水质硫酸盐的测定EDTA滴定法
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4.1EDTA标准滴定溶液：C（NaEDTA）约0.010mol/L。2称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶
中，再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。
4.2氨缓冲溶液
称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀
量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由
钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。
3仪器
3.1锥形瓶：250mL
3.2滴定管：50mL
3.3加热及过滤装置
3.4常用实验设备
4试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析
试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
EDTA滴定。计算时，应对增然后再用标准液MgClEDTA的，再加入已知量的,2加的MgCl量加以扣除。2．
C——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L；196.06——硫酸根（SO）摩尔质量，g/mol。2-47精密度和准确度
硫酸盐浓度为93.83mg/L的标准混合样品，经5个实验室分析，重复性相
对标准偏差为0.73%，再现性相对标准偏差为1.82%，相对误差为1.33%。
8注意事项和说明
8.1试样中硫酸盐浓度不宜大于200mg/L，当25mL水样中硫酸盐含量大于
5mg时，即应稀释后测定。
8.2加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ba达到一定
量为SO2+
2+ 2-4 2+的浓度。但Ba剩余量太多时，又易使滴定终点不明显，建议使Ba
的和Mg2+
2+
量的1倍为合适。在钡、镁按1：1混合时，当到达滴定终点时，Ba比例应为1：2，即可得到明显的终点。由此可见，用此法获得正确结果的关键
钡镁混合液用量硫酸盐含量浑浊情况）取样体积（mL（mg/L））（mL25〈4数分钟后略浑100
4稍浑浊50 25~50
4 50~100 25浑浊25 100~200 8生成沉淀200
〉生成大量沉淀10
取少量稀释
250mL大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于根据表15.2。滴加盐酸溶液者浓缩至100mL锥形瓶中，加入稀释至100mL，大于100mL 1~2min,以除去二氧化碳。（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸4.4）同时不断搅拌，并加热至5.3趁热加入表1所规定数量的钡镁混合液（6h（或放置过夜）后滴定。如沉淀过多，应过滤并用热水洗涤沉沸。沉淀陈化淀及滤纸。洗涤液并入滤液后滴定。标20mg，用EDTA）约4.2），铬黑T指示剂（4.310mL5.4加入氨缓冲溶液（。EDTA标准溶液用量V准溶液（4.1）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录1标准滴定，记录EDTA取与5.55.2同体积水样测定其中的钙和镁（Ca+Mg）2+ 2+
水质硫酸盐的测定EDTA滴定法
1.主要内容
用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO）含量2-4
在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.1干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫பைடு நூலகம்盐的滴定。氰化物可以使
锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或
4.5盐酸溶液：m/V）4.6氯化钡溶液：10%（100mL。·2HO）溶于水中并稀释至称取10g氯化钡（BaCl225分析步骤2滴水样于10mL试管中，加5.1水样体积和钡镁混合液用量的确定：取5mL1），摇匀，观察沉淀生成情况，按表,5滴氯化钡溶液（4.6盐酸溶液（4.5）确定取水样量及钡镁混合液用量。硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系表1
。溶液的用量V 100mL蒸馏水，作全程序空白。取5.626结果的表述mg/L）按下式计算：）的浓度C（SO样品中的硫酸盐（2-4 100096.06)/L[）VVC]mgC（112(CV V13式中：V；mL标准滴定溶液的体积，EDTA水样测定所消耗——1．
V——滴定同体积水样中钙和镁所消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；2V——滴定空白所耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；3V——取样体积,mL；
在于选择适当的钡、镁混合剂的用量及取试样量，否则将造成很大的误差。
8.3.由于BaSO的溶度积较小，根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判4别式计算，在试验条件下，BaSO不易溶解。因此，理论上不必分离沉淀而直接4滴定。在实际操作时，为避免BaSO沉淀吸附部分，Mg、Ba而影响结果，应42+ 2+
，以使可能被吸附在沉淀表面的离子分于滴定接近终点时，用力摇动0.5~1min散在溶液中，然后迅速滴至终点。当大量沉淀影响到终点的观察时，可采取过滤的方法除去。6h或过夜。必要时，8.4.BaSO沉淀陈化的条件和时间应掌握好，至少放置4为缩短陈化时间，应将加沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化，冷却后再沉淀。剩余量大所引起，应加入过量T的终点如不很敏锐，则可能是Ba8.5.铬黑2+
分光光度法测定。
2.原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨
缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸
二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）
减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡
释至1000mL。
4.3铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研
磨均匀后贮于棕色瓶中。．
钡镁混合溶液4.4 O）溶于2.54g氯化镁（MgCl·6H3.05g称取氯化钡（BaCl·2HO）和22221000mL容量瓶中，用水稀释至标线。100mL水中，移入1+1
中，再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。
4.2氨缓冲溶液
称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀
量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由
钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。
3仪器
3.1锥形瓶：250mL
3.2滴定管：50mL
3.3加热及过滤装置
3.4常用实验设备
4试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析
试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
EDTA滴定。计算时，应对增然后再用标准液MgClEDTA的，再加入已知量的,2加的MgCl量加以扣除。2．
C——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L；196.06——硫酸根（SO）摩尔质量，g/mol。2-47精密度和准确度
硫酸盐浓度为93.83mg/L的标准混合样品，经5个实验室分析，重复性相
对标准偏差为0.73%，再现性相对标准偏差为1.82%，相对误差为1.33%。
8注意事项和说明
8.1试样中硫酸盐浓度不宜大于200mg/L，当25mL水样中硫酸盐含量大于
5mg时，即应稀释后测定。
8.2加入的钡、镁混合液必须适当过量，以维持溶液中剩余的Ba达到一定
量为SO2+
2+ 2-4 2+的浓度。但Ba剩余量太多时，又易使滴定终点不明显，建议使Ba
的和Mg2+
2+
量的1倍为合适。在钡、镁按1：1混合时，当到达滴定终点时，Ba比例应为1：2，即可得到明显的终点。由此可见，用此法获得正确结果的关键
钡镁混合液用量硫酸盐含量浑浊情况）取样体积（mL（mg/L））（mL25〈4数分钟后略浑100
4稍浑浊50 25~50
4 50~100 25浑浊25 100~200 8生成沉淀200
〉生成大量沉淀10
取少量稀释
250mL大致确定硫酸盐含量后，用无分度吸管量取适量水样于根据表15.2。滴加盐酸溶液者浓缩至100mL锥形瓶中，加入稀释至100mL，大于100mL 1~2min,以除去二氧化碳。（4.5），使刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸4.4）同时不断搅拌，并加热至5.3趁热加入表1所规定数量的钡镁混合液（6h（或放置过夜）后滴定。如沉淀过多，应过滤并用热水洗涤沉沸。沉淀陈化淀及滤纸。洗涤液并入滤液后滴定。标20mg，用EDTA）约4.2），铬黑T指示剂（4.310mL5.4加入氨缓冲溶液（。EDTA标准溶液用量V准溶液（4.1）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录1标准滴定，记录EDTA取与5.55.2同体积水样测定其中的钙和镁（Ca+Mg）2+ 2+
水质硫酸盐的测定EDTA滴定法
1.主要内容
用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO）含量2-4
在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.1干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫பைடு நூலகம்盐的滴定。氰化物可以使
锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或
4.5盐酸溶液：m/V）4.6氯化钡溶液：10%（100mL。·2HO）溶于水中并稀释至称取10g氯化钡（BaCl225分析步骤2滴水样于10mL试管中，加5.1水样体积和钡镁混合液用量的确定：取5mL1），摇匀，观察沉淀生成情况，按表,5滴氯化钡溶液（4.6盐酸溶液（4.5）确定取水样量及钡镁混合液用量。硫酸盐含量与钡镁混合液用量关系表1
。溶液的用量V 100mL蒸馏水，作全程序空白。取5.626结果的表述mg/L）按下式计算：）的浓度C（SO样品中的硫酸盐（2-4 100096.06)/L[）VVC]mgC（112(CV V13式中：V；mL标准滴定溶液的体积，EDTA水样测定所消耗——1．
V——滴定同体积水样中钙和镁所消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；2V——滴定空白所耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；3V——取样体积,mL；
在于选择适当的钡、镁混合剂的用量及取试样量，否则将造成很大的误差。
8.3.由于BaSO的溶度积较小，根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判4别式计算，在试验条件下，BaSO不易溶解。因此，理论上不必分离沉淀而直接4滴定。在实际操作时，为避免BaSO沉淀吸附部分，Mg、Ba而影响结果，应42+ 2+
，以使可能被吸附在沉淀表面的离子分于滴定接近终点时，用力摇动0.5~1min散在溶液中，然后迅速滴至终点。当大量沉淀影响到终点的观察时，可采取过滤的方法除去。6h或过夜。必要时，8.4.BaSO沉淀陈化的条件和时间应掌握好，至少放置4为缩短陈化时间，应将加沉淀剂后的试样置沸水浴上保温陈化，冷却后再沉淀。剩余量大所引起，应加入过量T的终点如不很敏锐，则可能是Ba8.5.铬黑2+
分光光度法测定。
2.原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨
缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸
二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）
减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡
释至1000mL。
4.3铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研
磨均匀后贮于棕色瓶中。．
钡镁混合溶液4.4 O）溶于2.54g氯化镁（MgCl·6H3.05g称取氯化钡（BaCl·2HO）和22221000mL容量瓶中，用水稀释至标线。100mL水中，移入1+1