸生产检验规程
硫酸生产检验规程文件编号：QJ/XQH-ZJ-305版次：A/0受控标识：分发编号：编制：品管部日期：二OO四年十月十五日审核：日期：批准：日期：发布日期：二OO四年十月二十日实施日期：二OO四年十月二十一日目录一、前言二、气体中酸雾的测定三、气体中水分的测定四、气体中二氧化硫含量的测定和转化、尾吸率的计算五、气体中三氧化硫的测定和吸收率的计算六、硫酸含量的测定七、循环酸比重的测定硫酸生产检验规程QJ/XQH-ZJ-305前言本检验规程在技术内容上遵照相关的国标、行业等标准；同时，参照有关书籍的分析方法。
制订本规程的目的是用于科学地组织生产，并保证生产的产品能够满足顾客的要求。
本检验规程适用于硫酸生产中间控制项目及产成品的检验。
一、气体酸雾的测定1.范围本方法规定了棉塞法采样，然后用酸碱滴定法测定酸雾含量。
2.引用标准2．1 GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备2．2 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备2．3 参照《硫酸分析规程》（1992年修订版）化学工业部化肥司组织编写。
3.方法提要将气体中的酸雾吸滤于有棉花塞的过滤管中。
然后将吸附有酸雾的棉花塞置于水中，先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫，然后用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量，求出酸雾含量。
反应式如下：I2+SO2+2H20=H2SO4+2HIH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OHI+ NaOH=NaI+H2O4.试剂和溶液4．1 中性脱脂棉；4．2 淀粉溶液：0.5%（m/v）；4．3甲基红-亚甲基蓝混合指示液：二份0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次（亚）甲基蓝乙醇溶液混合。
4．4 碘标准溶液：c（1/2I2）=0.01mol/L。
4．5 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)= 0.01mol/L。
4．6 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)=0.01mol/L。
5.仪器通用的化验室仪器和设备5．1 采样管：玻璃制。
化学试剂 硫酸-最新国标
化学试剂硫酸1范围本标准规定了化学试剂硫酸的性状、技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂硫酸的检验。
注：化学试剂硫酸分子式：H2SO4，相对分子质量：98.02（根据2022年国际相对原子质量），CAS号：7664-93-9。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB/T610-2008化学试剂砷测定通用方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723-2007化学试剂化学火焰原子吸收光谱法通则GB/T9739化学试剂铁测定通用方法GB/T9741-2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法GB15258化学品安全标签编写规定GB15346化学试剂包装及标志GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则HG/T3921化学试剂采样及验收规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4性状硫酸为无色透明液体，能与水或乙醇相混溶，同时放出大量热，暴露在空气中则迅速吸水，其密度为1.84g/mL。
5技术要求硫酸的技术要求见表1。
表1硫酸的技术要求项目优级纯分析纯化学纯硫酸（H 2SO 4），w /%95.0～98.095.0～98.095.0～98.0色度，黑曾单位≤10≤10≤15灼烧残渣，w /%≤0.0005≤0.001≤0.005氯化物（Cl），w /%≤0.00002≤0.00003≤0.00005硝酸盐（NO 3），w /%≤0.00002≤0.00005≤0.0005铵盐（NH 4），w /%≤0.0001≤0.0002≤0.001铁（Fe）,w /%≤0.00002≤0.00005≤0.0001铜（Cu）,w /%≤0.00001≤0.00001≤0.0001砷（As），w /%≤0.000001≤0.000003≤0.000005铅（Pb），w /%≤0.00001≤0.00001≤0.0001还原高锰酸钾物质（以SO 2计），w /%≤0.0002≤0.0005≤0.0016试验方法6.1一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量或按精确至0.1mL 量取，所用溶液以百分数“%”表示的均为质量分数。
实验室采样操作规范
实验室采样操作规范（一）水质采样作业指导书（二）大气采样作业指导书（三）噪声作业指导书（一）水质采样作业指导1·0 适用范围：本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·0 一般事项：本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。
3·0 器具3·1 采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。
场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。
3·2 样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。
4 采样程序现场采样程序包括以下步骤：●接受采样任务单●采样的准备●现场采样的实施●样品的交接4·1 接受采样任务单根据上海市卢湾区环境监测站《质量手册》2004年版的规定，采样人员从站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。
4·2 采样的准备根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品。
并逐一清点。
4·3 现场采样的实施4·3·1样品的采集：、硫化物、油类、悬浮在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。
4·3·1·1 采样方法：4·3·1·1·1 不同水体的采样方法a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。
工作场所空气有毒物质测定 硫化物
工作场所空气有毒物质测定硫化物1范围本标准规定了监测工作场所空气中硫化物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中硫化物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3二氧化硫的四氯汞钾 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法3.1原理空气中二氧化硫用四氯汞钾溶液采集,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰紫色络合物,在548n m波长下测量吸光度,进行定量㊂3.2仪器3.2.1多孔玻板吸收管㊂3.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂3.2.3具塞比色管,25m l㊂3.2.4分光光度计㊂3.3试剂实验用水为去离子水,试剂为分析纯㊂3.3.1吸收液:称取10.86g氯化汞㊁0.066g乙二胺四乙酸二钠和5.96g氯化钾,溶于水中并稀释至1000m l㊂3.3.2氨基磺酸溶液,6g/L㊂临用前配制㊂3.3.3甲醛溶液:吸取1m l甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至200m l㊂保存于具塞玻璃瓶中,临用前配制㊂3.3.4盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(纯度不得低于95%),溶于100m l 盐酸溶液(1m o l/L)中,为贮备液㊂取20m l此液和25m l磷酸溶液(3m o l/L)于250m l容量瓶中,用水稀释至刻度㊂在暗处可保存9个月㊂要求其空白值的吸光度小于0.170,0.04μg/m l的S O2吸光度应为0.030㊂否则,应提纯后配制㊂3.3.5标准溶液:称取0.15g偏亚硫酸钠(N a2S2O5)或0.2g亚硫酸钠,溶于250m l吸收液中㊂如有沉淀,需过滤㊂经标定后,计算出二氧化硫的浓度㊂再用吸收液稀释成5.0μg/m l二氧化硫标准溶液㊂置于4ħ冰箱内保存可稳定30d㊂二氧化硫标准溶液的标定:取6只250m l碘量瓶分成A㊁B两组,A组各加10m l吸收液,B组各加10.0m l二氧化硫贮备液;各组加90m l水㊁5m l冰乙酸和25m l碘液(0.010m o l/L)㊂盖塞后置暗处放置5m i n㊂用硫代硫酸钠溶液1(0.0100m o l /L1/2N a 2S 2O 3)滴定,分别记录硫代硫酸钠的用量,求出A 和B 瓶的平均值㊂用式(1)计算二氧化硫的含量㊂二氧化硫(μg /m l )=(A-B )ˑMˑ3210ˑ1000(1)…………………………………式中:A 滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的量,m l;B 滴定标准溶液所用硫代硫酸钠溶液的量,m l ;M 硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,0.0100m o l /L ;32 (1/2S O 2)摩尔量;10 二氧化硫溶液的用量,m l㊂3.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1 短时间采样:在采样点,用1只装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂3.4.2 样品空白:将装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样时应避免阳光直射吸收液㊂采样后,封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存㊂样品在4ħ冰箱内可保存7d㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次,摇匀,取1.0m l 于具塞比色管中,加9.0m l 吸收液,摇匀,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.00㊁0.50㊁1.00㊁2.00㊁3.00㊁4.00m l 二氧化硫标准溶液,各加吸收液至10.0m l ,配成0.0㊁2.50㊁5.00㊁10.0㊁15.0㊁20.0μg 二氧化硫标准系列㊂向各标准管中加入1.0m l 氨基磺酸溶液,摇匀;放置10m i n ㊂准确加入2.0m l 甲醛溶液和5m l 盐酸副玫瑰苯胺溶液,用煮沸放冷的水稀释至刻度,摇匀㊂在22ħʃ1ħ水浴中反应30m i n 后,于548n m 波长下,以水为空白测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对二氧化硫含量(μg )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液㊂测得吸光度值后,由标准曲线得二氧化硫含量(μg )㊂3.6 计算3.6.1 按式(2)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(2)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2 按公式(3)计算空气中二氧化硫的浓度:C =10m V o(3)………………………………………………………式中:C 空气中二氧化硫的浓度,m g/m 3;m 测得样品溶液中二氧化硫的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ㊂23.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7说明3.7.1本法的检出限为0.075μg/m l;最低检出浓度为0.01m g/m3(以采集7.5L空气样品计)㊂测定范围为0.075~2.0μg/m l;相对标准偏差为3.6%~6.8%㊂3.7.2本法的平均采样效率为98%㊂3.7.3加入氨基磺酸以消除二氧化氮的干扰㊂加入E D T A二钠和磷酸可消除一些金属元素的干扰㊂延长放置时间可消除臭氧的干扰㊂氨㊁硫化物和醛类不干扰㊂3.7.4在配制吸收液时,应戴防护手套操作㊂若皮肤接触此溶液,必须立即用水冲洗㊂3.7.5甲醛如有沉淀不能使用㊂4二氧化硫的甲醛缓冲液 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法4.1原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集,生成稳定的羧甲基磺酸,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,于575n m波长下测量吸光度,进行定量㊂4.2仪器4.2.1多孔玻板吸收管㊂4.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂4.2.3具塞比色管,25m l㊂4.2.4分光光度计,575n m㊂4.3试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯㊂4.3.1磷酸,ρ25=1.68g/m l㊂4.3.2氢氧化钠溶液,40g/L㊂4.3.3吸收液,甲醛缓冲液:称取1.82g环己二胺四乙酸,溶于10m l氢氧化钠溶液,用水稀释至100m l,置于冰箱内保存㊂取20m l此液和5.3m l甲醛㊁2.04g邻苯二甲酸氢钾,用水稀释至100m l,置于冰箱内保存㊂临用前,再用水稀释100倍㊂4.3.4磷酸溶液:41%(v/v)㊂4.3.5氨基磺酸溶液,3g/L㊂4.3.6盐酸副玫瑰苯胺溶液:精确称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐,溶于100m l盐酸(1m o l/L)中㊂吸取20m l此液于250m l容量瓶中㊂加入200m l磷酸溶液,用水稀释至刻度㊂放置24h后使用㊂可稳定4个月㊂4.3.7标准溶液:称取0.15g偏亚硫酸钠(N a2S2O5)或0.2g亚硫酸钠,溶于250m l吸收液中㊂标定其准确浓度后,为标准贮备液㊂标定方法见上法㊂再用吸收液稀释成4.0μg/m l二氧化硫标准溶液,置于4ħ冰箱内可稳定1个月㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂4.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂4.4.1短时间采样:在采样点,用1只装有10.0m l吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂4.4.2样品空白:将装有10.0m l吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,置清洁的容器内运输和保存㊂样品在室温下可稳定15d㊂4.5分析步骤4.5.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次㊂取4.0m l于具塞比色管中,加入6m l吸3收液,混匀,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.5.2标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加入0.0㊁1.50㊁2.00㊁2.50㊁4.00m l二氧化硫标准溶液,各加吸收液至10.0m l,配成0.0㊁0.60㊁0.80㊁1.00㊁1.60μg/m l二氧化硫标准系列㊂向各标准管加入1.0m l氨基磺酸溶液,摇匀,放置10m i n㊂加1.0m l氢氧化钠溶液㊂迅速将此溶液倒入装有3m l盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中,塞好塞子,混匀㊂在20ħʃ2ħ水浴中反应15m i n㊂取出,于575n m 波长下,以水作参比测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度(μg/m l)绘制标准曲线㊂4.5.3样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得二氧化硫的浓度(μg/m l)㊂4.6计算4.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂4.6.2按公式(4)计算空气中二氧化硫的浓度:…………………………………………………………C=10c V o(4)式中:C 空气中二氧化硫的浓度,m g/m3;c 测得样品溶液中二氧化硫的浓度(减去样品空白),μg/m l;10 样品的总体积,m l;V o 标准采样体积,L㊂4.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂4.7说明4.7.1本法的检出限为0.45μg/m l㊂最低检出浓度为0.6m g/m3(以采集7.5L空气样品计)㊂测定范围为0.45~1.6μg/m l;平均相对标准偏差<5.0%㊂4.7.2本法的平均采样效率>99%㊂4.7.3显色剂加入方式对吸光度影响很大,一定要按本操作步骤进行㊂4.7.4氧化氮的干扰用氨基磺酸消除;15μg以下的M n2+㊁C r3+㊁C u2+不干扰测定;0.5μg C r6+即可引起褪色,故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器㊂5三氧化硫和硫酸的离子色谱法5.1原理空气中三氧化硫和硫酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量㊂5.2仪器5.2.1多孔玻板吸收管㊂5.2.2空气采样器,流量0~3L/m i n㊂5.2.3微孔滤膜,孔径0.2μm㊂5.2.4过滤装置㊂5.2.5具塞刻度试管,5m l㊂5.2.6离子色谱仪仪器操作参考条件色谱柱:I o n p a cA S4A阴离子色谱柱和I o n p a cA G4A阴离子保护柱;流动相:吸收液;4流动相流量:1.5m l/m i n㊂5.3试剂实验用水为去离子水,试剂为分析纯㊂5.3.1吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100m l水中,置冰箱内备用㊂临用前,取出10m l,用水稀释至1L㊂5.3.2标准溶液:称取0.1776g硫酸钾(于110ħ干燥2h),溶于水,定量转移入1000m l容量瓶中,稀释至刻度㊂贮存在塑料瓶中㊂此溶液为100μg/m l标准贮备液㊂临用前,用吸收液稀释成10.0μg/m l 硫酸标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂5.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂5.4.1短时间采样:在采样点,用一只装有5.0m l吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂5.4.2样品空白:将装有5.0m l吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,封闭吸收管的进出气口,在清洁的容器中运输和保存;在室温下样品可保存7d㊂5.5分析步骤5.5.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,经微孔滤膜过滤后,加入具塞刻度试管中,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂5.5.2标准曲线的绘制:取4只具塞刻度试管,分别加入0.0㊁0.50㊁1.00㊁2.00m l硫酸标准溶液,各加吸收液至5.0m l,配成0.0㊁1.0㊁2.0㊁4.0μg/m l硫酸标准系列㊂参照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至最佳测定条件,流动相流量为1.5m l/m i n,进样50μl,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积对相应的硫酸浓度(μg/m l)绘制标准曲线㊂5.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得样品峰高或峰面积值后,由标准曲线得硫酸的浓度(μg/m l)㊂5.6计算5.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂5.6.2按式(5)计算空气中硫酸的浓度:…………………………………………………………C=5c V o(5)式中:C 空气中硫酸的浓度,m g/m3;5 吸收液的体积,m l;c 测得样品溶液中硫酸的浓度(减去样品空白),μg/m l;V o 标准采样体积,L㊂5.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂5.7说明5.7.1本法的检出限为0.46μg/m l;最低检出浓度为0.15m g/m3(以采集15L空气样品计)㊂测定范围为0.46~4μg/m l;相对标准偏差为2.6%~5.5%㊂5.7.2本法的采样效率为92%~99%㊂5.7.3本法可以同时测定空气中的H F㊁H C l和H2S O4㊂若单独检测硫酸雾时,用微孔滤膜采样,用5.0m l水洗脱,过滤后测定㊂5.7.4色谱柱可用同类型的柱㊂56三氧化硫和硫酸的氯化钡比浊法6.1原理空气中三氧化硫和硫酸雾用微孔滤膜采集,用水洗脱后,与氯化钡反应生成硫酸钡;在420n m波长下测量吸光度,进行定量㊂6.2仪器6.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂6.2.2采样夹,滤料直径为40m m㊂6.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25m m㊂6.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂6.2.5具塞比色管,10m l㊂6.2.6分光光度计,420n m㊂6.3试剂实验用水为无硫酸根的蒸馏水,试剂为分析纯㊂6.3.1盐酸,ρ20=1.18g/m l㊂6.3.2氯化钡溶液:称取5g氯化钡,溶于水中,加入0.4m l盐酸,加水至100m l㊂6.3.3混合试剂:混合乙醇(95%v/v)ʒ氯化钡溶液ʒ乙二醇(或丙三醇)=1ʒ2ʒ1㊂6.3.4标准溶液:准确称取0.1776g硫酸钾(在105ħ干燥2h),溶于水,并定量转移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度㊂此液为1.0m g/m l标准储备液㊂临用前,用水稀释成50.0μg/m l硫酸标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂6.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂6.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂6.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂6.4.3个体采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂6.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的采样面朝里对折2次后,置于具塞比色管内运输和保存㊂样品在室温下可保存3d㊂6.5分析步骤6.5.1样品处理:向装有采过样的滤膜的具塞比色管中加入10.0m l水,振摇;放置5m i n,摇匀㊂取5.0m l样品溶液置另一具塞比色管中,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂6.5.2标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.0㊁0.10㊁0.20㊁0.60㊁1.00㊁1.40㊁2.00m l硫酸标准溶液,各加水至5.0m l,配成0.0㊁5.0㊁10.0㊁30.0㊁50.0㊁70.0㊁100μg硫酸标准系列㊂向各标准管加入2m l混合试剂,轻轻摇匀后,放置5m i n㊂于420n m波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的硫酸含量(μg)绘制标准曲线㊂6.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得硫酸含量(μg)㊂6.6计算6.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂66.6.2 按公式(6)计算空气中三氧化硫或硫酸的浓度:C =2m V o(6)…………………………………………………………式中:C 空气中硫酸的浓度,m g/m 3;乘0.82即为三氧化硫的浓度㊂m 测得样品溶液中硫酸的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ㊂6.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂6.7 说明6.7.1 本法的检出限为1μg /m l ;最低检出浓度为0.13m g /m 3(以采集75L 空气样品计)㊂测定范围为1~20μg /m l ;相对标准偏差为2.2%~6.0%㊂6.7.2 样品和标准各管的操作条件要一致;加混合试剂时要慢;测定前应将各管重新摇匀㊂7 硫化氢的硝酸银比色法7.1 原理空气中硫化氢用多孔玻板吸收管采集,与硝酸银反应生成黄褐色硫化银胶体溶液,比色定量㊂7.2 仪器7.2.1 多孔玻板吸收管㊂7.2.2 空气采样器,流量0~3L /m i n㊂7.2.3 具塞比色管,10m l ㊂7.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯㊂7.3.1 硫酸,ρ20=1.84g /m l ㊂7.3.2 吸收液:溶解2g 亚砷酸钠于100m l 碳酸铵溶液(50g /L )中,用水稀释至1000m l ㊂7.3.3 淀粉溶液,10g /L :溶解1g 可溶性淀粉于10m l 冷水中,搅匀后,慢慢倒入90m l 沸水中,边加边搅拌,煮沸1m i n;放冷㊂7.3.4 硝酸银溶液,10g /L :溶解1g 硝酸银于90m l 水中,加入10m l 硫酸㊂放置过程中如有沉淀产生,需过滤㊂7.3.5 硫代硫酸钠溶液:称取25g 硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3㊃5H 2O ),溶于煮沸放冷的水中,转移入1000m l 容量瓶中,加0.4g 氢氧化钠,加水至刻度㊂标定:准确称取0.1500g 碘酸钾(优级纯,于105ħ干燥30m i n )于250m l 碘量瓶中,加100m l 水,加热溶解;放冷后,加入3g 碘化钾和10m l 冰乙酸,生成碘;迅速用硫代硫酸钠溶液滴定,直至颜色变成微黄,加入1m l 淀粉溶液,继续滴定至蓝色褪去㊂用式(7)计算硫代硫酸钠的浓度:C =m 0.03567v(7)……………………………………………………式中:c 硫代硫酸钠溶液的浓度,m o l /L ;m 碘酸钾的质量,g;v 硫代硫酸钠的用量,m l ㊂7.3.6 标准溶液:取6.0m l 硫代硫酸钠溶液(0.1m o l /L )于100m l 容量瓶中,用煮沸放冷的水稀释至刻度㊂此溶液相当于0.20m g /m l 硫化氢标准贮备液㊂临用前,用吸收液稀释成20.0μg /m l 硫化氢标准溶液㊂7.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂77.4.1 短时间采样:在采样点,串联2只各装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂7.4.2 样品空白:将装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,封闭吸收管的进出气口,置于清洁的容器内运输和保存㊂样品至少可保存5d㊂7.5 分析步骤7.5.1 样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次㊂前后管各取5.0m l 吸收液于具塞比色管中,摇匀,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂7.5.2 标准曲线的绘制:取10只具塞比色管,分别加入0.0㊁0.10㊁0.20㊁0.30㊁0.40㊁0.50㊁0.60㊁0.70㊁0.80㊁1.00m l 硫化氢标准溶液,各加吸收液至5.0m l ,配成0.0㊁2.0㊁4.0㊁6.0㊁8.0㊁10.0㊁12.0㊁14.0㊁16.0㊁20.0μg 硫化氢标准系列㊂向各标准管加入0.2m l 淀粉溶液,摇匀;加入1.0m l 硝酸银溶液㊂摇匀,放置5m i n,供比色㊂7.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作步骤操作样品溶液和样品空白溶液,用目视比色法与标准系列比色,得硫化氢含量(μg )㊂7.6 计算7.6.1 按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂7.6.2 按式(8)计算空气中硫化氢的浓度㊂C =2(m 1+m 2)V o(8)……………………………………………………式中:C 空气中硫化氢的浓度,m g/m 3;m 1,m 2 测得前后管样品中硫化氢的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ㊂7.7 说明7.7.1 本法的检出限为0.4μg /m l ;最低检出浓度为0.53m g /m 3(以采集7.5L 空气样品计)㊂测定范围为0.4~4μg /m l ㊂平均相对标准偏差为3.4%㊂7.7.2 硫化物对测定有干扰㊂8 二硫化碳的二乙胺分光光度法8.1 原理空气中二硫化碳用活性炭管采集,用苯解吸后,二硫化碳与二乙胺和铜离子反应生成黄棕色二乙氨基二硫代甲酸铜;在435n m 波长下测量吸光度,进行定量㊂8.2 仪器8.2.1 活性炭管:溶剂解吸型,内装100m g /50m g 活性炭㊂8.2.2 空气采样器,流量0~500m l /m i n ㊂8.2.3 溶剂解吸瓶,10m l㊂8.2.4 分光光度计,435n m ㊂8.3 试剂实验用水为蒸馏水㊂8.3.1 氨水,分析纯,ρ25=0.9g /m l ㊂8.3.2 苯,分析纯㊂8.3.3 硫酸铜乙醇溶液:0.01g 硫酸铜溶于20m l 水,用95%(v /v )乙醇稀释至100m l ㊂88.3.4 显色剂:称取0.5g 盐酸二乙胺,加20.0m l 硫酸铜乙醇溶液和0.4m l 氨水,溶解后,加95%(v /v )乙醇稀释至100m l ㊂8.3.5 标准溶液:于25m l 容量瓶中加入10m l 苯,准确称量,加数滴二硫化碳,再准确称量,加苯至刻度,混匀,由2次称量之差计算溶液中二硫化碳的含量,为标准贮备液㊂置4ħ冰箱内保存㊂临用前,用苯稀释成50μg /m l 二硫化碳标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂8.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂8.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以200m l /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂8.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以50m l /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂8.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管的两端,佩戴在采样对象的前胸上部,以50m l /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂8.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后立即封闭两端,置清洁容器内运输和保存㊂样品在4ħ冰箱内可保存7d㊂解吸后应尽快测定㊂8.5 分析步骤8.5.1 样品处理:将采过样的前后两段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加5.0m l 苯,振摇1m i n,解吸30m i n ㊂取0.5m l 苯解吸液,加4.5m l 显色液,供测定㊂若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用苯稀释后测定范围,计算时乘以稀释倍数㊂8.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.0㊁0.1㊁0.2㊁0.3㊁0.4㊁0.5m l 二硫化碳标准溶液,加苯至0.5m l ,配成0.0㊁5.0㊁10.0㊁15.0㊁20.0㊁25.0μg 二硫化碳标准系列㊂各加4.5m l 显色剂㊂摇匀,放置15m i n ㊂于435n m 波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的二硫化碳含量(μg )绘制标准曲线㊂8.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得二硫化碳含量(μg )㊂8.6 计算8.6.1 按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂8.6.2 按式(9)计算空气中二硫化碳的浓度㊂C =10(m 1+m 2)V oD(9)……………………………………………………式中:C 空气中二硫化碳的浓度,m g/m 3;m 1,m 2 测得前后段样品溶液中二硫化碳的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ;D 解吸效率,%㊂8.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂8.7 说明8.7.1 本法的检出限为0.4μg /m l ;最低检出浓度为1.3m g /m 3(以采集3L 空气样品计)㊂测定范围为0.4~5μg /m l ;相对标准偏差为1.5%~10%㊂8.7.2 本法的平均采样效率为94.4%㊂100m g 活性炭的穿透容量为2.6m g㊂平均解吸效率为89%㊂每批活性炭管应做解吸效率㊂8.7.3 二乙胺与乙醇的质量很重要,标准系列的第一管应为无色㊂8.7.4 硫代乙酸有干扰㊂在活性炭管前接一个装乙酸铅棉花的玻璃管,可消除干扰㊂9 二硫化碳的溶剂解吸 气相色谱法9.1 原理9空气中二硫化碳用活性炭管采集,用苯解吸,经O V-17色谱柱分离后,用火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量㊂9.2仪器9.2.1活性炭管,溶剂解吸型,100m g/50m g活性炭㊂9.2.2空气采样器,流量0~500m l/m i n㊂9.2.3溶剂解吸瓶,5m l㊂9.2.4微量注射器,10μl㊁1μl㊂9.2.5气相色谱仪,火焰光度检测器(394n m滤光片)㊂仪器操作参考条件色谱柱:1.5mˑ4m m,O V-17ʒC h r o m o s o r b W=2ʒ100;柱温:50ħ;汽化室温度:150ħ;检测室温度:150ħ;载气(氮气)流量:20m l/m i n㊂9.3试剂9.3.1苯,分析纯,无干扰杂质峰㊂9.3.2无水硫酸钠,分析纯,在200ħ干燥2h㊂9.3.3 O V-17,色谱固定相㊂9.3.4 C h r o m o s o r b W,色谱担体,60~80目㊂9.3.5标准溶液:于25m l容量瓶中加入10m l苯,精确称量后加1滴二硫化碳,再精确称量,加苯至刻度㊂由2次称量之差计算出二硫化碳的浓度,为标准贮备液㊂置于4ħ冰箱内保存㊂临用前,用苯稀释成10.0μg/m l二硫化碳标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂9.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂9.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以200m l/m i n流量采集15m i n空气样品㊂9.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以50m l/m i n流量采集2~8h空气样品㊂9.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管的两端,佩戴在采样对象的前胸上部,以50m l/m i n流量采集2~8h空气样品㊂9.4.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后立即封闭两端,置清洁容器内运输和保存㊂样品在4ħ冰箱内可保存7d㊂解吸后应尽快测定㊂9.5分析步骤9.5.1样品处理:将采过样的前后两段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加5.0m l苯,振摇1m i n,解吸30m i n㊂供测定㊂若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂9.5.2标准曲线的绘制:取5只溶剂解吸瓶,分别加入0.0㊁0.50㊁1.0㊁2.0㊁3.0m l二硫化碳标准溶液,各加苯至5.0m l,配成0.0㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁6.0μg/m l二硫化碳标准系列㊂参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,各标准管取1.0μl进样,测量峰高或峰面积,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相应的二硫化碳浓度(μg/m l)绘制标准曲线㊂9.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液㊂测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得二硫化碳浓度(μg/m l)㊂9.6计算9.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂9.6.2按式(10)计算空气中二硫化碳的浓度㊂01C =5(c 1+c 2)V o (10)……………………………………………………式中:C 空气中二硫化碳的浓度,m g/m 3;5 解吸液的体积,m l ;c 1,c 2 测得前后段样品中二硫化碳的浓度(减去样品空白),μg /m l ;V o 标准采样体积,L ㊂9.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂9.7 说明9.7.1 本法的检出限为0.01μg /m l ;最低检出浓度为0.02m g /m 3(以采集3L 空气样品计)㊂测定范围为0.01~6μg /m l ;相对标准偏差为0.8%~4.8%㊂9.7.2 本法的平均采样效率为94.4%㊂100m g 活性炭的穿透容量>2.6m g ㊂本法的平均解吸效率为89%㊂9.7.3 本法也可以采用相应的毛细管色谱柱㊂9.7.4 硫化氢和硫代乙酸不干扰测定㊂10 六氟化硫和硫酰氟的直接进样 气相色谱法10.1 原理空气中的六氟化硫和硫酰氟用注射器采集,直接进样,六氟化硫经癸二酸异二辛酯柱分离,热导检测器检测;硫酰氟经聚三氟氯乙烯蜡柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量㊂10.2 仪器10.2.1 注射器,100m l ,50m l ,1m l ㊂10.2.2 气相色谱仪仪器操作参考条件色谱柱1(用于六氟化硫):2mˑ4m m ,癸二酸异二辛酯ʒP o r a pa kQ=2ʒ100,与柱长1m 的6402硅胶柱串联㊂检测器:热导检测器㊂柱温:64ħ㊂汽化室温度:75ħ㊂检测室温度:75ħ㊂载气(氢气)流量:15m l /m i n㊂色谱柱2(用于硫酰氟):3mˑ4m m ,聚三氟氯乙烯蜡ʒ401有机担体=2ʒ100㊂检测器:电子捕获检测器㊂柱温:60ħ㊂汽化室温度:180ħ㊂检测室温度:180ħ㊂载气(高纯氮)流量:50m l /m i n㊂10.3 试剂10.3.1 癸二酸异二辛酯和聚三氟氯乙烯蜡,色谱固定液㊂10.3.2 P o r a pa kQ 和401有机担体,色谱担体,60~80目㊂10.3.3 6402硅胶,80~100目㊂10.3.4 标准气㊂10.3.4.1 六氟化硫标准气:取一定量的六氟化硫(色谱纯,在20ħ时,1m l 六氟化硫气体为6.08m g)注入100m l注射器中,用清洁空气稀释至100m l,配成100μg/m l标准气㊂或用国家认可的标准气配制㊂10.3.4.2硫酰氟标准气:取一定量的硫酰氟纯气(在20ħ时,1m l硫酰氟为4.252m g),注入100m l注射器中,用清洁空气稀释至100m l,配成0.1μg/m l标准气㊂或用国家认可的标准气配制㊂10.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂10.4.1样品采集:在采样点,用空气样品抽洗100m l注射器3次,然后抽100m l空气样品,用橡胶帽封闭注射器口,垂直放置,置清洁的容器内运输和保存㊂10.4.2样品空白:注射器应在样品采集前,用氮气或清洁空气充满收集器带至现场,并随样品一起储存和运输㊂样品应当天尽快测定㊂10.5分析步骤10.5.1样品处理:将采过样的注射器放在测定标准系列的同样环境中,供测定㊂若样品气中待测物的浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂10.5.2标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.0㊁3.0㊁6.0㊁10.0μg/m l六氟化硫的标准系列, 0.0㊁0.01㊁0.03㊁0.05μg/m l硫酰氟的标准系列,参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,六氟化硫进样1.0m l,硫酰氟进样0.4m l,分别测定各标准管,每个浓度重复测定3次㊂以测得的峰高或峰面积均值对相应的六氟化硫或硫酰氟含量(μg)绘制标准曲线㊂10.5.3样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品气和样品空白气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得六氟化硫或硫酰氟含量(μg)㊂10.6计算10.6.1按式(11)计算空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度㊂……………………………………………………C=m Vˑ1000(11)式中:C 空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度,m g/m3;m 测得的六氟化硫或硫酰氟的含量(减去样品空白),μg;V 进样体积,m l㊂10.6.2时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂10.7说明本法的最低检出浓度:六氟化硫为1630m g/m3(以进样1m l计),硫酰氟为0.04m g/m3(以进样0.4m l计)㊂测定范围:六氟化硫为1630~10000m g/m3,硫酰氟为0.04~50m g/m3相对标准偏差分别为2.3%和1.1%㊂11氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法11.1原理空气中的氯化亚砜被四氯化碳吸收后,经氢氧化钠溶液提取,游离出氯离子,与硫氰酸汞作用置换出硫氰酸根,与铁离子作用生成红色,于460n m波长处比色定量㊂11.2仪器11.2.1多孔玻板吸收管㊂11.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂11.2.3具塞比色管,25m l㊂11.2.4分光光度计,460n m㊂11.3试剂。
职业卫生采样方法规范
职业卫生现场采样方法规范1、钡（Ba）：金属钡、氧化钡（Bao）、氢氧化钡(Ba(OH)2)、氯化钡(BaCl2)采样方法：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
2、镉（Cd）：金属镉、氧化镉采样方法：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
3、钙（Ca）：氧化钙、氰氨化钙采样方法：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
4、铬（Cr）：铬酸盐、重铬酸盐、三氧化铬采样方法一：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
采样方法二：用一只装有10.0ml水的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。
5、铜（Cu）：金属铜、氧化铜采样方法：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
6、铅（Pb）：金属铅、氧化铅、硫化铅、四乙基铅采样方法：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
7、镁（Mg）：金属镁、氧化镁采样方法：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
8、锰（Mn）：金属锰、氧化锰采样方法：微孔滤膜5*15个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采样2~8h空气样品。
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法【D-LS】硫酸(H2SO4)为无色油状液体，分子量98.07。
放在空气中迅速吸水。
相对密度1.834；熔点10.49℃；沸点338℃；在340℃时分解。
大气中硫酸雾或硫酸盐是由一次污染物SO2被氧化形成SO3，再遇水蒸气而形成的(SO3＋H2O→H2SO4)。
大气中的硫酸雾主要来源于硫酸及冶炼工厂。
硫酸大量用于制造磷肥、石油精炼、粘胶纤维、钢铁等工业生产。
一般认为，二氧化硫氧化而成的硫酸酸雾，后者再与微小尘粒反应而形成的硫酸盐，这种硫酸盐的危害比二氧化硫的直接危害还大。
硫酸与硫酸盐的粒子愈小，危害愈大。
硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈刺激和腐蚀作用。
硫酸雾吸入后可引起上呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度时可致喉痉挛或声门水肿而致命。
长期接触硫酸雾或蒸气，可引起牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、支气管扩张等肺部病变。
测定空气中硫酸雾的方法，最早常用的是硫酸钡比浊法，也有用槲皮素－钍比色法。
但后者系形成黄色络合物的退色反应，重现性差，二氧化碳有干扰。
也有用高氯酸钡混合指示剂滴定法，但滴定仅为可溶性的硫酸盐，不溶性硫酸盐不能测定，因此，有一定局限性。
其他还有用甲基百里酚蓝比色法测定，系利用钡离子与甲基百里酚蓝络合，产生蓝色。
当有硫酸存在时，则硫酸钡沉淀，测定剩余的钡离子与甲基百里酚蓝络合生成的蓝色。
但当大气中有二氧化硫、磷酸盐、硝酸盐及铁离子共存时，对测定均有干扰。
用滤膜采样后测定样品中硫酸根离子的方法，一般测定的是硫酸雾和颗粒物中硫酸盐的总量，而用二乙胺比色法可测定硫酸雾的浓度，基本上不受颗粒物中硫酸盐的干扰；运用离子色谱法测定空气中硫酸和硫酸盐是一种较灵敏、准确、干扰少的方法。
此法不但可测定两者总量，还可将样品滤膜分成两等份，作两者的分别测定。
离子色谱法一、离子色谱法(硫酸盐测定)〔1〕(一)原理空气中硫酸盐颗粒物被滤膜所采集，用异丙醇－无水乙醇除去硫酸雾，再用淋洗液溶解样品中的硫酸盐，用离子色谱仪测定。
有机废硫酸利用处置污染控制技术规范
有机废硫酸利用处置污染控制技术规范警告：本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。
本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围本文件规定了有机废硫酸贮存、运输、利用和处置过程的污染控制以及利用处置设施的运行管理要求（点对点利用豁免的除外）。
本文件适用于有机废硫酸贮存、运输、利用和处置全过程的污染控制，并可用于指导有机废硫酸利用处置设施工程建设以及建成后的污染控制，以及开展有机废硫酸利用处置项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可管理、清洁生产审核、危险废物环境许可等过程中的污染控制及监测要求。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 534 工业硫酸GB/T 535 肥料级硫酸铵GB 3095 环境空气质量标准GB/T 3637 液体二氧化硫GB 5085 危险废物鉴别标准GB 8978 污水综合排放标准GB 9078 工业炉窑大气污染物排放标准GB 12268 危险货物品名表GB 12348 工业企业厂界环境噪声排放标准GB 13193 水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法GB 13392 道路运输危险货物车辆标志GB 14848 地下水质量标准GB 15562. 2 环境保护图形标志固体废物贮存（处置）场GB 15618 土壤环境质量标准农用地土壤污染风险管控标准（试行）GB 16297 大气污染物综合排放标准GB 18597 危险废物贮存污染控制标准GB 18599 一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准GB 26132 硫酸工业污染物排放标准GB/T 26568 农业用硫酸镁GB/T 29502 硫铁矿烧渣GB 31570 石油炼制工业污染物排放标准GB 36600 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)GBZ 2.1 工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ 298 危险废物鉴别技术规范HJ 819 排污单位自行监测技术指南总则HG/T 2680 工业硫酸镁JT/T 617. 1 危险货物道路运输规则第1部分：通则JT/T 617. 3 危险货物道路运输规则第3部分：品名及运输要求索引《危险废物转移联单管理办法》《危险废物经营许可证管理办法》《危险废物经营单位编制应急预案指南》3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
地表水109项采样-现场用
1
1、三氯甲烷
1、40ml玻璃螺旋盖小瓶，瓶盖具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。
2、在采集样品时，缓慢倒入水样，使水样在瓶中自然溢出，瓶内不要有气泡，采3瓶
3、每批样品要带一个现场空白，即在实验室中用纯水充满样品瓶，封好后与空的样品瓶一起运至采样点。
4、每批样品还需带一个空瓶空白。
吹扫捕集-GC-MS法
250G
5
粪大肠菌群★
/
/
250G
6
总磷
1mL盐酸+1mL硫酸
/
1000P
7
CODcr、氨氮、总氮
2mL硫酸
/
8
汞
10mL盐酸
/
1000P
9
砷、硒
2mL盐酸
/
10
铜、锌、铅、镉、铁、锰
10mL硝酸
/
1000P
11
挥发酚
2mL磷酸+1g硫酸铜
0.5g/mL硫酸铜2mL
500G
12
氰化物
NaOH（pH＞12）
29项基本项目采样规范
序号
项目
保护剂
保护剂
采样瓶
1
LAS,F-
/
/
1000P
2
pH、CODMn、SO42-、Cl-、NO3-
/
/
1000P
3
BOD5★
采满
/
1000P
4
DO★
采满，1mL硫酸锰，2mL碱性碘化钾
硫酸锰：480克四水硫酸锰至1000mL
碱性碘化钾：500克氢氧化钠—400 mL水；150克碘化钾—200 mL水，混匀，定容到1000 mL。过滤
56
3
现场酸、水及贵金属取样、测定安全操作规程范文
现场酸、水及贵金属取样、测定安全操作规程范文第一章总则第一条为了保障实验室操作人员的人身安全和设备的安全运行，规范现场酸、水及贵金属取样、测定的操作，特制定本安全操作规程。
第二条本规程适用于实验室现场酸、水及贵金属取样、测定的操作，操作人员必须严格按照本规程进行操作。
第三条现场酸、水及贵金属取样、测定应由受过相关培训的人员进行，并且在有经验人员的指导下进行操作。
第四条本规程的内容包括现场酸、水及贵金属取样、测定的前期准备、现场安全措施、操作步骤、紧急处理等。
第二章前期准备第五条在进行现场酸、水及贵金属取样、测定前，应对所需仪器、试剂及安全设备进行检查，确保设备完好，试剂正常，并准备好必要的安全装备。
第六条检查设备时应注意是否存在损坏、老化等情况，如发现问题应及时报告维修或更换。
第七条检查试剂时应检查试剂的保存状况、有效期，如发现问题应及时更换并填写试剂使用记录。
第八条准备安全装备，包括防护眼镜、防护手套、实验室白大褂等，操作人员在操作过程中必须佩戴。
第三章现场安全措施第九条在进行现场酸、水及贵金属取样、测定时，操作人员必须佩戴防护眼镜和防护手套，以防止化学品飞溅。
第十条操作人员应熟知实验室内的紧急处理流程和设备的紧急停止按钮的位置，以便在危险情况下能够迅速采取应对措施。
第十一条现场酸、水及贵金属取样、测定应在通风良好的地方进行，必要时应开启排气扇或使用化学吸气装置。
第四章操作步骤第十二条操作人员在进行现场酸、水及贵金属取样、测定前，应详细了解实验目的、方法和操作流程。
第十三条根据实验要求，准备取样容器、仪器设备和试剂。
第十四条按照实验方法要求，进行样品取样和处理过程，严格控制取样量和操作时间。
第十五条按照实验方法要求，进行取样液的处理和稀释。
第十六条按照实验方法要求，进行贵金属的提取和测定，确保测定结果准确可靠。
第十七条操作完成后，及时清理实验台面和设备，并做好试剂及废液的处理。
第五章紧急处理第十八条在紧急情况下，操作人员应立即停止操作，并采取相应的紧急处理措施。
副产硫酸企业标准2020版
ICS 71.060.30G 11备案号：Q企业标准Q/320922YOH 003-2020代替Q/320922YOH 003-2019副产硫酸2020年06 月01 日发布2020年06月10日实施发布前言为促进节能减排，绿色生产，本公司综合利用“三废”进行资源再生，生产副产品硫酸。
为保证产品质量，根据《中华人民共和国标准化法》的规定，参照GB/T534-2014《工业硫酸》的内容，特制定本企业标准，做为组织生产、交货验收和监督检查的依据。
本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
公开2020年06月14日17点39分副产硫酸1 范围本标准规定了副产硫酸（以下简称产品）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于本单位生产过程中产生的副产物硫酸。
分子式 :H2SO4相对分子质量:98.08（按 2007年国际相对原子质量)2 规范性文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 534 工业硫酸GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7531 有机化工产品灰分的测定GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 3669.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第一部分：标准滴定溶液的制备HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第三部分：制剂及制品的制备《产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办法》国家质量技术监督局第4号令(1999年4月1日)3 要求产品应符合表1的要求表1 产品的质量要求注：用户对产品有特殊要求时，可与生产厂另订协议。
工作场所空气中硫酸的测定方法确认实验报告
工作场所空气中硫酸的测定方法确认实验报告1.方法依据工作场所空气中硫酸的测定硫酸钡比浊法 GBZ/T 160.33－20042.方法原理空气中硫酸雾用微孔滤膜采集，用水洗脱后，与氯化钡反应生成硫酸钡；在420 nm波长下测量吸光度，进行定量。
3.仪器3.1 微孔滤膜，孔径0.8mm。
3.2 采样夹，滤料直径为40mm。
3.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
3.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
3.5 具塞比色管，10ml。
3.6 分光光度计。
4.试剂实验用水为无硫酸根的蒸馏水。
4.1 盐酸，ρ20＝1.18g/ml。
4.2 氯化钡溶液：称取5g 氯化钡，溶于水中，加入0.4ml 盐酸，加水至100ml。
4.3 混合试剂：混合乙醇（95％V/V）:氯化钡溶液:乙二醇（或丙三醇）=1:2:1。
4.4 硫酸盐标准溶液：ρ（SO42-）=0.5mg/ml5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
5.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
5.3 个体采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
采样后，将滤膜的采样面朝里对折2次后，置于具塞比色管内运输和保存。
样品在室温下可保存3d。
6 分析步骤6.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：向装有采过样的滤膜的具塞比色管中加入10.0ml 水，振摇；放置5min，摇匀。
取5.0 ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
硫酸雾环境空气采样标准
硫酸雾环境空气采样标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述硫酸雾是一种常见的大气污染物，由于其强酸性和高度可溶性，对环境和人体健康造成严重危害。
它主要来自于燃煤、工业排放、汽车尾气等人类活动，同时也受到自然因素的影响，如火山喷发和地壳活动。
硫酸雾的存在对环境空气质量和生态系统产生了不可忽视的影响。
它能够对大气成分造成损害，对植物和生物多样性产生负面影响，同时还对建筑物、文化遗产等造成腐蚀和损坏。
为了监测和评估硫酸雾的浓度和分布情况，制定了硫酸雾环境空气采样标准。
这些标准旨在规定采样方法、采样点位、样品处理等方面的要求，确保采样数据的准确性和可比性。
通过建立科学合理的硫酸雾环境空气采样标准，可以更好地了解硫酸雾的分布规律，为环境管理和政策制定提供科学依据。
本文将详细探讨硫酸雾的来源和危害、硫酸雾环境空气采样的重要性，以及硫酸雾环境空气采样标准的制定背景和要点。
通过对这些方面的研究和讨论，可以加深我们对硫酸雾环境问题的认识，推动其监测和治理工作的进展。
在本文的结论部分，我们将总结硫酸雾环境空气采样标准的重要性和要点，并展望未来硫酸雾环境空气采样标准的发展方向。
最后，我们将对整篇文章进行总结，强调硫酸雾环境问题的紧迫性和重要性，呼吁相关部门和个人共同致力于减少硫酸雾排放，保护环境和人民的健康。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行叙述：第一部分为引言，主要包括四个方面的内容。
首先是对整篇文章的概述，简要介绍硫酸雾环境空气采样标准的研究背景和意义。
其次是对文章的结构进行介绍，明确各个章节的主题和内容安排。
然后是阐述文章的目的，即明确研究该标准的目标和目的。
最后是对全文的总结，预先概述文章后续章节的内容和结论。
第二部分为正文，主要分为四个小节。
首先是针对硫酸雾的来源和危害进行阐述，介绍硫酸雾对环境和人体健康的影响。
接着是探讨硫酸雾环境空气采样的重要性，阐明为什么需要进行该项研究。
然后是介绍硫酸雾环境空气采样标准的制定背景，包括相关法规和标准的要求以及制定标准的必要性。
硫酸化验操作规程
1、硫酸含量的测定1.1 方法提要以甲基红－次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。
反应式：1.2 试剂和材料（1）氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L（2）250ml的三角瓶（4）甲基红-次甲基蓝混合指示剂1.3 测定步骤用已称量的带磨口盖的称量瓶，称取约0.7g试样，称准至0.0001g，小心移入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却至室温，加入2－3滴混合指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰绿色为终点。
1.4计算工业硫酸中硫酸的质量分数为：式中：C─NaOH标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）V─滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）m─试样的质量分数，单位为克（g）M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=49.04)1.5 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.2％2、工业硫酸中灰分的测定2.1方法提要试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量 2.2仪器设备2.2.1铂皿（或石英皿、瓷皿）：容量60ml-100ml2.2.2高温电炉：可控制温度（800±50）℃2.3分析步骤将铂皿置于高温电炉内，在800±50℃温度下灼烧15min，置于干燥器中，冷却至室温称量，精确至0.0001g。
称取约25g～50g试样于铂皿中（精确至0.01g）在沙浴（或可调温电炉）上小心加热蒸发至干，移入高温电炉内，在800±50℃温度下灼烧15 min，取出铂皿，置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。
2.4分析结果的表述工业硫酸中灰分的质量分数W3（％）按下式计算：式中：M—灼烧后灰分的质量的数值，单位为克（g）；m0—试料的质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果2.5允许差平行测定结果允许相对偏差：3、炉气中二氧化硫含量的测定3.1原理气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时，被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气体积计算SO2的含量反应按下式进行3.2试剂及仪器（1）0.01mol/L碘溶液（2）0.1mol/L碘溶液（3）50g/L的淀粉溶液（4）经过处理不耗碘的蒸馏水（5）反应管（6）气体量管（500ml）（7）水准瓶（8）温度计（9）采样管3.3测定准备3.3.1检查量气管，水准瓶及仪器装置是否漏气3.3.2用移液管移取0.01mol/L或0.1mol/L的碘溶液10ml,注入反应管中加水至反应管容量的3/4处，加5g/L淀粉溶液2ml塞紧橡胶塞备用。
hj544-2016 硫酸雾采样方法
hj544-2016 硫酸雾采样方法
硫酸（sulfuric acid）是工业生产中极为重要的原料，生产工艺中无时不刻存在着硫酸雾的采样，其特殊的性质，要求采样的方法须遵循有关国家标准并获得验证。
《硫酸烟雾样品采集和测定方法（GB/T 17617-2016）》提出了采用"空气除尘器法"进行硫酸雾的采样，主要步骤包括：将采样系统安装到硫酸雾源头处；将采样大气引入空气除尘器内，经过滤筒、氧化器脱硫；分析排放硫酸雾及其携带物。
空气除尘器采样系统采用的空气除尘器设备有工业吸尘器、工业滤筒、氧化器或其他脱硫系统。
采样器通过把硫酸雾引入空气除尘器，对硫酸烟雾进行滤分和净化，使其达到相应的硫酸采样比例，进而收集样品。
常规滤筒采样需要收集雾滴大小小于10μm的硫酸样品，采样器收集的硫酸颗粒粒径不超过10μm，采样器应符合国家和地方有关要求，确保采集效果，确保质量指标随处采样必须采取有效措施提升安全和有效性。
硫酸雾采样有利于控制空气污染，以求达成节能减排的目标。
GB/T17617-2016提出的《硫酸烟雾样品采集和测定方法》经过全面考量，使硫酸雾采样技术成为一种彻底的节能环保技术，它有助于控制大气污染，减少废气排放。
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法
大气中硫酸和硫酸盐的测定方法【D-LS】硫酸(H2SQ)为无色油状液体，分子量98.07。
放在空气中迅速吸水。
相对密度1.834 ;熔点10.49 C；沸点338C ；在340C时分解。
大气中硫酸雾或硫酸盐是由一次污染物SQ被氧化形成SQ,再遇水蒸气而形成的(SQ3+ H2Q^H2SQ)。
大气中的硫酸雾主要来源于硫酸及冶炼工厂。
硫酸大量用于制造磷肥、石油精炼、粘胶纤维、钢铁等工业生产。
一般认为，二氧化硫氧化而成的硫酸酸雾，后者再与微小尘粒反应而形成的硫酸盐，这种硫酸盐的危害比二氧化硫的直接危害还大。
硫酸与硫酸盐的粒子愈小，危害愈大。
硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈刺激和腐蚀作用。
硫酸雾吸入后可引起上呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度时可致喉痉挛或声门水肿而致命。
长期接触硫酸雾或蒸气，可引起牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、支气管扩张等肺部病变。
测定空气中硫酸雾的方法，最早常用的是硫酸钡比浊法，也有用槲皮素－钍比色法。
但后者系形成黄色络合物的退色反应，重现性差，二氧化碳有干扰。
也有用高氯酸钡混合指示剂滴定法，但滴定仅为可溶性的硫酸盐，不溶性硫酸盐不能测定，因此，有一定局限性。
其他还有用甲基百里酚蓝比色法测定，系利用钡离子与甲基百里酚蓝络合，产生蓝色。
当有硫酸存在时，则硫酸钡沉淀，测定剩余的钡离子与甲基百里酚蓝络合生成的蓝色。
但当大气中有二氧化硫、磷酸盐、硝酸盐及铁离子共存时，对测定均有干扰。
用滤膜采样后测定样品中硫酸根离子的方法，一般测定的是硫酸雾和颗粒物中硫酸盐的总量，而用二乙胺比色法可测定硫酸雾的浓度，基本上不受颗粒物中硫酸盐的干扰；运用离子色谱法测定空气中硫酸和硫酸盐是一种较灵敏、准确、干扰少的方法。
此法不但可测定两者总量，还可将样品滤膜分成两等份，作两者的分别测定。
离子色谱法一、离子色谱法(硫酸盐测定)〔1〕( 一) 原理空气中硫酸盐颗粒物被滤膜所采集，用异丙醇－无水乙醇除去硫酸雾，再用淋洗液溶解样品中的硫酸盐，用离子色谱仪测定。
固定汚染源排硫酸雾场采样作业指导书
固定污染源废气硫酸雾现场采样作业指导书（依据标准: HJ 544-2016）原理：用玻璃纤维滤筒（或石英纤维滤筒）串联内装50 ml吸收液的吸收瓶，采集有组织排放废气中硫酸雾样品。
采集到的样品经前处理后，用离子色谱仪对硫酸根进行分离测定，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。
现场采样所需仪器与设备：1 烟尘采样器：5 L/min～50 L/min，烟枪具备加热和保温功能。
2 中流量颗粒物采样器：流量80 L/min～130 L/min，误差≤2%。
3 冲击式吸收瓶：75 ml。
样品采集：有组织排放废气布点及采样应符合GB/T 16157中的相关规定。
废气采样装置见图1。
将滤筒装入采样器头部的滤筒夹内，在烟尘采样器后串联两支内装50 ml吸收液的冲击式吸收瓶，采集三氧化硫气体和穿透滤筒的细小液滴，然后再与空瓶及干燥器连接。
连接管应尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。
将装有滤筒的采样器伸入排气筒内的采样点等速采样，采样过程中，烟枪加热温度不低于烟气温度。
根据硫酸雾浓度选择适当的采样时间，连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3个～4个样品，同时测定温度、压力等参数。
采样完毕后，小心取出滤筒放入旋盖式广口聚乙烯密封管中，用少量实验用水冲洗采样嘴及弯管内壁，洗涤液并入密封管中，盖好瓶塞，第一、二支冲击式吸收瓶用聚乙烯管密封好待测。
有组织排放全程序空白：每次采集样品应至少带两套全程序空白样品。
将同批次滤筒以及装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。
（注：须使用同批次滤筒分别进行样品采集及空白实验。
）样品运输和保存：采集的样品及全程序空白应于0℃～4℃冷藏、密封保存，于24小时内完成试样制备。
若不能及时测定，应将制备好的试样于0℃～4℃冷藏、密封可保存30天。
工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物
工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.59－2004）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中羧酸类化合物浓度的测定。
2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸－气相色谱法空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.仪器4.1硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸）,或600mg/200mg浸渍硅胶（用于甲酸）。
4.2空气采样器，流量0～3L/min和0～500ml/min。
4.3溶剂解吸瓶，5ml。
4.4反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml，帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。
4.5注射器，1ml。
4.6微量注射器，10μl。
4.7气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件色谱柱1（用于甲酸）：2m×3mm，FFAP:6201=10:100。
柱温：80℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；载气（氮气）流量：17ml/min。
色谱柱2（用于甲酸以外的羧酸）：1.5m×3mm，FFAP:H3PO4:ChromosorbWAWDMCS=3:0.5:100；柱温：140℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：50ml/min。
5.试剂实验用水为蒸馏水。
5.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
5.2磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
5.3浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。
5.4解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰色谱峰；水（用于氯乙酸）。
地表水检测21项采样要求及固定剂添加
7
硫化物7d
棕玻璃瓶
250
250
氢氧化钠4g/100ml、醋酸锌
0.25mL 氢氧化钠40g/L
0.5mL 醋酸锌
0-5℃避光冷藏固定
8
铜、锌、镉、铅、硒、砷、汞14d
聚乙烯瓶
250
250
浓硝酸
2.50mL
0-5℃冷藏固定
9氟化物14d聚乙烯瓶源自250250/
/
0-5℃避光冷藏
10
氰化物24h
地表水检测21项采样要求及固定剂添加
项目
材质
容量mL
采样体积mL
固定剂
固定剂添加量
保存要求
1
高锰酸盐指数2d、化学需氧量5d、氨氮7d
白玻璃瓶
1000
1000
浓硫酸
0.5mL PH≤2
0-5℃避光冷藏固定
2
石油类3d
白玻璃瓶
1000
1000
浓盐酸
1.0mL PH≤2
0-5℃冷藏固定
3
五日生化需氧量24h
棕玻璃瓶
1000
1000
/
/
0-5℃避光冷藏
4
挥发酚24h
白玻璃瓶
500
500
1%磷酸、硫酸铜
0.3mL 1%磷酸 PH≈4
0.5g 硫酸铜
0-5℃冷藏固定
5
阴离子表面活性剂24h、总磷24h
白玻璃瓶
500
500
/
/
0-5℃冷藏
6
铬（六价）24h
白玻璃瓶
250
250
0.2g/L氢氧化钠
0.05mL PH≈8
地表水检测121项采样要求及固定剂添加项目材质容量ml采样体积ml固定剂固定剂添加量保存要求11高锰酸盐指数2d化学需氧量5d氨氮7d白玻璃瓶10001000浓硫酸05mlph220055避光冷藏固定22石油类3d白玻璃瓶10001000浓盐酸10mlph220055冷藏固定33五日生化需氧量24h棕玻璃瓶100010000055避光冷藏44挥发酚24h白玻璃瓶5005001磷酸硫酸铜03ml1磷酸ph4405g硫酸铜0055冷藏固定55阴离子表面活性剂24h总磷24h白玻璃瓶5005000055冷藏66铬六价24h白玻璃瓶250250l02gl氢氧化钠005mlph880055冷藏固定77硫化物7d棕玻璃瓶250250氢氧化钠4g100ml醋酸锌025ml氢氧化钠40gl05ml醋酸锌0055避光冷藏固定88铜锌镉铅硒砷汞14d聚乙烯瓶250250浓硝酸250ml0055冷藏固定99氟化物14d聚乙烯瓶2502500055避光冷藏1100氰化物24h聚乙烯瓶500500氢氧化钠05gph120055冷藏固定
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硫酸采样规范
一、采样前准备
1、准备微孔滤膜2个（孔径0.8μm）、具塞比色管2支（10ml）、镊子（2个）、总尘采样头、采样夹、粉尘采样器、温湿度计、大气压力表、记录纸、笔。
2、采样人员要熟练掌握滤膜装、卸及滤膜折叠方法。
3、采样器检查
设备领用前要先检查仪器电量是否充足，做好流量较准记录、以及设备领用记录。
检查所需物品是否带全。
检查采样器流量是否置于最低位。
二、采样
1、选择适当的采样点（说）
应选择操作岗位的呼吸带高度，采样头避免直接针对产生粉尘的点，以防直接飞溅入采样滤膜上，设在工作地点的下风侧，远离排气口和可能产生涡流的地点。
2、大气压力表、温湿度检测，大气压力读数要保留一位估计值，并做好压力、温湿度记录。
(做)
3、支起三角架、放置采样器，注意保持采样器水平安放，要说明该采样器已经经过流量较准。
(做)
4、空白滤膜，用镊子取出滤膜后放入1支具塞比色管中，作为空白对照，做好滤膜登记，记录采样人，采样时间。
（边说边做）
5、总尘滤膜，用镊子取出滤膜，装入采样夹中，毛面朝向进气口（说），装入采样器中。
打开采样器电源开关，调节采样时间为15分钟，开启采样
开关，调节采样流量由小至大到5L/min（说），采样过程注意观察采样流量稳定，采样结束，按下停止按钮，关闭电源开关，将流量调至“零”，小心旋转采样头，防止粉尘洒落，竖向拿采样头、将采样夹取出，置于水平处，双手用镊子取出滤膜，并对折两次，装入另1支具塞比色管中，管上记录采样时间、采样人。
填写采样原始记录表（做）。
采样结束后，清点物品，装箱。
三、采样结束后清点物品，装箱。
采样器交回仪器室后，管理员要检查设备、做好仪器较准记录、设备领用、归还记录。
采样人员填写样品交接记录，签字人审核、送质控办。