纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料，在催化、光催化、光电子器件、生物医学和涂料等领域有着重要的应用价值。
本文将介绍几种常见的纳米氧化锌的制备方法，包括溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下：首先，将适量的锌盐溶解在溶剂中，例如乙醇、甲醇或水。
然后，加入适量的碱溶液用于调节pH值。
溶液中的锌离子和碱离子反应生成锌氢氧盐沉淀。
接下来，在适当的温度下，将沉淀进行热处理。
最后，通过分散剂和超声处理将沉淀分散成纳米颗粒。
该方法制备的纳米氧化锌具有粒径均匀、可控性强、纯度高等优点。
热分解法是一种制备纳米氧化锌的简单、经济的方法。
该方法以有机锌化合物或无机锌化合物为前驱体，通过热分解反应生成纳米氧化锌。
常见的有机锌化合物包括锌醋酸盐、锌乙酸盐等，无机锌化合物包括氯化锌、硝酸锌等。
首先，将前驱体在有机溶剂中溶解，然后通过热解、煅烧等方法将前驱体转化为氧化锌纳米颗粒。
该方法制备的纳米氧化锌具有晶体结构好、粒径可调节等优点。
水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下：首先，将适量的锌盐和氢氧化物溶解在水中，形成混合溶液。
然后，将混合溶液加入到压力容器中，在一定的温度和压力下进行加热反应。
反应完成后，通过离心和洗涤的方式将沉淀分离，然后经过干燥处理得到纳米氧化锌。
该方法制备的纳米氧化锌具有粒径小、分散性好等优点。
气相沉积法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
其步骤如下：首先，将适量的氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中，形成溶液。
然后，将溶液填充到化学气相沉积设备中，并通过控制沉积温度、气体流量和时间等参数，使溶液中的前驱体在载气的作用下分解生成纳米氧化锌。
最后，通过对晶粒尺寸和形貌进行表征，得到纳米氧化锌的相关信息。
该方法制备的纳米氧化锌具有晶粒尺寸均匀、形貌可调节等优点。
综上所述，溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法是几种常见的制备纳米氧化锌的方法。
纳米氧化锌综述
化学沉淀法
2.均匀沉淀法 均匀沉淀法 连续微波加热 硫酸锌＋ 纳米氧化锌（ 例：硫酸锌＋尿素 纳米氧化锌（粒 径为8～ 径为 ～30nm ） 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓， 特点：避免了直接沉淀法中的局部过浓，从 而大大降低沉淀反应的过饱和度。 而大大降低沉淀反应的过饱和度。
溶胶-凝胶法 溶胶 凝胶法
纳米氧化锌的气相化学制备技术
例：高纯度锌粒 氧化锌纳米棒 直径20～ （直径 ～30nm、长径比 、长径比>20） ） 气相法常以惰性气体为载体， 气相法常以惰性气体为载体，在超高 温气相中发生化学反应， 温气相中发生化学反应，利用高温区与周 围环境的温度梯度， 围环境的温度梯度，通过急冷作用得到氧 化锌纳米颗粒。 化锌纳米颗粒。
纳米氧化锌粒子的超重力制备技术
例：六水硝酸锌(aq) 六水硝酸锌 中间体悬浊液 过滤洗涤 煅烧 中间体干粉 纳米氧化锌 特点：粒径小且分布集中。 特点：粒径小且分布集中。
旋转床内通氨气
纳米ZnO的超临界流体干燥制备技术 的超临界流体干燥制备技术 纳米
例：先用沉淀法制得纳米氢氧化锌
交换 无水乙醇洗涤、 无水乙醇洗涤、
国防工业中的应用
纳米氧化锌具有很强 的吸收红外线的能力， 的吸收红外线的能力，吸 收率和热容的比值大， 收率和热容的比值大，可 应用于红外线检测器和红 外线传感器 纳米氧化锌还具有质量轻、颜 纳米氧化锌还具有质量轻、 色浅、吸波能力强等特点，能有 色浅、吸波能力强等特点， 效的吸收雷达波， 效的吸收雷达波，应用于新型的 吸波隐身材料。 吸波隐身材料。
纳米氧化锌的应用
• • • • • 1.橡胶工业中的应用 橡胶工业中的应用 2.国防工业中的应用 2.国防工业中的应用 3.纺织工业中的应用 纺织工业中的应用 4.涂料防腐中的应用 涂料防腐中的应用 5.生物医学中的应用 生物医学中的应用
水热法合成纳米氧化锌
水热法合成纳米氧化锌一、引言二、实验部分2.1实验仪器2.2实验药品2.3实验内容2.3.1水热合成纳米氧化锌称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 )，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。
将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。
在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。
抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。
2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。
2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列（1）晶种层的制备载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。
Z n O种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1 min，提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃，保温 1.5h 。
最终获得晶种膜。
（2）水溶液生长一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 ％) 加入去离子水中。
配制20ml的生长液。
搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。
氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。
于9 0℃水浴中保持6h。
硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 ％) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。
纳米氧化锌材料的制备
纳米氧化锌材料的制备纳米氧化锌材料近年来受到广泛关注，因其在光电、催化、生物、传感等领域具有重要应用前景。
本文将介绍纳米氧化锌材料的制备方法，包括溶液法、固相法、气相法等，同时讨论不同制备方法对纳米氧化锌材料的形貌、结构、性质等方面的影响。
一、溶液法制备纳米氧化锌材料溶液法是一种较为常见的纳米材料制备方法，其操作简单、成本相对较低。
在溶液法中，常用的制备纳米氧化锌材料的方法包括沉积-沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
下面将逐一介绍这些方法。
1. 沉积-沉淀法：该方法主要是通过沉积-沉淀过程制备纳米氧化锌材料。
首先将锌盐（如氯化锌、硫酸锌等）按一定比例溶解于溶剂中，然后加入碱液或沉淀剂，生成氧化锌沉淀。
最后通过离心、洗涤和干燥等步骤得到纳米氧化锌材料。
该方法制备的纳米氧化锌材料通常具有较大的比表面积和较好的分散性。
2. 水热法：水热法是一种在高温高压条件下制备纳米氧化锌材料的方法。
将锌盐和碱液混合后，加入反应容器中，在高温水热条件下反应一定时间后，即可得到纳米氧化锌材料。
水热法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，具有较高的结晶度和比表面积。
3. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种溶胶和凝胶形成的过程，通过溶胶状态和凝胶状态发生的变化来制备纳米氧化锌材料。
在该方法中，首先通过将锌盐在溶剂中溶解制备溶胶，然后加入适量的沉淀剂或表面活性剂，形成凝胶。
最后通过干燥或煅烧处理得到纳米氧化锌材料。
溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锌材料通常具有较好的孔隙结构和较高的比表面积。
二、固相法制备纳米氧化锌材料固相法是一种通过在固相反应中制备纳米氧化锌材料的方法。
常见的固相法包括热分解法、高能球磨法等。
1. 热分解法：热分解法是一种通过在高温下使固态反应发生，从而制备纳米氧化锌材料的方法。
该方法在惰性气氛中将锌源与氧源加热，其反应过程中生成气体或溶于惰性气氛中从而得到纳米氧化锌材料。
热分解法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，可以调控成不同形状的颗粒。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
如需进一步优化制备过程中的关键参数，提高产物的质量；还需要研究和开 发更高效、环保的溶剂体系；同时需要深入研究纳米材料的结构与其性能的关系， 以便实现对纳米材料性能的精确调控。
五、总结
溶胶凝胶法作为一种温和、环保的制备技术，在制备纳米氧化锌过程中展现 出显著的优势。通过对制备过程的精细控制，不仅可以获得高纯度、粒径小且分 布窄的纳米氧化锌，还可以实现大规模生产。这为纳米氧化锌在太阳能电池、光 催化等领域的广泛应用提供了可能。尽管溶胶凝胶法制备纳米氧化锌仍面临一些 挑战，但随着技术的不断进步和研究的深入开展，我们有理由相信这一新工艺将 在未来的材料科学领域中发挥更大的作用。
溶胶凝胶法制备纳米氧化锌新工艺
目录
01 一、溶胶凝胶法的基 本原理
02
二、纳米氧化锌的制 备过程
03 三、溶胶凝胶法制备 纳米氧化锌的优势
04 四、应用前景与挑战
05 五、总结
06 参考内容
溶胶凝胶法是一种广泛应用于材料科学和化学领域的制备技术，其具有制备 过程相对温和、产品纯度高、粒径小且分布窄等优点。近年来，采用溶胶凝胶法 制备纳米氧化锌作为一种高效、环保的新工艺，受到了科研人员和产业界的广泛。
2、调节剂的种类和加入量：调节剂可以调节溶液的pH值、粘度等性质，从 而影响纳米氧化锌的形貌和尺寸。例如，加入适量的氢氧化钠可以调节溶液的pH 值，促进氢氧化锌的形成；而加入适量的氨水则可以抑制氢氧化锌的生长，获得 更细小的纳米氧化锌。
3、热处理过程：热处理过程是溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的重要环节之一。 通过控制热处理温度和时间，可以进一步调整纳米氧化锌的结构和性能。例如， 高温热处理可以促进纳米氧化锌的晶格发育，提高其结晶度；而低温热处理则可 以抑制晶格发育，获得具有非晶结构的纳米氧化锌。
纳米氧化锌制备与表征
纳米氧化锌的制备与表征1 前言纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1-100纳米，又称为超微细氧化锌。
由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。
因此，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途：➢ 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命； ➢ 作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能； ➢ 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器；➢ 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。
现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。
本次试验采用水热合成法。
2 实验过程2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。
反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑2.2 实验仪器和药品仪器：托盘天平，烧杯，量筒，电子天平，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，烘箱，高压釜FP-8500荧光，紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。
药品：醋酸锌，蒸馏水，无水乙醇，固体氢氧化钠2.3 实验步骤：1)称量：分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中2)溶解：室温下，将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中，然后向烧杯中加入配置好的水和乙醇，分别加18ml水和18ml无水乙醇，其比值为1:1，用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。
氧化锌制备方法
将0.005 mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有0.005 mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中.将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒.在ZnCl2 溶液(0.20 mol/L) 中加入一定量的SDS, 搅拌下于65 ℃将Na2CO3 溶液滴加到该溶液中(120 滴/min, n(Na2CO3)/n(ZnCl2) = 2),恒温反应0.5 h.将反应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl−离子, 再用无水乙醇洗涤2~3 次, 50 ℃真空干燥2 h, 300 ℃焙烧3 h, 即制得ZnO 纳米管.将0.1 L0.1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0.5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0.04 L 中间物和0.06 L 冷凝物.将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0.1 L, 冷至室温, 得0.1 mol/ L 中间产物.氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料, 讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响, 并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料, 粒径可达17～6nm。
一、试剂与仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等, 均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法以水——乙醇为溶剂, 其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。
将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法1。
方法步骤为：(1）氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5~10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；(2）充气反应：向氧化锌溶液通入CO₂气体，同时搅拌，加热升温到８５℃～９０℃,保温２４０~450分钟，然后停止通入CO₂气体和加热；（3)除水粉碎：将反应后的溶液滤除水后所得物在４００℃以下温度进行烘干，然后粉碎；（4)焙烧：将粉碎物粉碎后再置于２５０℃～600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。
2.化学法2.1 固相法（1）碳酸锌法利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌，在200℃烘1h，得纳米氧化锌初产品:经去离子水、无水乙醇洗涤,过滤，干燥可得纳米氧化锌产品。
（2）氢氧化锌法利用硝酸锌制得前驱氢氧化锌,在600℃保持2h,高温热分解得纳米氧化锌.2.2液相法（1）直接沉淀法在可溶性锌盐中加入沉淀剂后,当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。
沉淀经热解得纳米氧化锌。
常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。
此法操作简单易行,对设备要求不高，成本较低，但粒度分布较宽，分散性差，洗涤原溶液中阴离子较困难。
3。
溶胶-凝胶法实验原料和制备工艺醋酸锌,柠檬酸三铵，无水乙醇，保护胶,乳化剂,蒸馏水。
以醋酸锌为原料,柠檬酸三铵为改性剂,配置一定浓度的醋酸锌溶液,搅拌均匀后,置于恒温水槽中，在搅拌加热的条件下，均匀的加入无水乙醇,2h后醋酸锌完全溶解，生成氢氧化锌沉淀，然后加入适量的胶溶剂氨水,氢氧化锌沉淀消失,从而形成氢氧化锌溶胶，静止后变为氢氧化锌湿凝胶，将干燥后的氢氧化锌干凝胶置于马弗炉中煅烧之后，得到白色的纳米氧化锌粉末。
溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌
溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌摘要：纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料，在光电器件、化工、医药等众多方面有着广泛的应用。
本文结合国内有关溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌方面的研究论文，设计了一种以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，用溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的最优工艺过程，介绍、分析了溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的原理、工艺以及影响氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的因素。
关键词：溶胶-凝胶法纳米氧化锌工艺影响因素1 引言氧化锌，俗称锌白，分子式为ZnO。
纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，属六方晶系纤锌矿结构，晶格常数为a=3.24×10-10m，c=5.19×10-10m，为两性氧化物，密度为5.68g/cm3，熔点为1975℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机粉料，其粒子尺寸在1～100nm之间。
由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。
纳米氧化锌主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等[1]。
目前，纳米氧化锌的制备方法有很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等，而溶胶--凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易于控制等优点，吸引了诸多的关注。
2 设计原理和反应原理1.设计原理：溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌。
溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。
纳米氧化锌材料的制备及其光催化性能研究
纳米氧化锌材料的制备及其光催化性能研究纳米氧化锌材料的制备方法有很多种，常用的方法包括溶剂热法、水热法、溶胶-凝胶法等。
其中，溶剂热法是一种常用的制备方法。
这种方法主要通过在高温、高压条件下，将溶液中的锌源与氧化剂反应生成纳米氧化锌颗粒。
溶胶-凝胶法是另一种常用的方法，通过将金属盐溶解在溶液中，并加入适当的酸或碱调节溶液的酸碱度，使其产生胶体，然后经过凝胶、干燥和焙烧等步骤得到纳米氧化锌。
纳米氧化锌材料具有较大的比表面积和较高的光吸收能力，这使得其具有优异的光催化性能。
纳米氧化锌在光照条件下，可以吸收光能，激发电子从价带向导带跃迁，产生电子空穴对。
这些电子空穴对具有强氧化性，可以氧化有机物质和降解有害物质。
此外，纳米氧化锌还具有良好的光电化学性能，可以用于光电池、光催化分解水等领域。
纳米氧化锌材料的光催化性能可以通过一系列实验来研究。
首先，可以通过紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）分析材料的光吸收能力，并确定其能带结构和能带宽度。
其次，可以采用光电流-电势曲线（I-V）测试技术来评估光电转化效率。
再次，可以通过光催化降解有机染料等实验，研究材料的光催化活性。
此外，还可以通过表面等离子体共振（SPR）等技术，研究纳米氧化锌材料的光吸收特性和光催化过程中的电荷传输过程。
纳米氧化锌材料在光催化领域的应用前景非常广阔。
其在环境污染治理方面可以应用于有机物的降解和水的净化；在能源方面可以应用于光电池、光催化分解水等；在生物医学方面可以应用于抗菌剂和药物传递等。
然而，纳米氧化锌材料的应用也面临一些挑战，如光催化剂的稳定性、光催化效率的提高等。
因此，未来的研究应进一步探索纳米氧化锌材料的制备方法和性能改进，以实现纳米氧化锌材料在各领域的广泛应用。
总之，纳米氧化锌材料通过特殊的制备方法可以得到，且具有优异的光催化性能。
纳米氧化锌的光催化性能可以通过一系列实验来研究，包括光吸收能力、光电转化效率以及光催化活性等。
沉淀法合成纳米氧化锌
实验一均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体
一、实验目的
熟悉均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体的方法。
二、实验原理
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。
所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。
该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好，工业化放大被看好。
以硝酸锌为原料，尿素为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下：
尿素分解反应
沉淀反应
热处理
三、实验仪器和药品
1.仪器
磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、马沸炉、离心机、烧杯、玻璃棒、量筒、坩埚、烧瓶、球形冷凝管，胶管等
2．药品
硝酸锌、尿素、蒸馏水
四、实验步骤
1、按硝酸锌浓度0.1mol/L、尿素浓度0.4mol/L配置250mL混合溶液。
其中硝酸锌称取19.9g，尿素12g溶于蒸馏水中，总体积调为250mL，装入圆底烧瓶中。
2、将上述圆底烧瓶放入95℃的恒温水浴中，装置回流管，搅拌保温5h；
3、将所得溶液冷却后，放入离心机中离心分离，用蒸馏水洗涤2-3次；
4、再将所得沉淀放入烘箱干燥24~48h，烘箱温度保持60℃左右；
5、最后，将干燥后的样品放入马沸炉中煅烧4h，温度为450℃。
6、用紫外分光光度计检测其光催化效果。
五、思考题
1、均相沉淀法的原理？
2、用尿素作为沉淀剂与硝酸锌制备氧化锌粉末的原理？。
实验室纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法
石先平
一．实验仪器
蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯（100ml）量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、三口烧瓶、分液漏斗、铁架台，橡皮塞、橡皮管、抽滤机、坩埚。
二．实验药品
硝酸锌、尿素、稀硝酸、去离子水、稀盐酸、碳酸氢钠、无水乙醇、氨水、硫酸锌、氢氧化钠、无水碳酸钠、七水合硫酸锌、烘干箱。
三．实验步骤
1.制备氧化锌
将硝酸锌和一定量的尿素放在坩埚里面充分研磨，然后倒入蒸发皿，加入一定量的的稀硝酸溶解，搅拌均匀后放入马弗炉中。
实验中，反应体系在研磨、搅拌时有淡淡的氨气味，表明在燃烧反应前有少量的尿素分解，放出氨气。
放入马弗炉后，在600℃下溶液迅速沸腾，蒸干后很快燃烧，放出大量黑黄色烟尘，有浓烈的
氨气味，反应化学方程式为：
燃烧前：CO(NH2)2+H2O=2NH3+CO2
燃烧后：ZN(NO3)2+CO(NH2)2+3O2=ZnO+4NO2+CO2+2H2O
2.制备纳米氧化锌
（1）氧化锌溶液的配置：将上一步制得的氧化锌取适量放入100ml烧杯中，加入8倍氧化锌重量、60℃的去离子水，搅
拌均匀制成氧化锌溶液。
（2）充气反应：利用碳酸氢钠与稀盐酸反应生成的二氧化碳通入氧化锌溶液中，同时搅拌，用恒温水浴锅加热升温到
85℃～90℃，保温300分钟，然后停止通入二氧化碳气体
和加热。
（3）除水粉碎：将反应后的溶液用抽滤机进行抽滤，然后将所得物放在烘箱（400℃以下）中进行烘干，然后粉碎。
（4）焙烧：将粉碎物粉碎后用坩埚盛装，然后置于马弗炉（400℃）中焙烧，最终获得纳米氧化性。
纳米氧化锌的物理制备方法
纳米氧化锌的物理制备方法
纳米氧化锌的物理制备方法主要包括以下几种：
1. 机械化学合成：通过球磨机对原料进行机械化学活化，合成前驱体粉末，再经过热处理得到纳米氧化锌。
这种方法可以生成直径在10~40nm范围内的氧化锌纳米颗粒。
2. 脉冲激光沉积（PLD）：这是一种薄膜生长技术，利用激光照射使靶材烧蚀，烧蚀物最终沉积到衬底形成薄膜。
此法能制备与靶材成分一致的化合物薄膜。
3. 磁控溅射：通过高能粒子轰击靶材表面，使得靶材表面的原子或分子被溅射出来，并在衬底表面沉积形成薄膜。
4. 喷雾热解：将原料溶液通过喷雾嘴喷洒成雾状，在高温下进行热解，生成氧化锌纳米颗粒。
5. 等离子体合成：利用等离子体的高温和高活性，使得气体中的分子发生化学反应，生成氧化锌纳米颗粒。
6. 分子束外延（MBE）：通过控制分子束的流量和能量，在衬底表面外延生长氧化锌薄膜。
这些方法各有特点，可以根据具体需求选择合适的方法来制备纳米氧化锌。
纳米氧化锌的制备及应用
纳米氧化锌的制备及应用
纳米氧化锌（ZnO）是一种重要的二维非金属半导体纳米材料，可应用于传感器、光电子器件、非线性光学器件、荧光粉及生物传感器，既可有很好的特性又可在大量生产中实现实际应用。
根据结构形态而定，纳米颗粒形状可分为板条状、线形、长针形、螺旋状、柱状等几种形状。
纳米氧化锌的制备常用的方法包括溶胶—凝胶法和溶胶—冻胶法，这些方法的共同优点是快速，成本低廉，两种获得的结果也比较可靠。
纳米氧化锌在功能材料上应用极为广泛，最突出的应用应该是其生物感应性和光催化的功能。
除此之外，它还可用于光有源器件、电机磁体及水净化行业。
纳米氧化锌还能释放出氧离子，并生成臭氧气体，同时能快速杀灭有害物质馒头，有助于保持室内空气某洁净，也可有效杀灭室内各种有害生物及耐热再生造纸领域的各种有害物质。
纳米氧化锌作为一种功能材料，越来越受到人们的关注和重视，制备出来的 ZnO具有锐利的照明和特殊物理化学功能，它可以用于传感器、光电子器件、非线性光学器件、荧光粉及生物传感器等广泛领域。
但是，由于其制备条件较复杂，而且ZnO相对较容易污染，这也成为ZnO纳米技术发展的瓶颈所在，需要进一步改善。
纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究
纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究近年来，纳米材料的研究越来越受到人们的关注。
其中，纳米氧化锌因其具有优异的光催化性能，被广泛应用于治水、治污等环境领域中。
本文将对纳米氧化锌的制备及其光催化性能进行探讨。
一、纳米氧化锌的制备方法目前，纳米氧化锌的制备方法主要有溶胶凝胶法、热分解法、水热法及物理法等。
这里我们以水热法为例，介绍一下纳米氧化锌的制备过程。
1. 准备氧化锌前驱体将氧化锌粉末加入到无水乙醇中，并且加热搅拌至氧化锌完全溶解，得到氧化锌前驱体。
2. 加入还原剂和表面活性剂将还原剂加入到氧化锌前驱体中，搅拌使之均匀混合。
在此基础上，加入表面活性剂，搅拌使之均匀混合。
3. 水热反应将混合物在高温高压下进行水热反应，得到纳米氧化锌。
二、纳米氧化锌的光催化性能纳米氧化锌作为一种光催化材料，具有优异的光催化性能，在环境领域中有着广泛的应用。
下面我们将从三个方面分析纳米氧化锌的光催化性能。
1. 触发条件纳米氧化锌的光催化活性主要依赖于UV光的照射。
当纳米氧化锌吸收UV光时，电子将从价带上升至导带，引发光催化反应。
此外，纳米氧化锌的光催化活性还与其晶格结构、晶粒大小和表面形貌等因素有关。
2. 反应机理纳米氧化锌的光催化作用可概括为两步反应：第一步是电子-空穴对的产生，第二步是电子-空穴对在材料表面进行氧化还原反应。
具体来说，当纳米氧化锌吸收到UV光后，电子将从价带上升至导带，形成电子-空穴对。
在材料表面，电子将与氧分子结合生成氧负离子，从而起到氧化反应的作用；空穴则会与水分子结合形成氢离子和氢氧离子，从而起到还原反应的作用。
3. 影响因素纳米氧化锌的光催化性能受到多种因素的影响，其中晶格结构是影响其性能的关键因素之一。
晶体结构良好的纳米氧化锌比表面积小的氧化锌光催化活性更高。
此外，纳米氧化锌的表面形貌、晶粒大小、材料纯度等因素都会影响其光催化性能。
综上所述，纳米氧化锌作为一种具有优异光催化性能的材料，在环境治理领域有着广泛的应用前景。
纳米氧化锌的制备方法
纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料，可以用于光电子器件、生物医学材料、催化剂等领域。
下面将介绍几种制备纳米氧化锌的方法。
1. 水热法制备纳米氧化锌水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
首先，将适量的锌盐（如硫酸锌、氯化锌）和适量的碱（如氢氧化钠、氨水）溶解在水中，得到适当浓度的锌溶液。
然后将此溶液倒入高压釜中，在适当的温度和时间条件下进行水热反应。
反应过程中，控制温度和时间可以调节所得纳米氧化锌的粒径大小。
反应完成后，用离心或其它分离技术将沉淀分离出来，并用纯水洗涤多次，最后在适当的温度下烘干即可。
2. 气相法制备纳米氧化锌气相法是一种高温下制备纳米氧化锌的方法。
常见的气相法包括热蒸发法、沉积法和氧化还原法。
其中，热蒸发法通常将金属锌通过热源加热，蒸发到气相中，然后将蒸发出的锌气与氧气或水蒸气反应生成氧化锌纳米颗粒。
沉积法则是通过将氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中，然后通过溶剂蒸发或喷雾法将溶液中的氧化锌沉积在基底上。
氧化还原法是将金属锌与氧气或水蒸气反应生成氧化锌纳米颗粒。
3. 溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌溶胶-凝胶法是一种将溶液中的前驱体通过水解和聚合反应形成氧化物凝胶的方法。
具体制备过程包括以下几步：首先，将适量的锌盐在溶剂中溶解，得到锌溶液。
然后添加适量的水解剂和保护剂，使得锌盐分解产生氢氧化键，并形成胶体溶液。
接着，胶体溶液经过酸碱调节，凝胶形成。
最后，将凝胶经过干燥和热处理，得到纳米氧化锌粉末。
4. 其他方法此外，还有一些其它方法可以制备纳米氧化锌，如溶剂热法、微乳液法、物理气相沉积法等。
这些方法也可以得到不同形貌和尺寸的纳米氧化锌材料。
总的来说，纳米氧化锌的制备方法多种多样，可以通过水热法、气相法、溶胶-凝胶法等不同的工艺进行制备。
每种方法都有其特点和适用范围，可以根据具体需求选择合适的制备方法。
纳米氧化锌的制备过程中需要控制反应条件，如温度、时间、pH值等，以获得所需的纳米颗粒大小和形貌。
纳米氧化锌的电化学制备与表征
纳米氧化锌的电化学制备与表征王靖昊 515111910055一、实验目的1、用电化学沉积法制备纳米氧化锌薄膜，掌握相关原理。
2、用XRD、紫外可见吸收光谱等分析手段对所制备的纳米ZnO进行表征。
3、对所得纳米ZnO进行染料降解测试。
二、实验原理1、纳米氧化锌ZnO是一种II、VI族宽禁带半导体化合物材料，最常见的结构主要有六方纤锌矿结构和立方闪锌矿结构。
其中，六角纤锌矿为热力学稳定的结构。
ZnO半导体具有良好的光电、压电、气敏性质，电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点，在透明导体、太阳能电池、光波导器件、微传感器等方面具有广泛的应用。
制备纳米ZnO的方法有很多，如金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、脉冲激光沉积法、电化学沉积法等。
其中电化学沉积法实验条件要求低，可在低温下进行，操作简单，成本低，适合用于本次综合化学实验。
2、电化学沉积法电化学沉积法指电解含有所要生长元素的电解液，使所需固体物质在电极析出沉积的方法。
电化学沉积法分为阳极氧化法和阴极还原法，因对ZnO的制备，阴极还原法实际相对简单，本次采用阴极还原法。
在硝酸锌电解液中，阴极反应式为：总反应式为：从而在阴极得到纳米氧化锌材料3、染料降解研究当半导体光催化剂受到光子能量高于半导体禁带宽度的入射光照射时，位于半导体催化剂价带的电子就会受到激发进入导带，同时会在价带上形成对应的空穴，即产生光生电子-空穴对。
光生电子(e-)具有很强的氧化还原能力，它不仅可以将吸附在半导体颗粒表面的有机物活化氧化，还能使半导体表面的电子受体被还原。
而受激发产生的光生空穴(h+)则是良好的氧化剂，一般会通过与化学吸附水（H2O）或表面羟基（OH-）反应生成具有很强氧化能力的羟基自由基（·OH）。
研究表明羟基自由基几乎能够氧化所有有机物并使之矿化。
实验证明一般光催化反应都是在空气气氛中进行，其中一个主要原因就是空气中所含氧气的存在对光催化有促进作用，能加速反应的进行，从原理上分析普遍认为氧气的存在可以抑制光催化剂上电子与空穴的复合，同时它还可以与光生电子作用形成超氧离自由氧O2-，接着与H+生成HO2，最后再生成羟基自由基，因此成为了羟基自由基的另外一个重要来源。
纳米氧化锌的制备
颗粒大小为 100nm以下
实验结论
❖ 通过加热氯化锌和碳酸钠的研磨产物可以 得到纳米氧化锌粉体
❖ 纳米氧化锌的颗粒大小随加热温度的减小 而减小；在一定范围内随加热时长的增大 而减小；加热过程伴随NaCl可使氧化锌颗 粒变小
d = kλ /(β cosθ ) 可根据缝宽计算得到 ZnO颗粒大小
样品序号
加热温度/℃ 加热时间/h 加热前过滤 计算值/nm
1
1000
1
2
1000
3
3
1000
5
4
800
3
5
1100
3
6
1000
3
否
98.5
否
89.5
否
67.8
否
95.0
否
84.3
110.7
计算结果说明：1、在相同的加热时间下，随着温度的上升颗粒大小呈现减小的 趋势，但是大小变化此时不明显。
❖ 分别在800℃*、1000℃以及1100℃下加热 3h所得样品
❖ 在加热前过滤和加热后过滤所得样品（加 热条件均为1000℃下加热3h）
❖ 对所有这些样品进行XRD分析，对其中的 两个样品（*号标记）进行了SEM实验。
XRD测量结果
❖ 通过右图，利用布拉 格公式可确定样品为 纯度很高的ZnO
❖ 利用谢勒公式
❖ 实验目的：制备纳米氧化锌并研究实验条 件对结果的影响
❖ 实验方法：ZnCl2+Na2CO3=ZnCO3+2NaCl； ZnCO3=ZnO+CO2↑
❖ 测量方法：XRD（X光多晶衍射）
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样品制备
在1000℃下，分别加热1h、3h、5h*所得样 品 分别在800℃*、1000℃以及1100℃下加热 3h所得样品 在加热前过滤和加热后过滤所得样品（加 热条件均为1000℃下加热3h） 对所有这些样品进行XRD分析，对其中的两 个样品（*号标记）进行了SEM实验。
XRD测量结果
1000℃下加热5h所得样品 颗粒大小2微米左右
800℃下加热3h所得样品 颗粒大小0.3微米左右
对比XRD计算结果发现矛盾
重新得到结论： 颗粒大小是随温度的下降而减小的 因此重新改变实验条件： 500℃下，加热1h后，380℃取出快速冷 却得到样品。进行SEM测量。
颗粒大小为 100nm以下
实验结论
Βιβλιοθήκη 通过右图，利用布拉 格公式可确定样品为 纯度很高的ZnO 利用谢勒公式 d = kλ /(β cosθ ) 可根据缝宽计算得到 ZnO颗粒大小
样品序号
加热温度/℃
加热时间/h
加热前过滤
计算值/nm
1
2 3 4 5 6
1000
1000 1000 800 1100 1000
1
3 5 3 3 3
否
否 否 否 否
通过加热氯化锌和碳酸钠的研磨产物可以 得到纳米氧化锌粉体 纳米氧化锌的颗粒大小随加热温度的减小 而减小；在一定范围内随加热时长的增大 而减小；加热过程伴随NaCl可使氧化锌颗 粒变小 通过本实验发现：利用固相反应法制备纳 米氧化锌的实验器材简单易得，实验条件 容易实现，是具有应用前景的制备方法。
98.5
89.5 67.8 95.0 84.3 110.7
计算结果说明：1、在相同的加热时间下，随着温度的上升颗粒大小呈现减小的 趋势，但是大小变化此时不明显。 2、在相同的加热温度下，在适当的范围内随着加热时间的增大 颗粒大小呈现减小的趋势 3、在加热过程中混入NaCl有助于得到小颗粒的ZnO
SEM测量结果
谢谢大家！
纳米氧化锌的制备
潘金钊 指导老师：乐永康
实验目的：制备纳米氧化锌并研究实验条 件对结果的影响 实验方法：ZnCl2+Na2CO3=ZnCO3+2NaCl； ZnCO3=ZnO+CO2↑ 测量方法：XRD（X光多晶衍射） SEM（扫描电子显微镜） SEM方法相对XRD比较直观，但 不能确定物质的组成，且更加 昂贵！