结晶和重结晶
重结晶步骤(转)
【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版）结晶和重结晶的操作步骤重结晶重结晶结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
结晶和重结晶分解课件
安全注意事项
操作规范
进行实验时要佩戴实验服和护目镜，确保 操作规范、准确。
有毒有害物质
部分结晶和重结晶过程中可能使用有毒有 害的溶剂或试剂，要在通风橱中进行操作
，并避免接触皮肤和吸入气体。
防火防爆
结晶和重结晶过程中可能涉及易燃、易爆 的溶剂，要确保远离火源，并备好灭火器 材。
过形成固体晶体降低污染物浓度，实现废水的净化处理。
大气污染治理
02
结晶技术可应用于大气污染治理中，将气态污染物转化为固态
晶体，便于后续处理和处置。
环境监测
03
结晶现象可作为环境监测的指标之一，通过观察和分析环境中
某些物质的结晶行为，评估环境质量及污染程度。
05 实验操作与注意事项
结晶实验操作
溶解固体样品
应用
结晶与重结晶广泛应用于化学、化工、医药、冶金等领域。例如，在药物研发过程中，通过结晶和重结晶技术可 以获得高纯度的药物成分，提高药物的疗效和安全性；在冶金领域，利用结晶和重结晶技术可以提取和纯化金属 矿物中的目标元素。
02 结晶的过程与控制
结晶的过程分析
01
02
03
晶核形成
在过饱和溶液中，分子或 离子聚集形成稳定的晶核 。
产物品质提升
通过结晶操作，可以获得高纯度的晶体产品，提高产品的品质和市 场竞争力。
资源回收利用
结晶技术可用于废水处理中的资源回收，将废水中的有价值物质通 过结晶方式回收再利用，降低生产成本。
重结晶在药物提纯中的应用
1 2 3
药物纯化
重结晶技术可将粗品药物进行多次结晶操作，以 获取更高纯度的药物产品，满足药品生产和临床 用药的需求。
牛人总结的重结晶技巧
之邯郸勺丸创作重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操纵中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关头问题.选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂产生化学反响.例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂.2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小.3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去.4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体概略不容易除尽.用于结晶和重结晶的经常使用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等.此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用.二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用.但往往不容易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不容易除去,是其缺点.乙醚虽是经常使用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不必乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度.在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理.极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中；相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中.这个溶解度的规律对实验任务有一定的指导作用.如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等.适用溶剂的最终选择,只能用试验的办法来决定.下表可供选择溶剂时参考.物质的类别溶解度大的溶剂烃疏水性烃、醚、卤代烃卤代烃醚, 胺,酯,酯硝基化合物腈酮醇、二氧环己烷、冰醋酸醛酚酰胺醇、水醇羧酸磺酸盐亲水性水若不克不及选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶,则可应用混合溶剂.混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂,另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂.一般经常使用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定.重结晶技术众所周知,重结晶是有机合成中一项很是基本,但是又很是重要的技术,它原理简单、使用便利,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮忙！1、原理：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系.一般是温度升高,溶解度增大.若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液酿成过饱和而析出晶体.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不合,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出.而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去）,从而达到提纯目的. 2、关于可以应用重结晶法的讨论：假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度辨别为SA和SB,通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）.设在室温下SB＝2.5克/100ml,SA＝0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶.若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操纵上的损失）而B仍留在母液中,A 损失很小,即被提纯物回收率达到94％.如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99％. 由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产品在冷时的溶解度小,或溶剂对产品的溶解性能随温度的变更大,这两方面都有利于提高回收率. （2）杂质较难溶解（SB chang),回收率极大的降低. （3）两者溶解度相等（SA=SB）.设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克.但如果这时杂质含量很多,则用重结晶别离产品就比较困难.在A和B含量相等时,重结晶就不克不及用来别离产品了. 从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂志的含量过多都是晦气的（杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨害结晶的生成）.一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物. 3、选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反响（2）在较低温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解很是大或者很是小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低）,易与结晶别离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小,便于操纵（7）价廉易得（8）适当时候可以选用混合溶剂选择好溶剂后进行溶解： 4、溶解通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物晶体完全溶解（但应注意,在补加溶剂后,发明未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量）. 注意事项：（1）溶剂量的多少,因同时考虑两个因素.容剂少则收率高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失；容剂极多,显然会影响回收率.故两者应综合考虑.一般可比需要量多加20％左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100％的溶剂）. （2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操纵温度是多少,不然会因实际操纵时,被提纯物晶体大量析出.但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不克不及一概而论.例如,本次实验在100℃时配成饱和溶液,而热过滤操纵温度不成能是100℃,可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操纵温度. （3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管的上端加入. （4）若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注意活性炭的使用. 5、乗热过滤\\（1）若为易燃溶剂,则应避免着火或避免溶剂挥发. （2）应注意滤纸的折叠办法及操纵要领（包含漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶,注意和滤纸的大小、滤纸的润湿等操纵,开始不要减压太甚,以免将滤纸抽破（在热溶剂中,滤纸强度大大下降）. 6、结晶（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体,可加热使之溶解）,析出晶体,再用冷水充分冷却.需要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不克不及采取此步调）. （2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不容易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质份子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体）,供应定型晶核,使晶体迅速形成. （3）有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次,析出的固体中还包含一部分母液）,纯度不高.用大量溶剂稀释,虽可避免油状物生成,但将使产品大量损失. 这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却.一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分离的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产品. 7、抽气过滤（减压过滤）（1）装置中各仪器的名称和用途介绍. （2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并封闭平安瓶上的活塞,将滤纸吸紧→打开平安瓶上的活塞,再封闭水泵→借助玻棒,将待别离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中→再次开启水泵并封闭平安瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开平安瓶上的活塞,再封闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并封闭平安瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（需要时可用玻塞挤压晶体,此操纵一般进行1—2次）. 如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产品易于枯燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）. 抽滤所得母液若有用,可移至其它容器内,再作回收溶剂及纯度较低的产品. 8、结晶的枯燥在测定熔点前,晶体必须充分枯燥,不然测定的熔点会偏低.固体枯燥的办法很多,要按照重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中枯燥是最简单的枯燥办法）. （2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中枯燥,烘箱温度应比被枯燥物质的熔点低20—50℃.（3）用滤纸吸干（此办法易将滤纸纤维污染到固体物上）（4）置于枯燥器中枯燥试验三重结晶提纯法一、实验目的：通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操纵办法,其中包含以下几点：（1）样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采取仪器装置及安会注意事项.（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法.（3）结晶及用活性炭脱色.（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、平安瓶、循环水泵等的装置及使用.（5）产品的枯燥,包含风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外枯燥）时仪器的使用及注意事项.二、基来源根底理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系.一般是温度升高,溶解度增大.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不合,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到别离、提纯之目的.三、操纵要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应按照“相似相溶”的一般原理.溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中.还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各类溶剂中不合温度的溶解度.也可通过实验来确定化合物的溶解度.即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不合种类的溶剂进行预试.适宜溶剂应合适的条件：见曾绍琼书P61.2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O％左右（这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）.切不成再多加溶剂,不然冷后析不出晶体.如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭（用量为固体1－5％）,煮沸5－10min（切不成在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险.）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的机关,放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上）,先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔）,将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上概略皿（凹面向下）减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）.回流抽滤实验装置4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的机关及连接方法,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不成大于漏斗底边沿,不然滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵,通过缓冲瓶（平安瓶）上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止.停泵时,要先打开放空阀（二通活塞）,再停泵,可避免倒吸.5、结晶的洗涤和枯燥用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液.抽滤和洗涤后的结晶,概略上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的办法进行枯燥.固体的枯燥办法很多,可按照重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,经常使用的办法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于枯燥器中枯燥.四、思考题1、重结晶法一般包含哪几个步调？各步调的主要目的如何？答：一般包含：（1）选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液.（2）热过滤,除去不溶性杂质（包含脱色）.（3）抽滤、冷却结晶,除去母液.（4）洗涤枯燥,除去附着母液和溶剂.2、重结晶时,溶剂的用量为什么不克不及过量太多,也不克不及过少？正确的应该如何？答：过量太多,不克不及形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少.过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失.考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20％左右.3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不克不及在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分离的物质.因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产品带色.所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5－10min.要注意活性炭不克不及加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出.4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操纵容易着火？怎样才干避免呢？答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操纵时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操纵.经常使用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不容易发,又便于摇动,促使固体物质溶解.若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并按照其沸点的凹凸,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失.5、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？答：在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质.乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水罢了熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解.6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么欠好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失.所以不克不及大,只要盖住瓷孔即可.7、停止抽滤前,如不先铲除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？答：如不先铲除橡皮管就关水泵,会产生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了.8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反响.（2）因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质.（3）杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶.（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体.（5）溶剂的沸点,不宜太低（易损）,也不宜太高（难除）.（6）价廉易得无毒.9、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境.为此,过滤时漏斗应盖上概略皿（凹面向下）,可减少溶剂的挥发.盛溶液的容器,一般用锥形瓶（水溶液除外）,也可减少溶剂的挥发.10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失.如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后.可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产品易于枯燥,（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的.论坛问答：1我最近作的一种混合溶剂重结晶,加热后溶液体系颜色比较深,我加不良溶剂的时候很难判断混浊与否,这个怎么办呢？（不过我这两次也结晶出来了,比较幸运,就是觉得大概可以了就冷却结晶.但是有一次没结出来）.不过另外一种不良溶剂加的如果过量会有什么后果？会重新溶解产品而不克不及结晶吗？加热后溶液体系颜色比较深,可否先过量,脱色,洗涤,浓缩.再加不良溶剂,一般为4:1.冷却结晶.溶剂过量浓缩.我处理结果一般纯度从80提高到98.一次弄定.这个应该具体问题具体阐发了,的确一般是4：1,不过有的时候不良溶剂也要少些,可以取少量实验一下,另外有时候也有一种情况,就是热熔解后加入少量另种溶剂也会出现结晶现象,不合产品肯定问题不合,所以建议搂主取少量试验一下先！2小弟做一种双酚A和氯代苯的双威廉姆斯反响,结果得到了目标产品同时有单醚化产品生成,于是就想用重结晶法纯化.但是,这两种组分在大部分的经常使用溶剂中溶解性及其类似,并且,一开始加热,产品不但仅是溶解在溶剂中,并且生成发粘的油状物,之后就无法处理了.由于份子上面带有氨基,不克不及用升华或者蒸馏.过柱也欠好别离,因为用量较大.请问列位高人遇到过这样的情况吗？生成发粘的油状物可能是加热时温度超出其熔点,熔化了,加热温度控制在其熔点以下.可以考虑将其溶解在有机相中后再用碱液洗去未反响的酚和单醚化产品3我最近在做一个反响,溶剂中含有一定量的吡啶,后处理办法,蒸干溶剂后加入低极性的溶剂重结晶,但吡啶很难被蒸除,这样就影响了析出.有哪位能提出好的办法如果溶剂与水不混溶,那你可以考虑先水洗除去大部分吡啶,然后再蒸除溶剂如果你的溶剂与水混溶,但是产品不溶于水,那你可以考虑蒸溶剂至一定量后,冲入水中,析出产品得到固体,除去大部分吡啶！4我有个析出的固体产品,做重结晶时,无论加什么溶剂加热都不溶,从环己烷、石油醚、乙醚、THF、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇试了个遍,混合溶剂也不成,总不克不及用DM SO吧？这个化合物的极性应该不大,与它类似的一个化合物用丙酮重结晶就很好,并且石油醚/乙酸乙酯＝10：1的展开剂就能展得很开.这是为什么呀？我没招了！没给出结构,很难赐与明确的意见,一次实验特例,所得出的某种意见,仅供参考:在别离一个化合物时,遇到了楼主所说的一样的情况,无法净化,最后用强碱性的水溶液溶解了,再调PH值一次,把含量提高上去,后经小试,很多的化合物都有与较浓碱液相溶解的现象,这个操纵有有一定的普适性.DMSO和DMF又不是说不成以使用,问题是你怎么使用罢了！二楼的情况我也遇到过！5在处理一个苯环上既有氨基又有羧基的一个芬芳化合物时重结晶欠好选溶剂！乙醇,甲醇,水,冰乙酸等溶解度都极差,回流条件下也如此,请教列位高手有啥妙招！用盐酸和氨水处理,盐酸成盐酸盐,萃取出不成盐酸盐的杂质,再用氨水成羧酸铵盐,萃取出不成铵盐的杂质,然后调成等电点时在水中析出,应该能较好去杂质.5楼的建议不错.不过氨水成羧酸盐不是很容易.我通经常使用酸碱倒的办法:加盐酸成盐入水,用有机溶剂（如EA）萃取除去非胺类杂质；再用氢氧化钠调节水相到析出固体,此时pH值通常在1～2之间,并用EA溶解该固体（这个就是游离的氨基苯甲酸）,水相中残留水溶性和碱溶性杂质.我最近做过的一个氨基苯甲酸衍生物,用上述酸碱倒的办法进行初步的纯化后,点TLC显示基本是一个点了.然后用乙酸乙酯热溶,强烈搅拌下滴加石油醚并放冷.析出的白色固体抽滤、洗涤.最终产品的HPLC纯度99％.62,6位辨别为甲基和大的芳环取代基的苯胺,我用的混合溶剂(正己烷/乙酸乙酯)重结晶,刚开始放冰箱中,突然就会析出体。
重结晶
结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
结晶和重结晶
适用：高温时溶解度大，低温时溶解度小。 例如：KNO3、苯甲酸 操作：加热溶解→冷却结晶→过滤
冷却结晶
结果：产品留在滤纸上,少量溶解质留在母液中。
适用：溶解度随温度变化不大。
浓缩结晶 例如：NaCl
(蒸发结晶)
操作：溶解→蒸发→结晶 结果：产品留蒸发皿里。易分解物质不能用。
结果：产品留在滤纸上，杂质留在母液中。
重结晶：常用于固体物质的提纯。
例子：KNO3(沙、NaCl)、苯甲酸(沙、NaCl)。
冷却结晶 操作：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤
用于重结晶
结果：产品留在滤纸上，NaCl留在母液中。 例子：NaNO3(KCl)、NH4NO3(NaCl)。
用于重结晶
浓缩结晶 操作：溶解→蒸发浓缩→结晶→趁热过滤。
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项：一溶剂的选择：被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：（1）不与被提纯的化合物发生化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得（5）适当时候可以选用混合溶剂二，重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。
2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
实验2-2 苯甲酸的重结晶
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
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结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
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实验2-2 苯甲酸的重结晶
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结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
重结晶的概念
重结晶是一种常用的物质纯化和晶体制备方法，它通过溶解、结晶和再溶解等步骤，从混杂物中分离出纯净的晶体物质。
重结晶的过程可以消除原始物质中的杂质，同时获得单一的晶体相，有助于提高物质的纯度、结晶度和结晶品质。
重结晶一般包括以下步骤：
1.溶解：将原料物质溶解于适当的溶剂中，在加热或搅拌的条件下，使其充分溶解。
2.结晶：通过控制温度和溶剂的蒸发量，使溶液中过饱和度逐渐增加，导致其中的溶质逐渐从溶液中结晶出来形成晶体。
3.晶体收集：将生成的晶体通过过滤、离心或其他分离技术从溶液中分离出来。
4.洗涤：用适当的洗涤剂清洗晶体，以去除表面的杂质和未结晶的物质。
5.干燥：将洗涤后的晶体在适当温度下进行干燥，以去除残留的溶剂和水分，使晶体完全干燥。
通过上述步骤，重结晶能够获得高纯度、高结晶度和单一相的晶体物质。
重结晶在化学、材料科学和制药等领域中广泛应用，用于物质的分离纯化、晶体的制备和晶体学研究等方面。
值得注意的是，在进行重结晶的过程中，需要根据具体物质的特性选择合适的溶剂和操作条件，以确保结晶成功和纯度的提高。
同时，重结晶过程中需要遵守相关的安全操作规范，确保实验室操作的安全。
重结晶的一般步骤
重结晶的一般步骤(个人版)重结晶的一般步骤结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
重结晶的原理
重结晶的原理
重结晶是一种物质再结晶的过程，通过这一过程可以改善物质的纯度和结晶度，使其达到更高的质量标准。
重结晶的原理主要包括溶解、结晶和结晶条件控制三个方面。
首先，溶解是重结晶过程中的第一步。
在溶解过程中，固体物质在溶剂中溶解，形成溶液。
在这一过程中，溶质的溶解度与温度有着密切的关系。
一般来说，随着温度的升高，溶质的溶解度也会增加，但并非所有物质都符合这一规律。
在重结晶中，选择适当的溶剂和溶解温度对于溶解过程至关重要，可以通过实验确定最佳的溶解条件。
其次，结晶是重结晶过程中的关键步骤。
当溶液中溶质的浓度超过其溶解度时，就会发生结晶现象。
在结晶过程中，溶质分子逐渐聚集在一起，形成晶体。
晶体的形成需要一定的时间，同时也受到温度、压力、溶剂选择等因素的影响。
为了获得高纯度的晶体，需要控制结晶速度和结晶条件，以促进晶体的生长和提高晶体的质量。
最后，结晶条件的控制是重结晶过程中的关键环节。
结晶条件包括温度、浓度、搅拌速度、溶剂选择等因素。
在重结晶过程中，通过调节这些因素可以控制晶体的形貌和尺寸，从而影响晶体的质量。
同时，结晶条件的控制也可以影响晶体的纯度，通过适当的结晶条件可以去除杂质，提高晶体的纯度。
综上所述，重结晶的原理主要包括溶解、结晶和结晶条件控制三个方面。
通过
合理选择溶剂、控制溶解温度、调节结晶条件等措施，可以实现对物质的再结晶，从而提高物质的纯度和结晶度，达到更高的质量标准。
重结晶技术在化学、材料等领域具有重要的应用价值，对于提高产品质量、改善性能有着重要的意义。
结晶和重结晶的主要操作步骤
结晶和重结晶的主要操作步骤嘿，朋友们！今天咱就来讲讲结晶和重结晶的那些事儿。
结晶啊，就好比是一场魔法表演！你把各种成分混合在一起，然后通过一些奇妙的操作，就能变出漂亮的晶体来。
先说说准备工作吧。
你得有要结晶的物质呀，这就像是做饭得有食材一样。
然后呢，选一个合适的溶剂，这溶剂就像是厨师手里的调料，得选对了才能做出美味的菜肴，哦不，是漂亮的晶体。
接下来，把物质溶解在溶剂里，这时候你就想象自己在给物质洗一个舒服的溶剂澡。
溶解得差不多了，嘿，重头戏来了！慢慢让溶液冷却，就像让一个兴奋的小孩慢慢安静下来。
在这个过程中，晶体就会一点一点地长出来啦，就像种子发芽一样神奇。
哎呀，有时候这晶体长得不咋听话咋办呢？别急呀，咱还有招儿。
可以试着搅拌一下溶液，就像哄小孩一样，让晶体长得更均匀更好看。
那重结晶又是咋回事呢？这就好比是给晶体来一次精装修！把之前得到的晶体再溶解，然后再重复上面的过程，让晶体变得更加纯净、更加完美。
你想想看，经过这么一番折腾，最后得到的晶体那得多漂亮呀！亮晶晶的，看着就开心。
在这个过程中，可得有点耐心哦。
就像等待一朵花慢慢开放一样，不能着急。
要是太着急了，可能就得不到完美的晶体啦。
而且呀，要注意细节。
溶剂的选择很重要哦，要是选错了溶剂，那可就像给错了饲料，小鸡都不长个儿啦！还有温度的控制，也得恰到好处，不然晶体可就长得歪瓜裂枣的了。
结晶和重结晶，这可是个有趣又神奇的过程呀！大家都去试试，看看能不能变出属于自己的漂亮晶体吧！这真的是一件超级有趣又充满挑战的事情呢，只要用心去做，肯定能收获满满的成就感哟！。
第五章 结晶与重结晶
晶体生长过程有三步： 1）待结晶溶质借扩散作用穿过靠近晶体表面的静 止液层，从溶液中转移至晶体表面。 2）到达晶体表面的溶质嵌人晶面，使晶体长大， 同时放出结晶热。 3）放出来的结晶热传导至溶液中。
2．结晶生长速率
大多数溶液结晶时,晶体生长过程为溶质扩散控 制，晶体的生长速率G为：
G k g c
一、晶体结构与特性
各向异性：晶体的几何特性及物理效应常随方向的 不同而表现出数量上的差异的性质。 晶格：构成晶体的微观质点在晶体所占有的空间 中按三维空间点阵规律排列，各质点间在力的作用 下，使质点得以维持在固定的平衡位置，彼此之间 保持一定距离的结构。 晶形：晶体的宏观外部形状，它受结晶条件或所处 的物理环境的影响比较大，对于同一种物质，即使 基本晶系不变，晶形也可能不同，如六方晶体，它 可以是短粗形、细长形或带有六角的薄片状，甚至 旱多棱针状。
接触成核：当晶体与其他固体物接触时所产生的晶体表 面的碎粒。在过饱和溶液中，晶体只要与固体物进行能量 很低的接触，就会产生大量的微粒。 在工业结晶器中，晶体与搅拌桨、器壁间的碰撞，以及 晶体与晶体之间的碰撞都有可能发生接触成核。 接触成核的几率往大于剪应力成核。 二次成核速率的影响因素:温度、过饱和度、晶体的粒 度与硬度、搅拌桨的材质等。 描述二次成核速率经验表达式：
粒度分布曲线
二、晶体的粒度分布
变异系数(coefficient of variation，cv)：为一统 计量，与Gaussian分布的标准偏差相关。
100 (r84% r16% ) CV 2r50%
rm%为筛下累积质量分数为m％的筛孔尺寸。 对于一种晶体样品，中间粒度MS越大，→ 平均粒度大，CV值越小，粒度分布越均匀。
5．4 溶液结晶过程与设备
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作
一、结晶操作步骤：
1.准备结晶物质：称取适量的待结晶物质放入干净且干燥的烧杯或烧瓶中。
2.溶解物质：加入适量的溶剂（溶解剂要选择与待结晶物质相容的溶剂，一般大多数无机盐可选用水作为溶剂，有机物一般选用有机溶剂如乙醇、丙酮等），轻轻加热并搅拌，直到待结晶物质完全溶解。
3.过滤：将溶解物质用漏斗和滤纸过滤掉其中的杂质。
4.冷却结晶：将过滤液倒回烧杯或烧瓶中，将容器放置在冷水浴或冷冻器中，使其缓慢冷却。
冷却过程要慢，以便结晶有足够的时间生成。
5.收集结晶：结晶生成后，用玻璃棒轻轻搅拌乃至移动结晶，以助于进一步结晶生成。
然后用滤纸过滤，将结晶分离出来。
6.晾干：将收集到的结晶放在实验室纸上晾干，然后进行称量和其他必要的实验。
二、重结晶操作步骤：
1.准备结晶物质：称取适量的待结晶物质。
2.溶解物质：加入适量的溶剂，轻轻加热并搅拌，直到待结晶物质完全溶解。
如果有杂质存在，可以加入适量的活性炭或醱酶，进行吸附或反应，使杂质成为可溶性物质。
3.过滤：将溶解液用漏斗和滤纸过滤，去除其中的杂质。
4.冷却结晶：将过滤液倒回烧杯或烧瓶中，用冷水浴或冷冻器缓慢冷却，使结晶有足够的时间生成。
5.收集结晶：将结晶用滤纸过滤出来，然后用少量凉水冲洗结晶，以去除表面上的杂质。
6.晾干：将收集到的结晶放在实验室纸上晾干，然后进行称量和其他必要的实验。
需要注意的是，结晶和重结晶操作中要确保实验仪器和容器干净无杂质，选用适合的溶剂和良好的冷却条件，以获得纯净的结晶产物。
同时，要注意操作的安全性，避免溶剂的挥发和热伤害等危险因素。
重结晶技术
重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
结晶与重结晶
1）、单溶剂蒸发
2）、两元溶剂混和物蒸发
3）、成批结晶
4）、液-液扩散
5）、座滴汽相扩散
6）、改变温度
7）、凝胶结晶法
8）、昇华
9）、固化法
Zhzhj
利用两相溶剂重结晶时，要使你的东西溶于两相中易挥发的溶剂中，而不溶于可微溶于不易挥发的溶剂中。这样放在室温下，让它慢慢挥发，就可以拿到纯物质了，而且还有可能拿到单晶呢！
结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。
结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型，根据以往检测结果，其含量应该***不离十了，不信HPLC测去！
（3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。
（4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。
（5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。
zhengzs
两个方法:
1 将样品用丙酮溶解,缓慢搅拌,然后用滴管滴加石油醚,当溶液由清亮变为不透亮时,停止滴加,缓慢搅拌过夜,一般能析出结晶.
2 样品加石油醚然后加热回流,然后滴加丙酮.当溶液由浑浊变为澄清时,停止滴加,停止加热,室温放置.
Johnsonking
重结晶
重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
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龙文教育个性化辅导授课案教师：师广丽学生：时间：年月日段一、授课目的与考点分析：物质的分离和提纯的物理方法：结晶和重结晶二、授课内容：一、结晶的两种方法：1、蒸发结晶:适用于溶解度受温度影响变化小的物质结晶.如NaCl溶液.2、冷却结晶:适用于溶解度受温度影响变化大的物质结晶.如KNO3溶液.二、结晶的应用：物质的分离和提纯1、冷却结晶例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯KNO3,就要用冷却热饱和溶液（即冷却结晶）.例2：从五水硫酸铜溶液中析出CuSO4•5H2O;从十水碳酸钠溶液中析出Na2CO3•10H2O2、蒸发结晶（蒸干型和不蒸干型）例1：从KNO3和NaCl溶液中要提纯NaCl,就要用蒸发溶剂法(即蒸发结晶).例2、从NaCl溶液中提取NaCl晶体。
二、结晶的实验操作过程1、蒸发结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②加热蒸发，发现溶液中有大量固体析出时停止加热；③过滤；④需进一步提纯时可重结晶2、冷却结晶操作方法：①取样品于烧杯中溶解；②蒸发浓缩，发现溶液中有较多固体析出时停止加热；③冷却结晶；④过滤；⑤需进一步提纯时可重结晶注意事项：冷却结晶前需将溶液加热浓缩，形成饱和溶液后才能冷却结晶析出晶体。
三、重结晶：按上述步骤再把所得产品重新操作一到三次，进一步提纯。
【练习】1、硝土中含有硝酸镁、硝酸钙、氯化钠等物质，草木灰的主要成分是碳酸钾，民间曾用硝土和草木灰作原料来制取硝酸钾。
其主要生产流程为：（1）写出步骤①中生成MgCO3沉淀的化学方程式：_______________________________，反应类型：____________________。
（2）步骤④中滤液可重复使用的理由是__________________________________________________________________________。
（3）参考右图，解释生产流程中用蒸发结晶得到NaCl晶体，而用冷却结晶得到KNO3晶体的原因：________________________________________________________________________________________________。
（4）不同植物燃烧得到的草木灰中碳酸钾的含量不同。
为测定玉米杆燃烧得到的草木灰中钾元素的质量分数，某同学称取了100g该草木灰，向其中加人足量的稀硫酸，待完全反应后，收集到6.6gCO2气体（假设草木灰中其它成分不与酸反应）。
求：①100G草木灰中K2CO3的质量。
②该草木灰申钾元素的质量分数。
2、海水的综合利用可以制备金属镁，其流程如下图所示：（1）若在空气中加热MgCl2·6H2O，生成的是Mg（OH）Cl或MgO，写出相应反应的化学方程式。
用电解法制取金属镁时，需要无水氯化镁。
在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O时，能得到无水MgCl2，其原因是。
（2）Mg（OH）2沉淀中混有的Ca（OH）2应怎样除去？写出实验步骤。
________________________________________________。
（3）实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的；溶解时：。
过滤时：。
蒸发时：。
3．某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4•7H2O。
已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质(3.3%)。
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH 如下：沉淀物 Al(OH)3Fe(OH)3 Fe(OH)2Ni(OH)2pH5.23.29.79.2回答下列问题：⑴ 操作a 、c 中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为 。
⑵ “碱浸”过程中发生的离子方程式是 。
⑶“酸浸”时所加入的酸是 （填化学式）。
酸浸后，经操作a 分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是 。
⑷ 操作b 为调节溶液的pH ，你认为pH 的最佳调控范围是 。
⑸“调pH 为2~3”的目的是 。
⑹ 产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO 4·7H 2O ），其原因可能是 _____________________________________________________________________。
4.碳酸锂广泛应用于陶瓷和医药等领域。
以β-锂辉石（主要成分为Li 2O ·Al 2O 3·4SiO 2）为原料制备Li 2CO 3的工艺流程如下：已知：Fe 3＋、Al 3＋、Fe 2＋和Mg 2＋以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH 分别为3.2、5.2、9.7和12.4；Li 2SO 4、LiOH 和Li 2CO 3在303 K 下的溶解度分别为34.2 g 、12.7 g 和1.3 g 。
⑴步骤I 前，β-锂辉石要粉碎成细颗粒的目的是________________。
⑵步骤I 中，酸浸后得到的酸性溶液中含有Li ＋、SO 24-，另含有Al 3＋、Fe 3＋、Fe 2＋、Mg 2＋、Ca 2＋、Na ＋等杂质，需在搅拌下加入_____________（填“石灰石”、“氯化钙”或“稀硫酸”）以调节溶液的pH 到6．0～6．5，沉淀部分杂质离子，然后分离得到浸出液。
⑶步骤II 中，将适量的H 2O 2溶液、石灰乳和Na 2CO 3溶液依次加入浸出液中，可除去的杂质金属离子固体② 含镍废 催化剂 碱液 酸液 碱浸 操作b保温一段时间操作a 酸浸 操作a H 2O 2调pH 为2-3 操作c 溶液① 固体①操作a NiSO 4•7H 2O 晶体有 。
⑷步骤III 中，生成沉淀的离子方程式为________________。
⑸从母液中可回收的主要物质是_____________________。
5．氟化钠是一种重要的氟盐，主要用作农业杀菌剂、杀虫剂、木材防腐剂。
实验室可通过下图所示的流程以氟硅酸（H 2SiF 6）等物质为原料制取氟化钠，并得到副产品氯化铵：有关物质在水中溶解度分别为：氯化铵：10℃时33.3 g 、20℃时37.2 g 、30℃时41.4g ；氟化钠：20℃时4 g ；氟硅酸钠微溶于水。
请回答下列问题：（1）上述流程中发生两步化学反应，第一步反应的化学方程式为：； 第二步反应能进行是因为 。
（2）操作Ⅰ名称是 ，操作II 名称是 。
（3）操作II 的作用是 。
（4）操作Ⅲ的具体过程是 。
（5）流程中NH 4HCO 3必须过量，其原因是_______________________________________________________________________。
6、用海水可同时提取氯化钠和金属镁或镁的化合物，其流程如下图所示：（1）在实验室中由粗盐“重结晶”制精制食用盐，需要“蒸发”等操作。
有关“蒸发”的目的或操作错误的是 。
（填写选项编号）a 、得到热的饱和溶液b 、得到晶体c 、用余热蒸干溶液 （2）上述流程中：①用过量盐酸溶解氢氧化镁的原因是： ；②操作A 的实验步骤包括： 、 、 。
（3）若在空气中加热MgCl 2·nH 2O ，生成的是Mg(OH)Cl ，写出反应的化学方程式：母液 NH 4Cl滤液滤液H 2SiO 3CO 2 H 2SiF 6NH 4HCO 3、H 2O充分混合、过滤NaCl NaF粗NaF操作Ⅰ 操作Ⅱ操作粗NH 4Cl操作I操作Ⅱ家长签字：加热 1、（1）M g (N O 3)2 ＋ K 2CO 3 → MgCO 3↓＋2KNO 3 ，复分解反应（2）滤液中含有较多的KNO 3（或重复利用滤液中的KNO 3，节约原料，提高原料的利用率） （3）NaCl 的溶解度受温度变化的影响较小，KNO 3的溶解度受温度变化的影响较大。
（4）碳酸钾质量为20.7克，钾元素的质量分数为11.7％2（1）MgCl 2·6H 2O △Mg （OH ）Cl+HCl ↑+5H 2O ↑ MgCl 2·6H 2O △↑+5H 2O ↑或Mg（OH ）Cl△MgO+HCl ↑在干燥的HCl 气流中，抑制了MgCl 2水解，且带走MgCl 2·6H 2O 受热产生的水气，故能得到无水MgCl 2。
（2）加入MgCl 2溶液，充分搅拌，过滤，沉淀用水洗涤。
（3）搅拌，加速溶解；使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒；搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅。
3．⑴ 漏斗、蒸发皿⑵ 2Al+2OH —+2H 2O=2AlO 2—+3H 2↑、Al 2O 3+2OH —=2AlO 2—+3H 2O ⑶ H 2SO 4 Ni 2+ 、Fe 2+ ⑷ 3.2—9.2⑸ 防止在浓缩结晶过程中Ni 2+水解⑹ H 2O 2的用量不足（或H 2O 2失效）、保温时间不足导致Fe 2＋未被完全氧化造成的 4（1） 增大固体与硫酸的接触面积，增大了反应速率。
（2） 石灰石（3） H 2O 2溶液是氧化剂可将Fe 2＋氧化为Fe 3＋, 石灰乳可接着将Mg 2＋和Fe 3＋沉淀，而Na 2CO 3溶液可将Ca 2＋沉淀（4） Li ++CO 32-→Li 2CO 3 （5） Na 2SO 45．（1）H 2SiF 6＋6NH 4HCO 3＝6NH 4F ＋H 2SiO 3↓＋6CO 2↑＋3H 2O 一定条件下，NaF 比NaCl 、NH 4Cl 、NH 4F 的溶解度小。
（2） 过滤 洗涤（3） 除去NaF 、NH 4Cl 表面的杂质。
（4） 加热蒸发溶剂，析出少量晶体后冷却结晶。
（5） 必须保证H 2SiF 6能全部反应，防止在进行反应Ⅱ时H 2SiF 6将与NaCl 反应，生成Na 2SiF 6沉淀，混入NaF 中影响NaF 质量；同时过量的相对廉价原料NH 4HCO 3可以提高H 2SiF 6的转化率。
6、（共11分） （1）a 、c （2分）（2）①防止在下一步操作中氯化镁发生水解（1分）；②蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤 （3分）（3）MgCl 2·nH 2O Mg(OH)Cl+HCl↑+（n-1）H 2O （2分）。
（4）氯化氢（HCl ）（1分）、在干燥的氯化氢气流中，抑制了MgCl 2 的水解，且带走了MgCl 2·nH 2O 加热产生的水气，故能得到无水氯化镁。
（2分）。