钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法
磷钼蓝分光光度法测定钢铁中磷
3、主要仪器
• 电炉或其他加热装置 • 分光光度计 • 化学分析用玻璃仪器
ห้องสมุดไป่ตู้
4、测定步骤
混合酸
钢铁样
钢样溶解
过硫酸铵
加亚硫酸，煮沸分解过 量过硫酸铵，冷却，转 移，定量稀释
取稀释液适量，加硫酸、亚硫酸 钠后煮沸，立即加钼酸铵-酒石 酸钾钠、氟化钠-二氯化锡，放 置3~6min，冷却，定溶
660nm分光 光度法测定
5、注意事项
由于用硫酸溶样，即使有过硫酸铵存在，仍有微量的磷化合物不被氧化， 因此不能用标准溶液绘制校正曲线，可以用标准加入法进行结果计算.
知识点：磷钼蓝分光光度法测定钢铁 中磷
学习情境六 钢铁分析 任务4 钢铁中磷的测定
课程：工业分析
1、方法要点
在适当的酸度和钼酸铵浓度下，磷在高温下形成磷钼酸，用NaF-SnCl2还 原成磷钼蓝，通过测定磷钼蓝的吸光度计算磷的含量
2、主要试剂
• 混合酸：每升含硫酸50 mL，硝酸8 mL • 过硫酸铵溶液：30% • 亚硫酸钠溶液：10% • 硫酸溶液：1+1 • 氟化钠溶液：2.4% • 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：每升含钼酸铵、酒石酸钾钠各90 g • 二氯化锡溶液：20% • NaF-SnCl2混合溶液：100 mLNaF溶液+1 mLSnCl2溶液
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。
在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。
2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。
加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。
取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。
加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
防止20min。
于分光光度计700nm处测量吸光度。
铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷
铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷铋磷钼兰光度法快速测定铁矿石中的磷摘要：铁在地壳中的平均含量均为5。
63%，在地壳总成分中名列第四。
含铁的矿物种类很多，其工业价值主要是用于炼铁或炼钢，而磷作为铁矿石中的有害组分，其含量较低，但要求准确度高。
磷钒钼黄分光光度法和磷锑钼蓝分光光度法是测定磷的主要方法。
磷钼蓝分光光度法主要应用于合金、矿石中磷的测定，加入铋盐后在室温下迅速显色，且具有条件范围宽，灵敏度高、稳定性强等优点，其结果令人满意。
关键词：铁矿石铋磷钼兰光度法磷一、试验部分1.仪器及试剂722N 型分光光度计。
磷混合显色剂①取110 mL 1+1H2SO4于500 mL烧杯中。
②称取7.5克钼酸铵溶于100 mL水中，加热至60-70度③称取1.16克硝酸铋加3 mL硝酸，加水约50 mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却④将②、③倒入①中，用水定容于1000 mL容量瓶中。
1.5%硫代硫酸钠：称取1.5 g硫代硫酸钠于100 mL烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至100 mL。
3%抗坏血酸：称取3 g 抗坏血酸，溶于100 mL 水中，混匀（现用现配）。
磷标准贮备溶液（ 100 μg / mL）：准确称取0. 439 3 g 预先在110 ℃烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
磷标准工作溶液（ 10 μg / mL）：吸取磷标准贮备溶液25.00 mL，移入250 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
用时现配。
2.样品处理准确称取0.2500g 矿样，放入100mL 烧杯中，加入5mL 盐酸盖表面皿低温加热（140℃）10分钟，加入硝酸10 mL，待氧化氮逸出后，加2 mL 1：1硫酸，继续加热至冒三氧化硫白烟后3分钟后取下冷却，用约20 mL水冲洗表皿及杯壁，加热，使可溶性盐类溶解，冷后移至50 mL容量瓶中，定容摇匀，澄清或中速定量滤纸干过滤。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。
征求-稀土铁合金化学分析方法 第部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法(一)
征求-稀土铁合金化学分析方法第部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法(一)稀土铁合金是一种重要的金属材料，具有高强度、高耐磨性和高耐蚀性等优点，被广泛应用于制造航空航天、汽车、船舶、电子等领域。
而对于稀土铁合金的化学分析方法，磷量的测定是其中一个重要的部分。
本文将介绍铋磷钼蓝分光光度法的原理、步骤和应用。
一、铋磷钼蓝分光光度法原理铋磷钼蓝分光光度法是一种常用的磷量测定方法，它是通过磷酸根离子与铋离子和钼酸根离子形成复合物，再用分光光度法测定复合物的吸光度，从而计算出样品中磷元素的含量。
其化学反应式为：HPO42- + 12MoO42- + 3Bi3+ ↔（BiMo12O40）3- + 3H+其中，Bi3+ 是铋离子，MoO42- 是钼酸根离子，BiMo12O40 是铋磷钼蓝复合物。
二、铋磷钼蓝分光光度法步骤（1）制备标准样品：称取磷酸盐溶液，加入已知浓度的钼酸铵溶液和铋试剂，稀释至一定体积，得到一系列的标准样品。
（2）制备待测样品：用稀硝酸将待测样品溶解后，加入一定量的钼酸铵溶液和铋试剂，加入适量的醋酸调整pH，加入稀盐酸调节溶液，最后稀释至一定体积即可。
（3）测定吸光度：将标准样品和待测样品分别放入分光光度计中，根据吸光度测定出样品中磷元素的含量。
三、铋磷钼蓝分光光度法的应用铋磷钼蓝分光光度法是一种快速、准确、灵敏、简便的磷量测定方法，被广泛应用于稀土铁合金、冶金、化肥、水质、土壤等领域。
例如，在稀土铁合金生产中，磷是一种常见的杂质元素，它会降低合金的强度和耐磨性。
因此，在生产过程中对磷含量进行精确测定，可以有效提高产品的质量和性能。
综上所述，铋磷钼蓝分光光度法是一种重要的化学分析方法，能够准确测定稀土铁合金中磷元素的含量，具有广泛的应用前景和潜力。
工业分析技术专业《钢铁中的磷—磷钼蓝光度法教案》
相关知识
知识点二：钢铁中磷的测定方法
钢铁中磷的测定方法有多种。
一般都是使磷转化为磷酸，再与钼酸铵作用生成磷钼酸，在此根底上可以用重量法、酸碱滴定法、磷钼蓝光度法等进行测定。
〔一〕二安替比林甲烷-磷钼酸重量法GB
向试液中加溶解酸，加热溶解及一系列处理后，在盐酸溶液中，加二安替比林甲烷-磷酸钠混合沉淀剂，形成二安替比邻甲烷-磷钼酸沉淀，过滤洗涤后烘至恒重，用丙酮-氨水溶解沉淀，再烘至恒重，由失重求得磷量。
〔二〕磷钼蓝光度法
磷在钢铁中主要以金属磷化合物的形式存在，经硝酸分解后生成正磷酸和亚磷酸，用高锰酸钾或过硫酸铵氧化处理后，全部转化为正磷酸。
在酸性溶液中，磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸等复原成蓝色的磷钼杂多酸〔磷钼蓝〕。
二氯化锡复原-磷钼蓝光度法
在适当的酸度和钼酸铵浓度下，在高温下形成磷钼酸，并用氟化钠-二氯化锡混合液复原为磷钼蓝，此化合物经亚硫酸钠复原成蓝色化合物—钼蓝。
用分光光度计在波长660nm 处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
结果计算
标标样（（A P A P )
w )w ⨯=
式中：样A —样品溶液的吸光度；
标A —标准样品溶液的吸光度；
)w P （标—标准钢铁样品的磷含量。
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。
试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。
经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。
关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。
现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。
*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。
*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。
2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究第一篇：钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究作者：贺驰来源：《科技创新导报》2013年第03期摘要：该文介绍了用锑磷钼蓝光度法测定钢铁及合金中的磷量的方法。
对于钢材及合金中磷元素的分析，在排除了硅、铬、砷等元素的干扰后，以锑磷钼蓝光度法进行显色反应，不仅回收率高，而且准确度、精密度高，方法简单快捷。
关键词：钢材及舍金中的磷钼酸铵亚硝酸钠还原 721型分光光度仪抗坏血酸还原测量第二篇：浅谈水生植物对沉积物中各赋存形态磷的影响研究论文沉积物中的磷是水体重要的内源污染物，其磷的释放对富营养化的影响不可忽视。
对于抑制磷释放的措施很多，其中水生植物以其高效、低耗、低投资及有利于修复水生态环境，吸收水体中磷营养物等特点，用于治理水体的富营养化，在国内外已得到广泛共识。
因此，研究沉积物中各赋存形态磷的释放规律、水生植物对沉积物中各赋存磷的影响是非常重要的。
沉积物中磷的赋存形态磷在沉积物中有多种赋存形态，由于不同研究领域的特点，沉积物中的磷形态有不同的分类方法，在国内外都不一样。
对于富营养化水体沉积物中磷的分类，针对现今研究热点，较多关注藻类可利用性磷。
伴随对沉积物中磷的研究逐步加深和提取方法的提高，目前，对各赋存形态磷的分析采用改良的Ruttenbery 法，磷分为交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)、铁磷(Fe-P)、闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)。
其中交换态磷(Ex-P)、铝磷(Al-P)和铁磷(Fe-P)属于不稳态磷(labile phosphorus，LP)，这种磷在氧化还原等沉积物环境因素变化时，会变成可溶性磷并迁移至间隙水，成为容易被生物利用的无机磷，它们都是导致藻类爆发的重要磷营养物质;而闭蓄态磷(Oc-P)、自生钙磷(ACa-P)、碎屑磷(De-P)、有机磷(Or-P)相对前三种磷形态要难被分解，对间隙水和上覆水的影响较小。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
钼蓝比色法测定磷的原理
钼蓝比色法测定磷的原理
钼蓝比色法测定磷的原理：
①方法基于磷酸根离子与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色的杂多酸随后被还原为蓝色的钼蓝络合物；
②反应体系中加入抗坏血酸或者硫代硫酸钠作为还原剂将生成的杂多酸还原为钼蓝该过程迅速且完全；
③形成的钼蓝在特定波长下具有最大吸收峰通常为660至800纳米范围内吸光度与磷浓度呈线性关系；
④样品处理时需要将待测物中各种形态的磷转化为可检测的形式例如有机磷化合物需经水解矿化；
⑤样品溶液与试剂混合后需放置一段时间使反应充分进行达到平衡状态此时测定吸光度最为准确；
⑥使用分光光度计或者比色计在选定波长下测量溶液吸光度值与空白对照比较扣除背景干扰影响；
⑦通过绘制标准曲线即已知浓度磷溶液的吸光度值与浓度关系图可以快速查出未知样品中磷含量；
⑧标准曲线制作时需配制一系列浓度梯度的磷酸盐溶液按照同样步骤处理后测定并绘制成图；
⑨实验过程中需严格控制条件如pH值温度反应时间等确保每次测量条件一致提高结果重现性；
⑩干扰因素如其他还原性物质重金属离子等需预先分离排除以免影响钼蓝生成干扰测定结果；
⑪对于复杂基质样品预处理尤为重要常用方法有过滤离心萃取等手段去除杂质浓缩目标分析物；
⑫最后根据测得吸光度值查阅标准曲线计算得出样品中磷的实际浓度并根据需要换算为其他表达形式。
钢材中锑磷钼蓝光度法测定磷量的方法研究
后， 以锑磷钼蓝光度法进行显色反应 ， 不仅回收串 高， 而且 准确度 ， 精密度高， 方法简单快捷 。 关键词： 钢材及合金 中 的磷 中图分类号： Ｘ ５ ２
Ｓｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｆ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ｃｏ ｎ ｔ ｅｎ ｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏ ｆ ａ ｎ ｔ ｉ ｍｏｎ ｙ ｐ ｈ Ｏ ｓ ｐ ｈ Ｏ ｍＯＩ ｙ ｂ ｄ ａ ｔ ｅ ｂ ｌ ｕ ｅ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｓ ｔ ｅ ｅｌ
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研 究 报 告
Ｓｃｉ ｅｎ ｃｅ ａ ｎｄ Ｔｅｃ ｈｎ ｏｌ ｏｇ ｙ Ｉ ｎｎ ｏｖａ ｔ ｉ ｏｎ Ｈｅｒ ａ ｌ ｄ
钢 材 中锑 磷 钼 蓝 光 度 法测 定磷 量 的方 法研 究
贺驰 （ 辽宁省核工业地质局第一 实验室
辽 宁凤城
１ １ ８ １ ０ ０ ）
ｉ ｒ ｏ ｎ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ａ ｎ ｄ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ． Ｆ ｏ ｒ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ａ ｎ ｄ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ Ｐ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｍｏ ｖａ ｌ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ， ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕｍ， ａ ｒ ｓ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｎ ｄ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ
钢铁中磷的分析
工业分析与检验一班2009113040119 王栋钢铁中磷的分析[摘要]研究了分光光度法、磷钼蓝光度法、ICP一AES法、原子吸收分光光度计测定钢铁中磷的方法的稳定性问题。
及对磷的介绍。
[关键字]分光光度法磷钼蓝光度法ICP一AES法原子吸收分光光度计法磷钢铁关于磷的分析方法的研究已有许多报道, 磷钼蓝光度法作为测定钢铁中磷的方法已有较长的历史, 目前我国检验检疫系统对钢材中的磷的测定一般采用比色法或使用ICP 等方法, 对于磷含量在0.020%左右及以下的情况下, 分析所得到的结果偏差较大。
原子吸收因灵敏度高, 干扰少而广泛用于分析领域。
本文将介绍几种关于磷的分析方法。
磷的分析方法1分光光度法1．1实验部分1.11主要仪器与试剂：分光光度计:721型；上海第三分析仪器厂产;硝酸:2:3(2份浓HN03与3份水混合均匀);高锰酸钾溶液:4%;酒石酸钾钠一钥酸按混合液:20%的钼酸铵与20%的酒石酸钾钠溶液等体积混合; NaF一SnCl2几混合液:先配制2.4%NaF溶液，然后每100rnLNaF 溶液中加人0.2gSnCl2，溶解摇匀(现用现配)。
经常使用时可大量配制NaF溶液，在使用时取部分溶液加人SnCl2飞。
NaF溶液可长时间单独保存;硫脲溶液:1%(当日配制)。
1.12.实验步骤：(l)称取试样50mg，置于150mL锥形瓶中，加人硝酸(2:3)10mL，加热至试样溶解。
加高锰酸钾2一3滴，继续煮沸10s，取下，加人酒石酸钾钠一钼酸铵混合液5mL，立即加NaF一SnCl2几混合液40rnL，摇匀，流水冷却，立即以水作参比，用2cm比色皿，在波长650nm处测量吸光度。
(2)步骤同(1)，只是在加人NaF一SnCl2混合液40mL后，加人硫脲50mL，摇匀，流水冷却，立即测吸光度;待35min后，再测其吸光度。
1.13标准曲线的绘制：(l)称取与试样同质量而含磷量不同的标钢，按1.2中(l)的分析步骤测定吸光度，并绘制曲线。
磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷_吴光义
图4 烘炉曲线道的下半部都埋在炉内,固定条件非常好,杜绝了因轨道横向位移导致乱炉而出现大批废品的现象。
钢纤维增强耐火浇注料是以高铝矾土、熟料或刚玉等为骨料和粉料,加入结合剂和适量的耐热不锈钢纤维,并加入适量的外加剂配制而成的耐火浇注料,其热稳定性强,变形小,耐磨性好,强度高,具有较好的抗削落、抗冲击性能[1]。
采用钢纤维增强耐火浇注料预制件代替耐热钢轨道,不但结构简单,施工方便,工期短(比采用耐热钢短5d),造价低(节约资金20余万元),而且其耐磨性及强度完全满足退火要求。
退火炉改造投入使用至今近两年,退火管子约8万t,炉底表面保持平整状态,轨道未出现断裂、变形现象,磨损量小(小于1mm )。
退火时管子在炉内运行平稳性增强,提高了退火后管子的圆整度,杜绝了管子外凹及乱炉造成的管子报废现象,大大提高了退火质量。
尤其是退火难度大的DN800mm 管,退火合格率由40%提至近100%,创经济效益约500万元。
参考文献:〔1〕 王秉铨.工业炉设计手册[M ].北京:机械工业出版社,1996.收稿日期:2001-08-18作者简介:吴光义(1964-),男,山东淄博人,铸管公司质管部工程师,从事技术管理工作。
磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷吴光义,孙秀娥,郑 斌(山东球墨铸铁管有限公司,山东济南250101)摘 要:对生铁中磷含量的快速测定进行改进,选用稀HNO 3溶解试样,采用磷钼蓝光度法进行测定,实现了提高分析速度、提高结果的灵敏度、稳定性和准确度的目标。
关键词:生铁;磷钼蓝光度法;磷;快速测定中图分类号:O657.3 文献标识码:B 文章编号:1004-4620(2001)06-0062-03Quick Measure of Phosphorus in Pig Iron with the P -Mo Blue Photometric MethodW U Guang -yi ,S UN Xiu -e ,ZHE NG Bi n(S handong Ductile Cast -Iron Pipe Co .,Ltd .,Jinan 250101,China )Abstract :T he quick measure method of phosphorus con tent in pig iron is improved.Th e w atery HNO 3is used to dissolve the specimen an d the P M o bl ue photometric method is used to test.T he objects of speedi n g th e an alyses,improving the sensitivity,stability and precision of results is realized.Key words :pig iron ;P -M o blue photometric m ethod ;phosphorus ;quick measure1 前 言磷在生铁中为有害元素,它的存在使钢铁具有冷脆性,在由液相向固相转变过程中易发生偏析。
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量
磷钼蓝分光光度法测定无机磷的含量磷是一种常见的无机元素，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
磷在农业生产和环境科学中具有重要的意义，因此准确测定无机磷的含量对于农业生产和环境研究都具有重要意义。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，本文将对其原理和应用进行详细介绍。
磷钼蓝分光光度法是基于磷酸与钼酸反应生成磷钼蓝络合物的原理。
在酸性条件下，磷酸与钼酸在存在还原剂的作用下发生反应生成磷钼蓝络合物，该络合物在可见光区域有特征性的吸收峰，通过测量其吸光度可以间接测定磷的含量。
具体实验操作如下：首先，将待测样品溶解在酸性介质中，然后加入还原剂（一般为亚硫酸盐），使钼酸逐渐还原为蓝色的磷钼酸酸化物。
接下来，使用紫外可见分光光度计，在特定波长下测量溶液的吸光度，并与标准曲线进行比对，从而确定样品中磷的含量。
磷钼蓝分光光度法具有以下优点：首先，该方法具有灵敏度高、准确度高的特点，可以测定较低浓度的磷。
其次，该方法操作简便，分析速度快，特别适合于大批量样品的测定。
此外，该方法不受其他物质的干扰，具有较好的选择性。
然而，磷钼蓝分光光度法也存在一些局限性：首先，该方法只能测定无机磷的含量，对于有机磷的测定不适用。
其次，该方法在高浓度下易出现吸光度饱和现象，因此需要进行合适的稀释。
此外，该方法对于样品的前处理要求较高，需要去除样品中的有机物和其他干扰物质。
磷钼蓝分光光度法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用。
在农业生产中，磷是植物生长和发育的重要营养元素，准确测定土壤和肥料中的磷含量对于科学施肥和提高农作物产量至关重要。
在环境科学中，磷是水体富营养化的主要原因之一，准确测定水体中的磷含量可以评估水体的富营养化程度，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
磷钼蓝分光光度法是一种常用的测定无机磷含量的方法，具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。
该方法在农业生产和环境科学中具有广泛的应用前景，对于科学施肥和环境保护具有重要意义。
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法
钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验123、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml5个，400ml1个，500ml1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml4个，50ml1个），秒表，滤纸，洗瓶。
2、实验试剂王水(盐酸：硝酸=3：1) 高氯酸(浓) 亚硫酸钠溶液(10％) 钼酸铵溶液(5％)6%的H 2SO 4溶液：量取466mL 蒸馏水至500mL 烧杯中，再量取28mL 浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌，6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g 氟化钠溶解于100mL 水中，必要时加热，加入0.2g 氯化亚锡，78Na 2SO 3溶1准确称取2平行移溶液匀，加容量瓶。
以试剂空白为参比，1cm 比色皿，波长为680nm 测定溶液的吸光度，做标准曲线，求算样品中P 的含量。
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.005%～0.100%。
2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g，感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1；1.6氢溴酸-盐酸混合酸。
1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L：称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%时称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。
磷钼蓝光度法测磷量
磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。
2 方法提要合格液用硫酸酸化后，使磷生成磷钼酸，用正丁醇萃取，在有机相中，用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。
钒浓度高时，干扰磷的测定，将溶液调节至pH=3，用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。
3 试剂3.1 硫酸 (6N)。
3.2 钼酸铵溶液：称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后，稀释至100 mL。
3.3 正丁醇。
3.4 氯化亚锡溶液：10%的盐酸溶液。
使用新配制的溶液。
3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后，用水稀释至100 mL，混匀。
3.6 三氯甲烷。
3.7 磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥)，置于250mL烧杯中，加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1 mL含0.1 mg磷。
3.8 磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg磷。
4 试样使用经过过滤后的清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中，加入硫酸（3.1）4毫升，加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5），10 mL三氯甲烷(3.6)，震荡1 min，待二相分离后，弃去有机相。
再重复上述操作二次（每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5）和10 mL 三氯甲烷(3.6)）。
5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1)，10 mL钼酸铵溶液(3.2)，5mL亚硫酸钠（3.3），摇匀，放置10min，加入5mL正丁醇(3.6)，15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂，振荡1min，分层后，将有机相移入25 mL比色管中，加入1滴二氯化锡溶液(3.4)，用正丁醇稀释至刻度，混匀。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1 适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 仪器2800分光光度计4 试剂4.1 硫酸溶液：1＋354.2 酒石酸锑钾：AR4.3 过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4 抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5 钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6 磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2 标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5 分析步骤：5.1 工作曲线的绘制取7个50mL 容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL 磷标准溶液，用约20mL 水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm ，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N 线性回归方程，保存方法号。
5.2 分析步骤取10mL 水样于150mL 锥形瓶中，加入1.0mL 硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL ，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL 容量瓶中，加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
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钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：***学号：************同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。
2、实验试剂王水(盐酸：硝酸=3：1)高氯酸(浓)亚硫酸钠溶液(10％)钼酸铵溶液(5％)6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌，6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。
7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）四、实验步骤：1、样品的消化：准确称取0.4982g样品——→置于100 mL小烧杯——→加8mL蒸馏水，10 mL 王水——→完全溶解（可稍热）→加5 mL HClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌冷却——→6%H2SO4溶解并定量转移至100 mL容量瓶。
2、样品的测定：平行移取10 mL样品液于4个小烧杯中——→分别加0.01mg/ mL磷标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00 mL——→加1.5 mL 10%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5 mL钼酸铵并摇匀，加20 mL NaF-SnCl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。
以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液的吸光度，做标准曲线，求算样品中P的含量。
铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）五、数据记录与处理1、实验数据钢铁的质量m=0.4982g组号0 1 2 3外加P标液mL 0.00 1.00 2.00 3.00吸光度0.073 0.192 0.283 0.4062、数据图表3、结果计算Ax=KCA=Ao+Ax=K(Co+Cx)磷含量=[0.01×Vx×10-3×（100/10.00）/m]×100%由图像的相关线性关系为：y = 0.1090x + 0.0750标准加入法的计算得知，外延直线与x轴的相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。
在此实验中对应的为Vx。
即：Vx=0.6881ml所以：P%=[0.01×Vx×10-3（100/10.00）/m]%=[0.01×0.6881×10-3（100/10.00）/m]%=0.0138%六、实验注意事项1、测定磷所用的锥形瓶，必须专用且不接触磷酸，因磷酸在高温时(100～150℃)能侵蚀玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO(PO3)2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。
2、铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。
3、消化条件的控制：一、使用氧化性的酸，不得单独使用盐酸或硫酸，必须使用具有氧化性的硝酸或硝酸及其他酸的混合酸。
否则会生成气态PH3而挥发损失。
二、必须将亚磷酸转化成正磷酸。
因为亚磷酸不能和钼酸生成磷钼杂多酸混合物。
三、消化操作、一定注意不能让溶液蒸干，要边加热边摇动溶液，使之变成淡黄色固状物，否则会变成不易溶解的黑褐色的多磷化物。
4、反应条件的控制：一、温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。
一般大多在90-100℃左右，温度太低会影响结果的测定。
为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。
二、酸度。
1.6-2.7mol/L。
七、分析讨论1.磷的测定首先是将磷转化为正磷酸，试料要完全溶解成清亮的溶液。
某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物，应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应，能取得良好的结果。
2.温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。
为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。
3.样品消化过程必须使用氧化性的酸;不能单独使用HCl或者硫酸，否则磷会生而挥发损失;成气态的PH34.实验温度会影响磷钼蓝的反应，一般大多在90-100℃左右，温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝，影响结果的测定。
八、思考题1、在什么情况下用标准加入法进行样品测定？它和常用的工作曲线法有什么不同？①准加入法一般适用于组份较复杂的未知样品，能消除一些基本成份对测定的干扰，但对测定的未知成分含量要粗略估计一下，加入的标准液要和样品液浓度接近，②标准曲线法又称校准曲线法，做法是将贮备标准液稀释为所需要的标准系列，用零浓度调仪器零点后，依次由低到高浓度测量标准液的吸光度(或峰高、面积)，同时测定样品和样品空白的吸光度(或峰高、面积)，在坐标纸上以标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
它一般适用于已知样品的基本成分和标准液的基本成分相接近的样品。
标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入的标准液为零，按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度(或峰高、面积)，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。
2、测磷的钢铁样品在溶解时是否可以单独使用HCl或HClO4？使用氧化性的酸，不得单独使用盐酸或硫酸，必须使用具有氧化性的硝酸或硝酸及其他酸的混合酸。
否则会生成气态PH3而挥发损失。
3、样品在酸溶解后为什么要用6%H2SO4转移定容而不用蒸馏水？酸度要控制在1.6-2.7mol/L，蒸馏水中有磷会使实验结果偏高。
4、处理好的样品溶液在进行反应时为什么要控制温度？一般大多在90-100℃左右反应，温度太低反应时间太长，自然降温放置1-2min 后，反应已发生完全，然后在用流水冷却，获得的磷钼蓝至少可以稳定2小时，这个温度下的纯蓝色钼蓝也不会向天蓝色钼蓝转变，吸光度值也不会下降。
所以处理好的样品溶液在进行反应时要控制温度。
实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4 姓名：任晓洁学号：200921501428 指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。
2.掌握钢铁中P的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二．实验原理：1. 磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。
2. 工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3.4. （1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5. 本实验采用磷钼蓝吸光光度法。
方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三．实验仪器及试剂 1. 实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸 2. 实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。