试验十一脂肪碘值的测定
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加溴约 3mL。 注意：所用冰醋酸不应含有还原性物质。检查方法:取 2mL 冰醋酸，加入少 许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 （2）0.1mol/L 标准硫代硫酸钠溶液：取结晶硫代硫酸钠 50g，溶于经煮沸 后冷却的蒸馏水（无 CO2 存在）中。添加硼砂 7.6g 或氢氧化钠 1.6g（硫代硫酸 钠溶液在 pH9～10 时最稳定） 。稀释到 2000mL 后，用标准 0.1mol/L 碘酸钾溶液 按下面的方法标定： 准确量取 0.1mol/L 碘酸钾溶液 20mL、10%碘化钾溶液 10mL 和 1mol/L 硫酸 20mL 混合均匀。以 1%淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下面 所列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至 0.1mol/L。 5KI+KIO3→3K2SO4+3H2O+3I2 2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI C（Na2S2O3）=C（ KIO3）×V （KIO3）/V （Na2S2O3） （3）纯四氯化碳; （4）1%淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中)； （5）10% 碘化钾溶液。 3．实验材料 花生油或猪油。
五、结果处理与分析
碘值表示 100g 脂肪所能吸收碘的质量（g） ，因此样品碘值的计算如下： （A-B）×T×100 碘值=---------------------------C 式中，A 为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的平均体积（mL） ；B 为滴定碘化
钾后样品用去的硫代硫酸钠溶液的平均体积（mL） ；C 为样品的质量（g)，T 为 1mL0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液相当的碘的质量，T=0.01269g/mL 【注意事项】 1．碘瓶必须洁净，干燥，否则油中含有水分，引起反应不完全。 2. 加碘试剂后，如发现碘瓶中颜色变为浅褐色，表明试剂不够用，必须再 添加 10－15mL 试剂。 3．如加入碘试剂后，液体变浊，这表明油脂在 CCl4 中溶解不完全，可再加 些 CCl4 4．接近滴定终点时，用力震荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴定加 过头或不足。如震荡不够，CCl4 层会出现紫色或红色，此时应用力震荡，使进入 水层。 【思考题】 1．测定碘值有何意义?液体油和固体脂碘值间有何区别？ 2．滴定过程中，淀粉溶液为何不能过早加入？ 3． 滴定完毕放置一些时间， 溶液应返回蓝色， 否则表示滴定过量， 为什么？ 【参考资料】 1．王冬梅，吕淑霞，王金胜.生物化学实验指导.北京：科学出版社， 2009:112-115. 2．萧能庚，余瑞元，袁明秀，等.生物化学实验原理和方法.北京：北京大 学出版社，2006:206-208.
实验十一 脂肪碘值的测定
一 、实验目的
1．掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法； 2．了解测定脂肪碘值的意义。
二 、实验原理
不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键，可与卤素（氯、溴、碘）进行加成反应。 不饱和键数目越多，加成的卤素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定条件下， 每 100g 脂肪所吸收碘的质量（g）称为该脂肪的“碘值” 。碘值越高，表明不饱 和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要指标。 碘与脂肪的加成反应很慢，而氯、溴与脂肪的加成反应快，但常有取代和氧 化等副反应。本实验使用溴化碘（IBr）进行碘值的测定，这种试剂稳定，测得 值结果接近理论值。IBr 一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与 碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。反应过程如下： 加成反应：—CH=CH—+ IBr→—CHI-CHBr— 释放碘：IBr + KI→KBr + I2 滴定：I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + 2Na2S4O6 实验时取样多少决定于油脂样品的碘值，参考表 1 和 2。
三、仪器、试剂和材料
1．仪器 （1）电子天平。 （2）碘瓶（或带玻璃塞或带胶塞的锥形瓶） ； （3）棕色、无色滴定管各 1 支 （4）移液管 1mL1 个，10mL2 个； （5）量筒 50mL1 个。 2．试剂 （1）溴化碘溶液（Hanus 溶液） ：取 12.2g 碘，放入 1500mL 试剂瓶内，缓 慢加入 1000mL 冰醋酸（99.5%） ，边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，
四、操作步骤
1．准确称取 0.3～0.4g 花生油或 0.5～0.6g 猪油（不同材料根据表 1 和表 2 可确定用量） ，置于干燥的锥形瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入 10mL 四 氯化碳，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细加入 25mL 溴化碘溶液，勿使 溶液接触瓶颈，塞好瓶塞，在 20～30℃避光处放置 30min ，并不时轻轻摇动。 油吸收的碘量不应超过溴化碘溶液所含碘量的一半，若瓶内混合物的颜色很浅， 表示油用量过多，应改称取较少量的油。 2．放置 30min 后，立刻小心的打开胶塞，加入新配置的 10%碘化钾 10mL 和 蒸馏水 50mL，混合均匀。用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液迅速滴至浅黄色。加入 1% 淀粉溶液约 1mL，继续滴定，将近终点时，用力震荡，使四氯化碳中的碘单质全 部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。 另作 1 份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。 滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳，计算碘值。
表1 亚麻子油 碘值 g/100g 175～210 表2 碘值 g/100g 样品数/g 作用时间/h 30 以下 1.1 0.5 30～60 0.5～0.6 0.5 60～100 0.3～0.4 0.5 100～140 0.2～0.3 1.0 140～160 0.15 0.26 1.0 ～ 160～210 0.13 0.15 1.0 ～ 鱼肝油 154～170 棉籽油 104～110 花生油 85～100 猪油 48～64 牛油 25～41
加溴约 3mL。 注意：所用冰醋酸不应含有还原性物质。检查方法:取 2mL 冰醋酸，加入少 许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 （2）0.1mol/L 标准硫代硫酸钠溶液：取结晶硫代硫酸钠 50g，溶于经煮沸 后冷却的蒸馏水（无 CO2 存在）中。添加硼砂 7.6g 或氢氧化钠 1.6g（硫代硫酸 钠溶液在 pH9～10 时最稳定） 。稀释到 2000mL 后，用标准 0.1mol/L 碘酸钾溶液 按下面的方法标定： 准确量取 0.1mol/L 碘酸钾溶液 20mL、10%碘化钾溶液 10mL 和 1mol/L 硫酸 20mL 混合均匀。以 1%淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下面 所列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至 0.1mol/L。 5KI+KIO3→3K2SO4+3H2O+3I2 2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI C（Na2S2O3）=C（ KIO3）×V （KIO3）/V （Na2S2O3） （3）纯四氯化碳; （4）1%淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中)； （5）10% 碘化钾溶液。 3．实验材料 花生油或猪油。
五、结果处理与分析
碘值表示 100g 脂肪所能吸收碘的质量（g） ，因此样品碘值的计算如下： （A-B）×T×100 碘值=---------------------------C 式中，A 为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的平均体积（mL） ；B 为滴定碘化
钾后样品用去的硫代硫酸钠溶液的平均体积（mL） ；C 为样品的质量（g)，T 为 1mL0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液相当的碘的质量，T=0.01269g/mL 【注意事项】 1．碘瓶必须洁净，干燥，否则油中含有水分，引起反应不完全。 2. 加碘试剂后，如发现碘瓶中颜色变为浅褐色，表明试剂不够用，必须再 添加 10－15mL 试剂。 3．如加入碘试剂后，液体变浊，这表明油脂在 CCl4 中溶解不完全，可再加 些 CCl4 4．接近滴定终点时，用力震荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴定加 过头或不足。如震荡不够，CCl4 层会出现紫色或红色，此时应用力震荡，使进入 水层。 【思考题】 1．测定碘值有何意义?液体油和固体脂碘值间有何区别？ 2．滴定过程中，淀粉溶液为何不能过早加入？ 3． 滴定完毕放置一些时间， 溶液应返回蓝色， 否则表示滴定过量， 为什么？ 【参考资料】 1．王冬梅，吕淑霞，王金胜.生物化学实验指导.北京：科学出版社， 2009:112-115. 2．萧能庚，余瑞元，袁明秀，等.生物化学实验原理和方法.北京：北京大 学出版社，2006:206-208.
实验十一 脂肪碘值的测定
一 、实验目的
1．掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法； 2．了解测定脂肪碘值的意义。
二 、实验原理
不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键，可与卤素（氯、溴、碘）进行加成反应。 不饱和键数目越多，加成的卤素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定条件下， 每 100g 脂肪所吸收碘的质量（g）称为该脂肪的“碘值” 。碘值越高，表明不饱 和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要指标。 碘与脂肪的加成反应很慢，而氯、溴与脂肪的加成反应快，但常有取代和氧 化等副反应。本实验使用溴化碘（IBr）进行碘值的测定，这种试剂稳定，测得 值结果接近理论值。IBr 一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与 碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。反应过程如下： 加成反应：—CH=CH—+ IBr→—CHI-CHBr— 释放碘：IBr + KI→KBr + I2 滴定：I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + 2Na2S4O6 实验时取样多少决定于油脂样品的碘值，参考表 1 和 2。
三、仪器、试剂和材料
1．仪器 （1）电子天平。 （2）碘瓶（或带玻璃塞或带胶塞的锥形瓶） ； （3）棕色、无色滴定管各 1 支 （4）移液管 1mL1 个，10mL2 个； （5）量筒 50mL1 个。 2．试剂 （1）溴化碘溶液（Hanus 溶液） ：取 12.2g 碘，放入 1500mL 试剂瓶内，缓 慢加入 1000mL 冰醋酸（99.5%） ，边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，
四、操作步骤
1．准确称取 0.3～0.4g 花生油或 0.5～0.6g 猪油（不同材料根据表 1 和表 2 可确定用量） ，置于干燥的锥形瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入 10mL 四 氯化碳，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细加入 25mL 溴化碘溶液，勿使 溶液接触瓶颈，塞好瓶塞，在 20～30℃避光处放置 30min ，并不时轻轻摇动。 油吸收的碘量不应超过溴化碘溶液所含碘量的一半，若瓶内混合物的颜色很浅， 表示油用量过多，应改称取较少量的油。 2．放置 30min 后，立刻小心的打开胶塞，加入新配置的 10%碘化钾 10mL 和 蒸馏水 50mL，混合均匀。用 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液迅速滴至浅黄色。加入 1% 淀粉溶液约 1mL，继续滴定，将近终点时，用力震荡，使四氯化碳中的碘单质全 部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。 另作 1 份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。 滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳，计算碘值。
表1 亚麻子油 碘值 g/100g 175～210 表2 碘值 g/100g 样品数/g 作用时间/h 30 以下 1.1 0.5 30～60 0.5～0.6 0.5 60～100 0.3～0.4 0.5 100～140 0.2～0.3 1.0 140～160 0.15 0.26 1.0 ～ 160～210 0.13 0.15 1.0 ～ 鱼肝油 154～170 棉籽油 104～110 花生油 85～100 猪油 48～64 牛油 25～41