纳米氧化锌的制备
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1000℃下加热5h所得样品 颗粒大小2微米左右
800℃下加热3h所得样品 颗粒大小0.3微米左右
对比XRD计算结果发现矛盾
重新得到结论: 颗粒大小是随温度的下降而减小的 因此重新改变实验条件: 500℃下,加热1h后,380℃取出快速冷 却得到样品。进行SEM测量。
颗粒大小为 100nm以下
实验结论
98.5
89.5 67.8 95.0 84.3 110.7
计算结果说明:1、在相同的加热时间下,随着温度的上升颗粒大小呈现减小的 趋势,但是大小变化此时不明显。 2、在相同的加热温度下,在适当的范围内随着加热时间的增大 颗粒大小呈现减小的趋势 3、在加热过程中混入NaCl有助于得到小颗粒的ZnO
SEM测量结果
通过加热氯化锌和碳酸钠的研磨产物可以 得到纳米氧化锌粉体 纳米氧化锌的颗粒大小随加热温度的减小 而减小;在一定范围内随加热时长的增大 而减小;加热过程伴随NaCl可使氧化锌颗 粒变小 通过本实验发现:利用固相反应法制备纳 米氧化锌的实验器材简单易得,实验条件 容易实现,是具有应用前景的制备方法。
谢谢大家!
纳米氧化锌的制备
潘金钊 指导老师:乐永康
实验目的:制备纳米氧化锌并研究实验条 件对结果的影响 实验方法:ZnCl2+Na2CO3=ZnCO3+2NaCl; ZnCO3=ZnO+CO2↑ 测量方法:XRD(X光多晶衍射) SEM(扫描电子显微镜) SEM方法相对XRD比较直观,但 不能确定物质的组成,且更加 昂贵!
样品制备
在1000℃下,分别加热1h、3h、5h*所得样 品 分别在800℃*、1000℃以及1100℃下加热 3h所得样品 在加热前过滤和加热后过滤所得样品(加 热条件均为1000℃下加热3h) 对所有这些样品进行XRD分析,对其中的两 个样品(*号标记)进行了SEM实验。
XRD测量结果
通过右图,利用布拉 格公式可确定样品为 纯度很高的ZnO 利用谢勒公式 d = kλ /(β cosθ ) 可根据缝宽计算得到 ZnO颗粒大小
样品ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ号
加热温度/℃
加热时间/h
加热前过滤
计算值/nm
1
2 3 4 5 6
1000
1000 1000 800 1100 1000
1
3 5 3 3 3
否
否 否 否 否