GC-MS对白酒成分的分析

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四五老窖白酒香气成分的GC_MS分析及主要香气成分测定_颜振敏

四五老窖白酒香气成分的GC_MS分析及主要香气成分测定_颜振敏
白酒主要由水、自身发酵产物乙醇及呈香呈味 物质构成,其 中 98%~99%为乙醇-水 溶液,1%~2%
为香味成分。 在中国传统白酒中,l%~2%的香味成 分对白酒风味构成起着决定性作用, 主要由酯、 醇、酸、醛、酮类物质组成。 因此对白酒中这些成分 的鉴定将有助于解析白酒风味, 为其质量控制提 供 参 考 。 [14]
℃;四 极 杆 温 度 150 ℃;质 量 扫 描 范 围 :m / z 35~400 amu。 NIST05 谱库检索,定性分析。 1.3.4 气 相 色 谱 分 析 色 谱 柱 DB-FFAP 毛 细 管 柱 (30 m×0.32 mm,0.25 μm); 载 气 为 氮 气 ; 流 速 2 mL / min;进样口温度 230 ℃;柱温:初始温度为 35 ℃。 保持 5 min,以 8 ℃ / min 升温至 125 ℃。 以 40 ℃ / min 升 至 230 ℃,保 持 2 min;检 测 器 温 度 :250 ℃;氢 气 流速:40 mL / min;空气流速:400 mL / min;尾吹气流 速:30 mL / min;分流比 10∶1;进样量:1 μL。
第 54 卷第 22 期 2015 年 112 月
湖北农业科学 湖Hube北i Agr农icultura业l Sci科ences学
VVooll.. 5544 NNoo..2222 NN2oo0vv1..5,,22年001155
四五老窖白酒香气成分的 GC-MS 分析 及主要香气成分测定
颜振敏,程娇娇,冯俊旗,魏新军 (河南科技学院食品学院,河南 新乡 453003)
摘要:以四五老窖白酒为研究对象,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了四五老窖白酒中的香 气成分,
以面积归一化法测定其各组分的相对含量,共检测鉴定出 45 种成分,占香气总量的 99.98%;同时 气相色

GC-MS对白酒中邻苯二甲酸酯含量的测定

GC-MS对白酒中邻苯二甲酸酯含量的测定

GC-MS对白酒中邻苯二甲酸酯含量的测定目的对白酒中邻苯二甲酸酯检测方法进行改进。

方法气相色谱质谱联用(GC-MS)测定法。

结果相关系数为0.9990-0.9991;方法的精密度在1.97~3.04%之间,回收率在85.7~92.5%之间;最低检出浓度为0.05-0.10mg/kg。

结论改进后实验方法在样品处理过程中易于操作,适用白酒中塑化剂含量检检测。

标签:GC-MS;邻苯二甲酸酯;改进自从2011年5月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,从芦笋汁到辣酱塑料密封膜,时时刻刻刺激着人们的神经,愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。

近段时间,媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注。

邻苯二甲酸酯类化合物被世界卫生组织公告为一种环境雌性荷尔蒙,在体内会干扰人体的内分泌系统[1],在体内长期积累会导致畸形和致突变。

本文根据《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和《国家食品污染和有害因素风险工作手册》(2013年)[3]建立对白酒中三种塑化剂(DBP、DEHP、DINP)含量的检测。

1实验部分1.1方法原理样品用正己烷萃取后,经气相色谱-质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子扫描模式(SIM),以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子标准加入法定量。

1.2 仪器与试剂1.2.1 Agilent 7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪,Agilent 7693A型自动进样器。

1.2.2涡旋振荡器1.2.3分析天平(感量0.0001g)。

1.2.4玻璃器皿:所用玻璃器皿用重蒸馏水洗净后,用丙酮淋洗一次,在200℃烘烤1h,冷却后备用。

1.2.5邻苯二甲酸酯标准品:DEHP(德国Dr)、DIBP(德国Dr)和DBP(德國Dr)。

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量邵栋梁【摘要】采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法.该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.O%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6).该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)006【总页数】3页(P33-35)【关键词】邻苯二甲酸酯;气相色谱-质谱法;白酒【作者】邵栋梁【作者单位】安徽国家农业标准化与监测中心,国家农副加工食品质量监督检验中心,合肥,230051【正文语种】中文当前,食品和食品相关产品的安全问题已经成为国内外广泛关注的焦点,而食品相关产品的危害主要是食品相关产品的材料内部残留的有毒有害化学污染物的迁移与溶出而导致食品污染[1]。

目前,塑料食品包装材料中残留的邻苯二甲酸酯类增塑剂(Phthalate Esters,PAEs)作为环境内分泌干扰物(environmental endocrinedisruptors,EEDs),能够改变内分泌系统的正常功能并可对未受损的器官或其后代产生负面影响。

这些增塑剂主要通过食品包装材料进入食品[2]。

PAEs是高脂溶而非水溶性的,主要污染鱼、肉、蛋及乳制品。

而白酒中含有的乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物具有较好的溶解性,因此白酒中存在这类化合物污染的风险。

目前国家已经颁布了标准GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,主要检测邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯等16种增塑剂,其方法检出限为0.05 mg/kg,但该方法对于白酒中邻苯二甲酸酯的测定不理想,这是由于白酒试样中乙醇的干扰。

笔者首次建立了白酒中邻苯二甲酸酯的GC-MS检测方法,完全满足白酒中邻苯二甲酸酯检测的需要。

不同前处理方式下GC-MS法分析白酒中微量成分

不同前处理方式下GC-MS法分析白酒中微量成分
测 白 酒 中微 量 成 分 的 简便 方 法 。 关 键 词 : 酒 ; 量 成 分 ; — ; 处理 白 微 GC MS 前
中图分类号 : S 6 .; S0 . T 2 23 T 2 73
文献标识码 : B
GC— S An l ss o h q o d r Di e e t Pr t e t e t M e h d M a y i f t e Li u r Un e f r n e r a m n to s
mi p r l r I i p o e o b f ce t to o d tc e t c lme t o el u rw t e e t cin p er ame t whc a l o e f t . t s r v d t e a e ii n h d t ee t h a e ee n s ft i o i t x r t r t t n , ih c n i i e n me t r h q hh a o e
i r v o ny te a ay i f ce c , u s ea c r c . mp o en t l l ss iin y b t ot c u a y o h n e l a h Ke r sl u r ta e ee n ; C- y wo d : q o ;rc lme t G MS; r t ame t i p e e t n r
et sw r n l e u, hc a r r otersl f1 id rtedrc ij t nad 1 id o tepe et n wt e s r eeaa zdo tw i W p o u s 6kn sf i tnei n 5k sf rt a e y h s i t h e to oh e co n rh r met i t hh

GC_MS对一种白酒香精成分的分析

GC_MS对一种白酒香精成分的分析

收稿日期:2005-04-11作者简介:李 琼(1965-),女,副教授。

文章编号:1671-7333(2005)03-0211-03GC-MS 对一种白酒香精成分的分析李 琼,蔡宝国,艾 萍,肖作兵(上海应用技术学院生物与食品工程系,上海 200235)摘要: 采用GC-MS 联用技术对一种白酒香精组分进行了分析鉴定。

比较了不同色谱柱的分离效果,选择美国安捷伦科技公司气相色谱和INNOWAX19091N-136毛细管柱对该香精进行分离。

采用5973N 质谱仪对香精组分进行了鉴定与质谱检索,确定该白酒香精由25种组分组成,其主要香成分包括醇类、醛类、腈类、酸类、酯类等化合物。

关键词: 气-质联用仪;香精;鉴定中图分类号:TQ 657 文献标识码:AAnalysis of Fragrance in White Wine by GC/M SLI Qiong ,CAI Bao 2guo,AI Ping ,XIAO Zuo 2bing(Department of Bi olo gical and Foo d Engin eering ,Shanghai In sistu te o f T echnol ogy,Shang hai 200235,China)A bstract :The fragrance of compounds in white wine are isolated by directly adding sample and analyzed with GC/MS.T he GC/MS profile shows 25peaks.Key words :GC/MS;fragrance;appraisal我国的酿酒技术历史悠久,品种繁多,已形成系列。

各种酒的类型都有对应的酒用香精,酒用香精的使用现已逐渐被接受,而酒用香精中白酒香精的使用比例较大。

按香型分白酒香精主要有混合型、浓香型、米香型、老白干香型、兼香型、特香型、药香型、风香型、酱香型等。

GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定

GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定

表 2 气相色谱 一质谱定性确证相对离子 丰度最大容许误差 相 对丰度 ( 基峰 )
GC— MS相 对 离 子 丰
载气 :高纯氦气 ( 纯度 ≥ 9 9 . 9 9 9 % ) ,
流速 : 1 . 0 m L / m i n 。
吸 取 标 准 工作 液 0 . 5 、1 . 0 、2 . O m L以
X = p ×m× 1 0 0 0× l 0 0 0 (1 )
D E H P检 出 定 量 限 均 为 0 . 0 5 m g /
6 0 %v / v 乙醇分别定容至 1 D 0 m L 得到浓 式 中:X 一 试 样 中邻 苯二 甲酸 酯 的 k q 。 邻苯 二 甲酸二 异 壬酯 ( D I N P ) 的定 度为 O . 0 5 、0 . 1 、0 . 2 m g / L 标 准 使 用液 。 含量 , 量 限为 0 . 0 5 0 m g / k g 。 单位 为毫克每 千克 ( m g / k g ) ; 2 . 2 色谱条件 表 1 定性 离子的鉴定表 色 谱 柱 :H P - 5石 英 毛 细 管 柱 3 O
剂有限公司 ) 。
2 方法
2 . 1 对照品溶液的制 备
品各 0 . 2 g ,用 乙醇定 容至 1 O O m L为
标实验结果 见表 2 。 结 果小于 1 . 0 m g / k g时 。 保 留两位有效 样 品 中 3种 塑 化 剂 存 在 情 况 :检 数字 。 测 市售 的 近百 种 白酒塑 化 剂 ,合格 率 精 密 度 :在重 复性 条 件 下 获得 的
定量离子
1 49 1 49 5 7
进样 口温度 :2 5 0。 C 。 柱 温 程序 :6 O c c( 1 a r i n ) 、2 0 e C/

GC-MS检测白酒中氨基甲酸乙酯方法的优化

GC-MS检测白酒中氨基甲酸乙酯方法的优化
试 剂: 氯 化 钠(NaCl); 正 己 烷(C6H14)色 谱 纯; 甲 醇 (CH40)色谱纯;二氯甲烷(CH2Cl2)色谱纯;氨基甲酸乙酯 专用萃取柱(CLEANERT)。
标 准 品: 氨 基 甲 酸 乙 酯 标 准 品(C3H7O2N;CAS:5179-6)纯度> 99.0%;D5- 氨基甲酸乙酯标准品(C3H2D5NO2; CAS:73962-07-9)纯度> 99%。
表 1 固相萃取仪萃取流程表
步骤 活化 上样 气推 暂停 淋洗 气推 洗脱 气推
溶剂
C6H14 / / /
C6H14 /
CH2Cl2 /
排出 有机废液 有机废液 有机废液
/ 有机废液 有机废液
收集 收集
流速(/ mL/min) 20 1 2 / 2 2 2 2
体积 /mL 5 2.5 1 / 10 15 15 15
准确量取 2.00 mL 酒样于 10 mL 玻璃试管中,称重并记 录酒样的质量 m(精确到 0.001 g);加入 100.0 µLD5- 氨基 甲酸乙酯使用液(2.00 µg/mL),再加入 0.3 g 氯化钠(经过 640 ℃烘 2 h),超声溶解,再转移到萃取柱中。固相萃取 仪设置的样品制备流程见表 1
关键词:氨基甲酸乙酯;GC-MS;白酒
氨 基 甲 酸 乙 酯(Ethyl carbamate, 简 称 EC, 分 子 式 为 H2NCOOC2H5),又称尿烷,是食物在发酵或者存储过程中 天然产生的物质。氨基甲酸乙酯是一种可以引起肺肿瘤、淋 巴癌、肝癌、皮肤癌等疾病的可致癌物质。发酵食品中含有 氨基甲酸乙酯是食品安全的潜在危害 [1],因此,对食品中氨 基甲酸乙酯含量的检测是对消费者健康安全的保障。氨基甲 酸乙酯是一种具有潜在致癌作用的化合物,存在于传统的发 酵食品中;乙醇对氨基甲酸乙酯的致癌性有促进作用 [2],国 际癌症研究署在 1987 年将其归为 2B 类致癌物质,在 2007 年对其进行再次评估后改为 2A 类致癌物。加拿大卫生与防 疫部门规定蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的限量为 150 µg/L,我国 目前未对氨基甲酸乙酯出台相关的限量标准。目前,酒中 的氨基甲酸乙酯的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱 法。其中液相色谱法前处理操作复杂且效率不高;而气相色 谱 - 质谱法有着对样品的前处理损耗低、灵敏度高、分析 效率高等特点,在对氨基甲酸乙酯检测的应用中最为广泛。 本文对《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》 (GB 5009.223—2014)的 方 法 进 行 了 一 定 的 改 进, 更 换 了 GC-MS 的色谱柱 [3],以及洗脱液 , [4-5] 选择了稳定的萃取 方法 [6],能够安全有效地对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。 1 材料与方法 1.1 试剂及仪器

酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法

酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法

酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法1 适用范围本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

2 样品提取准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。

3 SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃固相萃取柱(Cat.#: 63206G)(1)活化:向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上样:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;(3)洗脱:依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;(4)重新溶解:40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用正己烷定容至1 mL,供GC-MS检测。

4 色谱条件4.1 GC-MS分析条件色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8221)进样口温度:280 ℃升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,5 ℃/min升温至300 ℃,保持20 min载气:氦气,流速:1 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:230 ℃接口温度:280 ℃溶剂延迟:5 min5 添加回收结果白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息货号名称规格样品前处理63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 1 g / 6 mL 30/pk 65584ProElut Na2SO4无水硫酸钠500g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk 99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk 37180针头式过滤器Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0 mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套标准品12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标(17种组份),包括GB/T21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T21911-2008中1-13、15、16组份1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标(16种组份),包括GB/T21911-2008中1-13、15、16组份5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12- N-11770-1G邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3]1g46595500mg12- N-11704-1G邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2]1g46594500mg12- N-11728-5G邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5]5g46588500mg12- N-11589-1G邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]1g46597500mg12- N-11304-500MG邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8]500mg46589500mg12- N-11309-10G邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9]10g46600500mg12- N-11216-10G邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9]10g46601500mg12- N-11620-500MG邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0]500mg46593500mg12- N-11596-5G邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3]5g46596500mg12- N-11360-5G邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7]5g46598500mg12- N-11305-5G邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9]5g46590500mg12- N-11684-10G邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7]10g46602500mg12- N-11226-1G邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) [117-81-7]1g46592500mg12- N-11798-10G邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8]10g46591500mg12- N-11601-10G邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP)[117-84-0]10g46603500mg12- N-11785-5G邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4]5g46599500mg54-376663-1L邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0]1Lester content ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical gradeHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈HPLC 级 4 L 50115正己烷HPLC级 4 L 50123甲基叔丁基醚HPLC级 4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL。

GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较

GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较

Liquor Using Gas Chromatography-mass Spectrometry
GUO Xue-wu, LI Yuan-zi, HUANG Shi-yong, DU Li-ping, CHEN Ye-fu, XIAO Dong-guang (Key Laboratory of Industrial Fermentation Microbiology, Ministry of Education, Tianjin, Tianjin Industrial Microbiology Key Lab,
249
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2016, Vol.32, No.4
蒸馏)和储存过程中产生[1],早在 20 世纪 40 年代, 1.3.1 标准系列溶液的配制
NETTLESHIP 实验证明了 EC 具有潜在致癌作用,可
分别用无水乙醇、甲醇配制 EC 与氨基甲酸丙酯
Key words: ethyl carbamate; pretreatment; extraction; analysis; gas chromatography-mass spectrometry; liquor
白酒,又称烧酒,它是以粮谷为原料,以酒曲为
收稿日期:2015-06-08 基金项目:国家 863 科技计划项目(2013AA102108);天津市科技支撑计划 项目(15ZCZDNC00110) 作者简介:郭学武(1980-),男,博士,副研究员,研究方向:现代酿造技 术 通讯作者:肖冬光(1956-),男,教授,博导,研究方向:现代酿造技术
1.3.4 固相微萃取(SPME)
1 材料与方法
取试样 10 mL 于烧杯中,加水调节样品的酒精度 至 20%(酒度低于 20%的样品不用再稀释),然后取

GC―MS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)物质残留量

GC―MS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)物质残留量

摘要:有关食品中邻苯二甲酸酯类的测定,国标[1]中有气质联用仪测定法,该方法未提及白酒样品处理前方法,邻苯二甲酸酯类在乙醇溶解度比较大,如果不除去白酒中的乙醇,用正己烷提取可能不完全,导致测定结果偏低,回收率也偏低,测定结果不准确。

据文献报道气相色谱法、液相色谱法等方法也可以测定,因样品机体比较复杂,容易造成干扰,造成结果的误判。

本实验选择gc-ms测定,在0.8~12.0 mg/l范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r2>0.999),样品添加回收率为93.8%,相对标准偏差(rsd)5.85%。

关键词:gc-ms;白酒;邻苯二甲酸二丁酯引言:2012年11月19日,有媒体报道称,据第三方检测显示,国内某知名品牌的白酒中的塑化剂含量超标高达260%,存在意想不到的致命危险。

白酒中的塑化剂主要包含邻苯二甲酸二丁酯(dbp)、邻苯二甲酸二异丁酯(dibp)以及邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(dehp),其中dbp的含量最高,本文建立气相色谱质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(dbp),对市场白酒做了检测。

一、实验原理白酒试样除去乙醇,用正己烷提取后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。

采用特制选择离子监测扫描模式(sim),以碎片丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。

主要仪器与试剂:仪器:thermo scientific? isq?系列isq单四极杆气质联用仪(isq gc-ms)、全自动电子分析天平:感量0.1mg试剂:正己烷,色谱纯;邻苯二甲酸二丁酯(dbp)标准物质。

样品:7种品牌白酒,食品风险检测样品。

样品前处理方法:准确称取5g试样(精确至0.0001g),于10 ml具塞玻璃离心管中,在沸浴中加热除去样品中的乙醇,冷却至室温后加入2.0 ml正己烷,振荡提取1min,静置分层后,取上清液进行gc-ms分析检测。

二、仪器工作条件trace gc ultra气相:进样口温度:250℃;进样模式:不分流进样;1min开始分流,流速50ml/min ;程序升温:60℃(1min)-20℃/min-230℃(1min)-5℃/min-280℃(4mins);色谱柱:tr-5ms(30m,0.25mm, 0.25μm);柱流速:1ml/min 恒流模式;isq质谱仪:色谱与质谱接口温度 280 °c;离子源温度 250 °c监测方式:sim 保留时间:11.55min,定性离子和丰度比:149:223:205:121(100:5:4:2),定量离子:149溶剂延迟:11min三、实验图谱和数据四、结论(1)thermo fisher新款的isq单四级杆气质联用仪,拥有超高的抗污染能力和超高的灵敏度,本文即采用isq单四级杆气质联用仪检测dbp,方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高、实用性强。

固相萃取GC_MS法分析白酒中的香气成分

固相萃取GC_MS法分析白酒中的香气成分
表1 Table 1
序号 N o. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
m in; 升温速率为 8 ! m in ; 进样量 1 L ; 分 流比 10 ∀ 1; 载气: H e 气, 流速 : 1 mL ! m in - 1 。 质谱条件: 电子轰击离子源; 离子源温度为 230 ; 电离电压为 70 eV; 电子倍增器电 压为 1 482 V; 发射电流为 34. 6 A; 接口温度为 230 ; 质量扫描范围为 m/ z 20~ 500, 溶剂延迟为 二氯甲烷洗脱液 3 m in, 乙腈洗脱液 4 min 。 1 . 2. 3 对比实验 取 1 L 白酒直接进样与固 相萃取小柱富集的样品分析对照; 取 1 L H L B 固相萃取小柱的穿透液进样与白酒及富集样品 分析对照。
质谱学报
Journal o f Chinese M ass Spectro met ry So ciety
Vo l. 28
N o. 2
M ay 2007
固相萃取 GC/ MS 法分析白酒中的香气成分
李铁纯, 回瑞华, 侯冬岩
( 鞍山师范学院化学系, 辽宁 鞍山 114007)
摘要 : 利用 O A SIS H LB 提取白酒中的醇、 酯、 醛等中性成分 , 用 5% 氨水清洗小柱 , 氮气吹干后用二氯甲烷洗 脱 , 得到挥发性成分。清洗液和穿透液合并 , 经浓氨水中和后 , 再用 M A X 固相萃取柱提取其 中的有机酸 , 用 含有 0. 5% 盐酸的乙腈洗脱 得到有机酸。富集后的样品用 GC/ M S 分离、 鉴定 , 从中性成分中鉴定出 50 种成 分 , 其中包括 7 种有机酸。白酒中的有机酸和其他中性成分 经过两种固相萃取柱得到了较好的富集和分离。 关键词 : 白酒 ; 固相萃取 ; 香气成分 ; 有机酸 ; G C/ M S 中图分类号 : O 657. 63 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 2997( 2007) 02 96 05

GC-MS直接进样定性定量分析白酒的探讨

GC-MS直接进样定性定量分析白酒的探讨
然风味有很大差别 , 但其组分却 大同小异 , 关键 是各组分 的含量和量 比关 系 毛细管柱使 用 气相色谱 一质谱联用仪 ,直接进样可 以快 速准确地获得 白酒 中的色谱骨架成分数据 ,应用于研究其风 味特征及科学指导
原酒 的生产和半成品酒 的勾兑工作。 目前 白酒风味成份的检
等, 检测项 目较少 , 以 目前酒厂成 品酒控制的指标 多为四大 所 酯和总酸( 采用滴定的方法检测 ) 由于白酒非常纯净 , 。 含有 的
气相 色谱 一 质谱联用 仪(G / S Q 2 IP U CM — P O O L S型 , 日本 岛津公司)色谱柱 : ; 石英毛细管柱 R xWA , m×02mm× t — X6 0 . 5
使用 WA X或 F A F P等极性毛细管柱采用低进样 量直接进样
d tc o , ee t n o eo g n ch s r a Ok n so a e ee n s c n t u et eman b d f q o a o i u rd tr n ste e e t n d tc o f h ra i a e t n 8 i d f r c lme t, o s tt i o y o u r v rL q o ee mi e i i t mo h t i h h l f h
l o a a tr t . f v r h r ce i iS a c sC
K y w rsl ur C M ;i cIjco e o d:q o; - SDr tnetn i G e; i
0 前 言
行控制和研究 。
1 材 料 与方 法
1 材 料 . 1
随着 毛细管气相色谱技术的发展和对 白酒香味成分研究
W U Zh o h n , AN i o g, a -z e g F Zh -y n ZUO o y n W ANG Ha —c e Gu - i g, n hn

酒类中的甲醇含量化学分析方法

酒类中的甲醇含量化学分析方法

酒类中的甲醇含量化学分析方法酒类中的甲醇含量是酒类质量和安全性的重要指标之一、甲醇是一种有毒物质,摄入过量会对人体健康造成重大威胁,甚至导致中毒甚至死亡。

因此,确定酒类中甲醇的含量具有重要的理论和实际意义。

本文将介绍一些常用的酒类中甲醇含量化学分析方法。

1.气相色谱法(GC法)气相色谱法是目前应用最广泛的酒类中甲醇含量测定方法之一、该方法的基本原理是利用气相色谱仪分离和定量分析酒样中的甲醇。

具体操作步骤如下:(1)取适量的酒样,按照一定比例加入内标物(例如丙酮或氯仿)。

(2)将混合物加热,使其蒸发为气体。

(3)将蒸发后的气体通过色谱柱进行分离和定量分析。

2.高效液相色谱法(HPLC法)高效液相色谱法是一种常用的酒类中甲醇含量测定方法,其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。

具体步骤如下:(1)取适量的酒样,以乙腈等有机溶剂稀释。

(2)将样品注入高效液相色谱仪中进行分离分析。

3.傅里叶变换红外光谱法(FT-IR法)傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的甲醇含量测定方法。

该方法的基本原理是利用红外光谱仪测定样品中的特定吸收峰从而定量分析甲醇的含量。

具体步骤如下:(1)取适量的酒样,制备成透明的样品薄膜。

(2)将样品薄膜放入傅里叶变换红外光谱仪中,进行光谱扫描。

(3)通过与标准品光谱比对,计算甲醇的含量。

4.气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度高、选择性好的甲醇含量测定方法。

该方法的基本原理是将气相色谱仪和质谱仪耦合在一起,通过气相色谱进行样品分离,质谱进行样品分析和定量。

具体步骤如下:(1)取适量的酒样,利用气相色谱进行分离。

(2)将分离后的样品通过质谱进行分析和定量。

需要注意的是,以上方法仅为一些常用的甲醇含量测定方法,具体选择何种方法应根据实际情况和分析要求综合考虑。

此外,为了保证测定结果的准确性和可靠性,还需要严格控制分析过程中的一些关键环节,例如标准品的选取和校准、样品的制备和处理等。

白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究

白酒中塑化剂GC-MS检测方法的研究

1 00
芑O.75
O 50 O 25
2结果与讨论 2.1标准储备液
确称取标准物质懒至o.1m酋,用正己烷配置1000mg/L
9 50
20 00
20 50
21 OO
21 50
22 OO
22 50
23 00
23 50
混合标准储备液,于4℃冰箱保存待用。 2.2标准曲线 将混合标准储备液用正己烷稀释成0.5mg/L、1.0mg/L、 2.Omg/L、4.Omg/L、8.Omg/L的标准系列待用。标准曲线方 程为y=19819x+9986(其中:y表示峰面积,x表示标准物质 浓度),线性相关系数R为0.9990。图2~图4为质量浓度为 8mg/L的标准品,以样品出峰时间(min)为横坐标,以信 号强度(mV)为纵坐标的质谱图。由图2~图4得出DBP、 DEHP、DINP在该实验条件下的出峰时间以及特征碎片, 结果见表1。
2013 V01.32 No.”
Sefial NO.260
China Brewing
Analysis and Examination
白酒中塑化剂GC.MS检测方法的研究
应全红-,王霓・,白德奎“拙,赵强-,霍冬霞・,徐超・,笪海玲,
(1.绵阳市产品质量监督检验所,四川绵阳621000;2.成都理工大学材料与化学化工学院,四川l成都610059)
收稿日期:2013.10-03 基金项目:四川省科技厅科技支撑计划项目(2013Fz0056)
1.3.1色谱条件
气相色谱仪器条件:色谱柱:DB.5MS石英毛细柱(30mx 0.25mm,0.25ttrn);色谱柱温度:60.0。C:进样口温度:250。C;
作者简介:应全红(1968.),男,高级工程师,硕士,主要从事食品安全检测与管理工作。 ・通讯作者:自德奎(1984-),男,工程师,硕士,主要从事食品检测分析研究。

GCMS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量-赛默飞世尔科技

GCMS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留量-赛默飞世尔科技

关键词: GCMS,白酒,邻苯二甲酸酯类物质
1 引言 邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸酯,俗称塑化剂),
普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强 度。PAEs 是一种环境激素,可以模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响 身体内的最基本的生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。 2011 年6 月1 日卫生部发布公告,邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质, 禁止在食品中使用。PAEs 主要通过食品包装材料进入食品,而白酒中的乙醇对PAEs 具有 很好的溶解性,因此白酒中也存在这类化合物污染的风险。2012年11月19日,有媒体报道称, 据第三方检测显示,国内某知名品牌的白酒中的塑化剂含量超标高达260%,存在意想不到 的致命危险。
4.2
109
1.8
DNP
107
8.4
101
5.4
3.4 对市售8个白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 按上述前处理方法测定了8个市售白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质残留量,测定结果
见表5。标准品、样品添加谱图见图1。谱图采用全扫描方式得到,不存在杂质峰干扰,无需 进一步的净化操作。
表5 白酒样品中邻苯二甲酸酯类物质含量(mg/L) 化合物 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7 样品8
5.7
DMEP
86.3
5.3
83.2
3.4
DPP
109
6.0
104
1.6
DEEP
103
4.1
104
3.2
DHP
104
4.6

GC—MS法定性白酒中的多种生物胺

GC—MS法定性白酒中的多种生物胺

c a d a v e in f e w e r e i f r s t i d e n t i i f e d i n C h i n e s e l i q u o r . T h e me t h o d i s s e n s i t i v e , b r o a d s p e c t r u m, c a n b e u s e d f o r he t i f r s t i d e n t i i f c a t i o n o f b i o g e n i c
W EN Yo ng —z h u ,XU Ya n ,FAN W e n- l a i *
( S c h o o l o f B i o t e e h n o l o g y , J i a n g n a n U n i v e r s i t y , Wu x i , J i a n g s u , 2 1 4 1 2 2 , C h i n a ) Ab s t r a c t : A l i q u i d - l i q u i d e x t r a c t i o n ( L L E) a n d g a s c h r o ma t o g r a p h y — t a d e m m a s s s p e c t r o m e t r y( G C - M S / MS ) me t h o d w a s d e v e l o p e d f o r t h e
第 4 0卷 第 1 期
2 0 1 3 年 1 月


Vo 1 . 4 0 . N o . 1
L I Q U O R M A K I N G
J a n . ,2 0 1 3

实验白酒成分分析报告报告材料

实验白酒成分分析报告报告材料

2020-2021学年度人教版初中物理随堂达标真题训练——8.2二力平衡【知识点提炼】1.力的平衡①平衡状态:物体受到两个力(或多个力)作用时,如果能保持状态或状态,我们就说物体处于平衡状态。

②平衡力:使物体处于状态的叫做平衡力。

③二力平衡的条件:作用在上的两个力,如果大小,方向,并且作用在上,这两个力就彼此平衡。

二力平衡的条件可以简单记为:。

物体受到两个力的作用时,如果保持状态或状态,则这两个力平衡。

2.一对平衡力和一对相互作用力的比较【真题演练】1.(2020巴中,8)下列说法正确的是()A. 刹车时人由于受到惯性力的作用会向前倾B. 游泳时使人前进的力的施力物体是手C. 静止在水平桌面上书受到的重力与桌面对书的支持力是一对平衡力D. 草坪上滚动的足球最终会停下来,说明力是维持物体运动的原因2.(2020泸州,7)泸州“国窖1573”闻名世界。

我市国窖广场的水平地面上竖直放置了“中国第一窖”的石头纪念标志,如图所示。

下列说法中正确的是()A. 由于该石头静止在地面上,所以没有惯性B. 石头对地面的压力和石头所受的重力是一对相互作用力C. 石头所受重力和地面对石头的支持力是一对平衡力D. 地面对石头的支持力小于石头对地面的压力3.(2020乐山,7)如图所示,在两个靠得较近的小车上分别放一块磁体甲和乙,松手后A.由于甲先对乙施加了斥力,然后乙再对甲施加斥力,所以乙先向右运动B.由于甲、乙两磁体间存在相互作用的引力,所以甲、乙相互靠近C.甲对乙的斥力与乙对甲的斥力是一对平衡力D.甲对乙的斥力与乙对甲的斥力是一对相互作用力4.(2020铜仁,4)小明同学学习了运动和力的知识后,整理笔记如下其中错误的是()A. 力是改变物体运动状态的原因B. 物体由于发生弹性形变而产生的力叫弹力C. 物理课本放在水平桌面上,课本对桌面的压力和桌面对课本的支持力是一对平衡力D. 一切物体都具有惯性,惯性大小只与物体的质量有关5.(2020江西,12)如图所示,小明去公园遛狗时,用力拉住拴狗的绳子,正僵持不动,此时,若不计绳子重力,以下两个力是一对平衡力的是()A. 小明拉绳子的力与狗拉绳子的力B. 狗受到的重力与地面对狗的支持力C. 绳子对狗的拉力与地面对狗的阻力D. 绳子对狗的拉力与狗对绳子的拉力6.(2020河池,5)如图所示,一个木箱放在水平地面上,小军用一个水平向右的力推木箱,但未推动。

基于GC-MS和嗅闻仪联用浓香型白酒中窖泥臭味成分分析

基于GC-MS和嗅闻仪联用浓香型白酒中窖泥臭味成分分析

2021 Vol.40 No.3•162* Serial No.349China BrewingAnalysis and Examination基于GC ・MS 和嗅闻仪联用浓香型白酒中窖泥臭味成分分析吴文睿董 琪刘 露刘开放%,蒲顺昌吧方颂平%(1.亳州学院 生物与食品工程系.安徽 亳州236800; 2 .亳州学院 配制酒工程技术研究中心,安徽 亳州236800)摘要:研究浓香型白酒中窖泥臭味物质的主要成分,对提高浓香型白酒的品质具有非常重要的意义。

该实验采用气相色谱-质谱联用仪(GGMS )和嗅闻仪相结合的分析 法,对浓香型窖泥和有窖泥臭味的基酒成分进行分析,筛选到基酒中产生窖泥臭味或异味的物质,通过香气重构和缺失验 验 。

结果 ,产生窖泥 味物质主要是三个 分 含 物引起窖泥 味; 、已酸等有机酸引起窖泥臭味;以丁酸、辛酸等与4-甲基苯酚相互作用引起窖泥臭味。

关键词:浓香型白酒;窖泥;窖泥臭味;气相色谱-质谱法;嗅闻中图分类号:TS261.7 文章编号-0254-5071 (2021)03-0162-04 doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.03.030引文格式:吴文睿,董琪,刘露,等•基于GC-MS 和嗅闻仪联用浓香型白酒中窖泥臭味成分分析[J ].中国酿造,2021,40(3): 162-165.Analysis of pit mud odor substance in strong-flavor Baijiu by GC-MS combined with olfectometryWU WenroP, DONG Qi 1,2*, LIU Lu 1,2, LIU KaiBang 1, PU Shunchang 1,2, FANG Songping 1,2收稿日期:2020-09-16修回日期:2020-11-28基金项目:2019年安徽省教育厅(gxbjZD49); 2018年度安徽高校自然科学研究项目重点项目5j2018A0815) ; 2017年校级科研项目重点项目(BYZ2017B01);安徽省级大学生创业训练计划项目(12926201931)作者简介:吴文睿(1965-),男,高级工程师,本科,研究方向为酿酒微生物与技术。

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GC-MS对白酒成分的分析摘要:对自制糖化酶K-1根霉曲进行酿酒得到的白酒进行气相色谱分析。

结果发现:玉米酒和米酒都含有醇类、酯类、酸类、醛类和芳香族化合物等这几大类香味物质,相对含量最高的是异戊醇和乙酸乙酯,玉米酒为2.185%和3.731%,米酒为4.433%和0.993%。

样品中的酯类和酸类物质种类相对较少,而醇类物质种类相对较多,却不含有有害物质甲醇,此外玉米酒样品中还含有含氮香味物质2,3,5,6-四甲基吡嗪。

米酒与玉米酒相比醇类物质种类较少,但相对含量较高,酯类物质种类较多,但相对含量较低。

总体来看米酒中的香味物质种类没有玉米酒中的多。

低度酒经过回蒸后,香味物质保持较好,只有极少一部分香味物质未能被蒸出或很少被蒸出。

可用回蒸的方法除去低度酒中的苦味物质糠醇以及多余的醛类。

关键词:气相色谱;根霉曲;低度酒;回蒸白酒又名烧酒,以粮谷为主要原料,以大酒曲、小酒曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的蒸馏酒,是中国的传统饮料酒[1]。

根据酒曲和发酵条件以及香味物质种类和含量都不同,分为7种香型:酱香型清香型、浓香型、米香型、凤香型、兼香型和其它香型[2-4]。

白酒香味成分有:醇类、酯类、酸类、醛酮类化合物、缩醛类、芳香族化合物、含氮化台物和呋喃化合物等。

气相色谱法是一种分析速度快和分离效率高的分离分析方法,具有分析灵敏度高、应用范围广等优点[5-6]。

气相色谱在石油化学工业、环境分析、食品分析、医药分、析物理化学研究等方面都有较好的应用及前景。

Zhaojiang Wong 等人用气相色谱法检测氧化木质部中的香草醛和丁香醛[7]。

L.F. Hu等人用气相色谱鉴定植物广藿香[8]。

李浩春等在《气相色谱法》一书中,详细介绍了气相色谱分析的原理、气相色谱法柱系统的选择方法,同时给出分析各类样品的最佳色谱图以及气相色谱法的各种固定相及各类化合物的保留指数[9]。

沈尧绅等在《白酒的气相色谱》一书中,详细的介绍了气相色谱的基本原理、仪器构造和实验、分析的基本方法以及在白酒检测中的应用[10]。

Misnawi和Ariza对可可酒进行气相色谱分析,得到其中含有三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、丁二醇、月桂酸、苯乙醇、苯乙醛等物质[11]。

对白酒进行气相色谱分析是检测白酒中香味成分及其含量的重要方法,有着良好的应用前景[12-19]。

云南的酒源远流长,以小曲清香型为主,在云南传统食品中占有很重要的地位,但发展较其他地区缓慢[20]。

这与对云南小曲酒研究的投入和报道较少有一定的关系。

本实验利用现有的GC-MS质谱仪,对自制的云南小曲酒样品进行成分分析,旨在提高学者对云南小曲酒研究的关注,为云南小曲酒的研究提供一定的基础。

1材料与方法1.1材料1.1.1待测酒样:通过K-1根霉曲酿制的玉米酒、米酒和低度回蒸酒。

1.1.2主要试剂及药品:无水乙醇;十三碳酸甲酯;蒸馏水1.1.3主要设备及仪器:Agillent7980A GC-MS质谱仪,色谱柱:毛细管柱DB-WAX,柱长30 mm,内径O.32 mm,涂层0.25 μm。

1.1.4实验条件:柱温:采用程序升温,初始温度为36℃,保持3 min,升温速率10℃/min,到100℃保持0min,然后25℃/min 到200℃保持10min,运行时间23.4min;进样器温度为100℃;检测器温度为200℃。

载气(高纯氦气)流速为35.8 mL/min,分流比40 :1,氢气流速为0mL/min(关闭),空气流速mL/min(关闭)。

进样量为1μL。

1.1.5内标物:2%的十三碳酸甲酯。

1.2方法1.2.1玉米酒的气相色谱分析取根霉曲按照玉米酒的生产工艺,添加0.5%的量到已蒸料冷却好的50kg(干重)玉米料中,培养根霉降解玉米料,添加酿酒酵母后在25℃条件下发酵22天,对酒醅进行蒸馏,得到50%vol高度酒和25%vol低度酒尾。

取蒸馏所得的两种玉米酒用过滤器过滤后,进行气相色谱分析。

1.2.2米酒的气相色谱分析取根霉曲,按照0.5%的添加量,添加到已蒸料冷却好大米中,糖化发酵3d,添加酿酒酵母后在25℃条件下发酵10天,对酒醅进行蒸馏得到58%vol高度酒和24度低度酒。

取蒸馏所得的两种米酒用过滤器过滤后,进行气相色谱分析。

1.2.3低度酒回蒸至高度酒后香气物质物质的变化取玉米酒和米酒蒸馏过重中所得的低度酒,用蒸馏水器改装的蒸酒器进行回蒸得到50%vol玉米酒和52%vol米酒,取蒸馏所得的玉米酒和米酒以及回蒸废液用过滤器过滤后,进行气相色谱分析。

对比回蒸前后香气物质的变化。

2.结果与分析2.1玉米酒的气相色谱分析从图1和表1可看出:用K-1根霉曲酿制的玉米酒中含有醇类、酯类、酸类、醛酮类、芳香化合物以及含氮化合物。

与玉林泉50%vol原酒相比(李芬,2008),该样品中的酯类和酸类物质种类较玉林泉50%vol原酒少,而醇类物质种类较其多,却不含有有害物质甲醇,此外该样品中还含有含氮香味物质2,3,5,6-四甲基吡嗪。

图1玉米酒(52%vol )的气相色谱图表1玉米酒的物质成分成分物质 相对含量 醇类乙醇 89.776% 正丙醇 0.165% 异丁醇0.600% 正丁醇 0.011% 异戊醇 2.185% 异丙醇 0.022% 2,3-丁二醇 0.069% 甲基乙酰甲醇 0.042% 酯类乙酸乙酯3.731% 丁酸乙酯 0.066% 乙酸异戊酯 0.040% 乳酸乙酯0.268% 醛类乙醛 0.118% 糠醛 0.027% 酸类异丁酸0.087% 正丁酸 0.056% 异戊酸 0.069% 乙酸0.550% 芳香族化合物 苯乙醇0.098% 含氮化合物2,3,5,6-四甲基吡嗪0.053%2.2米酒的气相色谱图2米酒的气相色谱图表2米酒的物质成分成分物质 相对含量 醇类乙醇 90.298% 正丙醇0.253% 异丁醇 1.570% 正丁醇 0.025% 异戊醇 4.433% 2,3-丁二醇 0.037% 酯类乙酸乙酯 0.993% 丁酸乙酯0.051% 癸酸乙酯 0.047% 乙酸异戊酯 0.064% 乳酸乙酯 0.027% 辛酸乙酯0.025% 醛类 乙醛 0.027% 酸类 乙酸 0.132% 芳香族化合物苯乙醇0.189%由图2和表2可看出用根霉曲酿制的米酒也含有醇类、酯类、酸类、醛类和芳香族化合物等香味物质。

与玉林泉50%vol原酒相比,该样品中的酯类和酸类物质种类较玉林泉50%vol原酒少,而醇类物质种类相当,但不含有有害物质甲醇。

与自制的52%vol玉米酒相比醇类物质种类较少,但相对含量较高,酯类物质种类较多,但相对含量较低。

2.3低度酒回蒸至高度酒后香味物质物质的变化表3低度酒回蒸至高度酒后香味物质物质的变化(峰面积/106Ab*s)香味物质样品低度玉米酒低度米酒回蒸前(25%vol)回蒸后(50%vol)回蒸废液回蒸前(24%vol)回蒸后(52%vol)回蒸废液醇类乙醇2300 3800 389 2230 3940 388 异丁醇16.9 21.2 0 7.16 20.3 0 异戊醇0 72.4 0 25.3 63.9 0 正丙醇 4.43 6.08 0 2.58 6.87 0 正丁醇51.1 0.191 0 0 0 0 异丙醇 1.29 0 5.26 1.66 0 2.64 2,3-丁二醇 2.91 1.07 13.3 1.88 0 3.13 糠醇 1.68 0 1.89 0 0 0酯类乙酸乙酯15.4 75.7 0 0 1.73 0 丁酸乙酯0 0.272 0 0 0 0 乙酸异戊酯0 0.374 0 0 0 0 乳酸乙酯10.3 23.4 13.7 1.28 2.77 0酸类乙酸17.4 15.3 84.1 10.1 3.09 15.3 异丁酸 1.27 1.58 0.996 0 0 0 异戊酸0 2.81 0 0 0 0醛类乙醛 3.12 0.908 0 0 0 0 糠醛 4.87 1.08 0 0 0 0芳香族苯乙醇 3.76 4.51 9.01 18.5 15.6 20.8 由表3可看出经过回蒸后,玉米酒和米酒的香味物质基本保持良好,且废液中的酒精含量极低。

回蒸后,单元低级醇沸点较低,被全部蒸馏到高度酒中。

沸点较高的醇类很难被蒸馏出,其中具苦味的糠醇完全无法被蒸馏出,可用蒸馏的方法将其从低度酒中分离出去。

低度酒中的酯类经回蒸后多数成分都被蒸馏到了高度酒中,并且在蒸馏过程中加速了醇和酸的反应,产生了少量的酯类。

酸类物质经回蒸后不能很好的被蒸馏到高度酒中,这可能会影响白酒在后期储藏过程中香味物质的演变。

醛类物质经回蒸后含量有所降低,可用蒸馏的方法除去白酒中多余的醛类物质。

3.结论与讨论在实验中,玉米酒和米酒都含有醇类、酯类、酸类、醛类和芳香族化合物等这几大类香味物质。

与玉林泉50%vol原酒相比(李芬,2008),玉米酒样品中的酯类和酸类物质种类较玉林泉50%vol原酒少,而醇类物质种类较其多,却不含有有害物质甲醇,此外玉米酒样品中还含有含氮香味物质2,3,5,6-四甲基吡嗪。

与玉林泉50%vol原酒相比,米酒样品中的酯类和酸类物质种类较玉林泉50%vol 原酒少,而醇类物质种类相当,但不含有有害物质甲醇。

米酒与玉米酒相比醇类物质种类较少,但相对含量较高,酯类物质种类较多,但相对含量较低。

总体来看米酒中的香味物质种类没有玉米酒中的多,这可能由于发酵工艺和发酵时间以及原料成分等的不同引起的。

低度酒经过回蒸后,香味物质保持较好,只有极少一部分香味物质未能被蒸出或很少被蒸出。

可用回蒸的方法除去低度酒中的苦味物质糠醇以及多余的醛类。

参考文献[1]国家标准委员会.GB2757-81.蒸馏酒及配制酒卫生标准[S].北京:中国标准出版社,2006.[2]国家标准委员会.GB10781.1-89.浓香型白酒的国家标准[S].北京:中国标准出版社,2006.[3]国家标准委员会.GB10781.2-89清香型白酒的国际标准[S].北京:中国标准出版社,2006.[4]国家标准委员会.GB10781.3--89米香型白酒的国家标准[S].北京:中国标准出版社,2006.[5]国家标准委员会.GB10345.白酒试验方法[S].北京:中国标准出版社,2006.[6]国家标准委员会.GB10346-89.白酒检测规则[S].北京:中国标准出版社,2006.[7]Zhaojiang Wong,atl.formation of vanillin and syringaldehyde in an oxygen delignification frocess[J].BioResources,2010,5(3):1509-1516.[8]L.F. Hu,atl.GC–MS fingerprint of Pogostemon cablin in China[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2006,42:200-206.[9]李浩春等.气相色谱法[M].北京:科学出版社,1998.[10]沈尧绅.白酒气相色谱分析[M].北京:轻工业出版社,1986.[11]Misnawi and Ariza, B. T. e of Gas Chromatography–Olfactometry in combination with Solid Phase Micro Extraction for cocoa liquor aromaanalysis[J].International Food Research Journal,2011,18: 829-835.[12]张超等.快速气相色谱法分析白酒中的香味组分[J].色谱,2007,25(4):586-589.[13]陈妙兰.气相色谱法检测白酒中醇及酯类的含量[J].现代农业科技,2009,(9):286-288.[14]佘开华.气相色谱技术与白酒分析[J].酿酒科技,138(12):90-92.[15]吴广黔.气相色谱技术在白酒分析中的应用[J].酿酒,2008,35(1):39-41.[16]王莉.现代仪器分析在白酒行业中的应用和前景展望[J].酿酒,2006,33(5):28-33.[17]张健等.白酒理化指标及其与香气品质的关系[J].食品科学,2010,31(31):283-287.[18]丁云连等.老白干香型白酒香气成分分析[J].酿酒,2008,35(4):109-114.[19]孙洁等.评价白酒质量优劣的两项重要指标[J].酿酒科技,2011,206(8):80-82.[20]李芬.云南小曲固态发酵白酒的风味物质分析[J].酿酒科技, 2008(4): 80-82.GC - MS on the analysis of liquor components Abstract:GC-MS analysis of liquor by Glucoamylase of K-1Rhizopus.. Results found: corn wine and rice wine contains alcohol, esters, acids, aldehyde and aromatic compounds that several kinds of flavor substances. The highest relative content was isoamyl alcohol and ethyl acetate, corn wine is 2.185% and 3.731%, rice wine is 4.433% and 0.993%.Samples, has fewer kinds of esters and acids matter, compared with its many different kinds and alcohols, but does not contain harmful material of methanol, corn wine samples also contain nitrogen flavoring substances,3,5,6 2-4 methyl pyrazine. Rice wine compared with maize wine alcohol variety is less, but the relative content is higher, ester material sort is more, but the relative content is low. Overall rice wine aroma substances are not of the corn in wine. Low-alcohol liquor after back to evaporate, flavoring substances have maintained good, only a tiny part of the fragrance material fails to be steamed out or rarely be steamed out. Available to steaming method to remove the bitterness substances in low-alcohol liquor furfuryl alcohol and redundant aldehydes.Key words: GC-MS; Glucoamylase of Rhizopus; Low-alcohol liquor; steaming back。

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