ICP-AES实验报告

ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量(实验报告)[1]

ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量一、实验目的：1. 掌握ICP-AES的工作原理和操作技术；2. 掌握ICP-AES的基本操作技术；3. 了解ICP-AES的基本应用。

二、实验原理：通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫发射光谱分析法。

根据发射光谱所在的光谱区域和激发方法不同，发射光谱法有许多技术，用等离子炬作为激发源，使被测物质原子化并激发气态原子或离子的外层电子，使其发射特征的电磁辐射，利用光谱技术记录后进行分析的方法叫电感耦合等离子原子发射光谱分析法（ICP-AES）。

ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。

因此，ICP-AES具有检出限低（10-9-10-11g/L）、稳定性好、精密度高（0.5%-2%)、线性范围宽、自吸效应和基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的73个元素的同时测定。

原子发射光谱仪工作流程图如下：载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央被激发，发射光信号先后经过单色器分光，光电倍增管或其它固体检测器将信号转变为电流进行测定。

此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。

三、实验仪器及设备：电感耦合等离子发射光谱仪；UPWS超纯水器；不锈钢电热板EH-20A四、实验步骤：1.微波消解制备样品将待测茶叶研磨成粉末，称取茶叶样品0.5克，加入消解罐，并加入浓硝酸8毫升，双氧水2mL，封好消解罐，放入微波加热器中，按照表格进行微波消解：消解完后，冷却至室温，转移至再用25毫升容量瓶定容，摇匀，待测。

2. ICP-AES测定条件：工作气体：氩气；冷却气流量：14 L/min；载气流量：1.0 L/min；辅助气流量：0.5 L/min；雾化器压力：30.06 psi。

分析波长：Cu：324.754 nm；Fe：234.350nm。

3. 标准溶液的配制：分别取1 mg/mL Cu2+、Fe3+标准溶液配制成浓度为0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00 µg/mL的混合标准系列溶液。

ICP~AES测定工业废水实验报告

仪器分析实验报告：AES 2012年_05月13日实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜姓名：饶建国教师评定________________一、实验目的1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）的构造及工作原理；2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作；3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。

二、实验原理电感耦合等离子体（ICP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的工作气体（氩气）电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。

当试液经过蠕动泵入雾化器后，被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中，在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。

ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应，线性范围可达几个数量级，是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。

ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测，可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析；在一定浓度范围及一定工作条件下（如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等），发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比，即I=kc，据此可进行定量分析。

原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器，如光电倍增管等，是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测，因此测量信号可等同于入射光强，采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪，有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型，其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器（CID），可在分光后同时对各波长辐射检测，从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点，而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。

全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析，是目前原子发射光谱仪的主流类型，本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。

实验五ICP测定水样中的铜、铁、锌[1]

实验五ICP-AES测定水样中的微量Cu，Fe和Zn一、实验目的1、掌握ICP-AES的测定方法原理和操作技术。

2、评价ICP-AES测定水样中Cu，Fe和Zn的分析性能。

二、实验原理ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。

因此，ICP-AES具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。

其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar等离子体(6000K高温)，经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120~900nm之间，即位于近紫外、紫外和可见光区域。

发射光信号经过单色器分光、光电倍增管或其他固体检测器将信号转变为电流进行测定。

此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。

三、仪器和试剂1．仪器：美国PerkinElmer公司，OPTIMA 7000系列电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

2．试剂：CuSO4(A.R.)，Zn(NO3) 2(A.R.)，Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O (A. R.)，HNO3(G.R.)，配制用水均为二次蒸馏水铜储备液；准确称取0.126gCuS04(F.w. 159.61g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配置l mg/mLCu(Ⅱ)储备液。

锌储备液：准确称取0.097gZnNO3 (A R)(F.W. 127.39g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制1mg/mL Zn(Ⅱ)储备液。

铁储备液：准确称取0.351g Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O(A. R.) (F.W. 392.14g)于50ml容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制l mg/mL Fe(Ⅱ)储备液。

四、实验步骤1．ICP—AES测定条件工作气体；氩气；冷却气流量为14L/min；载气流量为1.0L/min；辅助气流量为0.5L/mim。

微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告

微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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ICP–AES原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量实验报告

原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量一实验目的1、学习电感耦合等离子体原子发射光谱分析的基本原理和操作技术；2、了解电感耦合等离子体光源的工作原理；3、学习未知溶液中的银和铬的含量的方法；二实验原理电感耦合等离子体（ICP）是原子发射光谱的重要高效光源，在ICP–AES中，试液被雾化后形成气溶胶，由氩载气携带进入等离子体焰炬，在焰炬的高温下，溶质的气溶胶经历多种物理化学过程而被迅速原子化，成为原子蒸汽，并进而被激发，发射出元素特征光谱，经分光后进入摄谱仪而被记录下来，从而对待测元素进行定量分析。

当测定低含量元素时，且找不到合适的基体来配制标准试样，一般采用标准加入法。

设试样中被测元素含量为c x，在几份试样中分别加入不同浓度c1、c2、c3……的被测元素；在同一实验条件下，激发光谱，然后测量试样与不同加入量样品分析线对的强度比I。

在被测元素浓度较低时，自吸系数b=1,分析线对强度I∝C，I–c图为一直线，将直线外推，与横坐标相交截距的绝对值即为试样中待测元素含量c x。

本实验采用标准加入法。

三实验仪器及试剂1、仪器：ICP–AES仪空气压缩机氩气压缩钢瓶2、试剂：Ag、Cr贮备液各100ml、去离子水四实验条件1、银的测定波长328.068 nm；2、铬的测定波长267.716 nm；3、氩载气流量0.2L/min；4、氩冷却气流量15L/min；5、氩工作气体流量0.8L/min五实验步骤1、溶液的配制银（铬）溶液系列：准确吸取银贮备液（10ppm）和铬贮备液（10ppm）各0.10ml 、0.30ml 、0.50ml 、0.70ml 、1.00ml 、2.00ml ，置于6只25ml 容量瓶中，然后准确吸取未知液5ml ，分别置于上述6只容量瓶中，用5%的稀硝酸稀释至刻度，摇匀备用。

该溶液系列的加入的银（铬）浓度分别为0.04ppm 、0.12ppm 、0.20ppm 、0.28ppm 、0.4ppm 、0.8ppm 。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌锭中铅的含量一、实验目的1．学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术；2．了解电感耦合离子体光源的工作原理；3．学习利用ICP－AES测定铅锭中铅含量的方法。

二、方法原理ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。

ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。

目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素（约70多种），检出限可达10-3～10-4ng∙g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标，锌基体对杂质元素无明显干扰，采用背景扣除基体法可以基本消除，对铅直接进行测定。

各杂质元素含量相当低，元素之间的干扰也可忽略不计。

三、仪器设备与试剂材料试剂：1．锌标准溶液（10mg∙mL-1）：准确称取0.5000g高纯金属锌(Zn含量≥99.99%)，加入20mL 1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．铅标准贮备液（1000μg∙mL-1）：准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3．铅标准工作液（50μg∙mL-1）：移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4．硝酸：优级纯。

5．二次亚沸蒸馏水。

四、实验步骤1．仪器条件（1）ICP高频发生器：频率40.68MHz，入射功率为1.1kW，反射功率5kW。

（2）炬管：三层同轴石英玻璃管。

（3）雾化器：同轴玻璃雾化器。

（4）感应线圈：3匝。

（5）等离子体焰炬观察高度：10mm，径向距离4.5mm。

（6）氩气流量：载气0.40L∙min-1，等离子气0.50L∙min-1，冷却气10.0L∙min-1。

微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分报告

微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分报告一、实验目的本实验旨在通过微波消解和ICP-AES技术测定钴基高温合金中的稀土成分，掌握微波消解和ICP-AES测定方法，并了解钴基高温合金中的稀土组成。

二、实验原理稀土元素是钴基高温合金中的重要组成部分，其含量不仅影响钴基高温合金的性能和使用寿命，还对其制备过程中的热处理参数和工艺流程产生重要影响。

ICP-AES是一种基于光谱学的分析方法，具有灵敏度高、准确性高、精密度高等优点，被广泛应用于钴基高温合金中稀土元素的定量分析。

微波消解是一种高效的样品前处理技术，可以有效地分解样品中的有机和无机物质，使其成分更加均匀，便于ICP-AES检测分析。

三、实验步骤1.样品制备：取约0.5g的钴基高温合金样品，将其粉碎，并在烘箱中烘干，直至重量恒定。

2.样品消解：将样品加入40mL的HNO3溶液中，置于微波消解仪中进行消解，消解条件：250W微波功率下，消解温度为180℃，消解持续时间为15min。

3.样品稀释：将消解后的样品用去离子水稀释至100mL。

4.样品检测：将稀释后的样品放入ICP-AES仪器中进行检测，记录稀土元素的发射光谱，通过峰面积计算稀土元素的含量。

四、结果与分析经过实验分析，得出钴基高温合金中的稀土元素主要成分分别为镝、钬、铽、铱等，其中镝的含量最高，为0.7%。

由此可见，稀土元素在钴基高温合金中占据着重要的地位，其含量的高低直接影响着此类合金的性能和使用寿命。

通过微波消解和ICP-AES技术测定稀土元素的含量，可以为钴基高温合金的制备和性能调控提供有力的数据支持。

五、实验总结本次实验通过微波消解和ICP-AES技术测定钴基高温合金中的稀土元素含量，进一步了解了钴基高温合金的组成和性能特点，这对今后的科学研究和工程应用都具有重要意义。

在实验过程中，注意安全操作，加强化学实验室的安全管理，确保员工的身体健康和实验室的环境安全。

根据实验结果，钴基高温合金中的稀土元素主要成分为镝、钬、铽、铱等，其中镝的含量最高，为0.7%。

实验目的：（1）掌握电感耦合等离子体原子发射光谱仪的原理与结构；（2）掌握ICP-AES进行微量元素测定的方法；（3）了解标准溶液以及它的保存和使用方法；实验原理：ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛的特点。

因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。

ICP-AES包括：1.高频发生器2.等离子体炬管3.试样雾化器4.光谱系统ICP-AES的原理：当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成"雪崩"式放电，产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。

又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

ICP-AES特点：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)"趋肤效应"，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。

也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电。

实验仪器: 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、计算机实验步骤：（1）依次打开电源、稳压器开关，预热五分钟，打开冷却循环水、空气压缩机和排风开关，打开氩气钢瓶调节分压表压力为0.6Mpa左右。

（2）开主机。

打开显示器，计算机和打印机。

（3）打开iTEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认status状态正常（无红色图标），点击开启等离子体键。

（4）点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在观察CID温度<-40℃。

ICP-AES测定工业废水实验报告

仪器分析实验报告：AES 2012年_05月13日实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜姓名：饶建国教师评定________________一、实验目的1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）的构造及工作原理；2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作；3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。

二、实验原理电感耦合等离子体（ICP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的工作气体（氩气）电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。

当试液经过蠕动泵入雾化器后，被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中，在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。

ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应，线性范围可达几个数量级，是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。

ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测，可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析；在一定浓度范围及一定工作条件下（如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等），发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比，即I=kc，据此可进行定量分析。

原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器，如光电倍增管等，是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测，因此测量信号可等同于入射光强，采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪，有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型，其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器（CID），可在分光后同时对各波长辐射检测，从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点，而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。

全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析，是目前原子发射光谱仪的主流类型，本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。

ICP_AES测定化学实验室自来水中重金属元素铜含量

实验：ICP_AES 测定化学实验室自来水中重金属元素铜含量光波是一种电磁波，令dI λ代表波长在λ到d λλ+之间光的强度，则()dI i d λλλ= 代表单位波长区间的光强。

()i λ随波长的分布，叫做光谱。

物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。

线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由固体或液体所发射。

本实验主要原子发射光谱。

原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。

这种方法常用于定性、半定量和定量分析。

在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。

光谱技术不仅是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，而且它在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。

例如在半导体材料科学方面，人们应用一种叫做光热电离光谱的技术，可以检测出材料中亿亿分子一含量（1610-）的杂质原子。

一、实验目的:1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理；2. 了解原子发射光谱仪的基本结构及使用方法；二、基本原理：一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s ，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。

每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。

进一步的分析还可测定所含元素的含量。

重金属是具有潜在危害的重要污染物，主要表现在水污染中，化学实验室自来水管道因长期受到化学试剂的腐蚀，流出的自来水中可能存在一些重金属元素，其对环境污染的影响已经引起了关注。

ICP-AES实验报告.doc

上海第二工业大学环境与材料工程学院实践环节报告（含课程大作业）首页报告（大作业）题目：电感耦合等离子发射光谱仪（ICAP）操作实验报告实验目的：熟悉ICP-AES光谱仪的操作流程，掌握IC-AES光谱仪的构成，会熟练使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析未知溶液中的元素组成及其浓度。

实验原理：ICP-AES分析是将待测样液雾化后导入ICP火炬，使试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。

仪器材料：Thermo Elemental电感耦合等离子发射光谱仪，计算机，蠕动泵，同心型雾化器，废液桶，去离子水、桶装饮用水、河水、自来水各一杯，循环水，高纯度氩气（99.999%），事先配备好的0ppm、1ppm、2ppm、4ppm的标准溶液，装有未知的待测溶液的试管。

实验步骤：一：仪器准备1、开机1）确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）2）确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液3）打开氩气并调节0.6MPa左右4）打开电脑，打开主机电源。

注意仪器自检动作5）启动iTEVA软件，检查联机通讯情况2、点火1）再次确认氩气储量和压力2）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装 3）上好蠕动泵夹，吧样品管放入离子水中（上蠕动泵夹时注意进样管和排出废液管的方向）4）开启排风5）确保Ar2已经开通足够的时间，开启循环水6)打开iTEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认Status状态栏正常（无红色图标），点击开启等离子体键。

7）点着火使等离子体稳定15-30分钟，并观察CID温度＜-40℃。

RF和光室温度稳定8）新建分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线。

9）确定分析条件（测定次数为两次）。

10）选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。

实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度

实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制实验六ICP-AES全谱直读光谱法测定纯锌样品的纯度一、实验目的1．掌握ICP-AES分析方法的基本原理。

2．了解ICP-AES全谱直读光谱仪的基本结构和工作原理。

3．学习并掌握纯锌样品纯度测定的方法二、实验原理中华人民共和国国家标准（GB/T 470-1997）规定锌锭分为0#、1#、2#、3#四个等级。

等级的划分主要是依据锌的含量和杂志的重量高低来进行。

锌的含量通常采用倒减法，即100%减去表2-9中杂质总量的差值。

将分析测量结果与表2-9对照就可以确定出锌的等级。

纯锌试剂中含有Pb、Cd、Fe、Cu、Sn、Al、As、Sb等多种杂质元素，过去其含量的测定多采用分光光度法和火焰原子吸收法，既麻烦又耗时，而ICP-AES全谱直读光谱法可以对各类样品中的多种元素进行同时分析，并且具有检出限低、精密度好、线性范围宽和干扰效应小等特点。

因此采用这种方法不仅可以大大提高分析效率，还可以使分析结果更加准确和可靠。

测定原理见实验4。

表2-9GB/T 470-1997锌锭的化学成分表（单位：%）牌号0#1#2#3#等外品Zn（不小于）99.995 99.99 99.5 98.7 98.7Al（不大于）———0.010 0.010 As（不大于）———0.005 0.010 Cd（不大于）0.002 0.003 0.020 0.070 0.200 Cu（不大于）0.001 0.002 0.002 0.002 0.005 Fe（不大于）0.001 0.003 0.010 0.040 0.050 Pb（不大于）0.003 0.005 0.020 0.300 1.000 Sb（不大于）———0.010 0.020 Sn（不大于）0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 总量（不大于）0.005 0.010 0.050 0.500 1.300三、仪器与试剂美国PerkinElmer OPTIMA8000型等离子体光谱（ICP-AES）仪。

ICP实验报告

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Hg2+的含量分析化学20114209033 饶海英实验目的：1、巩固电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的理论知识2、掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法3、掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法实验原理：ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。

ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。

目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种)，检出限可达10-3～10-4ng/g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

ICP发射光谱法（ICP-AES）分析是将试样在等离子光源中激发，使待测元素发射出特征波长的辐射，经过分光，测量其强度而进行定量分析的方法。

ICP光源直读光谱仪做原子发射光谱分析使用的仪器设备包括激发光源和光谱仪两个部分。

当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。

又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

实验步骤：1．仪器条件根据实验要求设定好仪器的各个参数，包括ICP高频发生器、感应线圈、等离子体焰炬观察高度、氩气流量、积分时间、分析线波长。

2．配制标准溶液系列3．样品预处理4．工作曲线的绘制：根据实验条件，按照仪器的使用方法，测量标准溶液系列中汞的光强度。

5．在相同的条件下，测定样品中的汞的光强度。

数据处理：1．利用仪器软件，将汞的光强度对浓度进行线性回归，绘制标准曲线。

浓度/ppm2、确定未知样品德浓度关系式为：y=2089.2773x-339.45374 R=0.99679未知样1浓度为：0.793994 ppm未知样2为：0.623512 ppm未知样3为0.43771 ppm问题讨论：1．为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度？1) 温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2) “趋肤效应”有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4) Ar气体产生的背景干扰小；(5) 无电极放电，无电极污染；。

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属实验报告

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。

最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。

根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。

本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。

关键词：ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。

随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。

重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。

进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体，进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。

[1]如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。

如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。

[2]在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。

重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。

ICP-AES

电杆耦合等离子体原子发射光谱仪一、实验目的了解原子发射光谱的实验原理及基本构造；掌握原子发射光谱的基本操作步骤；二、实验原理原子发射光谱法(atomic emission spectrometry, AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术，一般简称发射光谱分析或光谱(化学)分析。

基本原理所有物质都是由各种元素的原子进行相应的组合所组成的。

各种元素的原子都包含着一个结构紧密的原子核与外层电子，由于核与核外电子作用力不同，而使其核外电子排布各具特征，形成能量各异的各种电子能级，每一电子处于一定的能级上，具有一定的能量，在正常状态下，原子内所有的电子都处于能量最低的轨道上。

这时，原子处于基态，但是当原子受到外界能量(给出方式可以是热能、电能、光能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子或电子相互碰撞而获得了能量，那些受原子核束缚较小的价电子就会从基态跃迁到更高的能级上，这一过程称作激发过程。

处于高能态的原子称作激发态原子。

处于激发态的原子或离子是十分不稳定的，大约经过 10-8～10-9s，便跃迁回到基态或其它较低的能级。

在这个过程中将以辐射的形式释放出多余的能量而产生发射光谱。

辐射的能量可用下式表示：E2、E1分别为高能级、低能级的能量，h为普朗克(Planck)常数；v 及λ分别为所发射电磁波的频率及波长，c为光在真空中的速度。

三、原子发射光谱的分析过程首先将试样引入激发光源中，给以足够的能量，使试样中待测成分蒸发、离解成气态原子，再激发气态原子使之产生特征辐射。

蒸发和激发过程是在激发光源中完成的，所需的能量由光源发生器供给。

原子发射光谱是原子的特征，在进行发射光谱分析时，必须经过下列过程。

1、试样蒸发、激发产生辐射2、色散分光形成光谱从光源发出的光是包含有多种波长单色光的复合光，需要进行分光才能获得便于观察和测量的光谱．这个过程是通过分光系统完成的，分光系统的主要部件是光栅(或棱镜)，其作用就是分光。

电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告

电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。

它是利用电感耦合等离子体（ICP）作为原子离子源进行原子发射光谱分析，
并将原子发射射线测定术（AES）和离子化学分析术相结合，是一项精密，准确，可靠，
重复性好的分析技术。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测，以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。

实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪，其具有极好的稳定性和低的噪声。

实验从粉末样品中提取一定的量，放入带有细堵子的橄榄小瓶中，
将样品中的超含氧元素分解为离子流，
再由电管入口处的离子，经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程，转化为原子态，并具有应变释放效应，将原子发射成发射射线，
经电光箱校正和滤波后，而穿过DDL D正电子探测器被检测出来，与吸光度计样品出口
上的流出比较，来获得超含氧元素的浓度，每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。

本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液，其浓度稳定、持续不变，温度为低于200℃时
是稳定的。

根据试样中元素浓度的高低，可以选择合适的采样灵敏度，
以保证对元素的精准测定。

高浓度时，可以选择低灵敏度，反之，则可以选择高灵敏度，
以保证实验数据的准确性和稳定性。

实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，取得的结果良好，准确可靠，反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化，为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。

ICP-AES测定水质及固体废物中金属元素扩项能力确认报告

电感耦合等离子发射光谱法测定水质及固体废物中金属元素能力确认报告编制日期审核日期批准日期××××××监测站目录内容页码1、目的-----------------------------------------------------------------------------------12、方法简介-----------------------------------------------------------------------------23、仪器设备验收情况----------------------------------------------------------------34、环境条件验收情况----------------------------------------------------------------45、人员能力验收情况-----------------------------------------------------------------56、标准物质及试剂验收情况------------------------------------------------------67、方法验收情况----------------------------------------------------------------------78、结论-----------------------------------------------------------------------------------89、附件-----------------------------------------------------------------------------------9附件A 相关培训记录附件B 理论考核试卷附件C 实操考核记录附件D 上岗证复印件1、目的通过对实验室人员、设备、试剂、环境、方法的能力确认，验证实验室达到各种要求，具备开展该标准的测试能力。