磷酸盐的测定
磷酸盐的测定
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿 色，妨 碍测定。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度大约 增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。 二、试剂 1.钼酸铵试剂 2.氯化亚锡试剂 3.磷酸盐标准溶液，此液每1.00毫升含P O43-－P 为0.004毫克。 三、测定步骤 1.水样处理 若水样混浊，可用4号玻璃砂芯漏斗按装在吸滤瓶上，接 真空泵抽滤，所得澄清水样作测定用。 2.取6支50毫升比色管1~5管分别按下表加入T =0.004毫克P O 43-–P /毫升 标准液(V 标)并用纯水稀释到50毫升。
水中磷酸盐磷的测定
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝 法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但只 能测定正磷酸盐，对有机物严重污染的水样，要消化后作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物，如果作总 磷的测定，应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷 酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生 素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+ （MoO2 ·4MoO3）2 ·H3PO4（钼蓝大致成分）
Байду номын сангаас
管号 1 V标（毫升） 0.00 CS（毫克/升） 0.00
2 0.50 0.04
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
5磷酸盐的测定
海水中磷酸盐的测定一、实验目的掌握抗坏血酸还原磷钼蓝法测定海水中活性磷酸盐的基本原理，熟悉样品的采集和保存，测定的操作过程和注意事项，如试剂的配制，分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。
二、方法原理在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄络合物，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄络合物被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物，于882nm波长处进行分光光度测定。
三、试剂及其配制1. 磷酸盐标准液（1）磷酸盐标准贮备溶液：c（PO43--P）=10000 μmol/L称取1.3609g磷酸二氢钾（KH2PO4，优级纯，在100-115℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温），用少量水溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
低温冷藏，有效期六个月。
（2）磷酸盐标准使用溶液：c（PO43--P）=100 μmol/L移取1ml磷酸标准贮备溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于棕色玻璃瓶中，有效期1天。
2. 硫酸溶液：体积分数为17%在水浴冷却和不断搅拌下，将60ml硫酸（H2SO4, ρ=1.84g/ml）缓慢加入300ml 水中，贮存于玻璃中3. 钼酸铵溶液：ρ=30.0g/L称取15.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水中并稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。
4. 抗坏血酸溶液：ρ=54.0g/L称取5.40g抗坏血酸（C6H8O6）溶于水中并稀释至100ml。
此液贮于聚乙烯瓶中，避免阳光直射。
有效期为一星期，在5-6℃下低温保存，可稳定一个月。
5. 酒石酸锑钾溶液：ρ=1.4g/L称取1.4g酒石酸锑钾（KSbO·C4H4O6·1/2H2O）溶于水中并稀释至1000ml，贮于聚乙烯瓶中，有效期为六个月。
6. 硫酸-钼酸铵-酒石锑钾混合溶液依次量取100ml硫酸溶液，40ml钼酸铵溶液，20ml酒石酸锑钾溶液，混合均匀。
临用时配制。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
总磷酸盐的测定
仪器、试剂
首页 分析目的 分析原理 分析步骤 注意事项
• 1 仪器：各种型号得分光光度计。 • 2 试剂： • 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶 入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4 ，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次 液有效期为半年。 • 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约 500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至 1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，次液有效期为一个月。
总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定
1：分析目的 2：分析原理 3：仪器、试剂
4：分析步骤
5：注意事项
分析目的
首页 分析原理 仪器试剂 分析步骤 注意事项
分析原理
首页 分析目的 仪器试剂 分析步骤 解剂，水样经煮沸 后，将聚磷酸盐水解成正磷酸盐，有机磷酸盐被氧 化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的 磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。该兰色溶 液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量 之。
分析步骤
• 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子 的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0；7.0；8.0ml于8只 50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液 摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀， 在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试 首页 剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根 分析目的 离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。 水样的测定： 吸取10ml水样于容量瓶中，加入 分析原理• 2 CH2SO4=2mol/l溶液1ml和0.1~0.15g的过硫酸铵，用少量水 仪器试剂 冲洗瓶壁，使总体积在20~30ml，于水浴中煮沸10分钟， 注意事项 立即加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，冷却后用水 稀释到刻度，在室温下放置2分钟，在710nm处，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。
磷酸盐的测定
48磷酸盐的测定48.0.1本测定应采用磷锑钼蓝比色法。
适用于天然水的分析。
48.0.2当取样25mL时，最低检出浓度以磷记应为0.01mg/L。
48.0.3主要仪器设备符合下列规定：a）比色管：容积50mL，具塞。
b）量杯、烧杯等。
48.0.4主要试剂及其制备应符合下列规定：a）硫酸溶液[c(H2SO4)=5mol/L]：量取硫酸（95%~98% H2SO4）28mL，边搅拌边缓慢注入加有纯水60mL的200mL烧杯中，冷却以后，稀释至100mL。
b）酒石酸锑氧钾溶液：称取酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·12H2O）0.55g，置于200mL烧杯中，用纯水溶解并稀释至100mL。
c）8%（m/V）钼酸铵溶液：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]8g，置于200mL烧杯中，用纯水溶解并稀释至100mL。
d）0.2mol/L抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸（C6H8O6）3.52g，置于200mL烧杯中，用纯水溶解并稀释至100mL。
e）混合溶液：顺序量取5mol/L H2SO4 50mL、酒石酸锑氧钾溶液5.0mL、8%钼酸铵溶液15mL、0.2mol/L抗坏血酸溶液30mL，注入200mL烧杯中。
每加入一种试剂混合一次。
此溶液仅稳定4h。
f）磷酸盐标准贮备溶液（P，50.0μg/mL）：称取经110℃烘干2h并在干燥器中冷却的磷酸二氢钾（KH2PO4，Mr=136.08）0.2197g，置于100mL烧杯中，用纯水溶解，移入1000mL 容量瓶中定容。
g）磷酸盐标准工作溶液（P，2.25μg/mL）：量取磷酸盐标准贮备溶液5.00mL，注入100mL 容量瓶中，用纯水定容。
48.0.5 本方法应按下列步骤进行：a）在一组50mL比色管中，分别加入磷标准工作溶液0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL，用纯水稀释至25.0 mL。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标，磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种，每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素，常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时，会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确，但需要高精度的实验仪器和化学试剂，以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂，不需要太高的化学实验技能，但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法，通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作，不需要花费太多的时间和精力，是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行，因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合，以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂，使其与磷酸盐反应，产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂，与样品进行反应后，通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析，确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管，避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书，并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全，避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中，以便后续的数据分析和分类。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。
测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：①标准曲线的绘制：（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。
（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。
磷酸盐的测定操作标准
磷酸盐的测定操作标准标准编号标准类别工段级标准来源周建发布日期2021年4月19日本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐）。
一、方法提要：本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
二、准备工作：2.1钼酸钠——硫酸溶液：将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。
另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。
然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；2.2过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
2.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-；2.4贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mg PO43-。
2.5标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液1ml=0.1mg PO43-。
2.6标准曲线绘制：2.6.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
2.6.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
三、试验步骤：3.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂，将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上，均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。
3.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电路上微沸30——60秒，取下。
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法，它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
通过测量蓝色的吸光度，可以计算出磷酸盐的含量。
钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样，加入一定体积的酸性溶液，使其处于酸性条件下。
2. 将水样与酸性溶液混合后，磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应，生成磷钼杂多酸。
3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
4. 将水样加入比色管中，用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。
吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。
钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法，可以用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法的优点是不需要进行化学处理，可以直接测量水样中的磷酸盐含量。
此外，钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。
总磷酸盐的测定
总磷酸盐的测定一、试剂和材料1、磷酸盐标准贮备液：1ml溶液含有0.500mgPO43—：称量0.7165克预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾（优级纯）。
准确至0.0002克，置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、磷酸盐标准液：1ml溶液含有0.020mgPO43—：吸取20.00ml磷酸盐贮备液于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、钼酸铵溶液：称6克钼酸铵（GB 657）溶于约500ml水中，加入0.2克酒石酸锑钾和83ml浓硫酸（GB 625），冷却后稀释至1升，混匀贮于棕色瓶中，贮存期6个月。
4、抗坏血酸溶液：称量17.6克抗坏血酸溶于约50ml水中，加入0.2克乙二胺四乙酸二钠（GB 1401）和8ml甲酸，用水稀释至1升，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期15d。
5、硫酸（GB 625）：C（1/2H2SO4）=1mol/L溶液。
6、过硫酸铵（GB 656）24g/L溶液，贮存期7d。
二、仪器和设备1、分光光度计：波长范围400～800nm；2、可调电炉：800W。
三、分析步骤吸取10～25ml水样（若水样混浊需预先过滤）于50ml锥形瓶中，加入1ml硫酸溶液和5ml过硫酸铵溶液，在可调电炉上加热至沸，保持10～15min（使溶液体积为原来的1/5）取下，冷却至室温，移入50ml比色管内，加入5ml钼酸铵溶液，3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
四、工作曲线的绘制在一系列50ml容量瓶（或比色管）内分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷酸盐标准溶液，各加水约20ml，然后加入5ml钼酸铵溶液和3ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于25～30℃下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷 酸 盐 的 测 定
磷酸盐的测定
1．取5ml水样注入25 ml比色管中，用蒸馏水稀释至20ml，摇匀。
2.于上述比色管中加入2.5 ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3．于比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
碱度的测定
第一法适用于碱度较大的水样，单位以毫克当量/升(me/l)表示。
第二法适用碱度小于0.5me/l的水样，单位以微克当量/升表示。
第一法操作步骤：
1.取100ml透明水样注于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.1N硫酸标准滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b(不包括a）。
第二法操作步骤：
1.取100ml透明水样置于锥形瓶中。
2.加入2~3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管
以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰无色,记录耗酸体积a。
3.加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01N硫酸标准溶液滴定,溶液
由绿色变为紫色,记录耗酸体积b。
计算：（JD）酚酞=N. a／V×103
（JD）酚酞=N. a／V×106
（JD）全=N.( a+b)／V×103
（JD）全=N.( a+b)／V×106。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
磷酸盐的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐的原理和操作步骤。
2. 熟悉分光光度计的使用方法。
3. 了解实验过程中可能出现的误差及其原因。
二、实验原理在强酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，该杂多酸能被还原剂（如氯化亚锡）还原，生成蓝色的络合物——磷钼蓝。
蓝色深浅与磷酸盐含量成正比，通过比色法可测得水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 分光光度计- 磷酸盐标准溶液- 磷钼蓝分光光度法GB/T 5750.5-2006- 实验室常规玻璃仪器（如锥形瓶、容量瓶、吸管等）2. 试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5%）- 标准贮备溶液- 标准使用溶液四、实验步骤1. 标准曲线绘制：- 分别吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的磷酸盐标准溶液于7个具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
- 分别加入5 mL硫酸混合试剂，混匀。
- 加入1 mL钼酸铵溶液，混匀。
- 加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
- 在波长660 nm处，用1 cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
- 以磷酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：- 取适量水样于锥形瓶中，加入硫酸混合试剂，混匀。
- 按照标准曲线绘制步骤，测定水样吸光度。
3. 结果计算：- 根据水样吸光度，从标准曲线上查得对应磷酸盐浓度。
- 计算水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果：- 水样中磷酸盐含量为0.25 mg/L。
3. 结果分析：- 本实验采用磷钼蓝分光光度法测定水样中磷酸盐含量，方法准确可靠。
- 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，说明实验方法稳定。
磷酸盐的测定
§3—24 磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）1．原理在[1/2H2SO4]=0.6mol/LH2SO4的酸度下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。
其反应为：2H3PO4＋22(NH4)2MoO4＋2NH4VO3＋23H2SO4→P2O5·V2O5·22MoO3·n H2O＋23(NH4)2SO4＋(26—n)H2O 磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。
本法适用于炉水磷酸盐的测定，相对误差为±2%。
2．仪器分光光度计或者光电比色计（具有420nm左右的滤光片）。
3．试剂3．1 磷酸盐贮备溶液(1mL含1mgPO43－)：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
3．2 磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43－)：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。
3．3 钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色溶液的配制）：3．3．1 称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3)，溶于400mL 除盐水中。
3．3．2 取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至室温。
将按3．3．2配制的溶液到入按3．3．1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
4．步骤4．1 工作曲线绘制4．1．1 根据待测水样的磷酸盐含量范围，按表3—24—1中所列数值分别把磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mgPO43－)，注入一组50mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
表3—24—1 磷酸盐标准溶液的配制4．1．2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。
4．1．3 根据水样磷酸盐的含量，按表3—24—2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。
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磷酸盐的测定
磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域
具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。