药品氯化物检查法
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则是指中国药典中关于氯化物检测的一般规则和要求。
以下是一些相关的要点：
1. 检测方法：中国药典中规定了两种常用的氯化物检测方法，即银量法和电位滴定法。
2. 样品处理：在进行氯化物检测之前，需要对样品进行适当的处理，如溶解、稀释等。
3. 试剂和仪器：氯化物检测所需的试剂和仪器包括硝酸银溶液、标准氯化钠溶液、电位滴定仪等。
4. 结果判定：根据检测结果，可以判定样品中氯化物的含量是否符合规定的限度要求。
需要注意的是，不同的药品和制剂可能有不同的氯化物限度要求，因此在进行氯化物检测时，需要根据具体情况选择适当的检测方法和限度要求。
同时，为了保证检测结果的准确性和可靠性，需要严格按照药典规定的操作步骤进行操作，并对检测结果进行必要的质量控制和验证。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
中国药典氯化物检查法
反应在硝酸酸性条件下进行：
（1）加速浑浊的形成
（2）产生较好的乳浊
（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的生成
氯化物
取本品1.0g，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取
续滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液
5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
5. 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，
较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。
6. 纳氏比色管应选择玻璃外表面无划痕，无瑕
7. 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划
出条痕损伤比色管。
简述：
微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作
用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化
钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比
较，以检查供试品中氯化物的限量。
原理：
Ag + + Cl
AgCl
试药与试剂 :
标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，
加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，
摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；
另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟；
与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
记录与计算：记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠
溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
结果与判定： 供试品管的浑浊不浓于对照管的浑浊，
用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景
上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
带颜色供试品溶液：
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳
SOP-FF-9-018-C 氯化物检查法标准操作规程
SOP-FF-9-018-C 氯化物检查法标准操作规程第1页共2页题目：氯化物检查法标准操作规程编码：SOP-FF-9-018-C 起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质管部分发部门：检验室依据：《中国药典》2015年版四部通则0800 第98页目的：建立氯化物检查法的标准操作规程范围：适用药品中微量氯化物的限度检查。
职责：检验室主任、检验者对本规程实施负责规程：1.简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较,以检查供试品中氯化物的限量。
2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕、色泽一致、无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量较好的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，臵1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml臵100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）4.操作方法4.1 供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，臵50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，臵另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，同臵黑色背景上，从比色管上方向下观察比较所产生的浑浊。
SOP-FF-9-018-C 氯化物检查法标准操作规程第2页共2页4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分臵50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放臵10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟；两份同臵黑色背景上，从比色管上方向下观察比较所产生的浑浊。
氯化物检查法
氯化物检查法标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的C1)。
供试品溶液的制备：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试品溶液。
对照溶液的制备：取该品中项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
测定法：于供试品溶液与对照溶液中，分别加人硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄淸，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氣化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
中国药典2015版第四部通则0801例：氯化物照《氯化物检查法标准操作规程》测定。
1 仪器与设备：电子天平，比色管2 试剂：标准氯化钠溶液，稀硝酸，硝酸银。
2.1 标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的C1)。
3 操作步骤3.1 供试品溶液的制备：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试品溶液。
执业药师《药物分析》辅导：杂质的限量检查
医学教育——执业药师考试辅导系列谈之《药物分析》辅导：⼏种常⽤外国药典 ⼀、氯化物检查法：氯化物检查法是检查药物中Cl-.《中国药典》的氯化物检查法是利⽤Cl-在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作⽤，⽣成氯化银的⽩⾊混浊液，与⼀定量标准氯化纳溶液在相同条件下⽣成的氯化银混浊液⽐较，以判断供试品种的氯化物是否超过了限量。
⼆、硫酸盐检查法：硫酸盐检查法是检查药物中的SO42-.硫酸盐的检查是利⽤药物中的SO42-与氯化钡在盐酸酸性的溶液中⽣成硫酸钡的⽩⾊混浊液，医学教，育原创与⼀定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下⽣成的混浊⽐较，以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。
三、铁盐检查法：《中国药典》采⽤硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。
其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵⽣成红⾊可溶性硫氰酸铁配位离⼦，与⼀定量标准铁溶液⽤同法处理后所呈的颜⾊进⾏⽐较，来判断供试品中的铁盐是否超过限量。
四、重⾦属检查法：重⾦属系指在实验条件下能与S2-作⽤显⾊的⾦属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。
在药品⽣产过程中医学教育原创遇到铅的机会较多，铅在体内⼜易积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。
五、砷盐检查法：砷盐是有毒的物质，多由药物⽣产过程使⽤的⽆机试剂引⼊。
《中国药典》采⽤古蔡法和⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
六、溶液颜⾊检查法：溶液颜⾊检查法是控制药物中有⾊杂质含量的⽅法医。
学教育原创。
有的药物在⽣产过程中可能引⼊有⾊杂质，有的在贮藏过程中产⽣杂质。
《中国药典》收载三种检查⽅法：1.与标准⽐⾊液进⾏⽐较的⽅法；2.使⽤分光光度法检查有⾊杂质；3.⾊差计法 七、易炭化物检查法：是检查药物中遇硫酸易炭化或氧化⽽呈⾊的微量有机杂质。
此类杂质中，多数的结构是未知的，⽤硫酸呈⾊的⽅法可以简便地控制此类杂质的总量 ⼋、澄清度检查法：是检查药物中的微量不溶性杂质，⽤作注射剂的原料药，⼀般应作此项检查。
九、炽灼残渣检查法：检查有机药物中混⼊的各种⽆机杂质（如⾦属的氧化物或盐等） ⼗、⼲燥失重测定法：在规定条件下经⼲燥后所减失的重量、根据所减失的重量和取样量计算供试品⼲燥失重的百分率。
氯化物检查法-2010版中国药典
附录Ⅸ C. 氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
氯化物检查法标准操作规程Ⅷ A
Ⅷ A 氯化物检查法标准操作规程目的：建立氯化物检查法标准操作规程。
适用范围：氯化物检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
验操作规程：氯化物检查法
1．主题内容：建立有氯化物检查法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的氯化物检查法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版二部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．内容：
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，。
氯化物检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
氯化物检查法
4．注意事项 （1）供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50mL纳 氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复 滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 作 为 对 照 溶 液 ； 另 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1.0mL 与 水 适 量 使 成 50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 （2）以上检查方法中，使用的标准氯化钠溶液每1mL相当于10μg的Cl―。测定条 件下，氯化物浓度以50mL中含50～80μg的Cl―为宜，相当于标准氯化钠溶液5～ 8mL。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
知识点：氯化物检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
氯化物检查法
药物的生产过程中，常用到盐酸或制成盐酸盐形式。氯离子对人体无 害，但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常，因此氯化物常作为信号 杂质进行检查。
氯化物检查法
1．原理 药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，
氯化物检查法
（3）加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可 加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50mL供试溶液中含稀硝酸 10mL为宜。
（4）用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗 净后使用。
（5）供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 （6）应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判 断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
氯化物检查法
案例：二羟丙茶碱中氯化物的检查
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。
以下为氯化物检查的常用方法及其原理：
1. 银镜反应法：
氯离子与银离子反应生成白色沉淀，称为氯化银。
该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应，根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。
2. 硝酸银法：
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀，该方法的原理与银镜反应法类似。
在硝酸银法中，一般使用亚硝酸钠作为试剂，可以更明确地检测氯化物的存在。
3. 化学滴定法：
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。
常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。
通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式，可以计算出氯化物的含量。
4. 离子选择电极法：
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。
通过测量溶液中氯离子的电位变化，可以定量分析氯化物的含量。
5. 重碳酸钠法：
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。
通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化，可以推断氯化物的含量。
以上是常用的氯化物检查方法及其原理，通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。
氯化物检查法
（三）测定条件
标准溶液，溶液中含～的所显浑浊 梯度明显，相当于标准溶液～。
反应需在硝酸酸性条件下进行， 且以供试溶液中含稀硝酸为宜。
（）加速浑浊的形成； （）产生较好的乳浊； （）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以 及 氧化银沉淀的形成。
试剂：硝酸银 供试液和对照液稀释后，再加 硝酸银溶液，使生成白色浑浊 而不是白色沉淀
氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸；
I- NH3·H2O Cl- AgNO3
AgI↓+ 2Cl
HNO3
AgCl白色浑浊
方法二（）
I-
H2O2+H3PO4
I2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
（）溴化物中氯化物的检查
Br- HNO3 +H2O2 Br2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加 稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
避光、暗处放置分钟后比浊，因氯化银见 光易分解。
比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下 观察。
平行操作原则
（四）干扰及排除
若供试品有色，需经处理后方可检查（1）
内消色法：倍量法 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.
氯化物检查法
1.目的：建立药品中氯化物检查的标准操作程序。
2.适用范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1简述：4.1.1氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸钡作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量氯化物的限量检查。
4.2仪器用具：纳氏比色管50ml，应选择质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液：标准氯化钠溶液的配制，称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。
4.4操作方法：4.4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。
溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如果不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.4.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml的纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊4.4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分种，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成5ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
4.5注意事项：4.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
氯化物检查法的原理
氯化物检查法的原理
1. 显色法：
显色法是一种比较简单的检测方法，通过氯化物与一些特定试剂反应产生颜色变化，然后用比色法或光度法测量其吸光度，从而确定含量。
常用的显色试剂有硝基苯酚、二苯基卡巴洛（TPC）、蒽醌和二氨基苯等。
2. 重量法：
重量法是通过将待检样品与过量的银离子反应，得到沉淀后，通过称重的方法计算出样品中氯化物的含量。
这种方法的准确性较高，但需要较长的时间，且可能受到其他杂质的影响。
3. 滴定法：
滴定法是根据化学反应的滴定原理来测定氯离子含量的方法。
常用的滴定法是氯化银法和亚硝酸钠滴定法。
氯化银法是通过在甲醇中滴定标准银硝溶液，使其与氯离子反应生成沉淀，然后通过指示剂的变色点确定滴定终点。
亚硝酸钠滴定法是将亚硝酸钠溶液滴定到反应瓶中，与过量的氯离子反应生成氯酸盐，再用溴化钾溶液测定余量的亚硝酸钠的用量，从而确定滴定终点。
4. 光度法：
光度法是利用化学试剂与氯化物的反应生成复合物，其吸收光的特性来测定氯化物的含量。
这种方法灵敏度高、操作简便，常用的试剂有二甲基亚砜、铁(Ⅲ)硫氰酸盐、碘、硝普钠等。
5. 电化学法：
电化学法主要是指离子选择性电极法和离子电导法两种方法。
离子选择性电极法是利用选择性电极对特定离子的选择性响应进行检测，如氯离子选择性电极可以用来检测氯化物。
离子电导法通过测量电解质溶液中离子的电导率，来确定氯化物的含量。
氯化物检查法标准操作规程
一、目的：建立氯化物检查法标准操作规程，确保检验人员正确操作。
二、适用范围：适用于氯化物检查法的测定。
三、职责：检验员负责本操作规程的执行。
四、正文：
1 操作步骤
1.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
1.2 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；按上述方法与对照溶液比较，即得。
1.3 标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
1.3.1临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Cl）。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
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药品氯化物检查法
一 目 的：制定氯化物检查法，规范氯化物检查法测定的操作。
二 适用范围：适用于氯化物检查法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文
1 简述
1.1 微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 本法（中国兽药典2005年版一部附录63页）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2 仪器与用具
纳氏比色管50ml ，应先玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液
标准化氯化钠溶液的配制 称取氯化钠0.165g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ， 置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于10μg 的Cl)。
4 操作方法
4.1 供试液的配制 除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml 钠氏比色管中，加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇PH 试纸显中性)，再加稀硝酸10ml ；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml ，摇匀，即得供试溶液。
4.2 对照溶液的配制 取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml 钠氏比色管中，加稀硝酸10ml ，加水使成约40ml ，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml 钠氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml ，摇匀，放置10分钟。
如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，两份同置黑色。