生物样品中微量金属元素含量检测 微量金属元素含量分析

生物样品中微量金属元素含量检测微量金属元素含量分析

一、仪器及材料

1、仪器：

电感藕合等离子质谱（ICP-MS，美国Thermo Fisher Scientific公司）；WX-8000微波消解仪（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；Dura series超纯水处理系统

2、试剂：

65%-68%优级纯硝酸（国药集团）；超纯水（Dura series超纯水处理系统）；各元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000 μg/mL）

3、标准溶液的配置：

吸取单元素标准溶液，用5 % HNO3将标准溶液稀释成20 mg/L的储备液，取20 mg/L 的储备液再次稀释为200 µg/L、400 µg/L的储备液，取200 µg/L、400 µg/L储备液适量依次配制成0 µg/L、8 µg/L、16 µg/L、24 µg/L、32 µg/L、48 µg/L、64 µg/L的系列标准溶液，摇匀待用。

二、样品分析方法

1、前处理方法：

称取0.2~1 g样品至聚四氟乙烯消解罐中（精确至0.1 mg），加入5 mL硝酸。静置，反应结束后，盖盖密封，放入微波消解仪，消解程序见表1。

步骤温度（℃）保温时间（min）

1 100 3

2 140 3

3 160 3

4 180 3

5 190 15

表1：消解程序

待温度冷却至50℃以下后，取出消解罐放入通风橱中，打开消解罐，用超纯水润洗，转移至50 mL容量瓶中，至少润洗3~4次，用超纯水稀释定容至刻度，待测。空白对照同法处理。

注：若样品带有杂质无法消解完全，需将溶液过0.45 μm水相滤膜后方能上机。

冷却气流量（L/min）13.8 每质量数采集数据点 3

载气流量（L/min）0.98 积分时间（ms）500