工业苯酚纯度的测定(实验报告)

工业苯酚纯度的测定

（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）

【摘要】本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验，由空白试验计算出Na 2S 2O 3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。测得Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.04355mol·L -1，工业苯酚的纯度为88.61％ ，标准偏差为 0.0032。

【关键词】溴酸钾法;碘量法 ; 工业苯酚 ; 纯度

1 引言

苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

一定量的KBrO 3与过量的KBr 在酸性介质中反应产生一定量的Br 2，然后Br 2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下：

--+3BrO +5Br +6H ＝223Br +3H O

剩余的Br 2用过量的KI 还原，析出的I 2用NaS 2O 3标准溶液滴定：

222-

-2-22346Br +2KI=I +2KBr

I +2S O =2I +S O

由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na 2S 2O 3之间存在以下计量关系：

6522223C H OH 3Br 3I 6Na S O

Na 2S 2O 3溶液可用KBrO 3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系：

-322223BrO 3Br 3I 6Na S O

本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。 2 实验部分

2.1 试剂与仪器

0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液；KBrO 3(AR 或基准试剂)；KBr （AR ）；100 g·L -1NaOH 溶液； 10 g·L -1淀粉溶液；100 g·L -1KI 溶液；1+1 HCl ；工业苯酚试样

250 mL 碘量瓶2只；100 mL 及250 mL 容量瓶；10 mL 移液管；滴定管

2.2 实验方法

2.2.1 KBrO 3-KBr 标准溶液（0.02mol·L -1）的配制：准确称量干燥的KBrO 3（AR 或基准 试剂）0.25~0.30 g 于50 mL 烧杯中，加入1 g KBr ，用少量水溶解后，定容于100 mL 容量 瓶中，摇匀。

2.2.2 测定及空白试验：准确称量约0.2 g （精确至0.000 1 g ）工业苯酚于预先盛有5 mL 100 g·L -1NaOH 溶液的100 mL 烧杯中，再加少量水使之溶解，定容于250 mL 容量瓶中，摇匀。

取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00 mL ，另一只中加入水10 mL （作为 空白）。一下步骤平行进行：

加入10.00 mL KBrO 3-KBr 标准溶液，沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl 溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，振荡1~2 min ，静置5~10 min 。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br 2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10 mL 100 g·L -1 KI 溶液，塞紧、摇匀，静置5 min 。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25 mL 水，用Na 2S 2O 3标准溶液（0.05 mol·L -1）滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 g·L -1淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na 2S 2O 3标准溶液体积，如表1。

表1 空白试验和样品测定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积

2.2.3 由空白试验的结果计算Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，再由测定实验结果计算工业苯酚 的浓度。

3 结果与讨论

3.1 利用空白试验标定Na 2S 2O 3标准溶液的浓度

用电子天平准确称量了KBrO 3 0.2685 g ，最后配得的KBrO 3—KBr 标准溶液浓度为 0.01608 mol·L -1。由-322223BrO 3Br 3I 6Na S O 关系可以得到，223Na S O c =3223—KBrO KBr Na S O V V × 6×0.01608。再由表1的数据可得，2230.04355Na S O c = mol·L -1。

平行滴定次数

Ⅰ Ⅱ III 空白试验消耗 Na 2S 2O 3溶液的体积/mL

21.25 21.26 21.20 样品测定消耗 Na 2S 2O 3溶液的体积/mL

10.84 10.89 10.79

3.2 测定工业苯酚试样的纯度

测定工业苯酚试样纯度所得数据如表2，实验结果都在误差允许范围内。

表2 测定工业苯酚试样纯度所得数据

记录项目

I II III 苯酚的纯度∕﹪

88.66 88.27 88.91

纯度的平均值∕﹪

88.61 平均偏差

0.0023 相对平均偏差∕﹪

0.26 标准偏差s∕﹪

0.32 总体平均值μ∕﹪ μ = 88.61±错误!未找到引用源。0.79（P=0.95） 3.3 空白试验

空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出Na 2S 2O 3 的浓度。

3.4 Na 2S 2O 3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。 此误差是因Br 2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO 3—KBr 标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br 2，过量的KI 与之作用，置换出I 2，析出的I 2用Na 2S 2O 3滴定。

反应中产生的Br 2不能用Na 2S 2O 3直接滴定，因为Br 2比I 2的氧化能力强得多，Br 2将2-23S O 不定量地氧化为2-4SO 。所以不能直接用2-23S O -滴定析出的Br 2，而要加KI 使之转化为I 2，再与2-

23S O 定量反应。 [参考文献]

[1]、《分析化学实验（第三版）》，四川大学化工学院、浙江大学化学系编，高等教育出版社

[2]、《无机及分析化学实验》，王仁国主编，中国农业出版社