显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌-(1)

实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布

及形貌

一、目的意义

显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。

本实验的目的：

通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握：

1、制样方法及计算方法

2、数据处理

3、粒度分布曲线的描绘

二、方法实质

生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。

测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。

三、仪器与原材料

物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）

四、测试方法

1、显微镜使用前的准备

将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。

2、样品的制备

用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。

粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。

对分散介质要求：

（1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。

（2）介质应易挥发且挥发的蒸汽对显微镜镜头无腐蚀性。

对需长期保存的试样可采用有机玻璃或纤维素溶液进行覆盖，待覆盖膜干燥后颗粒即被固定。

3、观测方法

理想的试样片应便于观测计数，即一个视场内颗粒数不应过多。且各视场颗粒分布情况应尽量均匀。

实验采用垂直投影法，即所测颗粒在视场内同一个方向移动、顺序地、无选择地逐个进行测量。当颗粒形状不规则时测量这一方向上的最大尺寸如图1所示。颗粒在视场中作上下运动而且目镜测微尺处于水平位置，测试中注意不要对某一颗粒重复计数或漏掉某些颗粒。

图1 垂直投影法测量粒度

4、记录方法

为记录方便，观测时一般计数视场中粉末颗粒占据测微尺的格数，原始记录可依表1形式进行登记。为了简便可采取画“正”字进行计数，属于同一区间的颗粒数相加得N1、N2、…….Ni。总颗粒数为ΣNi。为使颗粒计数结果具有一定的统计意义。对规则形状如球形颗粒一般计数300个左右，对非球形颗粒则应多于300.一般500～1000个。

表1 粒度测定原始记录表

格数0～11～2……….(i-1)~i总计

正

颗粒数目正正

正

正

T

小计N1N2Ni N=ΣNi

五、数据处理

1、计算：按照表2将表1所得原始数据进行计算：

表中：δ——测微尺每格的实际长度

Ni——对应（i-1）～i级颗粒个数。i=1、2……

f——（i-1）～i颗粒数据占所统计总颗粒的百分数

d——对应（i-1）～i区间的算术；平均尺度（u）

Vi——称为体积因子，其中（i—0.5）3,表示对应（i-1）～i区间颗

K为颗粒形态系数di=（i—0.5）δ对同种粉末Kδ粒的平均体积。Vi=Kd3

1,

为常数，在后面的计算中被消掉，故称（i—0.5）3为体积因子。

Φ——对应（i-1）～i区间的颗粒体积占总颗粒的百分数。

2．作图

1.5计算的粒度分布数据可在直角坐标纸上描绘出粒径di——颗粒百分数fi和di——体积%Φi的曲线。如图2所示，称为粒度分布曲线（也称频度分布曲线），描绘粒度di——累积％Σfi和di——累积％ΣΦi的曲线如图3所示称为累积分布曲线。

在图3中的累积曲线有两条，曲线①称负累积曲线从小于某粒级的含量累加到最大粒级的含量达到100％而曲线②称为正累积曲线从大于某一粒级含量累加粒级最小的百分含量总累积量也为100％。

在图2中峰值对应的直径A称为最多径，在图3的累积曲线上含量50％所对应的直径称作中位径。表示大于或小于该直径的粉末各有一半，若体积计算表示大于或小于该直径的粉末体积各占一半。

图2 粒度分布曲线图3 累积分布曲线

根据计算与作图可了解粉末的粒度范围，组成情况及平均粒度级，进而可以决定粉末的制取工艺是否合理。作为粉末冶金产品的原料是否符合要求。

六、实验报告要求

1、按表1、表2格式记录并计算观测结果

2、绘制粒度分布曲线及累积分布曲线

3、比较按颗粒百分数和按体积百分数计算的粒度分布曲线的峰值所对应的粒度

值有何不同？原因是什么？

七、思考题

1、显微镜法测粒度有何优缺点？