显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)
卫生资格药学专业理论(药剂学)：粉体粒径的测定方法
①显微镜法：显微镜法是将粒子放在显微镜下，根据投影像测得粒径的方法。
光学显微镜可以测定0.5～100μm级粒径。
测定时应注意避免粒子问的重叠，以免产生测定的误差，同时测定的粒子的数目应该具有统计学意义，一般需测定200～500个粒子。
②库尔特记数法：库尔特记数法是在测定管中装入电解质溶液，将粒子群混悬在电解质溶液中，测定管壁上有一细孔，孔电极间有一定电压，当粒子通过细孔时，由于电阻发生改变使电流变化并记录于记录器上，最后可将电信号换算成粒径。
可以用该方法求得粒度分布。
本法可以用于测定混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等的粒径分布。
③沉降法：沉降法是根据Stocks方程求出粒子的粒径，适用于100μm以下的粒径的测定。
④筛分法：筛分法是使用最早、应用最广的粒径测定方法。
它是将筛按孔径大小顺序上下排列，将一定量粉体样品置于最上层，在一定的震动频率下振动一定时间，称量各个筛号上的、粉体重量，求得各筛号上不同粒径的百分数。
常用测定范围在45μm以上。
测定粒子大小时要注意的有关问题是：对粒子大小进行分析前对样品的合理选择和处理是得出正确结论的基础。
在选取样品时，由于粉体因储存条件的变化或转移可能导致粒子的分布不均，因此有必要采用一定的方法取样。
为使取样具有代表性，应当有适当的取样量。
粉体粒度及其分布测定
粉体粒度及其分布测定一．实验目的1．掌握粉体粒度测试的原理及方法；2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点；3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。
二．实验原理图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。
粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。
激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。
激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。
但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。
三．仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。
四．实验步骤4.1测试前的准备工作1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。
启动计算机，并运行相对应的软件。
2.清洗循环系统。
首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水，把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后，再点击排水，关闭排水。
其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。
粉体粒度测试实验报告
粉体粒度测试实验报告粉体粒度测试实验报告引言粉体粒度是指粉体颗粒的大小分布情况，对于许多工业领域来说，粉体粒度的控制和测试是非常重要的。
本实验旨在通过不同的测试方法和仪器，对不同粉体样品的粒度进行测量和分析，以便深入了解粉体的物理性质和应用特点。
实验设备和方法1. 设备本实验使用了激光粒度仪和电子显微镜两种主要设备。
激光粒度仪能够通过散射光的方式，快速准确地测量粉体粒度分布。
电子显微镜则可以提供更加详细的粉体颗粒形貌和表面特征信息。
2. 样品准备我们选择了三种不同类型的粉体样品进行测试，分别是金属粉末、陶瓷粉末和食品添加剂。
每种样品都经过精细研磨和筛分处理，以确保样品的均匀性和可靠性。
3. 测试步骤首先，我们使用激光粒度仪对样品进行测试。
将样品放入仪器中，通过激光的照射，测量粉体颗粒的散射光强度，并根据散射光的特征计算出粉体的粒度分布。
然后，我们使用电子显微镜对样品进行观察和拍摄，以获取更加详细的粒度和形貌信息。
实验结果与分析1. 金属粉末经过测试，金属粉末的粒度分布主要集中在10-50微米之间，呈现出较为均匀的分布特征。
电子显微镜观察发现，金属粉末颗粒表面较为光滑，形状规则，没有明显的凹凸和气孔。
这种粉末粒度适中，适合用于金属材料的加工和制备。
2. 陶瓷粉末陶瓷粉末的粒度分布相对较宽，主要分布在1-100微米之间。
电子显微镜观察发现，陶瓷粉末颗粒形状不规则，表面粗糙，存在一定数量的微小颗粒和孔隙。
这种粉末粒度分布广泛，适合用于陶瓷材料的制备和涂料的添加。
3. 食品添加剂食品添加剂的粉体粒度要求相对较高，需要粒度分布较为均匀，颗粒形状规则。
经过测试，食品添加剂的粒度主要分布在1-100微米之间，整体呈现出较为均匀的分布特征。
电子显微镜观察发现，食品添加剂颗粒表面光滑，形状规则，没有明显的杂质和气孔。
这种粉末粒度适中，适合用于食品加工和调味品的制备。
结论通过本次实验，我们成功地使用了激光粒度仪和电子显微镜对不同类型的粉体样品进行了粒度测试和分析。
XWH显微观察微粉颗粒的形状粒径
显微镜观察微粉颗粒的形状粒径姓名夏文华学号1043015024同组滕影颖、叶许梦、王天阳一、实验目的掌握显微镜观察形状和粒径统计的原理。
粒径分布通常是指某粒径范围的颗粒在某一粉体中占多大的比例。
它可用简单的表格，绘图和函数形式表示颗粒粒径群粒径的分布状态。
颗粒的粒度，粒度分布及形状性能显著影响粉末及其产品性质和用途。
研究的方法有机械筛分析、颗粒分析仪、自动粒径测定仪、显微结构图像分析仪等，相比之下，后者是最佳而有效的方法。
因为在显微镜下，不仅可以准确地测量粒径的尺寸，计算颗粒的大小组成，还可以直观地研究颗粒的形状、分布、含量及相互关系等。
二、实验要求1、了解显微镜观察微分颗粒的形状和粒径的原理和方法。
2、观察玻璃微粉和TiO2超微粉体的形貌并计算玻璃微粉的平均粒径。
三、实验原理显微图像法包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。
它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD 摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。
由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。
除了进行粒度测试之外，显微图像法还常用来观察和测试颗粒的形貌。
四、实验内容及步骤仪器设备:1、生物显微镜、超声波清洗器。
2、试剂：去离子水，十二烷基苯磺酸和乙烯醚混合表面活性剂。
3、样品准备：将0.01~0.02g被测粉体放入100mL烧杯中，加入约5mL去离子水，滴入2滴混合表面活性剂，将烧杯放入超声波清洗器中关机超声分散1分钟。
取1小滴样品溶液滴到载玻片上，用玻璃棒将液滴赶平，用电吹风从背面吹干。
4、打开电脑，进入Windows后在打开A VCUPTURE程序。
打开生物显微镜的入射光源。
粉体粒度的检测方法
粉体粒度的检测方法
粉体粒度是指粉末颗粒的大小分布情况，是粉末物料的重要物理性质之一。
粉体粒度的检测方法主要有激光粒度分析法、显微镜法、筛分法、沉降法等。
激光粒度分析法是一种常用的粉体粒度检测方法。
该方法利用激光散射原理，通过测量散射光的强度和角度，计算出粉末颗粒的大小分布情况。
该方法具有精度高、速度快、操作简便等优点，适用于大多数粉末物料的粒度分析。
显微镜法是一种直接观察粉末颗粒的大小和形状的方法。
该方法需要使用显微镜对粉末样品进行观察和测量，可以得到较为准确的粒度分布情况。
但该方法需要专业的技术人员进行操作，且速度较慢，适用于对粉末颗粒形状和大小的详细分析。
筛分法是一种常用的粉体粒度检测方法。
该方法利用筛网的不同孔径对粉末进行筛分，得到不同粒径的颗粒分布情况。
该方法操作简便，适用于颗粒较大的粉末物料的粒度分析。
沉降法是一种通过测量粉末颗粒在液体中的沉降速度来确定粒度分布的方法。
该方法需要将粉末样品与液体混合后进行沉降，通过测量沉降速度和时间，计算出粉末颗粒的大小分布情况。
该方法适用于颗粒较小的粉末物料的粒度分析。
不同的粉体粒度检测方法各有优缺点，应根据具体情况选择合适的方法进行粒度分析。
在实际应用中，可以结合多种方法进行综合分析，以得到更为准确的粉体粒度分布情况。
01颗粒几何形态表征
3
1
{
f wi di f wi di
3
} 3
1
α、β：0，1，2，3，4； d：个数基准表示的粒径； D：质量基准表示的粒径。
1.2 颗粒粒径分布
复习一下概率论的知识 状态分布 对数分布 Rosin -Rammler 分布
粒度分布：千奇百态的粉体，其颗粒大小服 从统计学规律。 指将颗粒群用一定的粒度范围按大小顺序分 为若干粒级，各级别粒子占颗粒群总量的百 分数。 • 频率分布：在粉体样品中，某一粒度(Dp)或 某一粒度范围内(Dp)的颗粒在样品中出现的 次数(np)与样品中总的颗粒数(N)之比。
质量频率 个数频率 （%wt/∆d） （%/∆d) 6.5 19.5 15.8 25.6 23.2 24.1 23.9 17.2 14.3 7.6 8.8 3.6 7.5 2.4
频率分布图
•由频率分布曲线可直接读出多数径dmod。 •也可求出颗粒群的平均径
d ( fi di )
i 1
3 1 i 3
对于同一颗粒群有：DnV ≧ DnS ≧ DnL
d可以是Feret径、Martin径、Krumbein 径等。 个数基准的平均粒径表示：颗粒群与一 个粒度均匀的假想颗粒群在颗粒数相等、 形状相同、总体积相同时的粒度。
当β≠ 0时： 长度表面积平均径α=2、β=1
DLS D2,1
几种粒径的相互关系 Feret径、Martin径和投影面积圆当量径
2５４个颗粒， 38～77m 一般来说： dF>d投影>dM
颗粒群的平均粒径
D { n i d i n i d i
}
1
{
f n i d i f n i d i
测量粉末粒度的方法
测量粉末粒度的方法
1. 线性筛分法：将样品均匀地放在筛网上，通过不同孔径的筛网筛分，记录通过每个筛网的质量或重量，计算出粒度分布。
2. 液体置换法：用一个已知颗粒度分布的振荡筛将样品分离成不同粒径的集合，然后用液体将粉末中的空气排出，再根据比重排列成不同的分层，最后用不同颜色的甲醇对每一层进行由外而内地标记，通过显微镜观察可直接测量颗粒大小。
3. 激光粒度分析法：利用激光散射原理，量测颗粒沿着光束方向的大小，操作简便快速，可对颗粒粒径范围很大的样品进行测量。
4. 布朗运动观察法：通过观察颗粒在溶液中的布朗运动，可根据维斯曼-斯蒂夫特定理，确定颗粒的大小和形态。
这种方法
测量范围广泛，但操作复杂，需要很高的技术要求。
5. 雾化粒度分析法：利用高速气流将样品雾化，在不同的距离处测量颗粒沉积的质量或重量，并推算出颗粒的平均直径。
这种方法测量的结果具有代表性，但需要很高的技术和设备要求。
显微镜法测试粉体粒度粒度分布及形貌 1
实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌一、目的意义显微镜就是少数能对单个颗粒同时进行观测与测量的方法。
除颗粒大小外,它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况(实心、空心、疏松状、多孔状等)以及表面形貌等有一个认识与了解。
因此显微镜法就是一种最基本也就是最实用的测量方法,常被用来作为对其她测量方法的一种校验甚至确定的方法。
本实验的目的:通过使用生物显微镜观察粉末的形状与粒度掌握:1、制样方法及计算方法2、数据处理3、粒度分布曲线的描绘二、方法实质生物显微镜就是透光式光学显微镜的一种。
用生物显微镜法检测粉末就是一般材料实验室中通用的方法。
虽然计算颗粒数目有限。
粒度数据往往缺乏代表性,但它就是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。
此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。
因此称为粒度分析的基本方法之一。
测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。
并将载玻片置于显微镜载物台上。
通过选择适当的物镜目镜放大倍数与配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。
粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量,样品粒度的范围过宽时,可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。
观测若干视场,当计数粒子足够多时,测量结果可反映粉末的粒度组成,进而还可以计算粉末平均粒度。
三、仪器与原材料物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂(酒精、环乙醇等)、玻璃棒、吸管粉末试样(雾化粉、电解粉)四、测试方法1、显微镜使用前的准备将目镜测微尺放入所选用的目镜中,并将目镜与物镜安装在显微镜上,将标准测微尺(每小格10微米)置于载物台上通过旋转公降螺钉(注意:不得使物镜接触载玻片１),调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度(u)。
2、样品的制备用显微镜测试的粉末应经过筛分,否则由于粉末粒度范围过宽,测试中需经常更换物镜或目镜,不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。
粉末样品由于具有发达的表面积,因而有较高的表面能,使粉末颗粒产生聚集,形成团块,影响粉末粒度的测定,所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒,一般就是将少量粉末样品(0.０１克左右)放置在干净的载玻片上,滴上数滴分散介质,用另一干净载玻片覆盖其上。
第2章粉体粒度分析及测量课件
S
π
0.81π 3π/2 π 7π/10 3π/5
6
6 4 2.8 2.4
第2章粉体粒度分析及测量
V
π/6
π/12
π/4 π/8 π/20 π/40
1
1 0.5 0.2 0.1
SV
6
9.7
6 8 14 24
6
6 8 14 24
2.2.2 颗粒的形状指数
颗粒的形状系数
s 形状指数与形状系数不同，它与具体物理现象无关，用各 种数学式来表达颗粒外形本身。
三轴径
设颗粒投影像的周长和面积分别用L和a表示， 颗粒的表面积和体积分别用S和V表示。可以用这 些几何量来表示颗粒的各种粒度或当量经。
第2章粉体粒度分析及测量
• 三轴调和平均径的推导： • ∵V=l·b·h S=2lb+2lh+2bh
三轴径
S 2lb2lh2bh SvV= l•b•h
正方体的比表面积 Sv=6/a，球的比表面积 Sv=6/d
第2章粉体粒度分析及测量
1. 颗粒的形状系数
人们常常用某些量的数值来表示颗粒的形状，这些量可统 称为形状因子。这些形状因子反应着颗粒的体积、表面积乃至 在一定方向上的投影面积与某种规定的粒径dj的相应次方的关 系，这些次方的比例关系又常称为形状系数。
s（1）表面积形状系数：与某种粒径dj相联系的表面积形
第2章粉体粒度分析及测量
累积分布
第2章粉体粒度分析及测量
累积分布
第2章粉体粒度分析及测量
累积分布
• 筛上分布与筛 下分布存在着 如下的关系：
第2章粉体粒度分析及测量
D(D50)R(D50)
频率分布和累积分布的关系
显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)
实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌一、目的意义显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。
除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。
因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。
本实验的目的：通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握：1、制样方法及计算方法2、数据处理3、粒度分布曲线的描绘二、方法实质生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。
用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。
虽然计算颗粒数目有限。
粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。
此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。
因此称为粒度分析的基本方法之一。
测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。
并将载玻片置于显微镜载物台上。
通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。
粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。
观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。
三、仪器与原材料物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）四、测试方法1、显微镜使用前的准备将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。
2、样品的制备用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。
粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。
常用粒度测试方法
常⽤粒度测试⽅法筛分粒度测试⽅法：通常球体颗粒的粒度⽤直径表⽰，⽴⽅体颗粒的粒度⽤边长表⽰。
对不规则的矿物颗粒，可将与矿物颗粒有相同⾏为的某⼀球体直径作为该颗粒的等效直径。
实验室常⽤的测定物料粒度组成的⽅法有筛析法、⽔析法和显微镜法。
①筛析法，⽤于测定 250～0.038mm的物料粒度。
实验室标准套筛的测定范围为6～0.038mm;②⽔析法,以颗粒在⽔中的沉降速度确定颗粒的粒度,⽤于测定⼩于0.074mm物料的粒度;③显微镜法，能逐个测定颗粒的投影⾯积，以确定颗粒的粒度，光学显微镜的测定范围为150～0.4µm，电⼦显微镜的测定下限粒度可达0.001µm或更⼩。
常⽤的粒度分析仪有激光粒度分析仪、超声粒度分析仪、消光法光学沉积仪及X射线沉积仪等。
⼀、显微图象法：显微图象法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。
它的基本⼯作原理是将显微镜放⼤后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进⾏边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影⾯积，根据等效投影⾯积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。
由于这种⽅法单次所测到的颗粒个数较少，对同⼀个样品可以通过更换视场的⽅法进⾏多次测量来提⾼测试结果的真实性。
除了进⾏粒度测试之外，显微图象法还常⽤来观察和测试颗粒的形貌。
⼆、其它颗粒度测试⽅法：除了上述⼏种粒度测试⽅法以外，⽬前在⽣产和研究领域还常⽤刮板法、沉降瓶法、透⽓法、超声波法和动态光散射法等。
(1) 刮板法：把样品刮到⼀个平板的表⾯上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。
此法是涂料⾏业采⽤的⼀种⽅法。
是⼀个定性的粒度测试⽅法。
(2) 沉降瓶法：它的原理与前后讲的沉降法原理⼤致相同。
测试过程是⾸先将⼀定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒⾥配制成悬浮液，充分搅拌均匀后取出⼀定量(如20ml)作为样品的总重量，然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间，在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液，来代表该时刻对应的粒径。
《纳米材料与纳米结构》课程复习题
《纳米材料与纳米结构》课程复习题1.纳米颗粒有哪些基本的效应？久保理论;尺寸效应;表面与界面效应;体积效应;量子尺寸效应;宏观量子隧道效应2.什么是超顺磁性？讨论产生超顺磁性的原因。
磁性材料的磁性随温度的变化而变化，当温度低于居里点时，材料的磁性很难被改变；而当温度高于居里点时，材料将变成“顺磁体”（paramagnetic），其磁性很容易随周围的磁场改变而改变。
如果温度进一步提高，或者磁性颗粒的粒度很小时，即便在常温下，磁体的极性也呈现出随意性，难以保持稳定的磁性能，这种现象被就是所谓超顺磁效应。
超顺磁状态的起源可归为以下原因：在小尺寸下，当各向异性能减小到与热运动能可相比拟时，磁化方向就不再固定在一个易磁化方向，易磁化方向做无规律的变化，结果导致超顺磁性的出现。
不同种类的纳米磁性微粒显现超顺磁的临界尺寸是不相同的3.用机械法来制备纳米颗粒有什么优点和缺点？优点：过程简单，大规模生产容易，花费少，不污染环境，没有后续过程的问题缺点：能源消耗高，难以控制粒子形貌，夹有杂质4.纳米颗粒材料与相同块体材料的光学性质有何差异？纳米固体的光吸收具有常规粗晶不具备的一些新特点。
金属纳米固体等离子共振吸收峰变得很弱，甚至消失。
半导体纳米固体中粒子半径小于或等于激子玻尔半径时，会出现激子（Wannier激子）光吸收带（例如，粒径为4.5 nm的CdSexS 1-x，在波长约450 nm处呈现一光吸收带）。
相对常规粗晶材料，纳米固体的光吸收带往往会出现蓝移或红移。
例如，纳米NiO块体的4个光吸收带（3.30，2.99，2.78，2.25 eV）发生蓝移，三个光吸收带（1.92，1.72，1.03 eV）发生红移，与纳米粉体相类似。
纳米结构材料由于颗粒很小，这样由于小尺寸会导致量子限域效应，界面结构的无序性使激子，特别是表面激子很容易形成；界面所占的体积很大，界面中存在大量缺陷，例如悬键，不饱和键和杂质等，这就可能在能隙中产生许多附加能隙；纳米结构材料中由于平移周期的破坏，在动量空间（k空间）常规材料中电子跃迁的选择定则对纳米材料很可能不适用，这些就会导致纳米结构材料的发光不同于常规材料，有自己新的特点。
粉末粒度分析方法
粉末粒度分析方法0背景介绍粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面，对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系，粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。
粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大，特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。
1粉末粒度与粒度分布1.1粒度和粒度组成粉末粒度也称颗粒粒度，指颗粒占据空间的尺度，通常用mm或um表示。
对于一个球形颗粒，粒度是单一的参数：直径D。
然而，随之颗粒形状的复杂，近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸，需要的粒度参数也增加。
对于以个形状不规则的颗粒，粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。
这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。
表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。
由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布。
但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。
1.2粒度基准用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量，称为几何学粒径。
由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法。
可以采用下面四种粒径基准。
1）几何学粒径d g：用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。
2）当量粒径d c：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。
当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。
由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。
3）比表面积粒径d sP：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积径，d sP=6S v。
粒度测定的方法及优缺点
粒度测定的方法及优缺点
粒度测定是粉体工程中的一项重要技术，用于分析颗粒的大小和分布。
目前常用的粒度测定方法有多种，各有其优缺点。
以下是对各种粒度测定方法的简要介绍：
1. 筛分法：
优点：设备简单、直观、成本低，适用于大于40μm的颗粒测定。
缺点：测量范围有限，不能用于40μm以下的颗粒；结果受人为因素和筛孔变形影响较大。
2. 沉降法：
原理：根据斯托克斯定律，利用颗粒在液体中的沉降速度差异来测量粒度分布。
优点：可以测试不同粒径的颗粒。
缺点：动态范围窄；小颗粒沉降速度慢，对非球形颗粒误差较大；受密度一致性影响，不适用于混合物料。
3. 电阻法（库尔特颗粒计数器）：
优点：可以实现连续、快速测量，准确度高。
缺点：设备相对复杂，成本较高。
4. 显微镜法（图像法）：
优点：直观，可以进行形貌分析。
缺点：操作相对繁琐，测量范围有限。
5. 电镜法：
优点：分辨率高，适用于微米级颗粒分析。
缺点：对样品制备要求较高，操作复杂。
6. 超声波法：
优点：非接触测量，适用于易团聚颗粒的测定。
缺点：受颗粒浓度、粘度等因素影响较大。
7. 透气法：
优点：适用于不同形状和密度的颗粒测定。
缺点：设备相对复杂，操作较为繁琐。
8. 激光衍射法：
优点：测量范围广，准确性高，适用于各种颗粒形态和尺寸的测定。
缺点：设备成本较高，对样品制备要求较高。
总之，各种粒度测定方法各有优缺点，应根据实际需求和条件选择合适的方法。
在实际应用中，有时需要将多种方法相互结合，以获得更准确的粒度分布。
显微镜粒度分布方法开发
显微镜粒度分布方法开发显微镜粒度分布方法的开发引言显微镜粒度分布方法是一种用于研究和分析物体颗粒大小的重要工具。
通过显微镜观察颗粒，可以获取颗粒的尺寸分布信息，为材料科学、地质学、生物学等领域的研究提供了有力支持。
本文将介绍显微镜粒度分布方法的开发过程及其在科学研究中的应用。
一、显微镜粒度分布方法的原理显微镜粒度分布方法主要基于显微镜观察颗粒的原理。
在显微镜下，通过放大物体并观察其细节结构，可以获得颗粒的形貌和尺寸信息。
在颗粒分析中，常用的显微镜包括光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等。
这些显微镜具有不同的放大倍数和分辨率，可用于观察不同尺寸范围的颗粒。
二、显微镜粒度分布方法的步骤1. 样品制备：将待测样品制备成适合显微镜观察的样品片。
常用的制备方法包括切片、薄片和涂片等。
2. 显微镜观察：将样品片放置在显微镜台上，调整放大倍数和焦距，通过调节焦距和光源亮度等参数，观察样品中的颗粒。
3. 颗粒计数：使用显微镜软件或手动方法，对显微镜视野中的颗粒进行计数。
为了提高准确性，通常需要计数多个视野并取平均值。
4. 尺寸测量：通过显微镜软件或图像处理工具，测量颗粒的尺寸。
常用的测量参数包括颗粒的直径、长度和宽度等。
5. 数据分析：将测量得到的颗粒尺寸数据进行统计和分析。
常用的分析方法包括计算平均尺寸、标准差和尺寸分布等。
三、显微镜粒度分布方法的应用显微镜粒度分布方法广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域的研究中。
1. 材料科学：显微镜粒度分布方法可用于研究材料中颗粒的大小和形状对材料性能的影响。
通过分析颗粒的尺寸分布，可以优化材料的制备工艺和改善材料的性能。
2. 地质学：显微镜粒度分布方法对于岩石和土壤颗粒的研究具有重要意义。
通过观察和分析颗粒的尺寸和形态，可以推断岩石和土壤的形成过程和环境条件。
3. 生物学：显微镜粒度分布方法可用于研究生物颗粒的大小和形态特征。
例如，在细胞学研究中，通过观察和测量细胞颗粒的尺寸，可以了解细胞的生物学特性和功能。
显微镜粒度分布方法开发
显微镜粒度分布方法开发一、引言显微镜粒度分布方法是一种常用的颗粒尺寸分析技术，广泛应用于材料科学、化学工程、生物学等领域。
通过显微镜观察和测量颗粒的形状和大小，可以得到颗粒的粒度分布信息，为研究颗粒的性质和应用提供重要依据。
二、显微镜粒度分布方法的开发1. 样品制备需要准备好待测颗粒样品。
样品制备的关键是保证样品的均匀性和代表性。
常见的方法包括干粉法、湿法和浮选法等。
2. 显微镜观察将样品放置在显微镜下，调整合适的放大倍数和焦距，观察颗粒的形状和大小。
可以使用光学显微镜、电子显微镜或扫描电子显微镜等不同类型的显微镜。
3. 图像处理通过显微镜观察得到的图像需要进行处理，以获取有关颗粒的粒度信息。
常见的图像处理方法包括图像分割、边缘检测和形态学操作等。
这些方法可以帮助准确地提取颗粒的形状和边界。
4. 粒度分析利用图像处理得到的颗粒形状和大小信息，可以进行粒度分析。
常见的粒度分析方法包括直径分布、体积分布和表面积分布等。
这些分布可以通过统计方法得到，如直方图、累积曲线等。
5. 数据处理与统计得到颗粒的粒度分布后，需要进行数据处理和统计分析。
常见的处理方法包括平均粒径、标准差和偏度等指标的计算。
统计分析可以帮助了解颗粒分布的特征和趋势。
三、显微镜粒度分布方法的应用1. 颗粒表征显微镜粒度分布方法可以用于对颗粒进行表征和分类。
通过观察颗粒的形状和大小，可以判断颗粒的性质和组成，进而对颗粒进行分类和鉴定。
2. 材料研究在材料科学领域，显微镜粒度分布方法可以用于研究材料的颗粒结构和性质。
通过分析颗粒的粒度分布，可以了解材料的颗粒大小分布、颗粒形状等信息，为材料的性能优化和应用提供指导。
3. 药物研发在药物研发过程中，显微镜粒度分布方法可以用于药物的颗粒分析和质量控制。
通过观察药物颗粒的大小和形状，可以评估药物的溶解性、稳定性和生物利用度等关键指标，为药物的研发和生产提供支持。
4. 环境监测显微镜粒度分布方法还可以应用于环境监测领域。
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实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布
及形貌
一、目的意义
显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。
除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。
因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。
本实验的目的：
通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握：
1、制样方法及计算方法
2、数据处理
3、粒度分布曲线的描绘
二、方法实质
生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。
用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。
虽然计算颗粒数目有限。
粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。
此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。
因此称为粒度分析的基本方法之一。
测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。
并将载玻片置于显微镜载物台上。
通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。
粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。
观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。
三、仪器与原材料
物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）
四、测试方法
1、显微镜使用前的准备
将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。
2、样品的制备
用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。
粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。
进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。
对分散介质要求：
（1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。
（2）介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无腐蚀性。
对需长期保存的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖，待覆盖膜干燥后颗粒即被固定。
3、观测方法
理想的试样片应便于观测计数，即一个视场内颗粒数不应过多。
且各视场颗粒分布情况应尽量均匀。
实验采用垂直投影法，即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、无选择地逐个进行测量。
当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图1所示。
颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置，测试中注意不要对某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。
图1 垂直投影法测量粒度
4、记录方法
为记录方便，观测时一般计数视场中粉末颗粒占据测微尺的格数，原始记录可依表1形式进行登记。
为了简便可采取画“正”字进行计数，属于同一区间的颗粒数相加得N1、N2、…….Ni。
总颗粒数为ΣNi。
为使颗粒计数结果具有一定的统计意义。
对规则形状如球形颗粒一般计数300个左右，对非球形颗粒则应多于300.一般500～1000个。
表1 粒度测定原始记录表
格数0～11～2……….(i-1)~i总计
正
颗粒数目正正
正
正
T
小计N1N2Ni N=ΣNi
五、数据处理
1、计算：按照表2将表1所得原始数据进行计算：
表中：δ——测微尺每格的实际长度
Ni——对应（i-1）～i级颗粒个数。
i=1、2……
f——（i-1）～i颗粒数据占所统计总颗粒的百分数
d——对应（i-1）～i区间的算术；平均尺度（u）
Vi——称为体积因子，其中（i—0.5）3,表示对应（i-1）～i区间颗
K为颗粒形态系数di=（i—0.5）δ对同种粉末Kδ粒的平均体积。
Vi=Kd3
1,
为常数，在后面的计算中被消掉，故称（i—0.5）3为体积因子。
Φ——对应（i-1）～i区间的颗粒体积占总颗粒的百分数。
2．作图
1.5计算的粒度分布数据可在直角坐标纸上描绘出粒径di——颗粒百分数fi和di——体积%Φi的曲线。
如图2所示，称为粒度分布曲线（也称频度分布曲线），描绘粒度di——累积％Σfi和di——累积％ΣΦi的曲线如图3所示称为累积分布曲线。
在图3中的累积曲线有两条，曲线①称负累积曲线从小于某粒级的含量累加到最大粒级的含量达到100％而曲线②称为正累积曲线从大于某一粒级含量累加粒级最小的百分含量总累积量也为100％。
在图2中峰值对应的直径A称为最多径，在图3的累积曲线上含量50％所对应的直径称作中位径。
表示大于或小于该直径的粉末各有一半，若体积计算表示大于或小于该直径的粉末体积各占一半。
图2 粒度分布曲线图3 累积分布曲线
根据计算与作图可了解粉末的粒度范围，组成情况及平均粒度级，进而可以决定粉末的制取工艺是否合理。
作为粉末冶金产品的原料是否符合要求。
六、实验报告要求
1、按表1、表2格式记录并计算观测结果
2、绘制粒度分布曲线及累积分布曲线
3、比较按颗粒百分数和按体积百分数计算的粒度分布曲线的峰值所对应的粒度
值有何不同？原因是什么？
七、思考题
1、显微镜法测粒度有何优缺点？
2、显微镜法适合于研究何种粒度范围何形状的粉末？为什么？
表2 粒度组成计算表格。