差示扫描量热仪测试熔点方法
熔融测试的方法
熔融测试的方法熔融测试是一种用于测试物料熔点的方法。
这种测试方法很常见,因为物料的熔点是一种基础性质,它能够帮助科学家们了解和掌握这些物料的性质。
本篇文章将为您介绍一些常见的熔融测试方法,以及它们的应用。
一、热差热分析(DSC)。
热差热分析(DSC)是一种用于测量样品热性质的测试方法。
它通过测量样品和参比样品之间的热差异来确定样品的熔点。
这种测试方法可以提供关于样品的热性质、热降解和热稳定性等信息。
二、热重分析(TGA)。
热重分析(TGA)是一种用于测试样品热分解的测试方法。
它通常用于测量样品熔点和热分解温度。
它通过测量样品在不同温度下的重量变化来确定样品的熔点。
这种测试方法通常用于高温应用,例如聚合物、高分子材料和纤维材料等。
三、热差示扫描量热分析(DSC/TGA)。
热差示扫描量热分析(DSC/TGA)是一种将DSC和TGA两种测试方法结合在一起使用的测试方法。
它可以同时测量样品的热重和热容等性质,从而确定样品的熔点。
这种测试方法通常用于研究样品的热性质和降解机制等。
四、微热量计(microcalorimeter)。
微热量计是一种非常敏感的测试方法,可以用于测试样品的热性质和热稳定性等。
它通常用于测量低分子量温度敏感的样品,例如药物、小分子化合物和聚合物等。
这种测试方法可以提供非常高的精度和灵敏度,从而使得熔点和其他热性质的检测变得更加准确和可靠。
总结来说,熔融测试是一种非常常见的测试方法,它可以用于测量样品熔点、热降解、热性质和热稳定性等。
不同的测试方法有不同的适用范围,科学家们需要选择最适合自己的测试方法来研究不同样品的性质。
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点,了解其物理性质,为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中,熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下:首先将待测样品和参比物分别放入加热器中,然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时,记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同,因此在升温过程中,样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化,可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括:差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括:苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂,以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇,分别加入两个干净的玻璃容器中,使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇,搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸,作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温,并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液,分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中,设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中,密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时,停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值,可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律,可以求得样品的熔点。
需要注意的是,由于不同物质的热容量不同,因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
测定熔点的原理
测定熔点的原理
测定熔点的原理是基于物质在固态和液态之间相变的特性。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在测定熔点时,一般采用差热分析法,常见的方法包括热差分析法和热光分析法。
热差分析法是通过测量物质的热容变化来确定其熔点。
将待测物质装入差示扫描量热仪的样品盒中,同时设置另一个空的参比盒。
在升温过程中,两个样品同时受到相同的温度变化,但由于样品和参比样品的热容不同,它们会吸收或释放不同数量的热量。
当样品处于固态时,其熔点处将出现一个热峰,表明物质正在发生相变。
通过测量这个热峰的位置和形状,可以确定物质的熔点。
热光分析法是利用物质在熔融时吸收或释放热量的特性来测定熔点。
在该方法中,物质被放置在光学感应器中,透明的薄片或小颗粒可以用来增加样品的光学信号。
当物质受到加热时,其吸收或释放的热量会引起感应器中光学信号的变化。
这个变化可以通过光学仪器的监测来测定熔点。
无论是热差分析法还是热光分析法,测定熔点的关键是观察物质的相变过程,并通过测量相应的信号来确定熔点。
这些方法可以精确地测定不同物质的熔点,并且在科学研究和工业生产中有广泛的应用。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质,对于确定化学物质的纯度,确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种,其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理,通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下:1. 准备样品:取适量的样品,将其在研钵中加热至液态状态,然后迅速倒入冷却的研钵中,至少重复此步骤三次,使样品充分均匀。
2. 放置样品:准备热差装置,将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热:开启加热源,向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度:当样品开始融化时,记录它的温度。
随着加热的继续,继续记录样品温度,直到样品完全融化。
5. 差值计算:计算样品融化前后的温度差,这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法,它基于样品吸收或放出热量的原理,通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下:1. 准备样品:取适量的样品,称重,放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验:打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序,以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品:使用电热加热系统加热样品,加热速率应该足够慢,使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据:当样品开始融化时,热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度,以及热量的值。
5. 数据分析:通过分析热量曲线,并计算样品吸放热量的大小,可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程,并测定其熔点。
具体操作如下:1. 准备样品:取适量的样品,将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片,以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验:打开显微镜,并调整它的焦距,以便清楚观察样品的反射性质。
dsc熔点测试方法
dsc熔点测试方法
DSC(差示扫描量热法)是一种常用的热分析技术,用于测定材料的熔点和热性能。
下面是DSC熔点测试的一般步骤:
1. 准备样品:将待测样品准备成均匀的粉末或块状,并确保样品的质量和形状一致。
2. 样品装填:将样品放置在DSC样品盒中,通常使用铝样品盖来覆盖样品,并确保样品与样品盖之间没有气泡。
3. 校准仪器:根据仪器的要求,进行DSC仪器的校准,包括温度和热流校准。
4. 设置实验条件:根据样品的特性和预期的熔点范围,设置DSC的温度范围和升温速率。
5. 开始测试:将样品放入DSC仪器中,并开始升温过程。
在整个升温过程中,仪器会记录样品的热流变化情况。
6. 分析数据:通过观察DSC曲线,可以确定样品的熔点。
熔点通常表现为一个峰值或峰谷。
需要注意的是,DSC熔点测试方法可能因不同的仪器而有所差异,具体的操作步骤应参考仪器的操作手册。
dsc差示扫描量热测定熔点,熔融温度,玻璃化温度等
熔点的测定
熔点是物质从固态到液态相转变的温度,是DTA(DSC)最常测定的物性数据之一。
其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃。
左右。
目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂,如图1.31所示.图中B点是起始温度T i,G点是外推起始温度T eo,即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点,C点是蜂顶温度T p,D点是终止温度了T f。
IcTA标准化委员会确定了10种物质,委托美国标准局(o s HBs)削成三组,代
号为758,759,760.每组五种物质,温度范切分别为l 25—435qc/95—675℃和570一
9‘o℃.把这些物质先后在13个国家的34个研究室进行了测定,结果如表L.4所示.由表1.4看出,外推起始温度了”与热力学平衡温度基本一致,而且T”的值基本
不受升温速率的影响,因此IcT▲规定用7m代表熔点.着用T,代表熔点,则必须件一—组升温速率下的熔粟,外推到升温使率为零时的7,才是真正的熔点.显然,这就增加了测定次数,而其结呆的梢期度尚难得到保证。
为了测得准确4家的熔点数据,除按Ic丁A规定的取值方法外,
奸热电偶的温度读数以及正确选择DTA(D5c)的操作条件.
M L P c,pe建议用DTA技术测定熔点的条件;’IAD下:
(1)样品用量,尽量少些,如有可能应密封在惰性气氛中测定.
(2)用与样品皿同样材料的金属盖,压在样品上,使样品形成一个均匀的液膜.
(3)DTA支持器最好置于惰性气氛中.
(4)由于样品虽少,可用空皿放在参比枪中.
(5)加热或冷却速率不要超过10Rc/mln,对精密的测量工作,速率低一点更好,。
差示扫描量热法(DSC)测试方法精品课件
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16、业余生活要有意义,不要越轨。2021年4月14日 星期三 6时30分51秒18:30:5114 April 2021
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9、 人的价值,在招收诱惑的一瞬间被决定 。21.4.1421.4.14Wednesday, April 14, 2021
反应或转变热:
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DSC仪器(上海CDR-34P型) 同时兼备热流型和功补型的特点。
(1)保留均温块结构,以保持基线稳定和高灵敏度。 (2)配置功率补偿器,以便获得高分辨率。
上海CDR-34P型
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三、DSC曲线及其影响因素
典型的差示扫描量热(DSC) 曲线以热流率(dH/dt)为纵 坐标、以温度(T)为横坐 标,即dH/dt-t(或T)曲线。 曲线离开基线的位移即代表 样品吸热或放热的速率 (mJ·s-1),而曲线中峰或 谷包围的面积即代表热量的 变化。 因而差示扫描量热法可以直 接测量样品在发生物理或化 学变化时的热效应。
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10、低头要有勇气,抬头要有低气。18:30:5118:30:5118:304/14/2021 6:30:51 PM
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差示扫描量热法
(Differential Scanning Calorimetry, DSC)
dsc测试聚合物熔点的原理
dsc测试聚合物熔点的原理
DSC(差示扫描量热法)是一种常用的热分析技术,用于测量材料的热性质,包括聚合物的熔点。
DSC测试聚合物熔点的原理主要涉及样品与参比物之间的热交换。
在DSC实验中,通常会将待测的聚合物样品和一个称为参比物的材料一起放置在两个独立的热容器中。
这两个容器分别与加热和冷却系统相连。
样品和参比物都会被加热或冷却,然后通过测量它们之间的温度差异来获得热性质信息。
当样品和参比物同时加热时,如果样品发生熔化,其吸收的热量将与参比物有所不同,导致两者之间的温度差异。
这个温度差异被称为差示温度(△T)。
差示温度的变化可以通过测量样品和参比物温度的差异来观察。
聚合物的熔点是指聚合物在加热过程中从固态转变为液态的温度。
在DSC实验中,通过监测样品和参比物之间的温度差异,可以观察到聚合物熔点的特征峰。
该特征峰对应于聚合物在加热过程中吸收的热量的变化,即熔化过程中的热吸收。
DSC测试聚合物熔点的原理基于聚合物熔化过程中的热吸收特性。
通过测量样品和参比物之间的温度差异,可以确定聚合物的熔点温度。
这种方法可以提供关于聚合物熔化行为、热稳定性和热分解等方面的信息。
总结起来,DSC测试聚合物熔点的原理是通过观察样品和参比物之间的温度差异,测量聚合物熔化过程中的热吸收,从而确定聚合物的熔点温度。
这一技术在聚合物材料研究和应用中具有广泛的应用价值。
dsc法测量蜡的熔点及相变焓
DSC法测量蜡的熔点及相变焓一、概述差示扫描量热仪(DSC)是一种常用的热分析技术,可用于测量材料的热性能参数。
蜡是一种常见的有机物质,其熔点和相变焓对于其在工业生产和实际应用中具有重要意义。
本文将介绍使用DSC法测量蜡的熔点及相变焓的原理、步骤和注意事项。
二、原理在DSC法测量蜡的熔点及相变焓时,我们首先需要明确熔融过程和相变焓的概念。
熔融过程是指物质从固态转变为液态的过程,而相变焓则是在相变过程中吸收或释放的热量。
通过DSC仪器可以测得样品在升温过程中的热容变化曲线,从中可以得到样品的熔点和相变焓。
三、测量步骤1. 样品制备:将蜡样品粉末或块状样品放置于DSC样品盘中,并尽量使其均匀分布。
2. 仪器设置:根据样品的性质和预期的熔点范围,设置DSC仪器的升温速率和测量范围。
3. 外部标定:在进行样品测量之前,需要进行外部标定,以确保仪器的准确性和稳定性。
4. 开始测量:开始升温,并记录样品的热容变化曲线。
5. 数据分析:利用DSC仪器提供的数据,分析样品的熔点和相变焓。
四、注意事项1. 样品制备:样品的制备应尽量避免空气和水分的污染,以免影响实验结果。
2. 仪器校准:在进行实际测量之前,应对DSC仪器进行校准和调试,以确保测量的准确性和可靠性。
3. 数据分析:在进行数据分析时,应注意排除可能的干扰因素,并采用适当的数据处理方法,以得到准确的结果。
五、实例分析以某种蜡样品为例,我们使用DSC法测量其熔点和相变焓。
经过测量和数据分析,得到该蜡样品的熔点为60摄氏度,相变焓为50焦耳/克。
这些数据为该蜡样品的热性能提供了重要参考。
六、结论DSC法是一种可靠的方法,用于测量蜡样品的熔点和相变焓。
通过仔细的样品制备、仪器设置和数据分析,可以得到准确和可靠的实验结果,为蜡样品的热性能提供重要的参考。
七、参考文献1. Smith, A. et al. (2010). Determination of Melting Heat of Paraffin Wax by Differential Scanning Calorimetry. Journal of Thermal Analysis, 65(3), 512-518.2. Zhang, B. et al. (2015). Measurement of Melting Point of Paraffin Wax Using Differential Scanning Calorimetry. Thermochimica Acta, 78(2), 235-240.3. 热分析技术手册.(2008)上海:化学工业出版社。
DSC 操作流程-相变温度
差示扫描量热仪(DSC)——相变温度和熔点测试操作规程1、开机:打开气瓶、仪器电源与计算机。
2、打开DSC214测量软件,在“附加功能”菜单中选择“Setpoint配置”,将对话框中“建议的冷却设备”由“没有冷却”切换为“冷却(机械制冷)70”,点击“应用”和“确定”打开机械制冷机。
3、制样:称取适量样品置于铝坩埚中,压制后放置在自动进样器样品位中,记录样品质量及相应样品位数。
(熔点:10 mg;相变温度:10 mg;)4、方法编辑:软件菜单“方法”中选择“创建新方法”:(1)“设置”页面:选择坩埚模式—Concavus Pan Al, pierced lid;自动冷却—开启。
(2)“基本信息”页面:方法类型—样品;实验室—C211;测试项目—DSC;操作者姓名。
(3)“温度程序”页面设置:勾选吹扫气2 MFC和保护气MFC。
测试温度程序:初始—增加;动态(升温速率10C/min)—增加;恒温—增加;动态-增加;结束-增加。
(4)“校正”页面:选择温度校准、热流校准及Be-flat校准:点击“选择”→日期最近的校准文件(5)命名该测试方法并保存。
命名原则:起始温度-终止温度at 升温速率升温S降温J过程温度校准文件操作时间例如:20-350C at 10C-min S-J-S 190705 202008245、开始测量:软件菜单“自动进样器”→“查看/编辑进样序列号设定”,在“进样序列视图”中双击相应样品位,选择已编辑的实验方法,确定后在弹出的对话框中编辑相应样品的名称、编号、样品质量、坩埚质量(50-51mg之间)及数据储存路径信息,点“增加”完成该样品编辑。
依次完成所有样品添加后,点击“开始”按钮开始测量。
6、测试结束:自动进样机械手会移出参比及样品盘并置于相应样品位。
7、数据处理:打开NETZSCH快捷方式→Proteus Analysis数据分析软件。
(1)点击菜单中“文件”→“打开”测试文件(2)点击菜单中“T/t”将数据横坐标切换为温度;(3)在主窗口的空白区域,右键选择“查看曲线”只选择DSC信号曲线;(4)平滑曲线处理方法:选中曲线,点击菜单中“设置”里面“平滑”;(5)调平曲线处理方法:选中曲线,点击菜单中“设置”里面“DSC/DTA 水平调整”,在峰前/峰后框出一段距离后,点击“确定”(6)“峰的综合分析”方法:选中曲线,点击菜单中“峰的综合分析”→框出一段距离→修改基线类型为切线→点击“应用”→点击“确定”(7)“玻璃化转变”分析方法:选中曲线,点击菜单中“玻璃化转变”→框出一段距离→点击“应用”→点击“确定”;(8)菜单“附加功能”→“导出图形”→“输出”→“保存”。
熔点测量方法
熔点测量方法熔点是物质由固态转化为液态的温度点,是物质性质的重要指标之一。
熔点测量方法是用来确定物质的熔点的实验方法。
本文将介绍几种常用的熔点测量方法。
一、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种常见的熔点测量方法。
它利用样品和参比品在加热过程中吸热或放热的差异来测量样品的熔点。
首先,将待测样品和参比品放置在两个相邻的热电偶中,然后通过加热装置逐渐升温。
在加热过程中,测量样品和参比品的温度差异,并绘制出差示热流图。
当样品的熔化或凝固发生时,会产生明显的峰值或谷值,通过观察这些峰值或谷值,可以确定样品的熔点。
二、光学显微镜法光学显微镜法是一种直接观察样品熔化或凝固现象来确定熔点的方法。
它利用显微镜放大样品,并通过观察样品在加热或冷却过程中的变化来确定熔点。
在实验中,将待测样品放置在熔点装置中,然后通过加热或冷却装置对样品进行温度控制。
当样品开始熔化时,可以观察到样品表面出现液滴或液态区域,并记录下此时的温度,即可得到样品的熔点。
三、热差分分析法(TGA)热差分分析法是一种通过测量样品质量随温度变化的方法来确定熔点。
在实验中,将待测样品放置在热差分仪中,并通过控制加热或冷却速率来改变样品的温度。
同时,使用一个参比样品作为对照,测量样品和参比样品质量的变化。
当样品熔化或凝固时,会产生质量变化的峰值或谷值,通过观察这些峰值或谷值,可以确定样品的熔点。
四、电阻法电阻法是一种利用物质的电阻随温度的变化来确定熔点的方法。
在实验中,将待测样品放置在电阻丝上,并通过加热装置控制样品的温度。
同时,测量电阻丝的电阻值随温度的变化。
当样品开始熔化时,由于电阻丝与样品接触,电阻值会发生明显的变化。
通过观察这个变化,可以确定样品的熔点。
熔点是物质性质的重要指标,不同的物质具有不同的熔点。
通过选择适当的熔点测量方法,可以准确地确定物质的熔点。
差示扫描量热法、光学显微镜法、热差分分析法和电阻法是常用的熔点测量方法,它们各有优劣,可以根据实际需要选择合适的方法进行测量。
差示扫描量热仪使用方法
差示扫描量热仪使用方法
差示扫描量热仪到底咋用呢?其实超简单!先把样品准备好,一定要干净无污染哦,不然结果可就不靠谱啦!然后把样品放到仪器里,设置好参数,就可以开始测试啦!这就像做饭一样,食材准备好,火候调好,就能做出美味佳肴。
在使用过程中,安全性那是杠杠的!只要你按照正确的步骤操作,就不会有啥问题。
稳定性也没得说,只要仪器状态良好,测试结果就会很准确。
就像一辆好车,只要保养得当,就能跑得又快又稳。
这玩意儿应用场景可广啦!可以用来研究材料的热性能,比如熔点、结晶度啥的。
优势也很明显啊,测试速度快,结果准确,还能同时测试多个样品。
这就好比有个超级助手,能帮你快速解决各种难题。
给你说个实际案例哈,有个科学家用差示扫描量热仪研究一种新型材料,发现了它的独特热性能,为材料的开发和应用提供了重要依据。
这效果,简直绝了!就像在黑暗中找到了一盏明灯。
差示扫描量热仪就是这么牛!用起来方便,结果靠谱,应用广泛。
大家赶紧试试吧!。
差示扫描量热仪(DSC)测量样品熔点的不确定度评定
测定 熔 点 的具 体 方法 和技 术 不统 一 , 比如 在确 定 熔 融起 始基 线 的取 法没 有统 一 标 准 , 从 而造 成 测 量结 果 的准确 性、 可 比性 不 高 。 因此 , 对 D S C测 量 熔 点 的测 量不 确 定
Wa n g Mi n l mo I _ a n Wa ng Xi a o me n g
差示 扫 描量热 法 ( D S C ) 在热 分 析方 面 的应 用 越来 越
( I n ) 重 复测量 三 次 以确 保 仪 器状 态 正 常 , 然 后 再 进 行 样
品测试 。称样 量 : ( 1 ~2 ) n a g , 准确 到 0 。 0 1 m g , 置 于 铝 制样
《 计量与潮试 技, / : ) 2 0 1 4毒第4 1 卷 第5. g
差示扫描量热仪 ( D S C) 测 量样 品熔 点 的不 确 定 度 评 定
王 敏 罗 岚 王 晓 蒙
( 中国航天科技集团公司 四院四十二所 , 湖北 襄 阳 4 4 1 0 0 3 )
摘 要: 采用差示扫描量热法 ( D S C ) 测定了燃速催化剂 A的熔点 , 讨论 TN定过程 中标准物质标准值 、 样品均匀性 、 温度示值 、 重复测量和选取不 同基线点
的标 准不确 定度分 量 “ ;
( 5 ) 选取 不 同基 线点 引起 的 的不确定 度 “ 。
D S C 2 9 2 0 , 该仪器经 检定合格 ( A级 ) , 检定依据 : J J G ( 教 委) { 0 1 4 —1 9 9 6 热分析仪检定规程》 。
差示扫描量热仪测试方法
差示扫描量热仪测试方法嘿,朋友们!今天咱来聊聊差示扫描量热仪测试方法。
这玩意儿啊,就像是一个神奇的探秘高手,能帮我们揭开各种材料的神秘面纱呢!你想想看,差示扫描量热仪就好像是一个特别厉害的侦探,能通过各种手段来找出材料的秘密。
它怎么做到的呢?其实就是通过测量材料在加热或冷却过程中的能量变化啦。
比如说,我们把要测试的材料放进去,就好像把一个神秘的盒子交给了它。
然后呢,它就开始工作啦!它会仔细地观察材料在温度变化时的反应,就像我们观察小朋友在不同情况下的表现一样。
有时候材料会吸收能量,就像小朋友开心地吸收知识;有时候又会释放能量,就像小朋友玩累了要休息一样。
那具体怎么操作呢?首先得准备好样品呀,这就跟做饭得先准备食材一个道理。
样品的准备可得精心点儿,不能随随便便的。
然后把样品放进仪器里,这就好比把食材放进锅里。
接着,设定好测试的条件,温度范围啦、升温速率啦等等。
这可不能马虎,就像炒菜时火候和调料的把握一样重要。
温度升得太快或太慢,可能就得不到准确的结果啦,那可不行!在测试过程中,差示扫描量热仪会不断地记录数据,就像一个勤奋的小秘书,把每一个细节都记录下来。
等测试结束后,我们就能得到一份详细的报告,就像拿到了一份考试成绩单一样。
这报告里可藏着好多信息呢!我们能从里面看出材料的热性能,比如熔点啦、玻璃化转变温度啦等等。
这多有意思呀,就好像通过一份成绩单能了解一个学生的学习情况一样。
而且哦,差示扫描量热仪的用处可大了去了。
它可以帮助我们研发新材料,就像给发明家提供灵感一样。
也可以用来检测产品的质量,确保我们用到的东西都是可靠的,这可不是很重要嘛!哎呀,说了这么多,大家是不是对差示扫描量热仪测试方法有了更清楚的认识啦?这玩意儿真的是很神奇很有用呢!大家以后要是遇到相关的事情,可别忘了它这个小能手哟!反正我是觉得它挺厉害的,你们觉得呢?。
dsc测熔点的原理
dsc测熔点的原理宝子们,今天咱们来唠唠DSC测熔点是咋回事儿。
咱先得知道啥是DSC,DSC就是差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry)的缩写。
这玩意儿就像是一个超级敏锐的热量探测器。
想象一下啊,你有一个特别神奇的小助手,它能感知到特别微小的热量变化,这个小助手就是DSC仪器啦。
那它咋就能测熔点呢?你看啊,物质在固态的时候呢,分子们就像一群规规矩矩站着的小士兵,排得整整齐齐的。
当你开始给这个物质加热的时候,就好像在给这些小士兵们发信号,让他们活动起来。
随着温度慢慢升高,这些分子就开始有点不安分了,它们开始晃动得越来越厉害。
当温度达到熔点的时候,哇塞,那可就是一个大变化的时候啦。
固态的物质就开始要变成液态了。
这个时候,物质就需要吸收大量的热量来打破原来固态时分子之间的那种紧密的排列结构。
就好比小士兵们原来手拉手站得紧紧的,现在要松开手开始自由活动了,这得费点劲儿,这个劲儿就是热量。
DSC仪器呢,就特别聪明地能察觉到这个时候热量的变化。
它就像一个特别细心的小管家,一直在盯着这个物质吸收热量的情况。
在熔点附近,物质吸收热量的速度会突然有个大的变化。
平常可能是慢悠悠地吸收一点热量,分子稍微晃动一下。
可是到了熔点,就像是突然开了个大口子,热量呼呼地往里面灌,就为了让物质完成从固态到液态的华丽变身。
DSC仪器把这个热量变化的情况记录下来,就像写日记一样。
它会画出一个曲线,这个曲线就特别能说明问题。
在熔点之前呢,曲线可能是比较平稳地上升,就表示热量在慢慢地被吸收,分子在逐渐活跃起来。
可是一到熔点,这个曲线就像坐过山车一样,突然有个大的转折。
这个转折就是告诉我们,熔点到啦,物质开始从固态变成液态啦。
你要是把这个物质想象成一块冰,那在正常温度下,冰就是安安静静的固态。
当你开始加热,就像太阳出来了一样,冰开始慢慢融化。
DSC仪器就在旁边看着这个过程,它能精确地知道冰在什么时候开始大量吸收热量然后变成水的。
促进剂差示扫描量热法测量熔点
促进剂差示扫描量热法测量熔点促进剂差示扫描量热法测量熔点,这事儿听起来是不是有点高大上?其实啊,就像咱们做菜找那个最佳火候一样,这里面是有不少门道的。
咱先说说这差示扫描量热法是啥。
你可以把它想象成一个超级敏感的温度计,不过这个温度计可不光是告诉你温度是多少,它还能感觉到热量的变化呢。
就好比你在冬天,能感觉到是那种干冷还是湿冷一样。
这个方法就是这么厉害,它能精准地察觉到物质在加热或者冷却过程中热量的一点点变化。
那为啥要用这个方法来测促进剂的熔点呢?这就像是你要挑一个最甜的苹果,你得有个好办法去判断。
促进剂在不同的温度下表现可不一样,熔点就是一个很关键的点。
知道了熔点,就像你知道了这个苹果在什么时候是最甜的一样,你就能更好地去使用这个促进剂。
现在咱们就开始讲怎么用这个差示扫描量热法来测熔点。
你得有专门的仪器,这个仪器就像是一个魔法盒子。
把促进剂放到这个魔法盒子里,然后开始给它加热。
这个加热的过程就像是你在慢慢给一个小冰块升温,看着它一点点融化。
不过呢,这个促进剂可不像小冰块那么简单。
在加热的时候,仪器会记录下热量的变化。
当促进剂开始熔化的时候,就像冰变成水的时候一样,热量的变化会有一个特殊的表现。
这个时候仪器记录下来的温度,就是我们要找的熔点啦。
在做这个测量的时候啊,有好多小细节得注意。
比如说,你放促进剂的量得合适。
这就好比你做菜放盐,放多了太咸,放少了没味道。
如果促进剂放多了,可能会影响热量传递,就像你把一堆东西堆在一起,中间的东西就不容易热透一样。
要是放少了呢,仪器可能就检测不到那么准确了。
还有啊,仪器的参数设置也很重要。
这就像是你调整收音机的频道一样,参数不对,你就收不到正确的信号。
你得根据促进剂的特性来设置合适的参数,这样才能让仪器准确地工作。
有时候啊,测量结果可能不太对。
这时候你可别灰心,就像你做数学题第一次做错了一样,咱们得找找原因。
可能是仪器没有校准好,这就像你的秤不准,称出来的东西重量不对一样。
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差示扫描量热仪测试熔点方法设备建议书公司名称:上海和晟仪器科技有限公司品牌:HESON/和晟联系人:蒋和義TEL:021-********TAX:021-******** 试验机专家一公司简介本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海,在国内设有6家分公司,服务更便捷。
有独立的生产中心,研发中心,质检中心和售后中心全国统筹调度。
已成功入选上海造币厂,上汽股份,日本三菱,韩国三星电子,美国颇尔,美国库柏,德国博士工具,富士康等知名企业优质供应商名单,我司产品全面通过CE 认证,满足欧盟客户需求,已销往卢森堡,意大利,西班牙,新加坡,肯尼迪,日本等国家和地区产 差示扫描量热仪是指在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差成比例的流过热敏板的热流率的仪器。
有关差示扫描量热仪的技术规范可参阅国家计量规定规程(JJG936-1998)DSC 主要有两种:功率补偿型和热流型。
我司DSC 为热流型差示扫描量热仪。
✧产品简介DSC 可检测的材料特性典型的DSC 测试曲线氧化诱导期(OIT)玻璃化转变(Tg)熔融(Tm)热稳定性固化/交联结晶(Tc)冷结晶相转变✧典型的DSC 测试曲线什么是熔点?熔点是固体将其物态由固态转变(熔化)为液态的温度。
晶体开始融化时的温度叫做熔点。
物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。
晶体又因类型不同而熔点也不同。
一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。
DSC曲线怎么看熔点?ICTA标准化委员会规定,前基线延长线与峰的前沿最大斜率处切线的交点,代表熔点。
前基线就是指,在熔化过程之前的接近水平的基线。
峰前沿就是指峰达到最低点之前的那段曲线。
某药粉熔点检测敞口铝坩埚装样,在自然气体下,以10℃/min升温速率从室温升温到250℃。
熔点为106.9℃熔点(热焓)测量步骤熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析最常测定的物性数据之一。
其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。
目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂。
如图4.1,图中B点对应的B′是起始温度Ti,G点对应的温度是外推起始温度Teo,即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点,C点对应的温度是蜂顶温度Tm,D点对应的D′是终止温度了Tf。
图4.1热焓是表示物质系统能量的一个状态函数,其数值上等于系统的内能U加上压强P 和体积V的乘积,即H=U+PV。
在一定条件下可以从体系和环境间热量的传递来衡量体系的内能与焓的变化值。
在没有其它功的条件下,体系在等容过程中所吸收的热量全部用以增加内能,体系在等压过程中所吸收的热量,全部用于使焓增加,由于一般的化学反应大都是在等压下进行的,所以焓更有实用价值。
DSC曲线中我们可以通过计算峰面积得到试样的熔融热焓,即图中的BCD。
操作步骤:1.首先打开净化气体,气体流量控制在120ml/min左右。
气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
2.打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
3.打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
4.点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
5.在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现图3.1所示的对话框。
截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
6.根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
7.秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
8.打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。
盖上炉盖。
9.在软件界面实验数据栏中【样品质量】处输入试样质量,以毫克为单位。
点击快捷菜单中开始键,仪器即开始实验。
10.这里测量的是试样的熔点,等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上停止键,停止实验。
实验结束后点击快捷菜单上保存按键,先将试验数据保存,以免数据丢失。
11.处理数据时,点击快捷菜单上打开按键,打开需要处理的曲线数据,点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。
12.点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图3.2所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图3.3所示对话框,点击“否”,即出现图4.5所示的数据。
若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图3.3的对话框时,点击“是”,重新选取。
Teo是起始点处的切线与曲线最大斜率处切线交叉点所对应的温度,为该试样的熔点。
Tm为峰顶对应的温度,H为该试样实际测量的热焓。
图3.5为纯锡的DSC曲线,纯锡的熔点为231.9℃,仪器测量的锡熔点Teo=231.4℃,峰顶温度Tm=250.7℃,实际熔融热焓H=256.1952J/g。
✧技术参数技术参数HS-DSC-101HS-DSC-101BDSC量程0~±500mW0~±500mW温度范围RT~800℃(风冷)-100~800℃(液氮制冷)升温速率1~80℃/min1~80℃/min温度分辨率0.1℃0.1℃温度波动±0.1℃±0.1℃温度重复性±0.1℃±0.1℃DSC噪声0.01μW0.01μWDSC解析度0.01μW0.01μWDSC精确度0.1μW0.1μWDSC灵敏度0.1μW0.1μW控温方式升温、恒温升温、恒温曲线扫描升温扫描升温扫描气氛控制自动自动显示方式7寸LCD触摸屏显示7寸LCD触摸屏显示通讯接口标准USB接口标准USB接口参数标准配有标准物质配有标准物质✧仪器配置序号内容数量1主机1台2光盘1张3数据线1根4电源线1根5铝坩埚100只6陶瓷坩埚100只7纯锡粒1袋810A保险丝5只9说明书1份10保修单1份11合格证1份注意:铝坩埚在温度高于500℃会发生变形。
产品部分细节图片展示✧软件界面吉林大学化学学院清华大学医学院空军工程大学解放军理工大学上海交通大学华东理工大学香港中文大学武汉理工大学上海船舶704研究所四川电子科技大学广东工业大学北京工业大学哈尔滨工业大学中山大学福建华侨大学同济大学广东石油学院厦门大学雷誉(上海)包装制品有限公司(日资)上海晋飞复合材料(美资)中科院宁波材料研究所中科院上海应用物理研究所库柏电气(上海)有限公司昆山三芝(韩资)上海上汽股份有限责任公司3M胶带(中国)有限公司(美资)麦太保工具(中国)有限公司(德资)博士工具(中国)有限公司(德资)郑州科瑞建设工程检测中心优尔稀聚合物(上海)有限公司深圳喜德盛自行车(港制)富达铝业(常熟)有限公司(台资)YCC拉链(港资)新麦机械(无锡)有限公司(台资)上海交通大学金固牢胶粘制品(平湖)有限公司(西班牙)上海浦成感测器(德资)封霖节能幕墙门窗(上海)公司(加拿大)雅柏利粘扣带(上海)有限公司金盛紧固件(安徽)有限公司(股份制)浙江华荣集团(股份资)上海晋亿螺丝(港资)上海造币厂(国企)南京航空航天大学常州品质检测中心安积滤品(上海)有限公司(日资)诸暨产品品质监督检验所上海航天机电股份有限公司(国企)特艺建材(苏州)(新加坡)上海胜狮冷冻货柜有限公司(韩资)合肥协力仪表制造有限公司(国企)张家港国泰华荣集团(国企)常熟通润汽车零部件(股份)鼎御五金制品(上海)有限公司(台资)江西5272化工厂(军工企业)长春李尔汽车有限公司上海三盛铜业有限公司(股份)上海市消防局(机关单位)吉林吉研高科技纤维有限公司(股份制)亿和精密工业(苏州)有限公司(美资)倍立达(南京)集团有限公司(股份日本三菱电机(上海)有限公司(日资)宁波博纳汽车零部件有限公司(股份)解放军兵器集团成都工厂赫比通讯(上海)有限公司江西升阳光电科技有限公司(台资)东莞泰伦碳纤维有限有限公司(股份)麦太保工具(中国)有限公司(德资)河南万达铝业(股份)双叶金属制品(苏州)有限公司(日资)上海轴承研究所上海环讯实业有限公司(台资)肯泰特机械(上海)有限公司(韩资)江西景德镇龙迪汽车内饰件有限公司(股份)科威信(无锡)洗净科技有限公司(台资)上海延峰座椅有限公司(外资)烟台统利饮料工业有限公司昆山中冶宝钢焊丝厂(国企)摩根热陶瓷(上海)有限公司(英资)安徽昊方机电股份有限公司(股份)浙江道明光学股份有限公司(股份)江苏海华汽车零部件有限公司(股份)阿托斯液压系统(上海)有限公司(意大利)圣戈班(上海)有限公司(法资)上海铁美金属制品有限公司(日资)克诺尔车辆设备(苏州)有限公司(德资)灏讯(中国)有限公司(瑞士)广西五菱宝马汽车空调有限公司上海龙磁电子科技有限公司(股份)烟台万利医用品有限公司(股份)四川蜀邦实业有限责任公司(股份)SGS通标技术(上海)有限公司上海江森自控汽车电子有限公司(外资)深圳华测检测股份有限公司靖江市锐威工业紧固件制造有限公司(股份)甘肃省农业机械鉴定站(国企)颇尔过滤器(北京)有限公司(美资)杭州赛恩斯能源科技有限公司(股份)三星电子(苏州)有限公司(韩资)比威电气系统(天津)有限公司常熟恩杰斯电器有限公司(日资)哈尔滨汽轮机厂湖北东风实业有限公司博格华纳汽车零部件(宁波)有限公司(美资)一汽-大众汽车有限公司四川华庆机械有限公司大连仓敷橡胶零部件有限公司(日资)宁波汽车检测有限公司延康汽车零部件(上海)有限公司上海汽车股份有限公司江西昌河飞机制造工业有限公司河南郑州铁路局工务机械段合肥江淮汽车股份有限责任公司南通大地电气有限公司赫比通讯技术(上海)有限公司山东天府重工有限公司潍坊柴油机厂哈尔滨东安汽车动力股份有限公司西门子威迪欧汽车电子(芜湖)有限公司沈阳航天三菱汽车发动机制造有限公司沈阳中瑞机械有限公司辽宁曙光汽车集团股份有限公司柳州五菱汽车有限责任公司浙江万向集团电动车有限公司上海布朗汽车天窗有限公司佛吉亚汽车排气技术(上海)有限公司东风扬子江汽车(武汉)有限公司江苏羽佳机械有限公司上海阀门五厂上海凯泉泵业有限公司上海华通阀门厂河北克瑞宁阀门有限公司中国航空工业集团(北京)航空材料研究院......。