叠氮钠反应规程

防止形成叠氮酸或在密闭容器中操作。废水用次氯酸钠破坏。

碱性条件反应体系中不会有叠氮酸,但要关注底物在处理时有否有游离的无机酸带入(少量时无影响).反应完后可加入水溶解生成的盐和过量叠氮钠,再进行转釜处理(应注意如釜底有堵塞时不可用铁棒疏通),一般可打开投料孔从上部用软管抽出料液,然后再加水溶解疏通,操作中特别注意避免碰撞和摩擦,只要按要求做应该很安全!萃取时可考虑试用二氯甲烷代替乙酸乙酯,这样可以从釜下部分出有机相,在同一釜中完成萃取操作,二氯甲烷与水互溶性小,萃取时在水相中料液损失少,有机相中因水份带入的盐和杂质也极少,对收率和质量都有好处.(乙酸乙酯因与水互溶性较大,料液在水中损失较多,而有机相中无机盐及水溶性杂质也较多,虽可干燥剂干燥过滤,但操作增多且损失也多.)由于沸点低回收溶剂时温度低,操作的安全性好,只要冷却好溶剂回收率也很高.需要注意的是溶剂残留量是否会影响下一步反应?(生产上用高真空常温减压可使残留量达0.3%以下)

叠氮化钠使用的条件:如果为碱性或中性环境,使用时先加溶剂和底物,成均匀溶液后再分批或一次性加入叠氮化钠,(加入时不开搅拌,加完后再启动)按条件反应完毕.溶剂有时为水,可考虑加相转移催化剂增加底物(有机相)和叠氮化钠水液之间的反应,使反应良好.反应釜应不露铁(搪瓷釜),附件应避铁(重金属等)如为酸性环境,加入叠氮化钠或水溶液或预先制成叠氮酸的溶液(如甲苯溶液),则要小心!加料过程注意封闭操作,液体料管浅伸入料液下顺搅拌方向开钭口.如为回流反应,冷凝器冷却水用低温水(10度)保证叠氮酸(沸点37度左右)充分冷却,尾气管不留死角(避免叠氮酸积聚有爆炸危险!)不装阀门直接用碱水吸收再按废水处理.所有管线伐门均避铁(重金属),后处理方式视产物而定,如为有机叠氮物,原则上可考虑用水稀释后再萃取,尽量不浓缩蒸馏(事先在实验时考查一下热稳定性).废水可加入亚硝酸钠或硫代硫酸钠处理后排放.供参考.并请交流.