靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨含量的应用研究
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室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混 凝土外加剂和室内装饰材料, 如涂饰用的添加剂和 增白剂以及木材用的阻燃剂。采用靛酚蓝分光光度 法能测定出室内空气中氨含量。笔者就该检测法的 有关问题进行探讨。 1 试验原理
空气中的氨吸收在稀硫酸中, 在亚硝基铁氰化 钠及次氯酸钠存在下, 与水杨酸生成蓝绿色的靛酚
1) 按 标 准 [2]规 定 , NH4Cl 应 在 100 ̄105℃ 干 燥 恒 重 , 使 连 续 两 次 干 燥 后 的 质 量 差 在 0.2mg 以 下 , 称 量 时速度要快, 避免吸水, 所以很容易造成标准贮备溶 液 浓 度 的 误 差 , 影 响 检 测 分 析 结 果 。 而 标 准[2]要 求 配 制 标 准 贮 备 液 时 需 要 称 量 0.3142g 干 燥 恒 重 的 NH4Cl, 称 量 要 求 精 确 到 万 分 之 一 , 其 实 在 实 验 室 操 作过程中是很难达到的。
R 研究探索 esearch & Probe
文 章 编 号: 1671- 3702( 2008) 08( A) - 0052- 03
靛酚蓝分光光度法
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
测定室内空气中氨含量的应用研究
谢林灵 姚建阳
( 上 海 中 测 行 工 程 检 测 咨 询 有 限 公 司 , 上 海 200438)
2) 配 制 水 杨 酸 溶 液 时 , 加 入 柠 檬 酸 钠 作 为 掩 蔽
剂 , 主 要 是 消 除 干 扰 , 与 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+ 等 多 种 阳 离 子 络 合 , 避 免 最 后 显 色 时 影 响 显 色 结 果 。加 入 NaOH 溶 液 , 主 要 是 使 水 杨 酸 溶 液 变 为 碱 性 。然 后 通 过 在 不 同 pH 值 条 件 下 对 同 一 样 品 进 行 试 验 测 定 ( 见 表 2) 。
6) 波 长 对 检 测 的 影 响 。 采 用 可 见 分 光 光 度 计 进 行 检 测 时 , 选 择 适 当 波 长 很 关 键 。为 了 选 择 不 干 扰 的 测 定 波 长 , 采 用 参 比 溶 液 消 除 干 扰 是 很 必 要 的 。在 不 同波长下进行试验测定, 其结果见表 5 及图 4。
② 水 杨 酸 溶 液 ( 50g/L) : 称 取 10.0g 水 杨 酸 和 10.0g 柠 檬 酸 钠 , 加 水 约 50ml, 再 加 2mol/L 氢 氧 化 钠 55ml, 用 水 稀 释 至 200ml。此 试 剂 稍 有 黄 色 , 室 温 下 可 稳定一个月。
③亚 硝 基 铁 氰 化 钠( 10g/L) : 称 取 1.0g 亚 硝 基 铁
26 3+7
3 0.283
28 3+7
3 0.283
30 3+7
3 0.284
图 2 温度的影响
图 4 波长对吸光度的影响
5) 显 色 时 间 对 测 定 的 影 响 。 在 一 定 样 品 中 加 入 0.50ml 水 杨 酸 溶 液 , 再 加 入 0.10ml 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 及 0.10ml 次 氯 酸 钠 溶 液 , 生 成 蓝 绿 色 的 靛 酚 蓝 染 料 。在 不 同 时 间 进 行 平 行 试 验 测 定 , 结 果 见 表 4 及 图 3。
蓝 染 料 , 根 据 着 色 深 浅 , 比 色 定 量[2]。 2 主要仪器与试剂
1) 主 要 仪 器 : 7230G 型 分 光 光 度 计( 上 海 分 析 仪 器 厂) 。
2) 试 剂 : 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 , 水 为 无 氨 蒸 馏 水。溶液配制如下:
① 吸 收 液[ c( H2SO4) =0.005mol/L] : 量 取 2.8ml 浓 硫 酸 加 入 水 中 , 稀 释 至 1L; 临 用 时 再 稀 释 10 倍 。
3 0.286
13.0 3+7
3 0.275
13.5 3+7
3 0.269
氰 化 钠 , 用 水 溶 解 , 稀 释 至 100ml。贮 于 冰 箱 可 稳 定 一 个月。
④ 氢 氧 化 钠 溶 液( 2mol/L) : 称 取 80g 氢 氧 化 钠 , 溶 于 水 中 , 稀 释 至 1L。
⑤次 氯 酸 钠( 0.05mol/L) : 取 1ml 次 氯 酸 钠 原 液 , 用 2mol/L 氢 氧 化 钠 稀 释 成 0.05mol/L。贮 于 冰 箱 可 稳 定二个月。
⑥氨标准溶 液的配制 : 标准储备 液: 称 取 0.3142g 经 105℃ 干 燥 1h 的 氯 化 铵 , 用 少 量 水 溶 解 , 移 入 100ml 的 容 量 瓶 中 , 用 吸 收 液 稀 释 至 刻 度 , 此 液 1.00ml 含 1.00mg 氨 ; 标 准 工 作 液 : 临 用 时 , 将 标 准 储 备液用吸收液两级稀释成 1.00ml 含 1.00μg 的氨。 3 标准曲线的绘制
3 0.155
9.5 3+7
3 0.159
10.0 3+7
3 0.168
表2 pH值对检测的影响
10.5
11.0
11.5
3+7
3+7
3+7
3
3
3
0.187
0.217
0.271
4 5.00 5.00 5.00
12.0 3+7
3 0.281
5
6
7.00
10.00
3.00
0.00
7.00
10.00
12.5 3+7
0.01mg/m3 ̄2mg/m3
纳氏试剂分光光度法测量范围 离子选择电子法测量范围
0.4mg/m3 ̄4mg/m3 0.008mg/m3 ̄110mg/m3
由表 6 可知, 靛酚蓝分光光度法测量范围比较 接 近 室 内 空 气 氨 浓 度 的 限 量 。另 外 , 纳 氏 试 剂 的 毒 性 很大, 对人体有危害性, 含汞的废液造成环境污染。 而离子选择电极法由于测量范围大的特点, 所以一 般 应 用 于 工 业 废 水 、废 气 中 的 氨 浓 度 测 定 。
取 10ml 具 塞 比 色 管 7 支 , 按 表 1 制 备 标 准 系 列 管 。 在 各 管 中 加 入 0.50ml 水 杨 酸 溶 液 , 再 加 0.10ml 的 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 和 0.10ml 次 氯 酸 钠 溶 液 , 摇 匀 , 静 置 1h。 用 1cm 的 比 色 皿 , 在 波 长 为 697.5nm 处, 以水做参比, 测定各管溶液的吸光度。以氨含量 ( μg) 为 横 坐 标 , 吸 光 度 为 纵 坐 标 绘 制 y=bx+a 曲 线 , 并 计 算 回 归 线 斜 率 。标 准 曲 线 斜 率 应 为 0.081±0.003 吸 光 度 /μg 氨 , 以 斜 率 倒 数 作 为 样 品 测 定 的 计 算 因 子 Bs( μg/ 吸 光 度) 。 4 样品测定及其影响因素的分析
图 1 pH 值 的 影 响 由 上 述 试 验 所 得 的 图 1 可 以 看 出 , pH 值 为 12 左右时其生成络合物染料较完全, 所以靛酚蓝分光 光 度 法 最 佳 显 色 的 pH 值 为 12 左 右 。 3) 配 制 次 氯 酸 钠 溶 液 时 , 用 NaOH 溶 液 定 容 主 要是使次氯酸钠溶液在碱液中稳定不易分解。在整 个显色反应过程当中, 次氯酸根起主要反应作用, 因为 次氯酸根有较强的氧化性, 能与羧基反应生成络合物, 最终生成蓝绿色的靛酚蓝染料, 根据着色深浅进行 定量。次氯酸钠试剂的不稳定性会影响次氯酸根的 浓度, 影响分析结果。因此氯酸钠试剂应避光贮存, 以免见光分解。 4) 环 境 温 度 对 测 定 的 影 响 。 因 为 氨 吸 收 在 稀 硫 酸中, 在亚硝基铁氰化钠存在的条件下, 与次氯酸 钠 、水 杨 酸 生 成 蓝 绿 色 的 靛 酚 蓝 染 料 , 其 着 色 深 浅 与 温 度 有 一 定 关 系 。在 不 同 温 度 下 进 行 平 行 试 验 测 定 , 其结果见表 3 和图 2。 由 图 2 可 知 , 当 温 度 在 24℃ ̄30℃时 , 其 显 色 比 较完全, 呈平稳趋势。所以在实际检测试验中, 温度 一 般 控 制 在 24℃ ̄28℃最 为 合 适 。
工程质量 2008.No.8(A)
( 总 501) 53
R 研究探索 esearch & Probe
温度( ℃) 样品+吸收液( ml)
氨含量( μg) 吸光度
16 3+7
3 0.236
18 3+7
3 0.248
表 3 温度对检测的影响
20
22
3+7
3+7
3
3wk.baidu.com
0.267
0.274
24 3+7
3 0.281
显色时间( min) 样品+吸收液( ml)
氨含量( μg) 吸光度
表4 显色时间的影响
20
40
60
5+5 5+5 5+5
5
5
5
0.258 0.361 0.392
80 5+5
5 0.390
100 5+5
5 0.386
图 3 显色时间对检测的影响
由 图 3 可 知 , 60min 的 显 色 最 完 全 。所 以 在 实 际 检 测 试 验 中 最 佳 时 间 为 60min。
方法。
【关 键 词】 靛 酚 蓝 ; 分 光 光 度 法 ; 氨 ; 检 测
【中 图 分 类 号】TU712+.3
【文 献 标 识 码】A
Applied Research of the Spectrophotometry with Indigo Blue to Test Ammonia Concentration Indoor Air
由 图 4 可 知 , 在 波 长 为 697.5mm 时 吸 光 度 最 大 , 也就是透光率最强, 呈上升趋势后又开始呈下降趋 势 。 所 以 靛 酚 蓝 分 光 光 度 法 最 佳 波 长 为 697.5nm。
7) 测 量 范 围 的 比 较 见 表 6。
表6 检测范围比较表
靛酚蓝分光光度法测量范围
Keywor ds spectrophotometry with Indigo Blue; ammonia; influencing factors
空气中氨含量超标会对人体健康造成危害, 如 引起充血和分泌物增多, 进而可引起肺水肿; 长时间 接触低浓度氨, 可引起喉炎, 声音嘶哑, 重者可发生 喉头水肿, 喉痉挛而引起窒息, 也可出现呼吸困难等 症状。
【摘 要】 针对靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨浓度 的有关问 题 进 行 了 试 验 研 究 , 通 过 试 验 和 数 据 对 比 , 对 实 验
中 的 干 扰 因 素 、最 佳 测 定 条 件 、检 测 范 围 、精 密 度 及 回 收 率 等 进 行 了 初 步 分 析 和 讨 论 , 并 介 绍 了 分 析 试 验 干 扰 因 素 的 消 除
XIE Lin- ling YAO Jian- yang
(Shanghai Zhongcehang Testing &Consulting of Engineering Co., Ltd., Shanghai 200438)
Abstr act Ammonia is one of the major pollutants to indoor air quality. Spectrophotometry with Indigo Blue to test ammonia concentration in indoor air is discussed. Interfering factors, determination of the best conditions, Measuring range, Precision, Recovery to this test and Interfering factors elimination are also involved in this paper.
52 ( 总 500)
工程质量 2008.No.8(A)
管号 标准工作液( ml)
吸收液( ml) 氨含量( μg)
pH 值 样品+吸收液( ml)
氨含量( μg) 吸光度
0
1
0.00
0.50
10.00
9.50
0.00
0.50
表1 氨标准系列
2
3
1.00
3.00
9.00
7.00
1.00
3.00
9.0 3+7
空气中的氨吸收在稀硫酸中, 在亚硝基铁氰化 钠及次氯酸钠存在下, 与水杨酸生成蓝绿色的靛酚
1) 按 标 准 [2]规 定 , NH4Cl 应 在 100 ̄105℃ 干 燥 恒 重 , 使 连 续 两 次 干 燥 后 的 质 量 差 在 0.2mg 以 下 , 称 量 时速度要快, 避免吸水, 所以很容易造成标准贮备溶 液 浓 度 的 误 差 , 影 响 检 测 分 析 结 果 。 而 标 准[2]要 求 配 制 标 准 贮 备 液 时 需 要 称 量 0.3142g 干 燥 恒 重 的 NH4Cl, 称 量 要 求 精 确 到 万 分 之 一 , 其 实 在 实 验 室 操 作过程中是很难达到的。
R 研究探索 esearch & Probe
文 章 编 号: 1671- 3702( 2008) 08( A) - 0052- 03
靛酚蓝分光光度法
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
测定室内空气中氨含量的应用研究
谢林灵 姚建阳
( 上 海 中 测 行 工 程 检 测 咨 询 有 限 公 司 , 上 海 200438)
2) 配 制 水 杨 酸 溶 液 时 , 加 入 柠 檬 酸 钠 作 为 掩 蔽
剂 , 主 要 是 消 除 干 扰 , 与 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+ 等 多 种 阳 离 子 络 合 , 避 免 最 后 显 色 时 影 响 显 色 结 果 。加 入 NaOH 溶 液 , 主 要 是 使 水 杨 酸 溶 液 变 为 碱 性 。然 后 通 过 在 不 同 pH 值 条 件 下 对 同 一 样 品 进 行 试 验 测 定 ( 见 表 2) 。
6) 波 长 对 检 测 的 影 响 。 采 用 可 见 分 光 光 度 计 进 行 检 测 时 , 选 择 适 当 波 长 很 关 键 。为 了 选 择 不 干 扰 的 测 定 波 长 , 采 用 参 比 溶 液 消 除 干 扰 是 很 必 要 的 。在 不 同波长下进行试验测定, 其结果见表 5 及图 4。
② 水 杨 酸 溶 液 ( 50g/L) : 称 取 10.0g 水 杨 酸 和 10.0g 柠 檬 酸 钠 , 加 水 约 50ml, 再 加 2mol/L 氢 氧 化 钠 55ml, 用 水 稀 释 至 200ml。此 试 剂 稍 有 黄 色 , 室 温 下 可 稳定一个月。
③亚 硝 基 铁 氰 化 钠( 10g/L) : 称 取 1.0g 亚 硝 基 铁
26 3+7
3 0.283
28 3+7
3 0.283
30 3+7
3 0.284
图 2 温度的影响
图 4 波长对吸光度的影响
5) 显 色 时 间 对 测 定 的 影 响 。 在 一 定 样 品 中 加 入 0.50ml 水 杨 酸 溶 液 , 再 加 入 0.10ml 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 及 0.10ml 次 氯 酸 钠 溶 液 , 生 成 蓝 绿 色 的 靛 酚 蓝 染 料 。在 不 同 时 间 进 行 平 行 试 验 测 定 , 结 果 见 表 4 及 图 3。
蓝 染 料 , 根 据 着 色 深 浅 , 比 色 定 量[2]。 2 主要仪器与试剂
1) 主 要 仪 器 : 7230G 型 分 光 光 度 计( 上 海 分 析 仪 器 厂) 。
2) 试 剂 : 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 , 水 为 无 氨 蒸 馏 水。溶液配制如下:
① 吸 收 液[ c( H2SO4) =0.005mol/L] : 量 取 2.8ml 浓 硫 酸 加 入 水 中 , 稀 释 至 1L; 临 用 时 再 稀 释 10 倍 。
3 0.286
13.0 3+7
3 0.275
13.5 3+7
3 0.269
氰 化 钠 , 用 水 溶 解 , 稀 释 至 100ml。贮 于 冰 箱 可 稳 定 一 个月。
④ 氢 氧 化 钠 溶 液( 2mol/L) : 称 取 80g 氢 氧 化 钠 , 溶 于 水 中 , 稀 释 至 1L。
⑤次 氯 酸 钠( 0.05mol/L) : 取 1ml 次 氯 酸 钠 原 液 , 用 2mol/L 氢 氧 化 钠 稀 释 成 0.05mol/L。贮 于 冰 箱 可 稳 定二个月。
⑥氨标准溶 液的配制 : 标准储备 液: 称 取 0.3142g 经 105℃ 干 燥 1h 的 氯 化 铵 , 用 少 量 水 溶 解 , 移 入 100ml 的 容 量 瓶 中 , 用 吸 收 液 稀 释 至 刻 度 , 此 液 1.00ml 含 1.00mg 氨 ; 标 准 工 作 液 : 临 用 时 , 将 标 准 储 备液用吸收液两级稀释成 1.00ml 含 1.00μg 的氨。 3 标准曲线的绘制
3 0.155
9.5 3+7
3 0.159
10.0 3+7
3 0.168
表2 pH值对检测的影响
10.5
11.0
11.5
3+7
3+7
3+7
3
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0.187
0.217
0.271
4 5.00 5.00 5.00
12.0 3+7
3 0.281
5
6
7.00
10.00
3.00
0.00
7.00
10.00
12.5 3+7
0.01mg/m3 ̄2mg/m3
纳氏试剂分光光度法测量范围 离子选择电子法测量范围
0.4mg/m3 ̄4mg/m3 0.008mg/m3 ̄110mg/m3
由表 6 可知, 靛酚蓝分光光度法测量范围比较 接 近 室 内 空 气 氨 浓 度 的 限 量 。另 外 , 纳 氏 试 剂 的 毒 性 很大, 对人体有危害性, 含汞的废液造成环境污染。 而离子选择电极法由于测量范围大的特点, 所以一 般 应 用 于 工 业 废 水 、废 气 中 的 氨 浓 度 测 定 。
取 10ml 具 塞 比 色 管 7 支 , 按 表 1 制 备 标 准 系 列 管 。 在 各 管 中 加 入 0.50ml 水 杨 酸 溶 液 , 再 加 0.10ml 的 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 和 0.10ml 次 氯 酸 钠 溶 液 , 摇 匀 , 静 置 1h。 用 1cm 的 比 色 皿 , 在 波 长 为 697.5nm 处, 以水做参比, 测定各管溶液的吸光度。以氨含量 ( μg) 为 横 坐 标 , 吸 光 度 为 纵 坐 标 绘 制 y=bx+a 曲 线 , 并 计 算 回 归 线 斜 率 。标 准 曲 线 斜 率 应 为 0.081±0.003 吸 光 度 /μg 氨 , 以 斜 率 倒 数 作 为 样 品 测 定 的 计 算 因 子 Bs( μg/ 吸 光 度) 。 4 样品测定及其影响因素的分析
图 1 pH 值 的 影 响 由 上 述 试 验 所 得 的 图 1 可 以 看 出 , pH 值 为 12 左右时其生成络合物染料较完全, 所以靛酚蓝分光 光 度 法 最 佳 显 色 的 pH 值 为 12 左 右 。 3) 配 制 次 氯 酸 钠 溶 液 时 , 用 NaOH 溶 液 定 容 主 要是使次氯酸钠溶液在碱液中稳定不易分解。在整 个显色反应过程当中, 次氯酸根起主要反应作用, 因为 次氯酸根有较强的氧化性, 能与羧基反应生成络合物, 最终生成蓝绿色的靛酚蓝染料, 根据着色深浅进行 定量。次氯酸钠试剂的不稳定性会影响次氯酸根的 浓度, 影响分析结果。因此氯酸钠试剂应避光贮存, 以免见光分解。 4) 环 境 温 度 对 测 定 的 影 响 。 因 为 氨 吸 收 在 稀 硫 酸中, 在亚硝基铁氰化钠存在的条件下, 与次氯酸 钠 、水 杨 酸 生 成 蓝 绿 色 的 靛 酚 蓝 染 料 , 其 着 色 深 浅 与 温 度 有 一 定 关 系 。在 不 同 温 度 下 进 行 平 行 试 验 测 定 , 其结果见表 3 和图 2。 由 图 2 可 知 , 当 温 度 在 24℃ ̄30℃时 , 其 显 色 比 较完全, 呈平稳趋势。所以在实际检测试验中, 温度 一 般 控 制 在 24℃ ̄28℃最 为 合 适 。
工程质量 2008.No.8(A)
( 总 501) 53
R 研究探索 esearch & Probe
温度( ℃) 样品+吸收液( ml)
氨含量( μg) 吸光度
16 3+7
3 0.236
18 3+7
3 0.248
表 3 温度对检测的影响
20
22
3+7
3+7
3
3wk.baidu.com
0.267
0.274
24 3+7
3 0.281
显色时间( min) 样品+吸收液( ml)
氨含量( μg) 吸光度
表4 显色时间的影响
20
40
60
5+5 5+5 5+5
5
5
5
0.258 0.361 0.392
80 5+5
5 0.390
100 5+5
5 0.386
图 3 显色时间对检测的影响
由 图 3 可 知 , 60min 的 显 色 最 完 全 。所 以 在 实 际 检 测 试 验 中 最 佳 时 间 为 60min。
方法。
【关 键 词】 靛 酚 蓝 ; 分 光 光 度 法 ; 氨 ; 检 测
【中 图 分 类 号】TU712+.3
【文 献 标 识 码】A
Applied Research of the Spectrophotometry with Indigo Blue to Test Ammonia Concentration Indoor Air
由 图 4 可 知 , 在 波 长 为 697.5mm 时 吸 光 度 最 大 , 也就是透光率最强, 呈上升趋势后又开始呈下降趋 势 。 所 以 靛 酚 蓝 分 光 光 度 法 最 佳 波 长 为 697.5nm。
7) 测 量 范 围 的 比 较 见 表 6。
表6 检测范围比较表
靛酚蓝分光光度法测量范围
Keywor ds spectrophotometry with Indigo Blue; ammonia; influencing factors
空气中氨含量超标会对人体健康造成危害, 如 引起充血和分泌物增多, 进而可引起肺水肿; 长时间 接触低浓度氨, 可引起喉炎, 声音嘶哑, 重者可发生 喉头水肿, 喉痉挛而引起窒息, 也可出现呼吸困难等 症状。
【摘 要】 针对靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨浓度 的有关问 题 进 行 了 试 验 研 究 , 通 过 试 验 和 数 据 对 比 , 对 实 验
中 的 干 扰 因 素 、最 佳 测 定 条 件 、检 测 范 围 、精 密 度 及 回 收 率 等 进 行 了 初 步 分 析 和 讨 论 , 并 介 绍 了 分 析 试 验 干 扰 因 素 的 消 除
XIE Lin- ling YAO Jian- yang
(Shanghai Zhongcehang Testing &Consulting of Engineering Co., Ltd., Shanghai 200438)
Abstr act Ammonia is one of the major pollutants to indoor air quality. Spectrophotometry with Indigo Blue to test ammonia concentration in indoor air is discussed. Interfering factors, determination of the best conditions, Measuring range, Precision, Recovery to this test and Interfering factors elimination are also involved in this paper.
52 ( 总 500)
工程质量 2008.No.8(A)
管号 标准工作液( ml)
吸收液( ml) 氨含量( μg)
pH 值 样品+吸收液( ml)
氨含量( μg) 吸光度
0
1
0.00
0.50
10.00
9.50
0.00
0.50
表1 氨标准系列
2
3
1.00
3.00
9.00
7.00
1.00
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9.0 3+7