(新)标准滴定溶液基础知识
实验室基础知识培训试题(附答案)
实验室基础知识培训试题(附答案)一、填空题（每空2分，共40分）1.在定量分析中，盐酸标定时使用的是( 酸式 )滴定管。
2.玻璃仪器校正等级分为( A 级 )和（ B 级）。
3.玻璃量器的检定周期为（3年），其中无塞滴定管为（1年）。
4.盐酸标准溶液的配制中，所用的指示剂是（溴甲酚绿-甲基红指示液）。
5.在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在（ 6mL/min~8mL/min ）。
6.当标准滴定溶液出现（浑浊）、（沉淀）和（颜色变化）等现象时，应重新制备。
7.标准滴定溶液常温保存时，有效期为（2个月）。
8.化学试剂按照纯度分为（四）个级别,实验室用水可以分为（三）个级别。
9.优级纯的试剂又可以称为（一级品）或（保证试剂），用（绿）色标签标识。
10.化学试剂的管理应根据试剂的( 毒性 )、( 易燃性 )、( 腐蚀性 )和( 潮解性)等不同的特点,以不同的方式妥善管理。
二、选择题（每题3分，共18分）1.下列哪些玻璃器皿属于量入式器皿（C）。
A.碱式滴定管B.移液管C.容量瓶D.酸式滴定管2.实验室用水可以分为那几个级别（B）A.一级二级B.一级二级三级C.一级二级三级四级3.化学纯试剂又称为（C）A.一级试剂B.二级试剂C.三级试剂D.四级试剂4.元素标准溶液一般配制成浓度为100ug/mL的标准储备液，保存在0℃~5℃的冰箱内，有效期为（B）A.3个月B.6个月C.2个月D.2周5.标准滴定溶液的配制依据是（A）A.GB/T 601-2016B.GB/T 602-2016C.GB/T 603-2016D.GB/T 604-20166. 酸式滴定管的检定周期为（C）A.1年B.2年C.3年D.永久有效三、判断题（每题2分，共12分）1.像大肚移液管这样用于精密量取的玻璃量器，判定级别并不影响它是否用于精密量取。
(×)2.玻璃仪器A级用于准确量取，参与定量计算；B级量取所得的数值则不参与定量计算。
标准溶液(滴定液)管理规程
1.目的：建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。
2.范围：药品分析用标准溶液。
3.责任：标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。
4.内容：4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作◆定义：标准溶液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。
●标准溶液化验室要求：应设在避光房间，室内阴凉、通风良好。
室内须空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±5℃，相对湿度50-75%。
◆配制前准备工作●所有品种均有批准的试剂配制操作规程，严格执行标准操作规程。
●配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
●试剂恒重。
基准试剂在存放期间可能吸湿，配制前必须严格干燥至恒重。
恒重操作按《中国药典》（2010年版）执行。
●称重●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。
4.2 标准溶液的配制◆滴定液应由专人配制及标定，标定工作宜在要求下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器（A级)，所用试剂为基准物质或优级纯物质。
◆标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
◆标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外不得大于0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字；标定值应在名义值的±5%之间◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。
◆复核后合格的标准液须贴上标签。
标准物质与标准溶液基础知识汇总！
标准物质与标准溶液基础知识汇总！一、标准物质1.1 定义标准物质RM（reference material）是具有准确量值的测量标准，是具有一种或多种足够均匀并已确定特性值的，用于校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
应用于化学测量、生物测量、工程测量、无力测量等领域。
有证标准物质CRM（certified reference material）是附有证书的标准物质，用建立了溯源性的程序来确定其一种或多种特性值，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。
其证书是介绍标准物质的技术文件，是研制者/生产者向用户提出的质量保证。
证书给出了标准物质的标准值及其准确度，扼要的描述标准物质的制备程序、均匀性、稳定性、特性量值及其测量方法，介绍标准物质的正确使用方法、储存方法。
所有的化学分析，定性定量，都依赖于，并且最后，可溯源至一种有证标准物质或某种类型的标准物质。
1.2 分类1.2.1 按技术特性分表1-1 标准物质的技术特性分类名称定义适用范围化学成分标准物质具有确定的化学成分，并用技术上正确的方法对其化学成分进行了准确的计算用于成分分析仪器的校准和分析方法的评价，以及对目标物定量，如金属、地质、环境等化学成分标准物质物理化学特性标准物质具有良好的物理化学特性，并已经过准确计量用于物理化学特性计量器具的刻度校准或计量方法的评价，如pH值、燃烧热、聚合物分子量标准物质等工程技术特性标准物质具有某种良好的技术特性并经准确计量用于工程技术参数和特性计量器具的校准、计量方法及材料或产品技术参数的比较计量、如粒度标准物质、标准橡胶、标准光敏褪色纸等1.2.2 按化学组成分表1-2 标准物质的化学组成分类名称定义适用范围单一组分标准物质纯化学物质（元素或化合物）或纯度、浓度、熔点、融化焓值、黏度、紫外可见吸光度、闪点等已准确定值的纯化学物质主要用于分析仪器的校准，在绝大多数分析测试中起着重要的作用。
四大滴定基本知识
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一、金属离子指示剂及特点：
金属离子指示剂：配位滴定中，能与金属离子生成 有色配合物从而指示滴定过程中金属离子浓度变化 的显色剂（多为有机染料、弱酸）
特点：(与酸碱指示剂比较) 金属离子指示剂——通过[M]的变化确定终点 酸碱指示剂——通过[H+] 的变化确定终点
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定一些既既非酸又非碱的物质。
酸碱指示剂的变色范围
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基本原理 酸碱恰好完全反应时，酸 ＋ 提供的ｎ（Ｈ ）等于碱提 － 供的ｎ（ＯＨ ）即 ＋ － ｎ（Ｈ ）＝ｎ（ＯＨ ）
二、配位滴定的主要方式
*1．直接法 适用条件： 1）M与EDTA反应快，瞬间完成 2）M对指示剂不产生封闭效应---定量 *2．返滴定法： 适用条件： 1）M与EDTA反应慢 2）M对指示剂产生封闭效应，难以找到合适指示剂 3）M在滴定条件下发生水解或沉淀
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3．臵换滴定法
适用条件：M与EDTA的配合物不稳定 直接滴定
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用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶 液，下列操作对结果有何影响
（1）未用标准酸润洗酸式滴定管 偏高
（2）未用待测液润洗碱式滴定管或未润 洗量取待测液的移液管
偏低
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（3）滴定前，用待测液润洗锥形瓶 偏高
（4）锥形瓶中有少量蒸馏水 无影响
（5）酸式滴定管尖嘴处有气泡，滴 定后消失 偏高
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● 生成络合物的影响 在氧化还原反应中，当加入能与氧化态 或还原态生成络合物的络合剂时，由于氧化 态或还原态的浓度发生了变化，改变了该电 对的电极电位，从而反应方向发生变化。常 利用这一性质消除干扰。 I3- + 2e = 3IΦ0 = 0.54V Fe3+ + e = Fe2+ Φ0 = 0.77V 加F-后Fe3+ /Fe2+的Φ0 ’ = 0.25 V, 使Fe3+不能 氧化I- .
标准溶液（滴定液）管理规程
标准溶液管理规程1. 目的建立标准溶液管理规程，规范操作。
2. 范围标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。
3. 职责3.1起草：QC 审核人：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。
3.2QC实施本规程。
3.3 QA监督本规程的实施。
4. 内容4.1 标化室的要求4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。
4. 2 配制前准备工作4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。
4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。
所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。
4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。
按照药典规定的温度、时间进行恒重。
4.3 标准溶液的配制4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。
4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。
称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。
4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。
并符合不同标准溶液的配制。
4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。
4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。
4.4 标准溶液的标定4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。
4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%，否则重标。
4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。
4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。
滴定分析用标准溶液是
滴定分析用标准溶液是
首先，选择适当的标准溶液是滴定分析中的关键步骤。
通常情况下，标准溶液的选择应考虑以下几个因素，待测物质的性质、滴定试剂的性质、滴定终点的选择以及实验条件等。
根据待测物质的性质和反应特点，选择适当的滴定试剂，并确定适当的滴定终点。
在实验条件方面，需要考虑温度、压力、溶剂等因素对滴定反应的影响。
基于以上因素，选择合适的标准溶液对于滴定分析的准确性和可靠性至关重要。
其次，制备滴定分析用标准溶液需要严格按照一定的方法和步骤进行。
首先，需要准确称取所需的物质，并根据实验要求将其溶解于适量的溶剂中。
在溶解过程中，需要充分搅拌以保证物质的均匀溶解。
其次，根据所需的浓度，通过稀释或浓缩的方法调整溶液的浓度。
在调整浓度的过程中，需要精确计量和充分混合，以确保溶液浓度的准确性和稳定性。
最后，需要使用适当的方法对制备好的标准溶液进行验证和校准，以确保其符合实验要求。
总之，滴定分析用标准溶液的选择和制备是化学分析实验中至关重要的环节。
只有选择合适的标准溶液，并严格按照规定的方法和步骤进行制备，才能保证滴定分析实验的准确性和可靠性。
希望本文的介绍能对您在滴定分析实验中的标准溶液选择和制备提供一定的帮助，让实验结果更加准确和可靠。
滴定分析法概论—标准溶液(分析化学课件)
标准溶液
标准溶液：准确浓度的溶液（四位有效数字）
配制 方法
直接法 间接法
直接配制法
准确称取一定质量的基准物质，溶解于适量水后移入容量瓶，用 水稀至刻度，然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出 该标准溶液的准确浓度 。
常见基准物质：
1 金属单质：铜、锌、锰 2 重铬酸钾 3 邻苯二甲酸氢钾、硼酸 4 氯化钠 5 草酸、草酸钠 6 无水碳酸钠、硼砂 7 碘酸银 8 硝酸银 9 氧化OH：它很容易吸收空气中的CO2和水分 盐酸：易挥发，标称浓度也只是大致浓度 KMnO4、Na2S2O3等均不易提纯，且见光易分解
先配成接近所需浓度的溶液，然后再用基准物质或用另一种物质 的标准溶液来测定它的准确浓度。这种利用基准物质(或用已知准 确浓度的溶液)来确定标准溶液浓度的操作过程，称为“标定”。
用托盘天平称取4.0g的NaOH，溶解在1000 mL蒸馏水中，搅拌 均匀。装瓶，贴标签，待标。
（3）标 定
用KHP为基准物 KHP+NaOH=KNaP+ H2O M(KHP)=204.2g/mol m(KHP)=C(NaOH) V(NaOH)M(KHP) 标定溶液的范围控制在20-25ml内： 若消耗0.1mol/L的NaOH溶液20ml需KHP的质量为m1 m1=0.1*20*204.2/1000=0.40g 若消耗0.1mol/L的NaOH溶液25ml需KHP的质量为m2 m2=0.1*25*204.2/1000=0.51g 因此称量范围在0.40-0.51g之间，用减量法称三份于锥形瓶中，
例 如： 溶液蒸发 —— 摇匀
见光易分解(AgNO3、KMnO4) —— 棕色瓶 强碱溶液 —— 塑料瓶+碱石灰干燥管
标准溶液滴定液管理规程(含表格)
文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。
2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。
3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。
4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。
4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2严格执行标准操作规程。
4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
4.1.2.4试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。
4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。
4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。
4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。
4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。
标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。
4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
滴定分析法基本知识
滴定分析法基本知识滴定分析法，是指把试样制成溶液，滴加已知浓度的标准溶液，直到应终了为止，按照所用标准溶液的体积，计算被测成分的含量的办法。
滴定分析法包括酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法和配位滴定法。
2.1 滴定分析法基本学问 1. 概述滴定分析法是将标准滴定溶液(滴定剂)滴加到被测物质的溶液中，直到物质间的反应达到化学计量点时，按照所用标准溶液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的办法。
滴定的关键是能否精确地指示化学反应计量点的到达。
为此，加入指示剂，利用指示剂的色彩变幻指示化学反应计量点的到达。
我们把上述用滴定管滴加已知精确浓度的标准溶液的操作称为滴定；物质间达到化学反应平衡时的等量点称为化学计量点；指示剂色彩转变的转折点称为滴定尽头；滴定尽头和化学计量点可能全都，也可能不全都，两者的差值称为滴定误差。
滴定分析法是以化学反应为基础的分析办法。
化学反应无数，但是适用于滴定分析法的化学反应必需具备下列条件。
(1) 反应定量地完成，即反应按一定的反应式举行，无副反应发生，而且反应举行彻低，这是定量计算的基础。
(2) 反应能快速地完成，对于速度慢的反应，应实行适当措施提高其反应速度。
(3) 有适当的办法确定滴定尽头。
滴定分析法是化学分析中重要的一类分析办法，按其利用化学反应的不同，滴定分析法又可分为4种类型：酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法(络合滴定法)和氧化还原滴定法。
按照滴定方式的不同，滴定分析法还可以分为挺直滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。
滴定分析法是定量分析中应用非常广泛的办法。
其特点是加入滴定剂的量与被测物质的量符合化学计量关系。
该法迅速精确、操作简便、用途广泛，适合于中、高含量组分的滴定。
2.滴定分析中的计算在挺直滴定法中，被测物质A与滴定剂B反应式如下：当滴定到达化学计量点时，a mol A恰好与b mol B作用尽全，即例如C2O42-与MnO4-是按5：2的摩尔比相互反应的： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn+10CO2+8H2O 故若被第1页共2页。
滴定液
滴定液1 简述1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
1.4 本操作规范使用于《中国药典》2010年二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。
2 仪器与用具2.1 分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3试药与试液3.1 均应按照《中国药典》附录XV F“滴定液项下的规定取用。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4~5位有效数字)，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
标准溶液‘配制’及‘标定’原始重点学习的记录.docx
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录标准溶液编号：有效期：标准溶物质的依据标准液名称量浓度（ mol/L ）GB/T 601-2002基准试剂摩尔溶液名称：编号：质量（ M ）g/mol温度（℃）仪器编号天平：滴定管（仪器）：容量瓶编号：配制配制日期：溶质称量（ g）：溶剂名称：标定标定日期：序号1234基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)复标标定日期：序号5678基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)计算式： V=(V 1-V 0) ×(1+f/1000)C B=1000m/(M ×V)说明：每次滴定必须从“0”开始备注：配制人：标定：复标：审核：标准物质配制（标定）记录编号： CHEC／ QBG-075名称：、配制方法：使用天平型号编号室温℃、湿度%RH配制：取定溶mL标定：取份：⑴⑵⑶⑷用溶液滴定，滴定消耗量（ mL）V1=、 V2=、 V3=、V4=、V0=。
标准溶液浓度计算公式： C=计算结果（）：C1=C2=C3=C4= C =相对偏差（ %）：S1=S2=S3=S4=备注：。
配制人：复核人：配制日期：年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号： CHEC／QBG-147标准溶液名称：规格：配制方法：仪器名称：溯源标准：温度：℃、湿度：%RH标准溶液拟配浓度：配制或稀释过程：配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号： JL/LJ-001-01一、标定方法： GB/T5009.1-2003二、使用仪器： AEL-200 电子天平（仪器编号： JYB001）马弗炉 (仪器编号：JYC009)三、操作1、量取 9ml 盐酸，加适量水并稀释至 1000ml 。
标准溶液的配制与标定
• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液，是一种已知准确浓度的溶液。
（一）基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求： 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以 上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2，也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩 尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件： ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
（三）标定的两种方法
（1）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶 于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量， 计算出待标定溶液的准确浓度。 （2）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适 的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如：乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等，当然，间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
（五）标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定，标定准滴定溶液浓度时，须两人进行试 验，分别做 四 平行，每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行，测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温（1525度）下，保 存时间一般不超过两个月。
滴定分析法概论—基准物质与标准溶液(分析化学课件)
标准溶液的配制和标定
例如：欲配制 0.01000mol/LK2Cr2O7 溶液1升 首先在分析天平上精确称取2.9420 g K2Cr2O7（基准物质） 置于烧杯中，加入适量水溶解后，定量转移到1000ml容量瓶 中，再定容即得。
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标准溶液的配制和标定
（二）间接配制法：
凡不符合基准物质条件的试剂，可先配成近似所 需浓度的溶液，再用基准物质溶液或能与其发生定量 反应的标准溶液进行滴定，求其准确浓度。这种通过
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标准溶液的配制和标定 标定时一般都必须平行标定3～4次，并且
要将相对平均偏差控制在0.2%以下。对于一些 不稳定的溶液还必须定期进行标定。标定完 毕，须盖紧瓶盖贴上注明滴定液名称、准确浓 度和标定日期的标签备用。
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标准溶液浓度的表示方法 在滴定分析中，标准溶液浓度的表示方法，常 用以下两种：物质的量浓度、滴定度。
确浓度的溶液。
标准溶液的配制与浓度的标定则需要选用基准 物质。
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基准物质
一、基准物质
1.基准物质的概念 可直接配制或标定标准溶液浓度的物质。
2.基准物质必须具备的条件
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基准物 质
基准物质
组成与化学式相同 纯度高（>99.9 %)
在空气中稳定
H2C2O4.2H2O Na2B4O7.10H2O
摩尔质量相对较大 反应定量进行，没有副反应
定盐酸溶液，终点时消耗NaOH标准溶液10.00ml，计算 试液中盐酸的质量。
解 mHCl=TNaOH/HClVNaOH=0.00360010.00=0.03600(g)
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标准溶液浓度的表示方法 标准溶液的表示方法有两种方式，试推导这
两种表示方法的关系。
最新EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
精选范本
怎么标定 0.05mol/L 的 EDTA标准溶液 基准物是氧化锌 指示剂是铬 黑 T 固体？
.
准确称取 1.0g 已于 900℃温度下灼烧至恒重的基准氧化锌，溶于盛有 10mL1+1盐 酸中，溶解较慢时可适当加热 使其溶解，冷却后转移至 250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 25.00mL 上述 Zn2+离子标准溶液于 250mL锥形瓶中，加约 25mL水，滴加（ 1+1）氨水至刚出现浑浊（产生白色氢氧 化锌沉淀，此时 pH约为 8），然 后加入 10mLNH3-NH4C缓l 冲溶液， 4滴铬黑 T 指示液，用 EDTA标准溶液滴定至溶 液由酒红色刚好变为纯蓝色为终 点。记录消耗的 EDTA标准溶液的体积。同时作空白试验 . 以 25mL蒸馏水代替 25mL Zn2+离子标准溶液－空白试验
（ MZnO=81.37 ）
四、实验步骤：
1、 配制 0.02mol ·Ｌ-1 EDTA500mL
在台称上称取 EDTA二钠盐 3.5 — 3.8g 溶入 150—200mL温水中， 稀释 至500mL，装入试剂瓶中、待标定。
2、 配制 ZnO标准溶液 250mL
在分析天平上准确称取 ZnO 0.3 — 0.4g 于小烧杯中。滴加 6mol·Ｌ-1 的 HCl 至全部溶解（约 5～10mL），转移至 250mL的容量瓶中。
.
EDTA 标准溶液的配制和标定（氧化锌标液）
一、目的： 1、 学习 EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、 学习配位滴定法的原理，了解该滴定法的特点。
二、原理：
标定 EDTA的基准物质有 Zn、 CaCO3、Bi 、Cu、MgSO4·7H2O等。 （ MEDTA=372.2g/mol ）
标准滴定溶液基础知识
3. 滴定反应的条件 （1）反应定量的完成，既反应按一定的反应式 进行，无副反应发生，而且进行完全 （≥99.9%），这是定量计算的基础。 （2）反应速度要快。对于反应速度慢的反应， 应采取适当措施提高其反应速度。如：加 热或加入催化剂等。 （3）能用比较简便的方法确定滴定的终点。 如：指示剂颜色的变化，溶液的某些性质 的变化（如电位、电导的变化等）
指示剂,在酸性溶液中呈灰红色,碱性溶液中呈绿色)
混合指示剂是利用颜色之间的互补作用，使变色范 围变窄，在终点时颜色变化敏锐。
万用指示剂
还有一种混合指示剂是由几种指示剂按一 定比例混合配制的，这种指示剂能在不同的 pH值下显出不同的颜色，通常称为万用指示 剂。 将纸条浸在这种指示剂溶液中，再取出晾 干，就可制成pH试纸，用来测定pH值。
（二）影响氧化还原反应速度的因素
A. 浓度对反应速度的影响 根据质量作用定律，反应速度与反应物浓度成 正比。一般来说，反应物的浓度越大，反应的 速度越快。 B. 温度对反应速度的影响 实践证明，对大多数反应来说，升高温度可 提高反应速度。通常每增高10℃，反应速度 越增大2~3倍。
分类：氧化还原滴定反应必须符合滴定分析的基本 要求，因此不是所有的氧化还原反应都可用作滴定 反应，已经建立起的氧化还原滴定方法主要有以下 几类： A. 高锰酸钾法 高锰酸钾是一种强氧化剂。 B. 重铬酸钾法 重铬酸钾是一种较强的氧化剂。 C. 碘量法 碘是一种较弱的氧化剂：①将纯碘配成标准溶 液，可以滴定若干种较强的还原剂，称为直接碘量 法。②碘离子是中等强度的还原剂，能被一般氧化 剂定量氧化而析出点，可用还原剂硫代硫酸钠 （NaS2O3）标准滴定溶液滴定，可间接测定氧化 性物质，称为间接碘量法。
标准溶液标定
标准溶液标定标准溶液标定是化学分析中常见的实验操作，通过标定可以确定溶液的浓度，为后续的定量分析提供准确的数据支持。
本文将详细介绍标准溶液标定的步骤、方法和注意事项。
一、实验步骤。
1. 准备标定溶液，首先准备好待标定的溶液和标准溶液，根据实际需要选择合适的标定方法和溶液浓度。
2. 称量溶液，使用准确的天平称取待标定溶液，记录下溶液的质量。
3. 转移溶液，将称取好的待标定溶液转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀使溶液均匀混合。
4. 取样分析，取一定体积的标定溶液，进行定量分析，记录下实验数据。
5. 计算浓度，根据实验数据，利用标定计算公式计算待标定溶液的浓度。
二、标定方法。
1. 直接法，直接法是最常用的标定方法，即直接将标定溶液与标准溶液进行滴定，通过滴定终点的观察确定待标定溶液的浓度。
2. 内标法，内标法适用于待标定溶液与标准溶液反应缓慢或滴定终点不明显的情况，通过添加内标物质进行测定，提高准确度和灵敏度。
3. 标准曲线法，标准曲线法适用于需要进行多次标定的情况，通过绘制标准曲线，利用待标定溶液的吸光度与浓度的关系进行测定。
三、注意事项。
1. 实验仪器，使用高精度的量具和仪器，保证实验数据的准确性。
2. 操作规范，操作过程中要注意操作规范，避免操作失误导致实验失败。
3. 滴定终点，观察滴定终点时要注意细心，避免滴定过程中出现误差。
4. 数据记录，实验数据要认真记录，确保数据的真实性和可靠性。
5. 结果计算，在计算浓度时要注意四舍五入，保留合适的有效数字。
通过本文的介绍，相信大家对标准溶液标定有了更深入的了解。
标定溶液的准确浓度是化学分析工作的基础，只有通过严谨的实验操作和精确的数据计算，才能得到可靠的分析结果。
在实际工作中，我们应该根据具体情况选择合适的标定方法，严格按照操作规程进行实验，确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。
检验检测基础知识
实验室基础知识一、化学试剂：产出符合客户及法规要求的产品，不断的朝零缺点靠近。
1.化学试剂的分类：通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。
食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。
化学试剂的分级：除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。
(1)一般试剂：GB/T 15346-2012 《化学试剂包装及标志》规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。
通常也将实验试剂列入一般试剂。
(2)基础试剂：可用作基准物质的试剂叫做基准试剂。
(3)高纯试剂：高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量。
(4) 专用试剂：专用试剂是指具有专门用途的试剂，例如，仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
表1：化学试剂等级对照表表2：其他级别化学试剂等级对照表2.化学试剂的储存2.1 较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。
危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。
2.2 化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。
2.3 隔离存放：易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求：化验人员有一定的相关知识。
2.4 存放于通风、阴凉的药品柜中，最高温不得高于30℃.2.5 有些药品遇光容易分解，避光保存。
2.6 固体、液体；酸、碱分别放置。
二、标准物质：为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。
标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书。
标准物质具有以下特性：①材质均匀；②量制准确；③附有证书。
※证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。
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直接标定法
用适当的基准试剂来准确的标定相应的标准 溶液的浓度，因为其浓度直接来自基准试剂， 所以准确度较高，为首选的方法。
基准试剂：用于标定标准溶液的试剂就是基准 试剂。基准试剂要具备下列条件：
（1）易获得，易精制、易干燥、易溶于水或稀酸、
稀碱液。 （ 2 ）稳定性好，不易吸水、不吸收二氧化碳，不 被空气氧化，干燥时不分解便于精确称量和长期保 存。 （3）纯度高，杂质含量不超过0.01%。 （ 4 ）标定过程符合化学反应的要求，反应快速， 并按化学反应式定量完成，无副反应和可逆反应。 （5)具有较大的摩尔质量，标定时称样量大，从而减 少因称量造成的误差。
V=8.07mL
一、食品中蛋白质的测定
蛋白质是生命的物质基础，是复杂的含氮有 机物，蛋白质又是食品的重要成分之一，也 是食品的重要营养指标。测定食品中蛋白质 的含量不仅是评价食品质量高低的指标，而 且还关系人体的健康。
凯氏定氮法原理
食品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使有 机氮转化为氨并与硫酸作用生成硫酸铵，然 后加碱蒸馏，使氨游离，用硼酸吸收后用硫 酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘 以换算系数，即为蛋白质的含量。
五、标准溶液浓度的表示法
浓度即物质的量的浓度，是指单位体积溶液 所含溶质的物质的量。常用的单位是mol/L
例题：
配制0.1mol/L盐酸溶液1000mL,需密度为 1.19g/L,浓度为38%的盐酸多少mL?（盐酸的 摩尔质量为36.5g/mol)
答案：
1.19 g / L V (mL) 38% m 物质的量 盐酸摩尔质量 36.5 g / mol 1000 0.1mol / L 体积 1000mL 1000
标准滴定溶液基础知识
前言：滴定分析是化学分析中一个重要组成部分，定义 是将己知浓度的溶液滴定到待测物的溶液中，直到待 测组分恰好完全反应，然后根据标准滴定溶液的浓度 和所消耗的体积，算出待测组分的含量。公式： C1V1=C2V2，滴定分析中必须使用标准滴定溶液，最 后通过标准滴定溶液的浓度和用量来计算待测组分的 含量，可见标准滴定溶液在滴定分析中是非常重要的， 是滴定分析的基础。因此要正确的配制标准滴定溶液， 准确地标定标准滴定溶液的浓度以及对标准滴定溶液 进行妥善保存，对于提高滴定分析的准确度有重大意 义。
配制标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值 的±5%范围以内。以配制0.1mol/L的标准溶 液为例，它标定后的浓度应在0.0950
甲标定结果：0.10268 0.10273 0.10277 0.10281mol/L 乙标定结果：0.10271 0.10266 0.10280 0.10276mol/L 四平行误差 甲：0.13% ＜0.15% 乙: 0.14% ＜0.15% 八平行误差：0.15% ＜0.18% 结果平均值：0.10273 报出值：0.1027mol/L
量瓶内稀释到一定体积，然后算出该溶 液的准确浓度。
重铬酸钾的配制:
直接称取在 120℃的电热干燥箱中干燥至恒重 的工作基准试剂重铬酸钾 4.9015g 溶于水，移 入 1000mL 的容量瓶中，稀释到刻度。计算公 式：
m 1000 4.9015 1000 c 0.09997mol / L VM 1000 49.031
万分之一误差:±0.3mg 万分之一误差±0.07mg
万分之一 相对不确定度 十万分之一相对不确定度
0.15g 0.20g 0.25g 0.50g 0.60g 0.80g 1.60g
±0.163 ±0.122 ±0.098 ±0.049 ±0.041 ±0.031 ±0.015
±0.038 ±0.029 ±0.023 ±0.011 ±0.0095 ±0.0071 ±0.0036
标准滴定溶液存放的规定
a、标识规范。要标明名称、浓度（要用小写 c）及单位、标定日期、有效期、标定人 b 、在常温（ 15-25℃）下保存时间一般不超 过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变 化时要重新配制
c、贮存标准溶液的容器，其材料不应与 溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于 0.5mm 。硝酸银、高锰酸钾、碘等标准 溶液见光易分解，使浓度发生变化，应 放入棕色瓶中保存。 d、氢氧化钠溶液应存放于聚乙稀瓶中， 瓶口应装有碱石灰和钠石灰，防止氢氧 化钠吸收空气中二氧化碳和水。硫酸标 准滴定溶液瓶口加硅胶，防止吸水。
酸碱滴定终点的指示方法为指示 剂法
M为重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位 为克每摩尔[M（1/6K2Cr2O7]
用直接法配制标准滴定溶液的物质， 必须具备下列条件：
（1）物质必须有足够的纯度即含量大于99.9% （ 2 ）物质的组成与化学式完全符合，若含结晶水， 其含量应与化学式相符。 (3)化学性质稳定。
2、间接法
有些试剂纯度达不到或容易吸水，只能粗略 称取或量取一定量的物质或溶液，配制成接 近于所需浓度的溶液。因其准确浓度还是未 知的，必须用基准物质或另一种物质的标准 滴定溶液来测定它们的准确浓度，这种确定 浓度的操作，称为标定。
间接标定法
有一部分标准溶液，选不到合适的基准试剂， 只能用其它己知浓度的溶液来标定。因为它 经过两次标定，所以这种方法的系统误差比 直接法要大些。
四、标准滴定溶液配制的一般规定
（课本41页）
称量工作基准试剂的质量数值小于0.5g 时，应用十万分之一的天平，精确到 0.01mg。数值大于0.5g，用万分之一天 平，精确到0.1mg。
一、标准滴定溶液的定义
用于滴定分析的己知准确浓度的
溶液称为标准滴定溶液
二、标准滴定溶液按用途可分为以下几类
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酸碱滴定用 2 氧化还原反应用 3 沉淀滴定用 4 络合滴定用 5 有机功能团测定用
一、标准滴定溶液的配制方法：
1、直接法 2、间接法
1、直接法
准确称取一定量的物质，溶解后，在容