样品预处理系统1
样品的预处理方法
样品的预处理方法1.样品粉碎:对于固体样品,如矿石、植物组织等,通常需要将其粉碎成适当的粒度。
粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。
2.样品溶解:对于固体样品中需要分析的化学物质,通常需要将其溶解到适当的溶剂中。
溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。
3.样品提取:对于复杂的样品矩阵中的目标分析物,需要进行提取操作,将目标分析物从样品中分离出来。
提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。
4.样品过滤:对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品,通常需要进行过滤操作以去除杂质。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。
5.样品浓缩:对于分析物含量较低的样品,需要进行浓缩操作以增加其浓度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
6.样品洗涤:对于一些有机化合物或被污染的样品,需要进行洗涤操作以去除杂质。
洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。
7.样品净化:对于一些复杂样品中存在的干扰物,需要进行净化操作以去除干扰。
常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。
8.样品稀释:对于浓度过高的样品,需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。
稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。
9.样品pH调节:对于需要在特定pH条件下进行分析的样品,需要进行pH调节操作。
pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。
10.样品保存:对于需要长时间保存的样品,需要进行适当的保存操作以保持其原样。
保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。
以上是一些常见的样品预处理方法,具体的选择应根据实际情况进行。
同时,不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。
因此,在进行样品预处理时,应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。
PGC5000色谱分析仪的操作使用及维护规程
PGC5000气相色谱仪操作维护规程本规程适用于美国ABB公司PGC5000气相色谱仪分析仪的操作使用及维护保养。
一、仪表概况1、仪表名称:气相色谱仪。
2、仪表型号:PGC50003、仪表位号:110~140-AT-20701 407014、制造厂家:美国ABB公司。
5、技术指标:(1)温度控制精度:±0.1℃。
(2)载气压力控制精度:±0.1psig。
(3)电源:220VAC±10%,50/60Hz±10%。
(4)环境温湿度范围:0~50℃,相对湿度最大95%。
(5)测量范围:TCD检测器:0.1%~100%;FID检测器:10ppb~100%;FPD检测器:10ppb~1%。
(6)取样条件:温度:150℃以下;压力:0.005~5MPa;流量: 50mL/min(气体样品),10mL/min(液体样品)。
6、色谱仪组成:(1)样品处理系统:①取样装置:用取样器快速从工艺流程中取出具有代表性的样品,且不使样品失真。
②样品预处理系统:包括前级预处理和后级预处理,经降压、稳压、稳流、保温、除尘后,将样气送入色谱仪。
③样品后处理系统:对旁路回路、分析回路等排出的样气进行回收、放大气、放火炬等处理。
(2)检测系统①恒温炉:给分析器提供恒定的温度(如空气浴加热、PID控制)②进样阀:周期性向色谱柱送入定量样品,且要求进样期间不改变样品的相态。
③色谱柱系统:利用各种物理和化学方法将混合组分分离。
色谱柱是填充柱。
④检测器:根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换成相应的电信号。
常用的检测有:TCD(热导检测器)、FID(氢火焰检测器)、FPD(火焰光度检测器)等。
3)电路控制系统:由CPU板、色谱I/O板、压控板、通迅板、温控板、检测器前置放大器、电磁阀驱动板、电源板、显示板、液晶显示器等组成(如下图所示)。
其主要作用是:①控制采样阀及大气平衡阀的动作;②控制恒温炉或程序炉的温度;③处理检测器的信号;④压力控制、电源系统、DCS和PC机通信等。
浅谈预处理系统在分析仪表应用中的关键性
《装备维修技术》2021年第2期—347—浅谈预处理系统在分析仪表应用中的关键性杨高元 刘 彦 杜修成 刘 飒(中国石油兰州石化公司,兰州市 730060)当在线分析仪表的传感元件不直接安装在工艺管道或者设备中时,都需要配备样品处理系统。
样品处理系统是将一台或多台在线分析仪器与样品气、排放点连接起来的系统,其作用是保证分析仪表在最短的滞后时间内得到有代表性的样品,样品的状态(温度、压力、流量和洁净程度)适合分析仪器所需要的操作条件。
分析仪器能否用好,除了分析仪器自身,更关键的是取决于样品预处理系统的完善程度和可靠性。
因为分析仪无论如何先进和精密,分析精度也要受到样品的代表性、实时性、和物理状态的限制。
事实上,样品预处理系统使用中遇到的问题往往比分析仪还要多,样品预处理系统的维护量也往往超过分析仪本身,可见,预处理系统的关键性应该与分析仪等同。
一:预处理系统的基本要求:(一)、使分析仪得到的样品与工艺管线或设备中物料的组成和含量一致;(二)、工艺样品的消耗量最少; (三)、易于操作和维护; (四)、能长期可靠工作; (五)、系统构成尽可能可靠简单; (六)、采用快速回路以减少样品传递滞后时间;二:特殊预处理系统列举:(一)、乙烯裂解气预处理系统; (二)、丁二烯抽提装置预处理系统; (三)、催化裂解再生烟气预处理系统; (四)、高温含水含尘烟道气预处理系统; (五)、合成氨装置转换、变换高温高含水预处理系统;三、全密度聚乙烯装置反应器气相色谱预处理系统现状:全密度聚乙烯装置由两台气相色谱仪4AT4001A 和4AT4001B 同时对K4003循环气压缩机出口的H2、CH4、C4H8-1、C2H4、C2H6、N2、ICA、C6H12-1、C4inerts、C6inerts 十种组分的含量分析,其中七种组分参与工艺过程的先进控制和优化控制。
这两台色谱自装置开车运行以来,一直投运正常且能够为工艺生产提供实时准确的分析数据,指导工艺生产。
8.3体内样品预处理-1
1. 溶剂沉淀法 2. 中性盐析法 3. 强酸沉淀法 4. 热凝固法
(二) 分离与浓集法 氮气吹扫仪 真空浓缩离心机
1. 液相萃取法
也称液-液提取法(liquid-liquid extraction,LLE)
原理:多数药物是亲脂性的,在适当的有机溶剂中的溶解 度大于在水相的溶解度,而大多数内源性干扰物质是强 极性的水溶性物质,因此有机溶剂提取后可除去大部分 内源性干扰物质。
萃取操作方法:
一般只提取1次 若提取回收率较低(如低于50%)时, 可提取2~3次 若有脂溶性干扰物, 可将提取出的含药有机相再用
一定pH的小体积水溶液反提取(back extraction )
*:含过氧化物; :肝脏毒性, 有致癌作用
萃取溶剂的用量
有机相与水相(体内样品)体积比为1:1~5:1 体内样品溶液(水相)的pH
对于碱性药物,最佳pH为高于 pKa 1~2个pH单位
对于酸性药物,最佳pH为低于 pKa 1~2个pH单位
90%的药物 以非电离形 式存在,更 易溶于有机 溶剂中
体内样品预处理 --蛋白沉淀,液液萃取法
内容
一 体内样品预处理的目的 二 常用体内样品预处理方法
一、体内样品前处理的目的
1. 使待测 血浆蛋白结合物;缀合物
组分游离 使待测药物/代谢物释放
测定药物/代谢物总浓度
3. 改善
2. 满足
分析环境 前处理 测定方法
的要求
防止仪器污染,劣化(去蛋白 )提高测定灵敏度/选择性血浆/血清与 有机溶剂的体 积比1∶(2-3)
饱和硫酸铵, 硫酸钠,硫酸镁 ,氯化钠等
血清与饱和 硫酸铵溶液的 比1∶2
10%三氯醋 酸或6%高氯 酸溶液
常温技术资料
常温技术文件Beijing SDL Co.,Ltd Siemens Technical Service Center(Process Analytical)1.投标设备型号、规格、技术参数和说明:1.1总体说明气体分析仪采用了专用加热型取样探头,自动吹扫单元,冷凝及自动排放,PLC控制系统。
以上分析系统中的分析器均采用西门子公司九十年代先进技术生产的MODEL 1080多组份气体分析器。
它具有自动标定,智能化操作等特点。
它特有的独立通道设计,使一台分析器同时测量独立取样流路(双通道)成为可能。
以良好的性能价格比而在世界范围内有着广泛的应用。
1.2 产品特点1.2.1 气体分析器型号:MODEL 1080 多组份气体分析器制造商:德国SIEMENS1.2.1.1 原理采用红外线吸收法,其检测元件使用微流量传感器。
有如下特点:∙灵敏度高(最小量程:CO: 10ppm CO:5ppm )2∙抗干扰性好1.2.1.2 仪器性能∙提供动态测试功能(如Ao,Ai测试)∙用空气自动校准(德国T V证书,可不使用标准气从而节省运行费用)∙分析单元可维护(操纵者可拆洗,清洗分析单元)∙模拟信号输出为隔离型(不需另加部件而直接与用户系统连接,从而提高可靠性)∙提供RS 485接口(实现远程通讯,并可选PROFIBUS现场总线连接)∙提供双通道测量(在双流路测量时可节省分析器费用)∙多组份测量(最多4个组份:3个红外,1个氧组份)∙智能化诊断功能(便于操作者维护查询)1.2.1.3应用自九十年代中期投入使用因其优异的性能价格比而在全世界销售1万余台。
1.2.2 气体分析仪样品预处理系统(PSN001)1.2.2.1取样装置SD200包括安装法兰,取样管,外置加热型过滤器(温度控制范围:100-110 C以避免取样时样气结露)。
及防护罩和取样管吹扫接口。
1.2.2.2 粉尘过滤器DEDUST外壳为316不锈钢,滤芯采用碳化硅陶瓷烧结而成。
ABB分析仪技术协议
气体分析仪技术协议业主:代表:时间:卖方:代表:时间:制造厂:ABB(中国)有限公司代表:时间:编制说明:本技术附件是根据”气体分析仪表技术规格书”而编制的,ABB公司将照此进行设计和制造,并确保所供产品的质量及分析系统的适应性、完整性及可靠性、安全性。
该技术协议作为订货合同的技术附件,与合同具有同样的法律效力,并与订货合同同时生效。
红外分析仪、氢分析仪采用ABB原装厂仪表,样品预处理系统部件采用进口元件。
所有管件均为316不锈钢材质。
一,供货范围设备名称规格数量气体分析仪EL3060-Caldos27+Uras26 1套样品处理系统1套分析机柜不锈钢,800x2100x600 1台标准气8升,减压阀4瓶二,技术规格1.工艺条件2.所提供的产品技术描述红外分析仪选用ABB EL3060系列Uras26红外分析仪(CO,CO2),热导分析仪选用ABB EL3060系列Caldos27氢气分析仪(H2),防爆等级为Eex de IIC T4,防护等级为IP65,可以安装于防爆1区。
EL3060系列分析仪由一台分析仪和一个控制单元组成,均配备有满足IIC气体组别的最高要求的隔爆外壳,因此适用于含有氢气和乙炔的环境中使用。
其电源和信号电缆配备更高安全等级(EEx e)的接线盒。
控制单元与分析仪可分离安装,可安装便于操作的高度。
分析仪无需打开外壳,即可方便地在各种危险区进行操作。
只需隔着一个防爆玻璃窗来操控四个含创新技术的触摸键,就能完成分析仪各项功能。
3.EL3060分析仪厂商:ABB德国防爆区域:1区信号输出:4-20mA 隔离模拟输出4路;报警输出4路。
防爆等级:EEx de IIC T4显示: LCD现场显示电源:220VAC 50HzCaldos27热导氢分析仪测量量程:95~100%H2响应时间:<2秒重复性:<1%FS零漂:<0.02% H2/周响应时间T90:<2秒阻火器:样气出、入口内置安装方式:壁挂式Uras26红外分析仪测量量程:0-20ppm CO测量量程:0-20ppm CO2重复性:<0.5%FS/周零点漂移:<3%FS/周灵敏度漂移:<1%FS/周响应时间T90:<2.5秒阻火器:样气出、入口内置安装方式:壁挂式4 样品处理系统4.1前级减压站 1套带减压阀、压力表输出压力:0~0.3MPa(G)样气接口:入、出口管径1/4”卡套减压阀采用GO的产品详见前级减压站图4.2 样品预处理 1 套保温箱式结构,近分析仪安装带快速回路、标定气路,过滤器,稳压系统、蒸汽伴热4.3 分析柜蒸汽伴热和保温层,不锈钢伴热盘管(接口待定)。
NMHC(非甲烷总烃)在线分析系统技术方案
北京普瑞器产品简介NMHC〔非甲烷总烃〕在线分析系统本系统适用于NMHC〔非甲烷总烃〕排放在线连续监测系统,包括该系统的功能设计、构造、性能、包装、运输、安装和试验等方面的技术要求。
1本系统满足我国现行的国家标准和标准:《上海市固定污染源非甲烷总烃在线检测系统安装及联网技术要求》《固定污染源排放烟气连续监测技术要求及检测方法》〔HJ-T76-2023〕《污染源在线自动监控〔监测〕系统数据传输标准》〔HJ-T212〕2系统设计2.1系统说明分析原理:FID 色谱取样方式:直接采样式,带过滤取样组件检测原理:系统由采样器采样,样气至气体预处理系统,对样气除水、除尘,经处理后的干净样气进入非甲烷总烃。
承受国标法FID 双色谱柱分析非甲烷总烃浓度值,同时收集温压流检测器分析的固定源温度;压力、流速的数据,分析非甲烷总烃的排放量、排放速率。
2.2NMHC 连续监测系统主要技术参数:组分名称最小量程最大量程测量原理NMHC 0~5ppm 0~5000ppm 色谱原理〔FID)NMHC 最低检出限:0.05ppm;NMHC 零点漂移:每一循环自动校零;NMHC 量程漂移:<3% F,S/4h ;样气流量:>5 L/min系统响应时间:约70s人机界面:背光液晶显示操作界面3NMHC 分析系统技术方案介绍3.1NMHC 分析系统主要部件• 1 套取样及样气输送装置• 1 套样品预处理系统• 1 套彩色触摸屏综合显示把握系统• 1 台NMHC• 1 套零气发生器• 1 台氢气发生器• 1 套校准设备,供给分析系统标准气3.2主要技术特点:1.承受成熟的色谱原理分析方式,测量结果科学,符合检测标准。
2.成套分析系统技术成熟,业绩多,产品质量牢靠3.承受专用零气发生器产生用零气,根本消退了干扰组分,测量精度高4.系统承受成套设计理念,人机界面友好,自动化程度高,后期维护便利5.系统承受著名品牌智能化表,维护工作量小、数据处理快速便利6.取样及样气预处理系统全自动运行GC-7800 甲烷/非甲烷总烃在线气相色谱仪仪器特点GC-7800 甲烷/非甲烷总烃在线气相色谱仪是针对目前国内环保行业对空气质量检测的要求,依据《HJ/T38-1999》标准,在试验室非甲烷总烃色谱的根底上,承受本公司油田录井、矿井气体在线分析的技术,融合国内外同行业的先进阅历,自行开发的一款产品。
烟叶水分仪解决方案(3篇)
第1篇一、引言烟叶作为我国重要的经济作物之一,其品质的好坏直接关系到烟制品的质量和口感。
水分是烟叶品质的关键因素之一,过高的水分会导致烟叶变质,影响烟制品的品质;而过低的水分则会使得烟叶干燥、脆弱,不利于加工和储存。
因此,准确测量烟叶水分含量对于烟叶生产、加工和储存具有重要意义。
本文针对烟叶水分测量需求,提出一套完整的烟叶水分仪解决方案。
二、烟叶水分仪解决方案概述烟叶水分仪解决方案主要包括以下几个方面:1. 烟叶水分仪选型2. 烟叶水分仪校准与维护3. 烟叶水分测量方法与数据分析4. 烟叶水分仪应用案例三、烟叶水分仪选型1. 传感器类型目前市场上常见的烟叶水分仪传感器类型主要有电容式、电阻式、微波式和近红外式等。
电容式传感器具有结构简单、成本低、易于维护等优点,但测量精度较低;电阻式传感器具有较高的测量精度,但易受温度、湿度等因素影响;微波式传感器具有较高的测量精度和抗干扰能力,但成本较高;近红外式传感器具有测量速度快、精度高、抗干扰能力强等优点,但设备成本较高。
综合考虑成本、精度和实用性等因素,建议选择近红外式烟叶水分仪。
2. 仪器功能烟叶水分仪应具备以下功能:(1)实时测量:能够快速、准确地测量烟叶水分含量。
(2)数据处理:能够对测量数据进行存储、分析、导出等操作。
(3)校准功能:能够对仪器进行自动或手动校准,保证测量精度。
(4)抗干扰能力:能够抵御外界温度、湿度等因素的干扰。
(5)操作简便:界面友好,操作简单易懂。
四、烟叶水分仪校准与维护1. 校准(1)标准样品:使用国家标准烟叶水分样品进行校准。
(2)校准步骤:将标准样品放入水分仪中,按照仪器操作说明书进行校准。
(3)校准频率:根据仪器使用频率和烟叶水分变化情况,定期进行校准。
2. 维护(1)清洁:定期清洁仪器表面和内部,防止灰尘、杂物等影响测量精度。
(2)保养:按照仪器操作说明书进行保养,延长仪器使用寿命。
(3)检查:定期检查仪器各个部件,确保仪器正常工作。
在线分析仪表工:在线分析仪表高级工试题及答案四
在线分析仪表工:在线分析仪表高级工试题及答案四1、问答题工业在线色谱仪氢焰检测器(FID)点不着火的原因有哪些?正确答案:工业在线色谱仪氢焰检测器(FID.点不着火的原因有(1)极化电压300V,点火电压3V(江南博哥)未加到离子探头上,或点火开关接触不良。
(2)鉴定器的点火线圈已断线。
(3)鉴定器至微电流放大器导线连接不好或断线。
2、填空题乙炔装置AR204分析仪测量池温度是:()。
正确答案:60℃3、多选磁力机械式氧分析仪出现反馈增益太低,原因可能是?()A、光带形状不规则B、光源灯亮度不够C、检侧器被严重污染,反光镜腐蚀严重正确答案:A, B, C4、问答题工业在线色谱仪氢焰检测器(FID)点着火又熄灭的原因有哪些?正确答案:工业在线色谱仪氢焰检测器(FID.点着火又熄灭的原因有(1)氢气量太小或空气量不足,不满足继续燃烧的条件。
(2)鉴定器排气口堵塞,点火后也要自动熄灭。
(3)N2/H2/空气比例严重失调,点着的火被吹灭。
5、填空题制氧装置AIAS703使用的参比气是()。
正确答案:N26、问答题APA6000TM高量程硬度在线分析仪是测量什么物质?正确答案:APA6000TM高量程硬度在线分析仪是一种设计用于进行样品液相硬度钙,镁和重金属)连续监测的微处理器控制过程分析仪。
典型的样品包括饮用水,原水,冷却水和工业用水。
7、问答题玻璃转子流量计使用中要注意哪些问题?正确答案:流量计使用时,应缓慢开启调节阀,防止浮子突然向上冲而损坏。
应避免样品温度急骤变化。
发现锥管和浮子污染,应减少清洗。
8、问答题样品预处理系统的主要任务是什么?正确答案:样品预处理系统的主要任务是清除样品气中存在的油雾,水分,腐蚀性物质,机械杂志等。
9、问答题浮球式疏水器的特点是什么?正确答案:到一定水位后自动排放。
阀芯易被样品中颗粒物堵塞,此外,当样品压力较高时不宜采用浮球式疏水器。
10、问答题为什么在线色谱仪氢焰大小将直接影响FID检测器氢火焰的形状和温度?正确答案:影响FID检测器氢火焰的形状和温度主要是因为:氢气流量小时,火焰小,温度相对低,电离作用不强,灵敏度就低;若流量过大,使组分在火焰中来不及电离就被带走,同时过多的氢气也会夺取火焰中的氧进行燃烧,使电离变弱,导致灵敏度也会下降。
高效液相色谱-串联质谱仪的结构组成
高效液相色谱-串联质谱仪的结构组成高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)是一种常用的分析仪器,通过结合高效液相色谱(HPLC)和串联质谱(MS/MS)的技术,可以实现对复杂样品的定性和定量分析。
下面是LC-MS/MS的结构组成和主要部件的介绍。
LC-MS/MS仪器主要由以下几个组成部分组成:1.样品处理系统:包括样品进样器、样品预处理装置等。
样品处理系统主要负责将待测样品进行前处理,例如样品的预处理、稀释、净化等。
2.高效液相色谱系统(HPLC):包括溶剂输送、样品进样和分离柱。
HPLC系统通过溶剂输送系统将样品和溶剂进行混合,并推动样品溶液通过分离柱,实现样品的分离。
3.串联质谱系统(MS/MS):包括离子化源、质量分析器和检测器。
串联质谱系统通过离子化源将分离后的化合物转化为离子,然后通过质量分析器进行质量筛选和分析,最后由检测器检测离子的信号。
4.数据获取和分析系统:包括数据接收和数据处理系统。
数据获取和分析系统通过采集质谱图谱数据,并进行数据处理、质谱图比对和峰面积计算等操作,最终得到分析结果。
LC-MS/MS仪器的基本工作原理是:首先,通过样品处理系统将待测样品进行前处理;然后,样品进入HPLC系统,通过溶剂输送系统和分离柱进行分离;接着,分离后的化合物进入MS/MS系统中的离子化源,通过电离技术将分离后的化合物转化为离子;然后,离子经过质量分析器进行质量筛选和分析;最后,经过检测器检测离子的信号,并通过数据获取和分析系统获得最终的分析结果。
LC-MS/MS仪器的性能和灵敏度取决于多个方面,如样品处理系统、HPLC系统、离子化源、质量分析器和检测器的性能等。
常用的离子化源有电喷雾离子源(ESI)和电动喷雾离子源(API)等;常用的质量分析器有四极杆质量分析器(Q)和飞行时间质量分析器(TOF)等;常用的检测器有电子增强器、多道数量器(MCA)和多螺旋型电子增强器(EMAM)等。
总的来说,高效液相色谱-串联质谱仪是一种能够实现复杂样品的定性和定量分析的重要分析仪器。
一 样品预处理3-Microwave assisted extraction
• 展望 • 该方法由于简便、快速、适用面广,且仪器 该方法由于简便、快速、适用面广, 价格比较低廉, 价格比较低廉,可以预见不久将会在环境分 农业分析、食品分析、药物分析、 析、农业分析、食品分析、药物分析、生化 分析等领域得到广泛的应用。 分析等领域得到广泛的应用。 • 突破仪器设计,微波萃取亦可望象超临界流 突破仪器设计, 体萃取( 体萃取( SFE)那样与检测仪器实现在线联 ) 则该方法将会获得更加强大的生命力。 机,则该方法将会获得更加强大的生命力。
例子
• 丙酮 环己烷 (1:1) 作萃取剂,在150℃加热萃 丙酮/环己烷 作萃取剂, ℃ 取15min后进行色谱测定,对六种有机氯残 后进行色谱测定, 后进行色谱测定 和异狄氏剂有分解产物DDE、DDD 留、DDT和异狄氏剂有分解产物 和异狄氏剂有分解产物 、 及乙醛和甲酮异狄氏剂。 及乙醛和甲酮异狄氏剂。
3.2.6 其它萃取方法
1、液膜萃取 、
(Liquid membrane solvent extraction)
利用液膜的选择透过性,使料液中的某些组分透 利用液膜的选择透过性 使料液中的某些组分透 然后将三者各自分开,从而 过液膜进入接受液,然后将三者各自分开 过液膜进入接受液,然后将三者各自分开,从而 实现料液组分的分离。 实现料液组分的分离。
微波对物质作用
• 液态极性分子 • 离解物质 • 0 • 微波加热
微波萃取原理
萃取物本身
萃取剂
微波萃取的特点
3 2 1
可供选择的 萃取剂较多
时间短、 效率高。 效率高。
选择性好, 选择性好, 节能环保
萃取温度提高
丙酮的沸点: 丙酮的沸点: 56.2℃ ℃ 164℃ ℃ 158℃ ℃ 丙酮/ 环己烷(1:1)共沸点: 49.8℃ 共沸点: 丙酮 环己烷 共沸点 ℃ • 微波萃取时间 • 萃取时间为10min~15min 萃取时间为 ~ • 超声波萃取 超声波萃取——20min • 微波萃取——6min就完全萃取了 种烃 微波萃取 就完全萃取了15种烃 就完全萃取了
CEMS系统描述
深圳市南山区南油大道保利臵业大厦2106室 邮政编码: 518054电话: 0755-6138 1100 传真: 0755-6138 1001 电子邮件: info@EXCEL2230系列烟气连续监测系统(CEMS)系统描述编写:深圳市祺润自动化技术有限公司30/EXCEL2300.1CHPage 2 1 系统描述1.1概述德国BUHLER 分析技术有限公司是一家专业设计、制造和销售过程及环保分析仪器、预处理组件和系统成套的公司。
BUHLER 的产品同时也被SIEMENS 等公司选用作为OEM 产品应用在SIEMENS 的分析系统中而销售到世界各地。
连续排放监测系统是BUHLER 公司在其具有领先水平的产品基础上,根据实际应用为连续监测烟气中排放污染物而设计的系列化在线监测系统。
系统可以根据具体的应用进行配臵,以实现对SO 2、NOx 、CO 、O 2、烟尘浓度、温度、压力、湿度、流量等参数的测量。
同时系统可以经过数据采集系统的通讯装臵,例如调制解调器(Modem)、TCP/IP 协议等将数据传送至环保部门,使用单位也可以进行远程的监测或接入DCS 系统。
1.2引用标准GB13223-1996 火电厂大气污染物排放标准GB /T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ /T47-1999烟气采样器技术条件 HJ /T48-1999烟尘采样器技术条件 HJ/T75-2001«火电厂烟气排放连续监测技术规范» HJ/T76-2001«固定污染源排放烟气连续监测系统技术条件及检测方法» GB3101-86有关量、单位和符号的一般原则 GB11920-89电站电气部分集中控制装臵通用技术条件 SDJ9-87测量仪表装臵设计技术规程 NEMA -ICS4 工业控制设备及系统的端子板NEMA -ICS6工业控制装臵及系统的外壳Page3 30/EXCEL2230.1 CH1.3系统构成连续排放监测系统由以下三部分组成(见图1):I. 颗粒物CEMSII. 气态污染物CEMSIII. 烟气参数测定子系统通过采样方式的方式,测定烟气中污染物浓度,同时测定烟气温度、烟气压力、流速测量、烟气含水分量、烟气含氧量;并计算烟气污染物排放率、排放量;显示和打印各种参数、图表并通过数据、图文传输系统传输至管理部门。
检验仪器的主要部件与常用的性能指标
一、检验仪器的主要部件 1.取样(或加样)装置(sampling equipment) 是把待 检测的样品引入仪器。对于实验室分析仪器,其取 样装置就是进样器。
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2.预处理系统 是将样品先加以一系列处理,以满 足检测系统对样品的各种状态的要求。 3.分离装置 将样品各个组分加以机械分离或物理 区分的装置都属分离装置。
5 .精度 检测值偏离真值的程度。其高低用误差 来衡量。精度分准确度、精密度和精确度。 精度=精确度=精密度+准确度
6 .重复性 在同一方法和检测条件下连续多次检 测同一参数所得数据精密度。他与精密度相关 , 反映仪器固有误差的精密 度。
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7 .分辩率 仪器能感觉、识别或探测输入量的最 小值。与精确度相关
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Байду номын сангаас 6
二、检验仪器的常用性能指标
1.灵敏度 稳态下仪器对被检物检测量变化的能力 s=输出的变化量∆y/输入的变化量∆x
2 .误差 测得值与标称值的差 绝对误差 ∆=x- x。 相对误差 δ=Δ/ x。
3 .噪音 在输入为零时,仪器输出信号的波动 或变化范围 。抖动、起伏、漂移
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4 .最小检测量 仪器能确切反映最小物质的 含量
8 .测量范围和示值范围 测量范围 :在仪器允许误差范围内所测出的被
检 测值的范围 示值范围:仪器显示、指示最小到最大值的范围
9 .线性范围 指输入与输出成比例的输入含量的 范围。该范围与仪器应用的原理有关
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10 .响应时间 从被检测量发生变化到仪器给出正 确示值所经历的时间。 40%+(45%-40%)×90%=44.5%
有机物破坏法——样品预处理方法(一)
有机物破坏法——样品预处理方法(一)在样品制备过程中,应注重防止易挥发性成分的逸散,避开样品组成和理化性质发生变幻。
做微生物检验的样品,必需按照微生物学的要求,根据无菌操作规程制备。
食品的成分复杂,既含有大分子的有机化合物,如蛋白质、糖类、脂肪等,也含有各种无机元素,如钾、钠、钙、铁等。
这些组分往往以复杂的结合态形式存在。
当应用某种化学办法或物理办法对其中一种组分的含量举行测定时,其他组分的存在经常给测定带来干扰。
因此,为了保证检验工作的顺当举行,得到精确的检验结果,必需在测定前排解干扰组分。
此外,有些被测组分在食品中含量极低,如农药、黄曲霉毒素、污染物等,要精确检验出其含量,必需在检验前对样品举行浓缩。
以上这些操作过程统称为样品预处理,它是食品检验过程中的一个重要环节,挺直关系着检验的成败。
样品预处理总的原则是:消退干扰因素,完整保留被测组分,并使被测组分浓缩,以获得牢靠的分析结果。
常用的样品预处理办法有以下几种。
一、有机物破坏法有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。
食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成犯难溶、难离解的化合物。
要测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分。
通常采纳高温、或高温加剧烈氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测组分残留下来。
各类办法又因原料的组成及被测元素的性质不同可有许多不同的操作条件,挑选的原则应是:第一,办法简便,用法试剂越少越好;其次,办法耗时光越短,有机物破坏越彻底越好;第三,被测元素不受损失,破坏后的溶液简单处理,不影响以后的测定步骤。
按照详细操作办法不同,又可分为干法和湿法两大类。
(1)干法灰化:又称为灼烧法,是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的办法。
干法灰化法是将一定量的样品置于钳祸中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(普通约550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得残渣即为无机成分,可供测定用。
在线分析仪表工:在线分析仪表中级工必看考点(题库版)
在线分析仪表工:在线分析仪表中级工必看考点(题库版)1、填空题LGA-4100接收端由()构成。
正确答案:传感器、透镜、玻片2、问答题氢焰色谱仪分析样品时,谱图的峰面积与载气流速的关系是什么?为什么?正确答案:氢焰色谱仪分析(江南博哥)样品时,谱图的峰面积与载气流速无关。
因为氢焰检测器是质量型检测器,是测量单位时间内进入检测器的物质量。
当进样量一定时,峰面积为常数,与载气流速无关。
3、问答题控制器有那些功能?正确答案:控制器显示传感器测量值和其他数据,可传输模拟和数字信号,并可通过输出和继电器与其他设备相互作用及控制其他设备。
用户可通过控制器前面的用户界面配置和校准输出、继电器、传感器及传感器模块。
4、单选用兆欧表测绝缘电阻时,规定摇测时间为()。
A、1分钟B、0.5分钟C、1.5分钟D、2分钟正确答案:A5、问答题简述CY--101型磁压力式氧分析仪相敏整流器插件板的电子组件。
正确答案:CY--101型磁压力式氧分析仪相敏整流器插件板主要由解调电压形成电路、解调电路、滤波电路、整机温度补偿电路和末极放大电路等组成。
6、问答题试述GC-8在线色谱仪在分析过程中,空气、氢气和氮气各自有何作用?正确答案:在线色谱仪在分析过程中,空气是助燃气,主要是利用空气中的氧气为氢火焰助燃;氢气是燃烧气,燃烧产生氢火焰,为样品组分分子的电离反应提供能量;氮气是载气,起携带样品的作用。
7、问答题CY-101型磁压力式氧分析仪分析部分接收器的作用是什么?正确答案:接收器中薄膜电容器的钛电极和对应的电极与接收器外壳是绝缘的,并通过两个玻璃绝缘拄的弹簧触点同前置放大器连接。
来自接收器的电信号通过前置放大器输送到电子机箱进一步处理。
8、单选在线色谱仪取样阀采用的是()类型A.50阀B.五通阀C.六通阀正确答案:A9、问答题绘图题:画出电介质溶液导电原理图。
正确答案:10、填空题电磁感应式电导仪又称为电磁浓度计,是利用电磁感应原理测量溶液()的仪表。
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节
液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。
目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。
虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。
现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。
1 样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。
除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。
这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。
样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。
样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。
有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。
样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。
衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。
用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。
处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。
只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。
经典的冷干直接抽取式cems基本流程
经典的冷干直接抽取式cems基本流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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c13的使用方法
c13的使用方法C13的使用方法C13是一种常用的化学实验室仪器,用于测定化合物中的碳同位素比例。
下面将介绍C13的使用方法。
一、仪器介绍C13设备由质谱仪和样品预处理系统组成。
质谱仪用于测定样品中的碳同位素比例,样品预处理系统用于提取和净化样品中的碳化合物。
二、样品准备1. 准备样品,可以是有机物、无机物或生物样品。
2. 根据样品的性质选择合适的提取方法,如溶剂提取、酸碱提取等。
3. 对于有机物样品,可以通过酯化反应将样品转化为酯类化合物,以提高测定的准确性和灵敏度。
4. 样品预处理前,应进行干燥和粉碎处理,以提高样品的均匀性和溶解性。
三、样品预处理1. 将样品加入样品预处理系统中,进行溶解和净化处理。
2. 样品预处理系统会通过一系列化学反应和物理分离步骤,将样品中的碳化合物提取出来,并去除杂质。
3. 样品预处理过程中,需要根据样品的性质选择适当的操作条件和试剂,以确保样品的准确性和纯度。
四、质谱测定1. 将经过样品预处理的样品注入质谱仪中。
2. 质谱仪会将样品中的碳化合物分解成离子,并根据离子质量和电荷比例进行分析和测定。
3. 根据质谱仪的仪器参数和测定方法,可以得到样品中各种碳同位素的比例和含量。
4. 质谱仪还可以进行质谱图谱的分析和解读,以确定样品中的化合物种类和结构。
五、数据处理1. 根据质谱仪测定得到的数据,可以计算出样品中各种碳同位素的比例和含量。
2. 数据处理包括峰面积计算、同位素比值计算、标准化处理等步骤。
3. 数据处理过程中,需要使用适当的数学算法和软件工具,以确保结果的准确性和可靠性。
六、结果分析1. 根据测定结果,可以判断样品中碳同位素的来源和组成。
2. 可以通过与标准样品进行对比,确定样品的同位素组成是否符合预期。
3. 结果分析还可以用于确定样品的地理来源、生物活动特征等信息。
七、注意事项1. 在操作过程中,要严格遵守实验室安全规定,避免发生事故和污染。
2. 样品的选择和处理要根据实际需要和研究目的进行,以确保测定结果的可靠性和准确性。
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样品过滤
- 任务 除去样品中的机械杂质。 - 基本方法 样品在线过滤 自清洗旁通过滤
样品减压
- 任务 将样品的压力减至0.01-0.2MPa。 - 基本方法 减压阀 间隙减压。
样品旁通
- 任务 保证处理后的样品不失真,能代表当时的工艺情况。 - 基本方法 大分流:考虑到样品滞后,让样品先通过分析点,再返 回到工艺管道,然后在分析点最近处取样。 在在线过滤、减压后,通过自清洗过滤器进行样品旁通。 必要时,在采样前,在进行一次样品旁通。
高温样品前处理
- 任务 将高温样品的温度降至0~30℃ - 方法 气体样品采用盘管式水冷器 液体样品采用套管式水冷器
高含水样品前处理
- 任务
将高含水样品的含水量降至1%(体积浓度)以下。 - 方法 通常采用冷却样品温度(降低露点)的方式除水,主要方 法有: 水冷 涡旋管制冷 压缩机制冷 节流膨胀降温
不锈钢聚结器
样品冷却
任务 将样品温度降至0~30℃ - 基本方法 涡旋制冷 水冷 电子压缩机制冷 半导体制冷
样品伴热
任务 保持样品处于气态 - 基本方法 蒸汽伴热 电伴热
安全泄压
- 任务 防止因前置预处理发生故障,导致压力失控, 而使进入后级预处理的压力过高而采取的安全 放空措施。 - 基本方法 采用安全阀
样品处理—高水型
样品特点 样品含水超过5%以上 注:1%-5%为中含水量,<1%为低含水量 样品处理的任务 将含水量降至1%以下 用物理吸附法除去1%以下的低含水量,使达到1000ppm以下。 - 应用装置 热裂解气装置 重油汽化装置
样品处理—有毒型
样品特点
含有H2S、HF及其他可致分析仪中毒的组分
过程流 过程流 水套 进水口
到样品线路
出水口
到样品线路
简单敞口探头
加热或冷却的敞口探头
前处理系统简介
一般安装在取样点近旁,对取出的样品进行初级处理。 按样品性质,样品前处理系统分以下几种类型: 高压样品前处理 微正压和负压样品前处理 高温样品前处理 高含水样品前处理 高含尘样品前处理 液体汽化样品前处理
取样点选取
取样点选取时要保证从过程物流中抽取的样品具有代表性, 能迅速反映过程变化,一般在物流的湍流区抽取样品。 从水平管道物流中抽取液体和气体样品的示意图如下所示:
过程线路 气体 气体 液体 固体
(a)
过程线路
到样品线路
液体 固体
(b)
到样品线路
取样探头的安装
一般探头要伸进管线一定距离,最少等于 管线直径的 三分之一。
高压样品前处理
对2.5-30MPa的中、高压样品进行逐级降压,以解决 高压气体减压膨胀引起的严重传输滞后,同时将其压力降 0.3MPa以下。
温度计
针阀
压力表
球阀
高压减压阀 自清洗过滤器 保温箱
蒸汽入口
蒸汽加热管
蔬水器 蒸汽出口
微正压和负压样品前处理
- 任务 将微正压、负压样品增压,然后传送。 - 设备 喷射泵 薄膜泵 齿轮泵
样品排放
直接排放——分析后的气体排大气,液体排地沟。 排火炬——快速回路和旁通回路的危险气体排火炬。 稀释排放——用空气或氮气稀释危险气体至危险限 以下,然后排入大气。 排工艺低压点 样品回收系统
样品回收系统
该系统将快速回路、旁通管线中的样品气、分析后 的废气升压后返送工艺管线或火炬。 技术性能: 排放气体压力: 常压 排放气体温度: 常温 经压缩机升压后的压力:0.25-1.6MPa(abs) 排入气体流量: 6m3/h
高含尘样品前处理
- 任务 将高含尘样品中的粉尘降至4g/m3以下 - 方法 干法——过滤、旋风分离除尘 湿法——水洗除尘
液体气化样品前处理
- 任务 为了适应分析仪表对样品的要求,需将液体样 品进行气化。 - 方法 C4以下液体样品采用带伴热的减压阀减压气化。 C5以上液体样品采用气化室加热气化。
样品处理—负(微)压型
- 样品特点 工艺设备内呈负压 0 ~ +0.01MPa - 样品处理的任务 用喷射泵、薄膜泵、齿轮泵抽吸样品,增压后传送。 用文丘管抽提传送
样品处理—凝固型
样品特点 高温时样品为气态或液态,较低温度时为固态。 样品处理的任务 维持较高的样品传输温度 定期正向或反向吹扫,以清除固体凝聚物 采取相应措施,以防止易凝固物进入分析仪 应用装置 硫磺回收装置 尿素合成塔装置
样品处理的任务
物理吸附或化学吸收法除去有毒物质
取样探头的分类
- 作用 从工艺管道中取出有代表性的样品。 - 分类 直通式 过滤式
直通式取样探头
石油化工装置样品比较干净,多采用直通式探头。直通 式探头用316SS TUBE管制作,其外径(OD)为: 气体取样探头:1/4 inch(ф 6) 液体取样探头:3/8 inch(ф 10) 液体汽化取样探头:1/8 inch(ф 3) 外套加强管 如样品含有少量粉尘和其他杂质,可采用不停车(带压) 插拔式探头,以便于维护清洗。
样品处理系统
在线分析仪表
样品处理系统—产品系列
℃
简介 基本目标和要求 主要作用 通用样品预处理系统 高压样品预处理系统(用于合成氨装置等高、中压场合) 微正压和负压样品处理系统 高温高含水样品预处理系统(用于合成塔转化、变换、脱碳等场合) 液体样品处理系统(用于C6以上场合) 套管式样品水冷器系统(用于锅炉排污水样品的降压降温等) 多流路样品选择(流路切换)单元 分析后样品回收系统
压力和流量调整
样品预处理的入口压力一般调整为0.05~0.2MPa 。 样品出口流量调整为300ml/min。 旁通出口流量调整为350l/h。
样品采样
- 气体取样
通过前处理在取样点减压汽化。 采用大分流的方式,在取样点加热气化或减压气化。 - 液体取样 将液体样品取进分析器内进行汽化。
样品处理—高压型
- 样品特点 压力:0.25MPa-30MPa - 样品处理的任务 逐级(一般二级)降压至低压 解决降压后因体积膨胀而引起的样品传输滞后 防止降压后因膨胀降温而产生的冻结
样品处理—液体型
- 样品特点 样品呈液相 - 样品处理的任务及措施 减压汽化或加热汽化 柱前汽化 消除因液体汽化造成的传输滞后及压力升高
处理后的样品适合分析仪表的要求 在线分析仪的分析结果准确、不失真(或相对不失真) 工艺样品的消耗量最少 能长期稳定可靠工作
主要作用
样品取样 样品传输 样品处理 参数的测量与指示 参数控制 为配合分析仪表设置的配套设备 样品排放与回收
样品处理的类型
普通型 高压型 液体型 负压型 凝固型 高水型 有毒型
旋冷仪
具有一定压力(0.2-0.7Mpa)的压缩空气进入涡流管喷 嘴后膨胀加速,当加速后的气流进入一个圆柱型涡流发 生器,旋转的气流以1,000,000rpm的旋转速度沿热管壁 进入热管内部,热管内气流经涡流交换后产生能量的分 离,气流被分割成两股气流——一股是热气流,另一股是 冷气流。在热管的终端,一部分压缩空气通过调节阀以 热空气的方式泻出,剩余的压缩空气以较低速度通过进入 热管旋转气流的中心返回,这股冷气流通过发生器中心 形成超低温冷气汇集到冷气端排出。 定期检查取样器出口温度,及时调整涡旋制冷器运行状态, 涡街管根部处的工作温度控制 在2~10℃左右。 样品压力控制在0.5Mpa以上。
样品除油
- 任务 除去样品中的油份,使样品气在常温,压力为0.010.2MPa时,油份浓度处于饱和状态。 - 基本方法 油份浓度在200~600g/m3时,通过装有金属过滤网和球 形填料的器件除去大油量。 油份浓度在10~30g/m3时,用油雾分离器除油。 油份浓度小于10g/m3时,用脱脂棉去除。
样品处理系统的介绍
取样系统 前处理系统 样品传输管线 预处理系统 样品排放系统 样品回收系统 热裂解气样品预处理 丁二烯抽提装置样品预处理系统
End
样品处理—普通型
- 样品特点 压力: <0.25MPa 含水: <1% 状态: 气态 毒性: 含量较小 - 样品处理的任务 调整压力至0.01-0.2 MPa 过滤机械杂质 吸附微量水及毒性物 通过快速回路解决样品的传输滞后
样品传输管线
材质:316 SS TUBE 管径:气体为1/4 inch,液体为3/8 inch。 保温:必要时采取伴热或绝热措施。
预处理系统简介
-- 任务 安装在分析仪近旁,对样品做进一步处理,使样品既能 适应分析仪表的要求,又不致使样品失真。 -- 基本方法 根据不同的样品条件,采取不同的处理措施,主要有过 滤、减压、旁通、除油、除水、冷却、伴热、安全泄压、 压力和流量调整、采样等。 在多流路分析时,要采取流路切换的方式,以保证样品 之间无污染。
简介
当在线分析仪的检测器不直接安装在工艺管线时, 就需要配置样品取样处理系统。 在线分析仪能否长周期可靠运行,从目前来看, 并不取决于在线分析仪本身,而是取决于样品取 样处理系统的完善程度和可靠性。
基本目标和要求
基本目标
构成尽可能简单 滞后时间最小 故障率最低 维护量最小
基本要求
样品除水
- 任务 通过除水,使含水量满足分析仪表的要求。 - 基本方法 湿度在小于30%(体积浓度)时,采用漩涡分离的方式。 湿度小于1%(体积浓度)时,采用干燥剂。
盘管式水冷却器