钠离子电池离子液体电解液的配制与性能表征-2018

实验五钠离子电池离子液体电解液的配制与性能表征
一、实验目的
学习常用钠离子电池离子液体电解液的配制方法，了解表征电解液性能好坏的相关参数，掌握电解液电导率和电化学窗口的测量方法。

二、实验仪器和药品
20ml同位素瓶、磁力搅拌子、磁力搅拌器、5ml移液枪、电导电极、试管、Y型管、分析天平、1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺BMITFSI、六氟磷酸钠NaPF
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三、实验步骤
（1）电解液的制备：
1、在手套箱中用移液枪取5ml BMITFSI加入到同位素瓶中；
，缓缓加入到同位素瓶中，密封并放置到磁
2、用分析天平称取0.21g NaPF
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/BMITFSI电解液。

力搅拌器上搅拌，直至溶液透明，配置成0.25 mol/L 的NaPF
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（2）电导率测量：
1、将清洗干净的电导电极和试管拿入手套箱中，用吸管将适量的配置好的电解液转移到试管中；
2、观察试管中电解液的量，将电导电极插入到试管中，试管中电解液的量应浸没电导电极的铂片；
3、用自封胶密封试管和电极的空隙处，保持试管垂直放置，将装置转移出手套箱；
4、选用交流阻抗法测量电解液的电导率。

将组装完好的装置放入到Arbin 中，分别测量-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃下的电解液电阻，每个温度测量前应恒温半个小时；
5、记录数据；
（3）电化学窗口的测量：电解液电化学窗口的测量采用三电极体系，钠金属做对电极和参比电极，铂电极做工作电极。

1、将准备的仪器转移至手套箱，用滴管取适量的配置好的电解液转移至Y 型管，用刀片将钠片裁成长方形状，共两个；用银丝刺穿钠片并加固，共两组分
别为参比电极和工作电极；
2、将铂电极和钠金属参比电极共同放入Y型管一侧，钠金属对电极放入Y 型管另一侧，调整钠片位置使得电解液能够淹没钠片，固定电极并转移出手套箱；
3、电化学窗口的测量：采用循环伏安法测量电解液的电化学窗口，测量电势范围-1-6V，扫描周期为3。

四、数据分析
（1）电导率计算:
对所配置电解液采用交流阻抗法进行变温电导率测试。

根据电阻与电导率换算公式σ=电导常数/R，本实验中电导常数为1，R 为测得电阻值，得到电导率随温度变化的关系曲线如图 1 所示：
图一离子电导率随温度的变化曲线
从图中可以看出，离子液体的电导率随着温度的升高而增加，在 30℃下离子电导率可到 4.65 mS/cm.
（2）电化学窗口
采用循环伏安法测量电解液的电化学窗口，测量电势范围为 0-6V，测试结果如图 2 所示：
图二电化学窗口
从图中可以看出，离子液体在 0.5~5.5V 之间有稳定的电压平，说明离子液体的电化学稳定性很好，有接近 5V 的较宽的电化学窗口，有望在高电压钠离子电池中得到应用。

五、问题讨论
本次实验学习了电解液的配置，采用三电极体系对电解液电化学窗口的测试，以及在高低温箱中利用电导电极对电解液在不同温度下的电导率测试。

三电极体系引入参比电极，参比电极有着非常稳定的电位，且电流不经过参比电极不会引起极化，从而工作电极的电位可以由参比电极得到。

电化学窗口是表征电解液的电化学稳定性的主要手段，在电化学研究时，材料的氧化还原电位应该处在所选择的溶剂和所选择的电极的电化学窗口之中，才不会造成负面影响。

因此电化学窗口必须足够宽以维持电池的电化学稳定性。