煤的工业分析实验

实验报告

实验名称：煤的工业分析实验院系：—能源动力与机械工程 __________ 班级：热能—1004班________________ 姓名：______________________________ 学号：______________________________ 同组人：____________________________ 实验日期：___________________________

华北电力大学

一、实验目的

本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。

煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基

“ ad”表示。

二、实验类型

综合型。

三、实验仪器

箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。

四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。

五、实验内容和步骤

（一）水分的测定

1. 方法要点

称取一定量的分析试样，置于105〜110OC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。

2. 实验设备仪器

1 ）电热干燥箱 1 台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持 105〜

110oC。

2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为 40mm高为25mm

3）干燥器 1 个，并装有干燥剂（变色硅胶）。

4）分析天平 1 台，可精确到 0.0002 克。

5）小勺一把

6）煤样若干，粒度为 0.2 毫米以下。

3. 实验步骤

1）用预先干燥和称量过（精确至 0.0002g）的称量瓶称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样1±）.1g （精确至0.0002g），平摊在称量瓶中。

2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到 105〜110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤 1 小时，褐煤和无烟煤干燥 1〜1.5 小时。

3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2〜3 分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约 20分钟），称重。

4）进行检查性干燥，每次 30 分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2%以下时，不必进行检查性干燥。

4. 结果计算与允许误差

M ad 唱100(1-1) 式中：M ad——空气干燥煤样的水分含量， %

G――煤样干燥后失去的重量，克;

G――煤样的重量，克。

（二）灰分测定

灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化

法可作为例常分析方法。

1. 方法要点：

称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 oC ±0oC灼

烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数，作为空气干燥基灰分。

2. 需要仪器设备

1）箱形电炉，带有调温装置，能保持 815±0 oC,有热电偶，高温表和调温装置。

2）灰皿（瓷船），长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14 毫米。

3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。

4）分析天平，精确到0.0002克。

5）小勺一把。

6）坩埚钳一把

3. 实验步骤

灰分测定采用快速灰化法。

1）启动箱式电炉，将温度设定在 850 C

2）在预先灼烧和称出重量（精确至 0.0001克）的灰皿中，称取粒度为

0.2mm以下的空气干燥煤样1±.1克（精确至0.0001克），均匀地摊平在灰皿中。

3）观察箱式电炉的温度，当温度达到 850C时，把灰皿连同煤样分成一派或二排、三排按顺序放到加热到 850E的箱形电炉的炉门入口处。

4）打开炉门，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待 5〜10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入炉内炽热处。

5）关闭炉门，重新设定箱式电炉的温度到 815C。使煤样在815±l0oC的

温度下，灼烧40分钟。

6）从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却 5分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。

A ad

G

1

100

(1-

7）进行检查性灼烧，每次20分钟，直到重量变化小于0.001克为止，采 取

最后一次测定的重量作为计算依据。灰分小于 15%的不进行检查性灼烧。如 果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。

4. 测定结果按下列计算

式中：Aad --- 空气干燥煤样的灰分产率， %

G ——恒重后的灼烧残留物的重量，克； G ――煤样的重量，克。 表1-2灰分测定的允许差值

（三）挥发分测定 1. 方法要点：

称取1±.1克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在 900±0oC 的温度下，隔绝空 气加热7分钟，以失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分（M ad ） 作为挥发分。

2. 实验需用仪器设备

1） 箱形电炉，带有调温装置，能保持在 900oC ±0oC,并附有热电偶及高 温

表，热电偶测点距膛底部20~30毫米。

2） 分析天平精确到0.0001克。

3） 磁质坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为 33毫米，高为40厘米，底 径

为18毫米，坩埚总重量为15~20克。

4） 坩埚架：用镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限，

并要求坩埚底部距炉底20~30毫米。

5） 秒表。

6） 帆布手套两副。

7） 铁夹子（坩埚钳）一个。 3. 实验步骤：

1 ）将箱式电炉预热到920C 。

2）称取粒度为0.2毫米以下的空气干燥煤样1±）.1克（精确至0.0001

克），放入已恒重的坩埚中，加盖。

2） 将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到 920oC

的箱形电炉中并关上炉门，准确加热 7min 。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所 下降，但必须在3分钟内使炉温恢复至900±0C ，否则此实验作废。加热时间 包括温度恢复时间在内。