水质硫酸盐的测定EDTA滴定法

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浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的操作误差及解决方法

关键词：EDTA 滴定法；硫酸盐；电导率；钡镁混合液水中硫酸盐主要来源于矿物地层及有机质，含水硫酸钙为水中硫酸盐的主要成分。天然水中平均含硫酸盐 30~75mg/L。硫酸盐含量是水质分析中很重要的一个水质指标，天然水中大量存在的硫酸根离子会加速金属腐蚀，破坏金属表面的保护膜，使其保护性能降低，造成锅炉腐蚀，汽水品质恶化，直接影响机组的安全稳定运行。水中硫酸盐的测定对电厂水质全分析检测有很重要的意义，而测定方法的合理选用及方法本身的可操作性就显得尤为重要，本文就是基于此原因对 EDTA 滴定法展开的讨论。
1 测定方法
水中硫酸盐共有六中测定方法：重量法、EDTA 滴定法、火焰原子吸收分光光度法、铬酸钡比色法、硫酸钡比浊法以及离子色谱法。目前我中心主要采用的是 EDTA 滴定法。
2 试验基本原理
在《中华人民共和国行业标准 SL85-1994》中 EDTA 滴定法测定水中硫酸盐的原理是这样叙述的：用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在 PH 值为 10±0.1 的氨缓冲介质中以铬黑 T 作指示剂，添加一定量的镁，用 EDTA 二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗 EDTA 溶液的量(用空白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所消耗 EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
入量及取水样量，也是用 EDTA 滴定法测定水中硫酸盐关键的操作步骤。如果钡镁混合溶液加入量不足，硫酸根离子则不能完全参与沉淀反应，测定结果会较实际结果偏低，如果钡镁混合溶液加入量过多，一方面钡镁混合溶液加入量过多，滴定时间增长，增加了生成碳酸钡沉淀的可能性，会影响检测结果；另一方面钡镁混合溶液加入量过多，消耗 EDTA 溶液的体积也增多，降低了溶液的 pH 值，使终点不易判断，也会影响测定结果的准确性。

水体硫酸盐的测定方法

水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。

滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。

滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。

钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。

滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。

定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。

二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。

准确度需标定。

2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。

3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。

4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。

分光光度法

第二节分光光度法(一)基础知识分类号：P2-O一、填空题1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。

答案：吸光度(或吸光性，或吸收)2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。

答案：符合程度3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。

可用涮洗，或用浸泡。

注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。

答案：相应的溶剂(1+3)HNO3二、判断题1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。

( )答案：正确2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。

一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。

( )答案：正确3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。

( )答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。

4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。

( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。

5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。

( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。

三、选择题1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比尔定律的主要原因。

( )A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素答案：A2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。

( )A．之和B．之差C．乘积答案：B3．分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用标准溶液进行吸光度校正。

SO42-的测定

SO42-的测定1、BaSO4重量法（1）方法提要在0.05~0.1 mol·L-1的盐酸溶液中，BaCl2与SO42-生成BaSO4沉淀。

（2）分析试剂①盐酸：1+1②甲基橙指示剂：0.5%③BaCl2：10%（3）分析步骤量取200 mL水样于250 mL烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，用（1+1）HCl中和至红色，并过量1 mL，投入一小片定量滤纸，用玻璃棒压住，盖上表皿，置电炉上煮沸1~2 min，加入10% BaCl2溶液8 mL，取下，放电热板上保温30 min，并放置4 h以上或过夜。

用定量（慢速）滤纸过滤，沉淀用热H2O洗至用AgNO3检验无Cl－为止，把滤纸连同坩埚放入已恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，从低温升起，半开炉门，在800 ℃灼烧30 min，取出，在干燥器内放30 min，称重。

（4）计算公式：ρ（SO42-）/ mg·L-1=V mm12×106×0.4116 （5）注意事项：水样若浑浊，过滤后再取样。

2、EDTA容量法（1）方法提要在微酸性溶液中，加入过量的BaCl2与水中的SO42-生成BaSO4沉淀。

而过量的Ba则在pH=10的氨性溶液中，以络黑T 作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

为了使终点明显，应添加一定量的镁盐。

水溶液中原有的Ca、Mg一并被滴定，则溶液中Ca、Mg原来消耗的EDTA量，加上Ba-Mg溶液消耗的EDTA 量，减去在水样中加入Ba-Mg后消耗的EDTA量，间接计算出SO42-的含量。

（2）分析试剂①pH=10，NH4·Cl-NH3·H2O缓冲溶液。

②BaCl2：10%③1+1盐酸④Ba-Mg混合液：[0.01 mol·L-1，Ba-0.005 mol·L-1 mg]，称取2.44 g BaCl2，1.02 g MgCl2溶于1000 mL水中。

⑤标准C EDTA=0.005 mol·L-1或0.01 mol·L-1⑥铬黑T指示剂，0.5 g铬黑T与100 g NaCl研匀。

环境检测上岗证试题答案-19

环境检测上岗证试题答案-19持证上岗考核⾃认定理论试卷单位：姓名：⽇期：⼀、填空题（每空1.0分，共计20空，总分为20分）1.氮氧化物是指空⽓中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.答案：⼀氧化氮⼆氧化氮2.采⽤硝酸银滴定法测定⽔中氯化物时，以铬酸钾为指⽰剂，⾊沉淀指⽰滴定终点。

答案：砖红3.采⽤硝酸银滴定法测定⽔中氯化物时，若⽔样在PH在范围可直接滴定，若超过此范围应以酚酞作指⽰剂，⽤硫酸或氢氧化钠溶液调节PH为左右后再进⾏滴定。

答案：6.5－10.5 8.04.⽬前我国⽤来测定⽔中硫酸盐的⽅法有、、、EDTA. 滴定法和离⼦⾊谱法。

答案：重量法（铬酸钡光度法）（铬酸钡间接）⽕焰原⼦吸收法5.⽤离⼦选择电极测定⽔中氟化物时，需要控制⽔样的PH值，氟化物含量愈低，其适宜的PH范围愈宽，⼀般测定溶液的PH应在范围。

答案：5～86.测定氟化物的⽔样，必须⽤（材质）容器采集和存贮。

答案：聚⼄烯7.紫外分光光度法适⽤于和中硝酸盐氮的测定。

答案：清洁地表⽔未受明显污染的地下⽔8.在⽔体中，六价铬⼀般是以和三种阴离⼦形式存在。

答案：CrO42- HCrO4- Cr2O72-9.⼆苯碳酰⼆肼分光光度法测定⽔中六价铬时，如⽔样有颜⾊但不太深，可进⾏校正，浑浊且⾊度较深的⽔样⽤预处理后，仍含有机物⼲扰测定时，可⽤破坏有机物后再测定。

答案：⾊度锌盐沉淀分离酸性⾼锰酸钾（氧化法10.⼄酰丙酮分光光度法测定⽔中的甲醛对受污染的地表⽔和⼯业废⽔样品进⾏预蒸馏时，对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊⽔样，可⽤氢氧化钠溶液先将⽔样调⾄，再进⾏蒸馏。

答案：弱碱性（PH8左右）11.靛蓝⼆磺酸钠分光光度法测定环境空⽓中臭氧时，臭氧样品的采集、运输及存放过程中应严格避光；样品于室温暗处存放⾄少可稳定 d。

答案：3⼆、选择题（每题1.5分，共计20题，总分为30分）1.⽤内装l0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶采集氮氧化物，以0.4L/min流量采样时，玻板阻⼒为 kPa，通过玻板后的⽓泡应分散均匀。

硫酸盐的测定(EDTA滴定法)SL85-1994

滴定同体积水样中钙和镁所消耗
标准滴定溶液的用量
滴定空白所耗
标准滴定溶液的用量
所取水样量标准滴定溶液的浓度
硫酸根
摩尔质量
精密度和准确度
硫酸盐浓度为
的标准混合样品经个实验室分析重复性相对标准偏差为
再
现性相对标准偏差为
相对误差为
加标回收率为
取个有代表性的江河湖库水样进行了分析浓度范围为
其相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
硫酸盐的测定滴定法
总则
主题内容
本标准规定用
络合滴定法测定水中的硫酸盐
适用范围
本方法适用于硫酸根
含量在
范围的天然水但经过稀释或浓缩可以扩大适
用范围
干扰及消除
凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定氰化物可以使锌铅钴的干扰减至最
小存在铝钡铅锰等离子干扰时需改用重量法或分光光度法测定
铬黑指示剂称取铬黑烘干加
于棕色瓶中
钡镁混合溶液称取
氯化钡
和
入
容量瓶中用水稀释至标线
盐酸溶液
氯化钡溶液
称取氯化钡
溶于水中并稀释至
干燥过的固体氯化钠研磨均匀后贮
氯化镁
溶于
水中移
步骤
水样体积和钡镁混合液用量的确定取水样于
试管中加滴盐酸溶液
钡溶液
摇匀观察沉淀生成情况按表确定取水样量及钡镁混合液用量
由于
的溶度积较小根据络合滴定中关于不需进行沉淀分离的判别式计算在试验条件下
不易溶解因此理论上不必分离沉淀而直接滴定在实际操作时为避免
沉淀吸附部分
而影响结果应于滴定接近终点时用力摇动

实验三水的硬度测定(配位滴定法)

实验三水的硬度测定（配位滴定法）1 实验目的1.1 了解配位滴定法中以EDTA为滴定剂测定水的硬度的原理，并掌握测定水的硬度的操作方法。

1.2 测定水的硬度。

1.3 练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。

2 实验原理2.1 水硬度的定义水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。

当煮沸时，这些盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。

习惯上把它叫做暂时硬度。

由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。

由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上把它叫做永久硬度。

碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。

硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。

有几种常用的硬度单位：一种是以每升水中所含Ca2＋（或相当量Mg2+）的毫摩尔数表示的，以1升水中含有0.5毫摩尔Ca2＋为l度；一种是以1升水中含10毫克CaO为1度，称为德国硬度，以DH表示。

8DH以下为软水，8～10DH为中等硬水，16～30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水；另外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成CaCO3的毫克数表示的。

2.2 配位滴定法测定水的硬度配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物又是目前该方法中应用最广的一类配位化合物。

因为它的稳定性强，适当控制就能得到所需的配位化合物。

乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合剂，能与许多阳离子形成稳定的螯合物，因此被广泛用作配位滴定法中的滴定剂。

乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用H4Y表示。

通常把它的溶解度较大的二钠盐也称EDTA，实际使用中常用H2Y2-表示。

EDTA与金属离子等摩尔发生反应，生成具有多个五元环的稳定的螯合物。

铬黑T是偶氮类染料，能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。

它既是一种配位剂，又是一种显色剂，因而可以指示滴定终点，当pH＝6.3～11.55时，铬黑T显蓝色。

水质常见离子的测定

水质常见离子的测定水质是指水体中所含溶解物质的组成和含量，其中离子是构成水质的重要组成部分。

常见的离子有阳离子和阴离子两种。

本文将介绍常见离子的测定方法和其对水质的影响。

一、阳离子的测定1. 铵离子（NH4+）测定：常用的方法有钼酸盐法、纳氏试剂法和电位滴定法等。

其中，钼酸盐法是最常用的方法，通过与铵离子反应生成黄色的钼酸铵沉淀，然后用分光光度计测定其吸光度，从而确定铵离子的浓度。

2. 钙离子（Ca2+）测定：常用的方法有EDTA滴定法、直接复合指示剂法和离子选择电极法等。

其中，EDTA滴定法是最常用的方法，通过EDTA与钙离子的络合反应，使溶液呈色变化，从而确定钙离子的浓度。

3. 镁离子（Mg2+）测定：常用的方法有EDTA滴定法、离子选择电极法和原子吸收光谱法等。

其中，EDTA滴定法是最常用的方法，通过EDTA与镁离子的络合反应，使溶液呈色变化，从而确定镁离子的浓度。

4. 钠离子（Na+）测定：常用的方法有火焰光度法、离子选择电极法和离子交换色谱法等。

其中，火焰光度法是最常用的方法，通过钠离子在火焰中的激发发射光谱，利用光谱仪测定其特征波长的光强，从而确定钠离子的浓度。

二、阴离子的测定1. 氯离子（Cl-）测定：常用的方法有银氮试剂滴定法、离子选择电极法和离子交换色谱法等。

其中，银氮试剂滴定法是最常用的方法，通过氯离子与银离子反应生成白色的氯化银沉淀，然后用滴定法测定其消耗的银氮试剂的体积，从而确定氯离子的浓度。

2. 硝酸盐离子（NO3-）测定：常用的方法有铁法、分子吸收光谱法和离子交换色谱法等。

其中，铁法是最常用的方法，通过硝酸盐离子与亚硫酸铁反应生成红棕色的亚硝酸盐，然后用分光光度计测定其吸光度，从而确定硝酸盐离子的浓度。

3. 硫酸盐离子（SO42-）测定：常用的方法有巴比特法、分子吸收光谱法和离子选择电极法等。

其中，巴比特法是最常用的方法，通过硫酸盐离子与巴比特酸反应生成蓝色的巴比特酸铁络合物，然后用分光光度计测定其吸光度，从而确定硫酸盐离子的浓度。

硫酸盐

硫酸盐[填空题]1试述铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的原理。

参考答案：在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子；溶液中和后，过量的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。

在碱性条件下，反应释放出的铬酸根离子呈黄色，其颜色深浅与铬酸根的含量成正比，测定吸光度后计算出硫酸根的含量。

[单项选择题]2、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如Pb2+、含量各少于（）mg／L，则不干扰的测定。

A.2B.1C.3参考答案：B[单项选择题]3、《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）》（HJ／T342-2007）测定硫酸盐的浓度范围是（）mg/L。

A.10～5000B.8～85C.0.2～12参考答案：B[单项选择题]4、《地表水环境质量标准》（GB3838--2002）中，集中式生活饮用水中硫酸盐（以SO42-计）的标准限值是（）mg／L。

A.250B.300C.100参考答案：A[单项选择题]5、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法，适用于测定水样。

（）A.硫酸盐含量较低的地表水和地下水B.硫酸盐含量较高的生活污水和工业废水C.咸水参考答案：A[判断题]6、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浮液后，经煮沸、稍冷后，向其中逐滴加入（1＋1）氨水至呈柠檬黄色，过滤后进行测定。

参考答案：错参考解析：逐滴加入（1＋1）氨水至呈柠檬黄色后，应再多加2滴。

[判断题]7、测定水中硫酸盐时，如果水样中存在有机物，某些细菌可以将硫酸盐还原为硫化物，因此，对于严重污染的水样应低温保存。

参考答案：对[判断题]8、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，水样中加入铬酸钡悬浊液、（1＋1）氨水显色后，应使用慢速定性滤纸过滤，如滤液浑浊，应重复过滤至透明。

参考答案：对[判断题]9、铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐时，如果水样中含有碳酸根，在加入铬酸钡之前可加入盐酸酸化，并加热沸腾以除去碳酸盐干扰。

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法水中硫酸盐的含量以及水的硬度可以说是评价水质、显示水文化学特征以及影响水产品质量的关键指标之一，因此测定水中的硫酸根含量以及总硬度有着重要的作用。

水中硫酸根的测定方法主要有重量法、比浊法以及EDTA法等。

水的总硬度通常使用EDTA滴定法测定，本文从EDTA 容量法的检测原理出发，同时检测水中硫酸根以及总硬度，使用的仪器结构简单并且携带方便。

一、水中硫酸根EDTA滴定测试的影响因素1、硫酸盐含量同钡镁混合液的关系用EDTA法来测定水中硫酸盐的含量，能否得到正确结果最为关键的地方就在于钡镁混合液的用量以及取试样量的选择，要不然容易出现较大的误差。

加入钡镁的混合液需要适度过量，从而维持溶液当中的剩余Ba2+在一定的浓度，不过Ba2+剩余量如果太多，则容易导致滴定的终点不够明显，当Ba2+量是SO42-1 倍左右的时候最为理想。

在钡镁根据1：1 的比例混合之后，达到滴定终点的时候，Ba2+同MF2H比例则是1：2,从而能够得到明显终点[1] 。

SL85-94 行业标准明确规定钡镁混合液的浓度是0.02moL/L ,那么Ba2+以及MF2+浓度在是0.012moL/L ,同时Ba2+ 以及SO42眾据1:1比例产生沉淀反应，能够生成BaSO4沉淀。

其反应的方程式为：SO42-+Ba2+=BaSO4 ,并且通过计算可以得出，分别添加3.00mL、5.00mL、9.00mL、II.OOmL的钡镁混合液时候，lOOmL水当中硫酸盐的质量浓度应当为23.01mg/L、35.03mg/L、46.04mg/L 以及61.06mg/L。

2、硫酸盐含量同电导率的关系取样体积大小受水样当中硫酸盐含量影响。

水样当中硫酸盐的含量比较低，那么取样的体积就比较小，如果水样当中硫酸盐的含量比较高，那么取样体积的则比较大。

水导电的能力叫做电导率，水中含有溶解盐的种类越多，离子数目随之越多，那么水的电导率就会越高。

硫酸钠含量的测定(滴定法)_修

硫酸钠含量的测定
一、原理：于酸性溶液中，用氯化钡使SO42-变成
BaSO4沉淀，然后调节pH=10左右，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定过量的Ba2+，计算硫酸盐的含量。

SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、步骤：移取10ml试样液于250ml容量瓶中，用
水稀释至刻度摇匀，此溶液为A溶液。

1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
10ml氨-氯化铵缓冲溶液，4滴铬黑T作指示剂，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
蓝色为终点，记下消耗的体积（V1）。

2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中，加
5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-
氯化镁混合液（过量），摇匀，加10ml氨-氯化铵
缓冲溶液和25ml乙醇，4滴铬黑T作指示剂，
用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到
紫红色，再补加2滴铬黑T，记下消耗的体积
（V2）。

3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液，按上述“1”
中操作，记录消耗的体积（V3）。

4、计算
Na2SO4（g/L）= M（V3+ V1—V2）×
0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积（ml）V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积（ml）V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积（ml）
W——取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项：
1、滴定体积（V3 +V1—V2）＜2/3 V3
2、滴定溶液中保持30%乙醇浓度。

环境监测人员上岗证考试模拟试题(监测分析类)

3. 采集湖泊和水库的水样时，采样点位的布设，应在较小范围内进行详尽的预调查，在获得足够信息的基础上，应用统计技术合理地确定。（）答案：错误
4. 文字描述法测定臭的水样，应用玻璃瓶采集，用塑料容器盛水样。（）答案：错误
5. 在每次使用流速仪之前，必须检查仪器有无污损、变形，仪器旋转是否灵活及接触丝与信号是否正常等。（）答案：正确
15. 离子选择电极-流动注射法测定水中硝酸盐氮时，钙离子、镁离子干扰测定。（）答案：错误
16. 标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。（）答案：正确
17. 测定水样中酸碱度时，如水样浊度较高，应过滤后测定。（）答案：错误
18. 采集测定游离二氧化碳的水样时，应定量采取。（）答案：错误
15. 电极法测定水中氨氮过程中，搅拌速度应适当，不形成涡流，避免在电极处产生（）。C
A．铵离子 B. 氢氧根离子 C. 气泡
16. 大气降水样品若敞开放置，空气中的微生物、（）以及实验室的酸碱性气体等对pH值的测定有影响，所以应尽快测定。A
A．二氧化碳 B. 氧气 C. 氮气
17. 电导率仪法测定电导率使用的标准溶液是（）溶液。测定电导率常数时，最好使用与水样电导率相近的标准溶液。A
42. 水中游离氯会与铵或某些含氮化合物起反应，生成化合性氯。（）答案：正确
43. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。（）答案：错误
44. 色度是水样的颜色强度，铂钴比色法和稀释倍数法测定结果均表示为“度”。（）答案：错误
45. 根据《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）测定水中挥发酚时，如果水样中不存在干扰物,预蒸馏操作可以省略。（）答案：错误

水的硬度测定实验报告

一、实验目的1. 了解水的硬度及其对水质的影响。

2. 掌握使用EDTA滴定法测定水的硬度。

3. 学会使用EDTA标准溶液、铬黑T指示剂等试剂。

4. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理水的硬度是指水中钙、镁离子的含量。

水的硬度分为暂时硬度和永久硬度。

暂时硬度主要由碳酸氢盐引起，而永久硬度主要由硫酸盐、氯化物和硝酸盐引起。

EDTA滴定法是一种常用的测定水硬度的方法，其原理是EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物，通过滴定EDTA标准溶液的用量，计算出水中钙、镁离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、试剂瓶（500mL）、容量瓶（500mL）、小烧杯（100mL）、移液管、表面皿等。

2. 试剂：乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA固体）、CaCO3（固体）、三乙醇胺溶液、1:1NH3·H2O、1:1盐酸、镁溶液（1g MgSO4·7H2O溶解于水中，稀释至200mL）、10%NaOH溶液，钙指示剂、Na2S溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）。

四、实验步骤1. 准备EDTA标准溶液：称取1.861g EDTA固体，溶解于200mL去离子水中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

2. 准备铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T指示剂，溶解于50mL乙醇中，转移至100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀。

3. 准备NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）：称取28.2g NH4Cl和67.5g NH3·H2O，溶解于1000mL去离子水中，摇匀。

4. 准备实验水样：取一定量的水样，加入适量的10%NaOH溶液，搅拌均匀，静置沉淀，取上层清液。

5. 滴定实验水样：将清液转移至锥形瓶中，加入适量的NH3-NH4Cl缓冲溶液和铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录滴定所用的EDTA体积。

6. 计算实验水样的硬度：根据EDTA标准溶液的浓度和滴定所用的体积，计算出实验水样的硬度。

测定水的硬度实验报告

一、实验目的1. 了解水的硬度及其对水质的影响。

2. 掌握用EDTA滴定法测定水的硬度。

3. 学会使用酸碱滴定仪器，提高实验操作技能。

二、实验原理水的硬度主要是指水中含有的可溶性钙镁盐类。

水的硬度分为暂时硬度和永久硬度，暂时硬度主要指碳酸氢盐硬度，永久硬度指硫酸盐、氯化物和硝酸盐硬度。

本实验采用EDTA滴定法测定水的总硬度。

EDTA滴定法是利用EDTA与钙镁离子形成稳定的络合物，使溶液中的钙镁离子被EDTA络合，从而测定水的硬度。

在滴定过程中，加入铬黑T指示剂，溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸碱滴定仪、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、表面皿、玻璃棒等。

2. 试剂：0.01mol/L EDTA标准溶液、铬黑T指示剂、10%氢氧化钠溶液、10%氨水、1:1盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制EDTA标准溶液：准确称取0.3927g乙二胺四乙酸二钠盐，溶解于少量蒸馏水中，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀备用。

2. 标定EDTA标准溶液：准确吸取10.00mL 0.01mol/L CaCO3标准溶液，置于锥形瓶中，加入10mL 10%氢氧化钠溶液，煮沸2min，冷却至室温。

用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录消耗的EDTA体积。

3. 测定水的硬度：准确吸取10.00mL待测水样，置于锥形瓶中，加入10mL 10%氢氧化钠溶液，煮沸2min，冷却至室温。

用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录消耗的EDTA体积。

4. 计算水的硬度：根据消耗的EDTA体积，计算水的总硬度（以CaCO3计）。

五、实验结果与分析1. EDTA标准溶液的标定结果：消耗EDTA体积为V1。

2. 待测水样的硬度：消耗EDTA体积为V2。

3. 水的硬度计算：总硬度（以CaCO3计）= (V2 × C × 50.04) / V1，其中C为EDTA标准溶液的浓度。

(汇总)硫酸盐检测方法汇总

硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。

1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。

当取样虽为1mL时，则是300mg／L。

水样适当稀释，测定范围还可以扩大。

1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。

2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。

反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。

所用火焰。

为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。

3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。

3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。

3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。

3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。

3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。

用氢氧化铵(3.3)配制。

临用时现配。

3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。

3.7 钙溶液：1mg／mL。

称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。

3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。

循环水中硫酸根的测定依据

循环水中硫酸根的测定依据通常是按照相关的标准和规范来进行的，如《工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定方法》等。

具体到测定方法，有几种常用的技术可以选用：
1. 铅离子滴定法：适用于测定天然水和磷系循环冷却水中硫酸根离子的含量，特别是当硫酸根含量大于15毫克/升时。

该方法在75%乙醇体系中进行，通过铅离子与硫酸根反应生成硫酸铅沉淀来定量分析。

2. EDTA间接滴定法：这是一种常见的硫酸根测定方法，它包括质量法、EDTA络合滴定法、阳离子交换树脂法和比浊法等。

这些方法的选择通常基于水样中硫酸根的含量以及具体的实验条件。

3. 重量法：适用于硫酸盐含量（以SO4 2-计）不小于10mg/L的测定，但不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。

4. 分光光度法：适用于硫酸盐含量（以SO4 2-计）为5mg/L~200mg/L的测定范围。

5. 电位滴定法：适合硫酸盐含量（以SO4 2-计）为5mg/L~1000mg/L的较宽测定范围。

6. 氯化钡滴定法：适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，尤其是当水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可以通过适当稀释后来进行测定。

该方法通过加入氯化钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，然后用EDTA对剩余的钡离子进行滴定来间接测定硫酸根的含量。

在选择具体的测定方法时，需要考虑水样的具体类型、硫酸根的预期浓度、实验室的设备条件等因素。

此外，还应当遵循相应的环境保护和安全操作规范，确保测定的准确性和操作的安全性。

EDTA间接配位滴定法测定硫酸根的方法分析

Ｏ前言
上海援助新疆￥１２５线（岔口至莎车）三高速公
系：１１：。
在滴定反应中，出液中的钙离子和镁离子也浸
会与ＥＴＤＡ发生同样的反应，以在滴定ＥＴ所ＤＡ消耗量应扣除测硬度时钙镁离子所消耗的ＥＴＤＡ用
和２０ｇＭｇ１６化学纯）于水，释至１Ｌ．４ＣＨＯ（・溶稀，
使硫酸根全部与钡离子发生反应生成硫酸钡沉淀，余的钡离子，ｐ剩在Ｈ值一１０以铬黑Ｔ或ＫＢ（ —）
作指示剂，在镁离子存在下，ＥＴ用ＤＡ标准溶液滴定过量的钡离子，从而间接测出硫酸根的含量，其反应式为：ＢＣ２Ｏ２－ａＯ』２Ｉａ１＋Ｓ４－ＢＳ４＋Ｃ— －￣．Ｂ、２与ＥＴａＭｇＤＡ发生络合反应，反应比例关
ＥＴ间接配位滴定发测硫酸根反应原理关ＤＡ
系如图１示。所
测试中难度较大的一项。硫酸根测定方法众多，各有优劣，质量法是硫酸根测定的标准方法，其精确度虽高，适用于硫酸根含量高的样品，且操作但并繁琐，试验时间长，不适宜进行大批量的测试。ＥＴ间接配位滴定法测定硫酸根较快速、合批ＤＡ适量测试，是该工程比较适宜的检测方法。但是，试验者如果不能很好地理解该方法的原理，不能合理地控制钡镁混合溶液加量，就会导致试验精度下降甚至试验失败。本文在结合试验原理和实践基础上总结试验中的注意要点。