阴离子合成洗涤剂的测定

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法

F-HZ-DZ-DXS-0101

地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法

1 范围

本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。

最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。

2 原理

阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。

阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。

能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。

3 试剂

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。

3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。

3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液

3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL 含1.00mg十二烷基苯磺酸钠（ABS）。

3.4.2 十二烷基苯磺酸钠标准溶液，10.0μg/mL：吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液（1.00mg/mL）于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg 十二烷基苯磺酸钠（ABS）。

4 仪器设备

4.1 分光光度计。

5 试样制备

水样酸度不能过大或过小，适宜的pH范围为6.5～8.0，否则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节合适酸度。

6 操作步骤

6.1 水样分析

6.1.1 取50mL水样置于250mL分液漏斗中（分液漏斗的活塞处不能涂凡士林或其它润滑剂，但在使用前可用氯仿润湿），加入5mL三氯甲烷及10mL亚甲蓝溶液，振荡1min（振荡强度要适中，保持每分钟约120次往复），在3min内间歇旋摇分液漏斗2～3次，然后静置分层。

6.1.2 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。向原分液漏斗中再加5mL三氯甲烷，再振荡萃取1min，静置分层后，将三氯甲烷相合并到第二套分液漏斗中。

6.1.3 向第二套分液漏斗中各加入25mL洗涤液，振摇萃取0.5min，静置分层。

6.1.4 往分液漏斗的颈管中塞入少许洁净的玻璃棉（用以滤除水珠），将三氯甲烷缓缓放入25mL比色管中。

6.1.5 加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振摇并放置分层后，三氯甲烷相也放入25mL比色管中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。

6.1.6 以试剂空白作参比，用3cm吸收皿。在650nm波长处测定吸光度。

6.2 标准曲线的绘制

取7个250mL分液漏斗，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL十二烷基苯磺酸钠标准溶液（10.0μg/mL），分别各加纯水至50mL。以下步骤同水样分析6.1.1～6.1.6。

以十二烷苯磺酸钠质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7 结果计算

7.1 按公式（1）计算水样中阴离子合成洗涤剂（ABS）的含量：

V m

m ABS

0−

=

ρ (1)

式（1）中：

ABS

ρ——水样中阴离子合成洗涤剂（ABS）的质量浓度，mg/L；

m——从标准曲线上查得水样溶液中阴离子合成洗涤剂的质量，μg；

m——从标准曲线上查得空白溶液中阴离子合成洗涤剂的质量，μg；

V——所取水样体积，mL。

8 精密度和准确度

同一实验室测定阴离子洗涤剂为0.19mg/L和0.07mg/L的水样，12次测定的相对标准偏差分别为7.9%和15.7%。回收率为96%～112%。

9 参考文献

[1] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538-1995，饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标准

出版社. 1996，138-139.

[2] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988，4（增刊）：169-171.