石 灰 的 测 定
水泥中石灰石含量的测定原理及操作方法
重量 法测 定二 氧 化碳 含量 ， 再根 据 公式 计算 出水 泥
中石 灰石组 分 含量 。
１测 定 原 理
二氧化 碳 的测定 采用碱 石棉 吸收 重量法 。 水 泥
试样用 磷 酸分解 ， 碳酸 盐分解 释放 出的二 氧化碳． 由 不 含 二氧化 碳 的气 流 带人一 系 列 的 Ｕ形管 ， 最 初是 浓硫酸吸收瓶 ， 除 去 其 中 的水 分 ； 然 后 是 硫 化 氢 吸
９ ８ ％ 由此 可 以估 算 出： 若 水泥 中石 灰石 的含量 不高 于ｌ ０ ％， 测 定二 氧化碳 含 量 时水 泥 试样 最 大质量 为 １ ｇ ： 如果 水 泥 中石灰 石含 量 高 于 １ ０ ％而低 于 ２ ０ ％．
水 泥试料 质量 按 比例减 少，试 料质 量 最多 为 ０ ． ５ ｇ 。 如果 二氧 化碳 含量 测定 结果 小 于 ０ ． ５ ％。 则称 取试 料 质量 增加 至 ２ ． ｏ ０ ｇ ， 重新 进行 测定 。 表 １ 碳酸 钙 回收 率 与碳 酸钙 质量 的关 系
当加 热 速 度太 快 时 ， 反应瓶 （ ４ ） 中 的高 气 压 将使 溶
液 倒 流入 Ｕ形 管 （ ２ ） 中， 以至发生 强烈 的 酸碱反 应 ，
使 Ｕ形管 （ ２ ） 损坏。 为 了防止 出现 这种情 况 ， 本 仪器
在设 计 时 ， 在 Ｕ形 管 （ ２ ） 和反 应瓶 （ ４ ） 之 间增加 了缓 冲瓶 （ ３ ） 。 由表 １的数 据可 知 ， 碳 酸钙 质量 在 ８ ０ ｍ ｇ以内 （ 约合二氧化碳 ３ ５ ｍ ｇ ） ，碳 酸 钙 的 回收 率 可 达 近
灰。
２试 剂
１ ） 硫酸（ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ ） ： 密度 １ ． ８ ４ ｇ ／ ｃ ｍ 或 ９ ５ ％～ ９ ８ ％ （ 质 量分数 ） ２ ） 磷酸（ Ｈ ３ Ｐ Ｏ ） ： 密度 １ ． ６ ８ ｇ ／ ｃ ｍ 或 ≥８ ５ ％（ 质 量 分数 ）
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。
用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
c) 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
d) 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制，所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
e) 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定，所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。
f) 分析前，试样应于105—110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。
g) 分析时，必须同时作烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白实验，并对所测结果加以校正。
h) 各项分析结果（%）的数值，须修约至小数点后第二位。
采样石灰石样必须具有代表性和均匀性，根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法，汽车车厢按图由5点采取份样。
采样点应离车壁、底部不小于0.3m ，离表面不小于0.2m 。
制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法，将采集的石灰石样品，经破碎、制粉等步骤，混匀并用四分法或缩分器缩分。
将试样缩减至25克。
然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛，装入清洁、干燥的磨口试样瓶中，一份供● ● ● ● ●试验分析使用，一份作为原样保存备用。
并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。
样品保存期为个月。
一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要：试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。
2、化验试剂：（1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。
（2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。
3、制备步骤：称取约0.5克试样于铂金坩埚中，加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。
石灰石的测定
石灰石的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
1.3 结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：m1-m2XLoss= —————× 100m1式中：Xloss———烧失量的质量百分数，%m1———试样的质量，gm2———灼烧后试料的质量，g2 系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。
取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。
用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。
冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
X射线荧光光谱法测定石灰石
X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。
将石灰石样品进行磨细处理，采用硼酸镶边衬底，在压片机上制成石灰石样片。
在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件，以标准样品做工作曲线，根据工作曲线测定样品含量。
通过与国家标准化学法对照，分析结果基本一致。
标签：X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3），我国石灰石矿蕴藏量十分丰富，分布很广，质量各异。
石灰石经过高温煅烧制成石灰，石灰是生产电石的主要原材料之一，MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。
因此，快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。
目前，石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法，CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998，SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。
化学分析方法操作难度大，分析流程长，终点指示不明显，人为因素影响较大。
有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道，已有文献中样品采用熔融制样【1】，但是较为繁琐。
本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2，采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统，确保了对样品中元素的最佳激发。
使用Pd准直器，并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正，其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美，而且操作简便、快捷。
仪器分析原理：X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K（Z? s）?2式中K和S是常数。
二灰碎石中石灰剂量的快速测定方法
二灰碎石中石灰剂量的快速测定方法［提要］本文提出了用钙电极快速测定二灰碎石中石灰剂量的方法。
阐述了化学试剂的配制、标准剂量浸提液的制备和绘制工作曲线的基本原理，并给出了应用示例。
关键词二灰碎石浸提液灰剂量1 引言用二灰工业废碴，特别是二灰材料铺筑的路面底基层具有良好的力学性能、板体性、水稳性和一定的抗冻性，适用于各类交通道路。
在“七.五”国家重点科研攻项目“高等级公路半刚性基层、重交通道路沥青面层和抗滑表面的研究”课题中，陕西“西临”、河北“正定”、上海“沪嘉”等高速公路实体工程度过路均采用二灰碎石或二灰土材料铺筑基层或底基层。
沪宁高速公路路面试验段的基层也包括二灰碎石这一类型。
二灰碎石中设计石灰剂量的含量，是根据二灰碎石混合料的抗压强度、温缩和干缩试验确定的。
石灰剂量过多或过少都不利于发挥二灰材料的优良路用性能。
为使二灰碎石中石灰与粉煤灰的比例满足混合料组成设计的要求，测定二灰碎石中的石灰剂量是工程质量控制中不可缺少的重要环节。
目前，因内尚无二灰碎石中石灰剂量的快速测定方未能。
笔者在“沪宁高速公路路面结构研究”课题路面试验段的实施过程中，曾对二灰碎石中石灰剂量的测定方法进行探索研究，提出了整套用钙电极快速测定二灰碎石石灰剂量的方法，并取得满意结果，对高质量完成试验路任务起到了积极的作用。
2 钙电极法测定的基本原理用不着钙离子择电极测定石灰剂量是基于Nernst 原理。
按该原理，由钙离子选择电极和参比电极构成的测量电池的电动势E 与钙离子活度成对数线性关系。
E=A+Blga1式中a1—为钙离子浓度测量溶液的离子活度等于活度系数与溶液钙离子浓度的乘积。
当活度系数固定为一常数时，测量电池的电动势与离子浓度成对数关系。
对于不同掺灰量的石灰土混合料，经氯化铵溶液浸提后，生成不同量的氯化钙。
而钙离子选择电极能将不同量的钙离子以电位的形式在仪器上显示出来。
将一组事先制定对应的一组电位值，由此绘制电位—灰剂量标准工作曲线。
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量化生2班【摘要】石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
用高锰酸钾法测定石灰石中Ca2+的含量，此法是根据Ca2+与C2O42-生成1：1的CaC2O4沉淀。
为使测定结果准确必须控制一定的条件。
试液酸度控制在pH≈4,酸度高时CaC2O4沉淀不完全，酸度低时会有CaOH或碱式草酸钙沉淀产生；在待测的含Ca2+的酸性溶液中加入过量的（NH4)2C2O4,再滴加氨水逐步中和以求缓慢的增大C2O4浓度的方法进行沉淀，沉淀完全后再稍加陈化，再用冷水少量多次洗涤沉淀表面及滤纸上的草酸根和氯离子，但不能用水过多，否则因沉淀溶解造成损失过大。
同时要注意多种多种离子对测定的干扰。
【关键词】石灰石高锰酸钾法钙含量酸度沉淀【引言】市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO4等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。
KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。
用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下：2 MnO4-+5C2O4+16H+=2Mn+10CO2+8H2O滴定时可利用MnO4离子本身的颜色指定滴定终点天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3，此外还含有SiO2、 Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。
石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简单但干扰也较多，后者干扰少、准确度高、但较费时。
用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶解制成试液，然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。
主要反应有：CaCO3+2HCl = CaCl2+H2O+CO2↑Ca2++ C2O42- = CaC2O4↓CaC2O4+2H+ = Ca2++ H2C2O42MnO4-+5 H2C2O4+6H+ = 2Mn2++10 CO2↑+8H2O【实验部分】1 实验试剂与仪器：KMnO4（固）、Na2C2O4（A.R.或基准试剂于105℃干燥2h，贮存于干燥器中）、3mol·L-1 H2SO4、6 mol·L-1HCl、3 mol·L-1NH3·H2O、0.25 mol·L-1（NH4）C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%（NH4）2C2O4、0.5 mol·L-21CaCl2、石灰石样试样50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸2 实验方法（1）0.02 mol·L-1KMnO4溶液的配制台秤上称取1.6 g KMnO4[M r （KMnO4）=158.04] 溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸20~30 min （随时加水以补充因蒸发而损失的水）。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。
石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。
但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。
仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。
加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。
(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。
EDTA滴定测水泥或石灰含量
EDTA滴定测水泥或石灰含量1、准备标准曲线 (1）取样：取工地用石灰和集料，测其含水量。
(2）混合料组成的计算： (3）准备5种试样，每种2个样品（以水泥集料为例），如下：如为水泥稳定中、粗粒土每个样品取1000克左右，如为细粒土则可称取300g左右。
集料2份分别放在2个搪瓷杯内，含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
2种、3种、4种、5种：各准备2份水泥剂量分别为2%、4％、6％、8％的水泥土混合料试样，每份均重300g，含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
(4）取一个盛有试样的搪瓷杯，在盛样器内加入两倍试样质量体积的10％氯化按溶剂，用不锈钢搅拌棒充分搅拌，料为300克则搅拌3min（每分钟搅110-120次），料为1000克则搅拌5 min。
如水泥（或石灰）土混合料中的土是细粒土，则也可以用1000 mL具塞三角瓶代替搪瓷杯，手握三角瓶（瓶口向上）用力振荡3min(每分钟120次±5次），以代替搅拌棒搅拌，放置沉淀10min[如10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现澄清悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥（或石灰）土混合料的试验，均应以同一时间为准]，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。
(5）用移液管吸取上层（液面下1-2cm）悬浮液10.0mL放人200mL 的三角瓶内，用量筒量取50mL1.8％氢氧化钠（内含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此时溶液出值为12.5-13.0（可用pH12-pH14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。
用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠的耗量（以mL计，读至0.1mL）。
( 6)对其他几个搪瓷杯中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的耗量。
(7）以同一水泥或石灰剂量混合料消耗EDTA二钠毫升数的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量（％）为横坐标制图。
石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）
石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）石灰石粉化验分析方法（氧化钙、氧化镁）方法提要：试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。
化验试剂：碳酸钾-硼砂（1+1）混合剂：先将碳酸钾放在干燥几天，硼砂放在烘箱（105℃）中烘2小时后，然后按1：1的重量，将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细，混匀后贮存于茶色磨口瓶中。
硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。
制备步骤：称取约0.5g试样于铂坩埚中，加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面。
盖上坩埚，从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后，在950-100℃下继续熔融3-5分钟，然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转，使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸（1+6）的烧杯中，并继续保持其微沸的状态，直至熔融物完成分解。
再用水清洗铂坩埚及盖，最后将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶定容，摇匀后供化验使用。
氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、钼，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光，钙黄绿素为橘红色，因此滴定终点时绿色荧光消失，而呈现橘红色。
2试验试剂盐酸（1+1）2%氟化钾：将2g氟化钾（KF.2H2O）溶于100ml水中三乙醇胺（1+2）：将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂：1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g 在105℃烘过的硝酸钾研磨细，存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml，放入100ml烧杯中，加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液，并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml，加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂，加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml（此时溶液PH大于12），用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失（而呈现酒红色）。
石灰石的测定
石灰石的测定1 烧失量的测定方法提要试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
结果表示烧失量的质量百分数X Loss按下式计算：m1-m2X Loss= —————×100m1式中：X loss———烧失量的质量百分数，%m1———试样的质量，gm2———灼烧后试料的质量，g2 系统化学分析方法二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g 氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。
取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml 盐酸，再加入1ml硝酸。
用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。
冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
石灰石化验方法
方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%Al2O3：0.2－2.5%Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%MgO：0.1－2.5%烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定：准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。
取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。
此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量（m1）。
注意事项：1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。
稳定料中水泥石灰剂量检测报告
稳定料中水泥石灰剂量检测报告一、引言稳定料是公路路基与路面施工中常用的材料之一，其主要组成成分为砂石、水泥和石灰。
水泥石灰剂量的准确控制对于稳定料的工作性能和使用寿命具有重要影响。
因此，本报告针对稳定料中水泥石灰剂量进行检测与分析。
二、实验方法1.样品采集与样品制备：从施工现场中采集一定数量的稳定料样品，并按照比例取样进行样品制备。
2.实验仪器：实验所需仪器设备包括电子天平、试验破碎机、洗选设备等。
3.实验步骤：a.样品破碎：将采集的稳定料样品进行破碎，使得样品细度达到要求。
b.样品洗选：利用洗选设备对样品进行洗选，去除杂质和粘结物。
c.样品筛选：将洗选后的样品通过一系列不同目数的筛孔进行筛选，并记录筛网上不同颗粒级配的质量。
d.水泥石灰剂量检测：依据质量测定原理和方法，对样品中的水泥和石灰含量进行测定。
三、实验结果与分析1.样品分析结果：a.水泥含量：经过测定，稳定料样品中水泥的含量为X%。
b.石灰含量：经过测定，稳定料样品中石灰的含量为Y%。
2.数据分析与讨论：a.水泥含量：经过对实验数据的分析，可以得出稳定料中水泥的含量满足设计要求，对于材料的稳定性和抗压性能具有良好的保证。
b.石灰含量：实验结果显示，稳定料中石灰的含量达到了设计要求，石灰对于材料的极限重度和抗水剥离性能具有重要影响，因此，稳定料在路面使用中具备良好的耐久性。
四、结论本次实验针对稳定料中水泥石灰剂量进行了检测与分析。
结果表明，稳定料中水泥和石灰的含量分别为X%和Y%，均满足设计要求。
这对于稳定料的工作性能、使用寿命和耐久性提供了良好的保证。
通过本次实验的检测，可以对稳定料的配比和质量得到有力的支持与验证。
本次实验具体指标如下：1.实验项目：稳定料中水泥石灰剂量检测与分析。
2.实验目的：掌握稳定料材料成分的检测方法，验证稳定料中水泥石灰含量是否满足设计要求。
3.实验结果：稳定料中水泥含量为X%，石灰含量为Y%，均满足设计要求。
天然石灰石中氧化钙含量之测定
草酸銨濃度
6% → 0.42M，不溶 3% → 0.21M 0.21M×40mL＝8.4 mmol
1.5%就足夠，建議使用2~3%
醫藥化學系
姜仁章
2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定
2.2.1. 精秤 （秤量瓶） 0.20 ±0.02 g 草酸鈉（至錐 形瓶），以1.0 M 硫酸稀釋至 50 mL（量筒取 50mL）。
2.3.3. 取鈣標準溶液 25.0 mL（球吸），稀釋至 50 mL（量 筒）。
加入2 滴甲基橙指示劑，以1 M 氫氧化鈉溶液調整至變色， 再加入 5 mL 氫氧化鈉溶液（滴管）。
2.3.4. 加入 1 mL 緩衝液和適量指示劑（0.5~1.0g MX，兩小
醫藥勺化）學，系以EDTA-2Na 溶液滴定（~25mL）。
醫藥化學系
姜仁章
測試操作
80mL硫酸溶液空白滴定0.05mL 濾紙＋50mL硫酸空白滴定0.05mL 草酸鈣沉澱過濾淋洗空白滴定
2次：1.1mL 3次：0.3mL 4次：0.1mL
醫藥化學系
姜仁章
草酸銨的濃度
試樣飽和值
0.05M×25mL＝1.25 mmol Ca2+
過量草酸銨需要量（3倍）
醫藥化學系
姜仁章
本題重點
實驗操作次序安排（時間掌握） MX指示劑的製備 MX指示劑的取量與終點的判斷 過量草酸銨的淋洗
醫藥化學系
姜仁章
操作項目
1. 以過錳酸鉀滴定空白硫酸 2. 以過錳酸鉀滴定草酸鈉標準品 3. 草酸鈣加熱、沉澱、過濾、淋洗×2 4. 以過錳酸鉀滴定鈣試樣（草酸鈣沉澱）×2 5. 以EDTA滴定鈣標準液（MX） 6. 以EDTA滴定鈣試樣（MX） 7. 以EDTA滴定鈣查核試樣（MX）
石灰石(白云石)的测定
石灰石（白云石）的测定一试剂1、盐酸：1+12、三乙醇胺：1+4（用酒精配制）3、氢氧化钾：20%4、钙指示剂：液体1% ；固体：1克钙指示剂（羧酸钠）和100克氯化钠研磨混匀。
5、○1K-B指示剂1%；K: 酸性铬蓝K指示剂0.2克；B: 萘酚绿B 0.4克;水：60毫升○2K: 酸性铬蓝K指示剂0.5%；B: 萘酚绿B 0.5%用1+1的三乙醇胺配制6、氨性缓冲溶液PH=10：取67.5克氯化铵溶于少许水中，加570毫升氨水，用水稀释至1000毫升。
7: EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液：[c(EDTA)=0.025mol/L]称EDTA9.306克溶于1000毫升水中，稀释至刻度。
（0.02mol/L，7.4448g。
0.01mol/L，3.7224g.）二分析步骤称0.5g试样于100毫升的烧杯中，加（1+1）盐酸30毫升，盖上表面皿，于电热板低温加热30分钟，取下稍冷后转移到250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
，氧化钙（CaO ）的测定：吸取母液20毫升于250毫升的锥形瓶中，加三乙醇胺10毫升，氢氧化钾20毫升，钙指示剂4-6滴（固体0.5克左右），用EDTA 滴定至蓝色为终点。
○1 计算 CaO% : 公式 W(CaO)=%10005608.0)(1⨯⨯⨯⨯K m V EDTA C 式中： W(CaO): 试样中氧化钙的质量分数，%c(EDTA): EDTA 标准溶液的物质的量浓度，mol/LV 1: 滴定氧化钙消耗EDTA 标准溶液的体积。
ML氧化镁（MgO ）的测定:吸取母液20毫升于250毫升锥形瓶中，加入三乙醇胺10毫升，缓冲液20毫升，K-B 指示剂2滴（K-2滴，B-6滴），用EDTA 标液滴恰至蓝色为终点。
○2计算MgO%:公式W （MgO ）=%10004030.0)()(12⨯⨯⨯-⨯Km V V EDTA C 式中：W(MgO):试样中氧化镁的质量分数，%c(EDTA): EDTA 标准溶液的物质的量浓度，mol/LV 1: 滴定氧化钙消耗EDTA 标准溶液的体积。
石灰活性测验方法
石灰活性测验方法
1.钙浸出法
钙浸出法是最常用的石灰活性测验方法之一、该方法通过将石灰样品与一定比例的水混合，并控制一定时间和温度下的浸出过程，然后测定浸出液中的钙离子浓度来评估石灰的活性程度。
一般来说，浸出时间为24小时，浸出温度为25℃。
浸出液中钙离子的浓度通过钙离子选择电极、钙离子比色法或电感耦合等离子体质谱法进行测定。
2.硬度试验法
硬度试验法是一种简单的石灰活性测验方法。
该方法将石灰样品与水混合制成糊状物，然后将糊状物放在试验板上，经过一定时间后，用硬度仪测定试验板上的压力变化，评估石灰的活性程度。
实验中，一般将试验板上糊状物的硬度与标准石灰的硬度进行比较。
3.pH测定法
pH测定法是另一种常用的石灰活性测验方法。
该方法通过将石灰样品与一定比例的水混合，在一定的时间内浸泡，然后用pH计测定浸泡液的pH值。
石灰活性程度越高，浸泡液中的pH值越高。
4.电导率法
电导率法也是一种用来评估石灰活性程度的方法。
该方法通过将石灰样品与一定比例的水混合，形成石灰胶糊，然后用电导仪测定胶糊的电导率。
石灰活性程度越高，胶糊的电导率越高。
需要注意的是，石灰活性测验方法的选择应根据具体情况来定。
在选择合适的方法时，需要考虑多个因素，例如实验设备的可用性、实验操作的简易性、对测量结果的灵敏度要求等。
总之，石灰活性测验方法的选择要根据实际需求进行，可以综合运用多种方法，以获得更准确的石灰活性信息。
同时，需要注意保持实验条件的一致性，以确保测量结果的可重复性和可比性。
石灰氧化钙镁含量及灰剂量的测定
测定石灰有效氧化钙镁含量及灰剂量1、概述众所周知，石灰能改善土的工程性质，便于施工，也易达到规范要求，并且成本低，故越来越广泛地被应用于公路工程中。
掺灰后土的工程性能大大改观，土的塑性降低，含水量降低，提高了土的强度和稳定性，并大大地缩短了施工周期。
为了有效地控制灰土的质量，就必须能准确地对石灰的有效钙、镁含量和灰剂量进行测定。
2、测试原理及方法由于测定石灰有效钙镁含量和灰剂量的试验方法很多，现仅对〈〈公路工程无机结合料稳定材料试验规程》中的几个常用试验加以剖析。
2.1有效氧化钙的测定（T08011-94）2.1.1测试原理：利用石灰中的氧化钙能溶于蔗糖中，并能与盐酸反应生成蔗糖钙，而氧化镁则与蔗糖反应缓慢的原理，来测定氧化钙的含量。
2.1.2测试的关键点：对0.5N的盐酸标准溶液的配制和标定1 ）其标定过程可用以下化学反应式表示NaCO 3+2HCL2NaCL+2O+C212）盐酸标准溶液的当量浓度的计算公式的由来：由以上化学方程式可知：1摩尔的碳酸钠要消耗2摩尔的盐酸，而碳酸钠的麾尔数为Q/0.106，故盐酸的麾尔数Q/0.053，则其当量也为：Q/0.053c 故其当量浓度N=Q/0.053V （V一为盐酸的消耗的体积）3 ）若计算后N>0.5,则需添加蒸馆水，其量可按下式计算：△ V 水=V（N/0.5-1）1.将石灰试样粉碎，通过1毫米筛孔，用四分法缩分为200克，再用研钵磨细通过0.15毫米筛孔，用四分法缩分为10克左右。
2.将试样在105〜110C的烘箱中烘十1小时然后移于十燥器中冷却。
3.用称量瓶按减量法称取试样约0.2克（准确至1毫克）置于锥形瓶中，迅即加入蔗糖约5在盖于试样表面（以减少试样与空气接触）同时加入玻璃珠约10粒。
接着即加入新煮沸并已冷却的蒸僻水50毫升，立即加盖瓶塞，并强烈摇荡15分钟（注意时间不宜过短）。
4.播荡后开启瓶塞，加入酚猷指示剂2〜3滴，溶液即呈现粉红色，然后用盐酸标准溶液滴定。
石灰石粒度测试标准
石灰石粒度测试是用于确定石灰石颗粒的大小分布的过程，通常采用一系列标准方法和设备来进行。
以下是一些用于石灰石粒度测试的常见标准和测试方法：
ASTM C136 - "标准试验方法，用于粒度分析有机材料和细粒土壤"
这个ASTM标准通常用于测量石灰石和其他
颗粒材料的粒度分布。
它包括湿筛分析和干筛分析两种方
法，用于确定颗粒的分布。
ASTM D422 - "标准试验方法，用于粒度分析有机材料" 这个标准也适用于粒度分析，包括湿筛分析和干筛分析。
ISO 13320 - "粒度分析- 光散射法" 这个ISO标准描述了使用光散射技术进行颗粒粒度分析的方法。
它通常用于粉末颗粒材料的粒度测量，包括石灰石。
BS 812-103.1 - "测试粒度分布- 方法105.1：颗粒分布- 湿筛分析"
这是英国标准，描述了使用湿筛分析方法
测量颗粒粒度分布的程序。
这些标准通常涵盖了用于石灰石粒度测试的常用方法。
在进行粒度测试之前，需要根据具体的项目要求和实验室设备的可用性选择合适的标准和方法。
此外，粒度测试通常需要专用的筛分设备、筛分分析仪器和计算方法来处理测量数据。
请确保在进行测试时遵循相关标准和准确的实验室实践。
石灰石粉的细度标准
石灰石粉的细度标准
石灰石粉是一种常用的建筑材料，可以用于制造水泥、石膏和其他建筑材料。
石灰石粉的细度对其应用性能有着重要的影响。
因此，石灰石粉的细度标准非常重要。
石灰石粉的细度一般用筛子分析法来测定，即将石灰石粉通过不同孔径的筛子，然后根据筛子的孔径分别计算出不同粒径的石灰石粉的含量。
通常用于石灰石粉细度分析的筛子孔径为0.063mm、0.125mm、0.25mm、0.5mm、1.0mm、2.0mm、4.0mm等。
目前国内外对石灰石粉的细度标准有所不同。
国内常用的石灰石粉细度标准为GB/T 5489-1996《石灰石粉》。
该标准规定了石灰石粉的质量指标和物理指标，包括细度、含水率、筛余物、比表面积、吸水率等。
其中细度指标是石灰石粉的重要技术指标之一。
在国际上，石灰石粉的细度标准也有多种。
欧洲标准EN 197-1规定了水泥原材料中石灰石粉的细度要求，规定了通过0.063mm孔径筛子的石灰石粉含量不得超过5%，并规定了其他细度指标。
美国标准ASTM C204-07规定了石灰石粉通过不同孔径的筛子的含量，同时规定了吸水率和比表面积等其他指标。
总之，石灰石粉的细度标准是衡量其质量的重要标准之一，不同国家和地区的标准有所不同，需要根据具体情况进行选择。
- 1 -。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
石灰的测定
试样的溶解：
称取石灰试样0.5000g置于250ml烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl（氯化氢）盖上表面皿，在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A”
氧化钙的测定（EDTA络合滴定法）1、方法提要；本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐，以EDTA滴定至蓝色时为终点。
根据耗用的EDTA标准溶液的毫升数，求得钙含量。
2、主要试剂
2.1、三乙醇胺1+3（三乙醇胺与水体积的1：3混合称之为1+3）；
2.2、氢氧化钾溶液（200g/L）；
2.3、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化钠或氯化钾50g混匀，研细，保存于磨口瓶中；
2.4、0.02mol/L EDTA标准溶液。
3、分析步骤
移取“待测溶液A”25.00毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L）20毫升、钙指示剂约0.1g，用半微量滴定管以0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。
氧化钙的含量按下式计算：
式中：C——滴定时消耗EDTA标准溶液的浓度；
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
m——试样重量（g）
氧化镁的测定（EDTA络合滴定法）
1、方法提要本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T指示剂生成紫红色络合物，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA标准溶液量，从而求得镁含量。
2、主要试剂；
2.1、三乙醇胺（1+3）；
2.2、铬黑T指示剂（1：50）：取铬黑T 1g与已在105℃左右烘干的氯化钠50g混匀，研细，保存于磨口瓶中。
2.3、0.02mol/L EDTA标准溶液。
3、分析步骤；
移取“待测溶液A” 25.00毫升于250毫升烧杯中，加水至50毫升，三乙醇胺（1+3）5毫升，氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）20毫升，加铬黑T指示剂约0.1g，然后用以0.02mol/L标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。
氧化镁的含量按下式计算：
式中：C——滴定时消耗EDTA标准溶液的浓度；
V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
V2——滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA的毫升数
m——试样重量（g）
石灰活性度测定：
称取粒度为1—5mm的试样25．0g放于称量瓶中，量取稍高于40±1℃的水l000mL，倒人2000mL的大烧杯中。
开动搅拌仪（转速250-300r/min），用温度计测量水温。
待水温降到40±1度时，加酚酞指示剂溶液（酚酞指示剂的浓度为10g/L）l0滴，将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。
当消化开始呈红色时，用4N的盐酸滴定，直至红色消失。
如又出现红色，则继续滴人盐酸，直
至混合液中红色再消失。
记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数。
测定结果计算：
盐酸滴定系数的确定如下：
称取2．0000g无水碳酸钠于300mL的锥形瓶中，加50mL煮沸的蒸馏水溶解，流水冷却，加3滴0．1％溴甲酚绿，用4N的盐酸滴定至黄色，在电热板上加热，煮沸3分钟，取下，继续滴定至稳定的亮黄色为终点。
记录消耗的毫升数。
式中：T—盐酸的滴定系数；
m—无水碳酸钠的质量，g；
V—消耗盐酸的体积，mL；
加气块中生石灰的消解时间几温度检测生石灰磨粉后取50克放入保温杯，而后加100克水(水温20-25度)将保温杯盖拧紧，在保温杯顶盖戳一小孔插入温度计插入到试样中（玻璃温度计即可0-150度），每隔一分钟，记
录一次温度。
达到最高温度时，为他的消解时间，1-10分钟为快速灰，10-30分钟为中速灰，30分钟以上为慢速灰，做加气块最好用中速灰，同时要看他的吸水率。