气液平衡实验报告

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化工专业实验报告

实验名称:二元气液平衡数据的测定

实验人员:

同组人

实验地点:天大化工技术实验中心606室

实验时间:2015年4月20日下午14:00

年级:2014硕;专业:工业催化:组号:10 (装置2);学号: 指导教师:赵老师

实验成绩:

一. 实验目的

(1) 测定苯-正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据;

(2) 通过实验了解平衡釜的结构,掌握气液平衡数据的测定方法和技能; (3)

应用Wils on 方程关联实验数据。

二. 实验原理

气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理 的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖 潜与革新以及对最佳工艺条件的选择,都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为 化工生产过程都要涉及相间的物质传递,故这种数据的重要性是显而易见的。

平衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流 动法和循环法等。其中循环法应用最为广泛。若要测得准确的气液平衡数据,平衡 釜是关键。现已采用的平衡釜形式有多种,而且各有特点,应根据待测物系的特征, 选择适当的釜型。用常规的平衡釜测定平衡数据,需样品量多,测定时间长。所以, 本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温,釜内液体和气体分别形成 循环系统,可观察釜内的实验现象,且样品用量少,达到平衡速度快,因而实验时 间短。

以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多, 但基本原理相同,如图1所示。 当体系达到平衡时,两个容器的组成不随时间变化,这时从A 和B 两容器中取样 分析,即可得到

一组平衡数据。

当达到平衡时,除了两相的压力和温度分别相等外, 即逸度相等,其热力学基本关系为:

每一组分的化学位也相等,

常压下,气相可视为理想气体,①i = 1;再忽略压力对液体逸度的影响,f i=p i°, 从而得出低压下气液平衡关系式为:

卫开=加Xf

式中,p ---------- 体系压力(总压);

p i0----------- 纯组分i在平衡温度下饱和蒸气压;

Xi、yi——分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率;r 组分i的活度系数;

由实验测得等压下气液平衡数据,则可用下式计算不同组成下的活度系数:

f i材J

计算出不同组成下的活度系数:

Inr.=-lnfx, +A + ——J-------------- 匕-----

\X[+^12^2勺+心声丿

In/; = - In I x.亠人叶X])4 旳A2I A l2本实验中活度系数和组成关系采用Wilso n方程关联。Wilso n方程为:

目标函数选为气相组成误差的平方和,即:

F = £ [(儿-儿):+ (九-九):]

三、实验装置和试剂

(1)平衡釜一台。平衡釜的选择原则:易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小平衡釜,其结构如图2所示。

(2)阿贝折射仪一台。

(3)超级恒温槽一台

(4)50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支。

(5)所用试剂(苯、正庚烷)为优级品。

(6)注射器(1ml、5ml)若干。

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四、实验过程

(1)首先开启超级恒温槽,调节温度至测定折射率所需温度25C。

(2)测温套管中道入甘油,将标准温度计插入套管中,并在温度计露出部分中间固定一支温度计。因本实验对温度要求较严,需对温度进行校正。

(3)检查整个系统的气密性,因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将100毫升针筒与系统相连,并使系统与大气隔绝,针筒缓缓抽出一点压力,发现硅油U型管的两个液柱差不变时(说明系统是密闭的),然后再通大气(已由教师检测完成)。

(4)我们做的是常压下的气液平衡,当天的大气压需要读出。

(5)在平衡釜内加入一定浓度的苯一正庚烷混合液约20-30ml (已加好),使液体

处在图2中加料液面处,一般由实验点数决定,通常取摩尔浓度在0.1-0.15之间

变化,故开始加入的浓度可使轻组分含量较多,然后慢慢增加重组分的浓度。打开冷却水,安放好加热器,接通电源。控制加热电流,开始时给0.1A,5min后给0.2A,慢慢调到0.25A左右即可,以平衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒2-3 滴。稳定地回流15min左右,以建立平衡状态。

(6)达到平衡后,需要记录下两个温度计的读数,此温度为平衡温度,并用微量注射器分别取两相样品,通过阿贝折射仪测定样品的折射率,然后根据平衡图,查得

不同的组成含量。关掉电源,加热器拿下,釜液停止沸腾。

(7)用注射器从釜中取出3ml的混合液,然后加入4或5ml左右的苯纯溶液,重新建立平衡。加哪一种纯物料,根据你上一次的平衡温度而定,以免各实验点分配不均,重复上述操作5次,得到不同组成下平衡组成。

(8)实验完毕,关掉电源和水源。

五、实验数据记录和处理

通过多次改变混合液的组成,得到五组实验数据如下表 1所示:

(一)混合液气液平衡时原始数据

表1实验数据记录表

t 主(C ) t 辅(C ) 液相折射率

液相组成(%) 气相折射率 气相组成(%)

94.00 25.00 1.3946 21.4 1.3965 24.4 88.55 24.80 1.4015 30.4 1.4134 45.0 87.90 25.80 1.4106 41.2 1.4196 50.8 86.15

25.11 1.4150 46.6 1.4302 59.2 84.25

24.50

1.4270

56.8

1.4420

68.8

(二)实际平衡温度的计算

平衡温度的计算方法如下:

t 实际=t 主 +t 修正 +t 校正

其中:t 校正=kn (t 主-t 辅) k 取0.00016; n 取60C ;

t

修正可以通过温度计修正记录表(表2)数据使用三阶样条插值法,得到每次 的修正温度。

例如使用t 主=879C 为例:(当x=87.9时,修正值:0.069)

经过计算得到液体平衡时实际的温度如表 3所示:

修正值

x 85 x 90 80 85 80 90

0.08 x 80 x 90 85 80 85 90

0.07 x 80 x 85 90 80 90 85

0.07

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