食品分析第六章水分和水分活度值的测定解析PPT课件

2020年9月28日
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d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：
加水稀释，最后要 把加入的水除去。
加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
e. 含水量﹥16%的 谷类食品，采用两 步干燥法。如面包， 切成薄片，自然风 干15~20h，再称量， 磨碎，过筛，烘干 。
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特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
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2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。
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⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关 系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导率、旋光度等。
直接法比间接法准确度高。
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三、水分的测定的意义
1. 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食 品不变质的手段之一。
2. 水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上 其他分析的测定结果
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常压干燥法操作过程
烘箱预热 称量皿恒重m3
至恒重
干燥1h 冷却30min 称量
准确称样+称量皿 m1
恒重 准确称样+称量皿重 m2 。
前后两次质量差不超过2mg
水分的计算：
水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100%
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（三） 减压干燥法 （1） 原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发
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例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃
有关相对密度：(20/4)
d水 = 0.998230 d苯 = 0.87900 d甲苯 =0.86694
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特点和使用范围 1. 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去， 加热温度比直接干燥法低。 2. 以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减少的质 量的干扰。 3. 另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便， 广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。
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干燥时间：
恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
规定时间——根据经验，准确度要求不高。
• 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。
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（二）直接干燥法（常ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ干燥法）
1. 原理：
在一定的温度（95～105℃）和（120～130 ℃ ） 和常压下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分， 干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
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称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，
取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
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⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克；
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⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。
① 普通烘箱； ② 强力通风烘箱 ③真空干燥烘箱
干燥器
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⑷ 干燥条件
干燥温度：
1. 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应 先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。
2.对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一
排除样品中的水分，根据干燥前后样品所失去 的质量计算样品的水分含量。
（2）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内， 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如 烘箱密封得好，要重新紧一次门的开关螺栓。
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• 咖啡 • 乳粉 • 干果 • 坚果 • 糖和蜂蜜
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二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏）
⑴ 原理：
两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于 其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶 剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并 收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏 出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计 算水分含量。
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• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
固形物 (%) = 100 % － 水份（%）
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二 、 水分的测定方法
① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学 性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休 法、化学方法。
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第二节 水分的测定 一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量
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（一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件：
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① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性 成分极微。
② 水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含 结 合水量少。因为常压很难把结合水除去，只 好用真空干燥除去结合水。
第六章 水分和水分活度值的测定
第一节 概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——在被截留区域内可以自由流动。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层和非水组分中的
弱极性基团结合的水。 ③ 结合水（束缚水）——以氢键结合的水及结晶水。
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③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引 起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定 的食品。
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2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限
制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但
对酸性食品不适宜，常用于