食品中三氯乙酸残留量气相色谱法的测定
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。
标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。
向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。
保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。
转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂
2021.05科学技术创新气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂王冬梅（湖北省潜江市公共检验检测中心，湖北潜江433199）由于食品供应和包装技术的不断发展，人们日常生活中的食品包装可以用各种形态和形式来描述。
食品包装材料种类繁多，有纸、玻璃、塑料薄膜、金属和复合材料等。
这些食品覆层材料在印花、复合、徐布的生产过程中使用了许多有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等，这些溶剂或多或少会残留在包装材料中，如果将含有高残留溶剂的包装材料用于包装食品，会危害人体健康。
同时，残留的溶剂会造成外观怪异，食物结晶不同，会影响食物的消费。
因此，有必要对食用晶体外包装中的溶剂残留量进行检测。
以下分析了气相色谱法测定食用晶体包装材料中溶剂残留量的方法。
1食品包装材料的现况1.1纸质包装材料食品包装纸质材料中常见的有机污染物主要有：（1）荧光增白剂和染料。
（2）有机氯化物：纸和纸板中存在的有机氯化物主要包括多氯二苯并二噁英(PCDDs)或多氯二苯并呋喃(PCDFs)，俗称二噁英。
二噁英通常积聚在肝脏、脂肪、皮肤或肌肉中，或进入富含脂肪的畜产品中。
二噁英具有很强的致癌或致畸作用。
国际癌症研究中心已将二噁英列为一级致癌物。
（3）挥发性有机化合物：纸质包装材料中的挥发性有机化合物往往以气味的形式迁移到食品中，主要是烷烃、链状化合物、醛、醇、芳香族化合物、多环化合物、丙烯酸和萜类化合物。
1.2塑料包装材料塑料是以合成树脂为单体，加入适量稳定剂、增塑剂、抗氧化剂、着色剂、农药和防腐剂制成的一种高分亚材料。
在众多的食品包装材料中，塑料制品和复合包装材料起着重要的作用。
塑料包装材料中的有害残留化学品主要有以下几种：（1）单体和低聚物：塑料是一种高分子聚合物。
聚合过程中未反应的单体和可能发生的降解反应产生的降解产物在用作食品包装材料后可能迁移到食品中，对人体健康造成危害，如聚苯乙烯（PS ）中的苯乙烯和PVC 树脂中的氯乙烯。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1
（ 国 科 学 院 长 春 应 用 化 学 研 究 所 ，长 春 １０ ２ ） 中 ３ ０２
摘
要
建 立 了 酱 油 中 ３氯 １ 一 ， 二 醇 （－ Ｐ 残 留 量 的 固 相 萃 取一 相 色 谱 质 谱 （ ＣＭＳ 分 析 方 法 。利 ２丙 ３ＭＣ Ｄ） 气 Ｇ／ ）
） ４种 洗 脱 液 对
用 Ｓｍ ｌ Ｐ ａ ｐｉ Ｏ Ｔ固相 萃 取 柱 净 化 样 品 ， 察 了 乙 醇 、 酮 、 醚 、 醚 一 已 烷 （ ： ， Ｑ 考 丙 乙 乙 正 ９ １
３ＭＣ Ｄ 回收 效 果 的 影 响 。洗 脱 液 在 室 温 下 经 氮 气 吹 干 后 用 双 （ 甲 基 硅 烷 基 ） 氟 乙 酰 胺 一 甲 基 氯 硅 烷 － Ｐ 三 三 三 （ Ｓ Ｆ — ＭＳ ９ ： Ｂ Ｔ Ａ Ｔ ，９ １ ） 生 ， 用 气 相 色 谱 质 谱 的选 择 离 子 模 式 （ Ｉ ： ／ １ ， ４ ） 行 定 量 测 定 。 本 方 衍 采 ＳＭ ｍ ｚ １ ６ １ ７ 进
） ３ＭＣ Ｄ进 行 衍 生处 理 ， 在 ＧＣＭＳ 对 － Ｐ 其 ／
２ 实验 部分
２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
６ ９Ｎ ５ ７ 型气 一 ８０ －９ ５ 质联用 仪 和 固相 萃 取装 置 （ 国 Ａ ｉ ｎ 公 司 ） 恒 温水 浴 锅 （ 坛 市 江南 仪器 厂 ） 美 ｇｌ ｔ ｅ ； 金 ； 微 型旋涡 混合 仪 （ 海 沪亚分 析仪 器 厂） 氮吹仪 （ 坛市 嘉灵 仪 表有 限公 司） Ｓｍｐｉ Ｐ 上 ； 金 ； ａ ｌ Ｏ Ｔ固相萃 取 柱 Ｑ （ ０ｍｇ ３ｍＬ 。无水 ＮａＳ 无 水 乙醚 、 ６ ， ） Ｏ 、 无水 乙醇 、 酮 、 已烷 等试 剂均 为分 析 纯 。 丙 正 标准 品 ３ＭＣ Ｄ（ 度 为 ９ ％ ） 硅 烷化 试剂 ： （ 甲基 硅烷基 ） － Ｐ 纯 ８ ； 双 三 三氟 乙酰胺 一 甲基 氯硅 烷 （ Ｓ Ｆ — 三 Ｂ Ｔ Ａ
三氯乙酸
三氯乙酸1液液萃取衍生气相色谱法1.1范围本标准规定了用气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中一氯乙酸( MCAA)、一几氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA) 。
本法适用于生活饮用水及其水源水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的测定。
本法最低检测质量:一氯乙酸( MCAA）二氯乙酸（DCAA) ,三氯乙酸(TCAA)分别为0.062 ng,0.025ng,0. 012 ng。
若取水样25 mI.水样测定.则最低检测质量浓度分别为:5ug/L. 2ug/L，1ug/L.1.2原理在酸性条件下中PH小于5)，以含1,2二溴丙烷(1 , 2-DBP)内标的甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使水中卤乙酸形成卤代乙酸甲脂，用毛细管柱分离，电子捕获检测器（EC'D)测定。
以相对保留时间定性，内标法定量。
1.3试剂和材料1.3.1载气:高纯氮<9 999%)1. 3. 2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1. 3.2. 1氯化铵晶体。
1. 3.2. 2无水硫酸铜。
1.3.2.3硫酸钠晶体。
1.3.2.4饱和碳酸氢钠溶液:取足量的碳酸氢钠用试剂级纯水溶解在50 mI.试剂瓶中，保持在瓶底有碳酸氢钠粉末。
1. 3.2. 5 1 , 2一二溴丙烷（1-2-DBP）1. 3.2. 6硫酸(p = 1. 84g/mL)1. 3.2. 7硫酸一甲醇溶液(5+45):移取5 mL硫酸( 1.3. 2. 6)缓慢地滴人预先装有45 mL 甲醇放在冰水浴中的100 mI.容器中，待温度冷却至室温后使用，临用现配。
1. 3.2. 8无水硫酸钠。
1. 3.2. 9甲基叔丁基醚(MtBE)，纯度>99%。
1. 3.2. 10一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸标准品，纯度>99% .1. 4仪器1. 4. 1气相色谱仪1.4.1.1电子捕获检测器。
1.4.1.2记录仪或工作站。
1. 4. 1. 3色谱柱:HP-5毛细管柱(30 mX0.25 mrnX0. 25 um)，或者相同极性的其他毛细管柱。
SCT3018-2004无公害食品水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法
化试剂衍生化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
1
4、试剂 所有试剂在氯霉素出峰处应无干扰峰，最好选择优级纯或色谱纯试剂。
4.1 氯霉素标准品：纯度≥99％。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙酸乙酯：色谱纯。 4.4 正己烷：优级纯。 4.5 氯仿：分析纯。 4.6 乙腈：色谱纯。 4.7 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中备用。 4.8 氯化钠：分析纯。 4.9 4％氯化钠溶液：称取氯化钠 20g，加水溶解，稀释到 500mL。 4.10 氯霉素标准溶液：准确称取氯霉素标准品 0.025Og，用甲醇溶解并定容至 50mL，配成 浓度为 500µg/mL 的标准贮备液，置 4℃冰箱中保存，保存期不超过 3 个月。临用前，取此 贮备液，用甲醇稀释成浓度为 0.100µg/mL 的标准工作液。
SC/T 3018-2004 无公害食品 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法
发布时间：2004 年 1 月 7 日 实施时间：2004 年 3 月 1 日 发布单位：中华人民共和国农业部 1、范围 本标准规定了水产品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中氯霉素残留量的检测。
水相中加入 15mL 乙酸乙酯，旋涡混合器混合 2min，3 000r/min 离心 3min，吸取乙酸乙 酯层，经过无水硫酸钠柱脱水过滤于 50mL 鸡心瓶中。再向水相中加入 5mL 乙酸乙酯，重 复上述操作。用少量乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱，合并提取液于 50mL．鸡心瓶中，在 40 ℃水浴中减压旋转蒸发至干。对于大部分样品，到此步骤净化效果已可达到要求，对于净化 不完全的样品可经 C18 固相萃取柱进一步净化。加入 2mL 乙酸乙酯溶解提取物并转移于 5 mL 具塞离心管中，用 1mL 乙酸乙酯洗涤鸡心瓶，合并乙酸乙酯，于 50℃～55℃的砂浴中 吹氮蒸发至近干，再用 1mL．乙酸乙酯洗涤离心管壁并吹干。注意防潮。
自动顶空气相色谱法测定肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量
肌氨肽苷注射液是哺乳动物肌肉和心脏为原料的提取物，主要成分降钙素基因相关肽是生物体内具有代表性的一种活性多肽，具有强大的扩张血管作用，其扩张冠状动脉的能力是硝酸甘油的240倍。
临床可用于脑功能紊乱，脑卒中、脑供血不足所致脑功能减退，周围神经疾病［1，2］。
肌氨肽苷注射液制备提取工艺中，采用三氯乙酸蛋白沉淀法。
三氯乙酸是生物样本沉淀蛋白质的常用物质［3］，由于三氯乙酸及降解产物三氯甲烷对人体和动物具有较大的毒性和潜在的致癌作用，肌氨肽苷注射液中三氯乙酸残留量的质量控制，对人体健康和用药安全具有重要的意义。
目前文献报道三氯乙酸的测定方法有：气相色谱法、气相色谱⁃质谱法、分光光度法、离子色谱法、离子色谱⁃质谱联用法、超高效液相色谱⁃质谱法、衍生化气相色谱法等，不同方法优缺点各异。
本研究建立的电子俘获检测器（ECD ）检测器自动顶空气相色谱法，灵敏度高、专属性好、操作简单，可同时测定三氯乙酸与三氯甲烷的总量，并可满足肌氨肽苷注射液中三氯乙酸含量不超0.1μg /m l 的检测要求。
1仪器及试药1.1仪器：3400气相色谱仪带ECD 检测器（瓦里安）；7694E 顶空进样器（安捷伦）；Chromeleon7色谱工作站（戴安）；DB⁃WAX 石英毛细管柱（安捷伦，60m×0.53mm×1.0μm ）；BP211D 型电子天平（德国赛多利斯）；HY⁃2调速多用振荡器（江苏金坛市中大仪器厂）。
1.2试药：三氯乙酸（分析纯，≥99.0%，天津市凯通化学试剂有限公司）；肌氨肽苷注射液（河北医科大学生物医学工程中心）；甲醇（色谱纯，迪马科技有限公司）；二氯甲烷、氢氧化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；实验用水均为纯化水（河北华维纯净水有限公司）。
1.3溶液配制：空白溶液：纯化水。
三氯乙酸（对照品）溶液：快速称取经干燥器干燥的三氯乙酸20g ，加少量纯化水溶解，于50m l 容量瓶中用纯化水定容至刻度，配置成20g /L 的贮备液，以氢氧化钠标准滴定液标定，置于4℃冰箱中保存，临用时按需逐级稀释为对照品工作液。
离子色谱法、气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸方法比较
离子色谱法、气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸方法比较分别用离子色谱法和毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸，比较两种仪器在检测方法上的优劣，总结哪种方法更适用于检测，能够更好的提高检测的灵敏度、精密度和检出限，降低对检验人员的伤害，减少对环境的污染，以及更简便的前处理操作。
实验结果表明用离子色谱法测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸更适用于检测工作中，能够适用于生活饮用水和地表水中低含量的测定。
标签：离子色谱法；气相色谱法；二氯乙酸；三氯乙酸；方法比较Abstract：Dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water were determined by ion chromatography and capillary column gas chromatography respectively. The advantages and disadvantages of the two methods were compared，and which method was more suitable for detection was summarized，which can better improve the detection sensitivity，precision and detection limit，reduce the damage to the inspectors，reduce environmental pollution，as well as more simple pre-treatment operation. The results show that the determination of dichloroacetic acid and trichloroacetic acid in drinking water by ion chromatography is more suitable for the detection work，and can be used for the determination of low content in drinking water and surface water.Keywords：ion chromatography；gas chromatography；dichloroacetic acid；trichloroacetic acid；comparison of methods1 实验背景二氯乙酸、三氯乙酸是饮用水在氯化消毒处理过程中与水中的有机物产生的消毒副产物，国内外研究表明卤代乙酸致癌风险远大于其他消毒副产物，2017年10月27日世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单二氯乙酸和三氯乙酸在2B类致癌清单中。
液相色谱质谱法检测饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸
液相色谱质谱法检测饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸作者：罗文斌来源：《中国科技博览》2015年第09期[摘要]卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物（DBPs），由于其可能有致癌作用而广受关注。
我国现行的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）规定：二氯乙酸和三氯乙酸分别不得超过50和100μg/L；气相色谱法是美国EPA推荐的标准方法，但需对样品进行衍生化，操作复杂，衍生化试剂多有毒性，易对环境造成二次污染。
本文推荐的液相色谱质谱法可以直接进水样，操作简单，且检出限可达1μg/L以下。
中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）09-0202-01引言氯化消毒是给水处理中最普通的消毒技术。
由于氯消毒具有成本低、货源充足、投加设备简单、运行方便、杀菌效果显著且能在管网中保持持续性杀菌能力等优点，一直被国内外各自来水厂广泛使用。
在氯化消毒的同时与水中某些有机和无机成分反应，生成一系列卤代有机副产物，其中大部分对人体健康构成潜在的危胁。
卤乙酸是一类普遍存在的致癌风险较大的饮用水氯化消毒副产物。
我国现行的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）规定：二氯乙酸和三氯乙酸分别不得超过50和100μg/L；目前测定二氯乙酸和三氯乙酸普遍采用气相色谱法，该方法需对样品进行衍生化，操作复杂，且衍生化试剂多有毒性，易对环境造成二次污染。
液相色谱质谱法可以直接进水样，操作简单，且检出限可达1μg/L以下。
1 实验方法1.1 仪器和试剂色谱质谱系统：Waters UPLC-TQD型三重四极质谱仪色谱柱：Waters ACQUITY CSH Fluoro-Phenyl （1.7mm， 2.1x100mm）。
标准样品：具有标准物质证书的标准溶液试剂：抗坏血酸、乙酸、超纯水、乙腈（色谱纯）。
仪器及耗材：容量瓶、天平、2ml进样小瓶，移液器及吸头1.2 色谱条件流动相A：乙腈，流动相B：含0.05%乙酸的超纯水，使用前超声脱气10 min，流速为0.4 ml/min，柱温30℃。
气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的不确定度评定
分析检测气相色谱法测定代用茶中三氯杀螨醇残留量的不确定度评定原 超（长治市综合检验检测中心，山西长治 046000）摘 要：采用气相色谱法测定代用茶中的三氯杀螨醇残留量，分析评定影响测量的各不确定度分量，得出合成与扩展不确定度。
当代用茶样品中三氯杀螨醇残留量为0.542 mg·kg-1时，扩展不确定度为0.029 mg·kg-1（k=2），其中标准曲线拟合分量与测量重复性分量的相对贡献较大，检验检测机构应重视仪器维护与人员培训工作。
关键词：气相色谱法；代用茶；三氯杀螨醇；不确定度Evaluation of Uncertainty for Gas ChromatographyDetermination of Dicofol Residues in Alternative TeasYUAN Chao(Changzhi General Inspection and Testing Centre, Changzhi 046000, China) Abstract: The residual dicofol in alternative tea was determined by gas chromatography. The uncertainty components affecting the measurement were analyzed and evaluated, and the uncertainty of synthesis and expansion were obtained. When the residual amount of dicofol in contemporary tea samples is 0.542 mg·kg-1, the extended uncertainty is 0.029 mg·kg-1（k=2）. The relative contribution of the standard curve fitting component and the measurement repeatability component is greater. Therefore, inspection and testing institutions should pay more attention to the maintenance of instruments and personnel training.Keywords: gas chromatography; substitute tea; dicofol; uncertainty近年来，代用茶因具有增强免疫力、改善睡眠等功效而在市场上热销，深受消费者喜爱。
气相色谱法测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸
气相色谱法测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸刘序铭;邓静仪【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2012(039)005【摘要】Based on liquid-liquid extraction and acidified methanol derivatization technique from the method of Standard for Dinking Water,a gas chromatographic technique has been studied for determination of dichloroacetic acid（DCAA） and trichloroacetic acid（TCAA） in dinking water.The results showed that DCAA,1-2 dibromopropane（internal standard）,and TCAA can be well-separated in the Spectral graph with the confirmed method.In the low concentration and high concentration levels recovery test of water samples,the recovery of DCAA was in the range of 80.9 %~104.5 % and TCAA was ranged from 93.4 %~128.9 %.The detection limit was 0.63 μg/L for DCA A and 1.02 μg/L for TCAA.It was considered that the derivative time needs two hours under the result of all aspects in the derivatization test.%参照生活饮用水标准检验方法中的液液萃取、酸化甲醇衍生化技术,采用气相色谱技术测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸。
气相色谱质谱联用法测定酱油中的3-氯-1,2-丙二醇
panediol (3-MCPD) of soysauce. We use column chromatography as the pre-treatment method to sample:mix Extrelut loaded column with n -hexane and ether solution, Florisil column purification. Then the sample was
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食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
2010 年 第 35 卷 第 10 期
derivatives with trifluoro acetic anhydride at 55 ℃ for 30 min. The mixture was then injected into a gas chromatograph with a DB -5MS capillary column. We improve a better method of purification and derivatization, the former dealing with the kind of approach, derivatization time, sample concentration methods are explored.The experimental results show that this method is accurate and stable, when the range of 3 MCPD is in 0.05 ～1 mg/kg, recovery was 85% ～95% , could reach the limit of quantitation of 10 μg/kg. The method is applied to soy sauce samples of 3-MCPD in the determination of residues.
全自动固相萃取-气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸
１．３．２ 酯 化 衍 生 向装有 洗 脱 液 的 具 塞 离 心 管 中 加 入 含 有０．３ ｍｇ／Ｌ１，
２－二溴丙烷的甲基叔丁 基 醚 ３ ｍＬ，涡 旋 ５ 秒，将 离 心 管 放 入５０ ℃ 水 浴 锅 中，２ ｈ 后 取 出 离 心 管 冷 却 至 室 温，加 入 ７ ｍＬ１５０ｇ／Ｌ硫酸钠水溶液并涡旋３０ｓ，静置５ ｍｉｎ分层，弃 去 下层的水层 ，加入１ｍＬ 饱和碳酸钠溶液并涡旋１０ｓ，静置 分层后上层的醚层进气相色谱分析。
１０ｍＬ甲醇及１０ｍＬ纯水活化以２ ｍＬ／ｍｉｎ的速度活化 柱子，以 ２ ｍＬ／ｍｉｎ 的 速 度 上 样 萃 取，１０ ｍＬ 甲 醇 以 ２ ｍＬ／ ｍｉｎ的速度淋 洗 柱 子，最 后 用 ３ｍＬ１０％ 的 硫 酸／甲 醇 以 １．５ ｍＬ／ｍｉｎ 速 度 洗 脱 。 １．３ 试 验 方 法 １．３．１ 水 样 处 理
取水样５０ ｍＬ 加入０．５ ｍＬ 浓 度 为 １０ ｍｇ／Ｌ 的 氯 化 铵 水溶液，加硫酸调节 ｐＨ 至５＋０．５，打开自动萃取仪，按 照 设 定的条件萃取水样。
自动固相萃取方 法 提 升 萃 取 效 率，完 善 ＤＣＡＡ 和 ＴＣＡＡ 的 萃取及衍生条件就非常有意义。 １ 试 验 部 分 １．１ 仪 器 与 试 剂
这两种方法文献报道 都 用 到 ＭｔＢＥ 做 萃 取 剂，ＭｔＢＥ 气 味较重且穿透力较 强，普 通 的 防 护 口 罩 几 乎 没 有 效 果，大 批 量处理样品操作繁琐效率低，因此通过自动化程 度 更 高 的 全
１．２ 仪 器 工 作 条 件 １．２．１ 气 相 色 谱 工 作 条 件
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。
二、原理：气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。
在柱后接上检测器，显示色谱峰，与有机氯农药标准溶液比较即可定性和定量地测得样品的组成成分。
三、试剂与仪器：1、试剂(1)丙酮重蒸(2)石油醚60-90℃经全玻璃系统蒸馏器重蒸至色谱图无异常．(3)无水硫酸钠(AB)，550℃灼烧4小时。
(4)内标溶液，以环氧七氯为内标：称环氧七氯0.0100克以上，用少许丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。
(5)农药的标准溶液：λ分另Jj称取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P，-DDT，PP`-DDD，PP-DDT标准样品各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug／ml)称A液。
B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1 000毫升容量瓶中，用石油醚定容为B液，δ-666，γ-666，B液浓度为(0.5ug／ml)，6-666B液浓度为(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`浓度为(2.5ug／ml)，c、配制几种不同浓度应用的标准C液。
分别取8种B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5个100毫升容量瓶内，分别加100微升环氧七氯后用石油醚定容到10 0毫升为C液。
2、仪器103型气相比色谱仪，电子捕获检定器。
色谱柱长1.2米，内径3毫米螺旋形不锈钢柱固定液用OV-173％及QF15％混合液。
气相色谱法的原理及其在食品农药残留检测中的应用
由图 1 气相色谱法原理示意图中可以看出，组 分进样以后直至最大浓度流出色谱柱的时候，此时 需要的时间为 tR，同组分经过色谱柱空间时间 tM、组 分柱中滞留调整保留时间 tR' 间关系为：tR' 同 tM 比值 表示的是组分在固定相比在移动相中滞留时间长多
少谱法的原理及其 在食品农药残留检测中的应用
张英明
（广东产品质量监督检验研究院，广东广州 510000）
摘 要：病虫害是农作物种植时的常见问题，为能够彻底消除病虫害，很多农户会通过农药的喷洒降低 病虫害发生概率。但是最近几年，随着农药使用泛滥，病虫害抗药性越来越强，影响到了农作物生长，为此 农户开始大量使用有机磷农药，此农药毒性较强，不合理的使用不仅导致食品残留大量农药，还导致了严重 的生态环境污染，对人们身体健康带来消极影响。因此，国家加大了对于食品农药残留的检测力度，气相色 谱法便是其中应用较广泛的方法，该方法在食品安全方面发挥了重要作用。本文主要分析了气相色谱原理及 其在食品农药残留检测中的应用。
2 气相色谱法在食品有机磷农药检测中的应用
2.1 敌敌畏 针对食品有机磷农药的检测，常使用的是氢磷
检测器和氢火焰离子化检测器。对敌敌畏进行检测， 通常情况下会在收集过程中获得一定含量的不同类 型有机磷农药样品，将其放在含氢火焰中，在经过 发射与燃烧的基础之上，通过 526 nm 最大波长激光 碎片方法完成发射，随后将碎片发射时不同类型特 点的激光进行接收以后，碎片逐渐转变为发射信号， 将转变以后的发射信号不断发射，记录时主要使用的 是显微镜，紧接着同时检测样品测定水平，并且进 行相应的对比，以此为重要依据完成相应检测工作 [4]。 最后结合具体要求，将食品中有问题的部分粉碎以 后取样，并且装入备用的瓶子内。前处理步骤如下： ①采样 25 g 放在具塞量筒内，并加入 50 mL 乙腈， 在匀浆机内进行匀化，时间为 2 min，经过匀化以后 的产品可以使用滤纸或者是漏斗进行过滤以及分离， 需要在过滤的液体内加入 5 ～ 7 g 氯化钠，从中取 出 50 mL 并摇匀，此操作保持在 2 min 左右，随后 在室温状态下静置 30 min，确保乙腈相与水相充分 分层；②以上操作完成以后，从具塞量筒吸取 10 mL 乙腈溶液，放置在 200 mL 的烧杯内，将烧杯放置于 80 ℃的水浴锅加热，同时将氮气或空气缓慢输入至 杯内，进行蒸发，此时需要注意的是要保证完全干燥， 随后加入 2 mL 丙酮混匀备用；③将上述备用液置于 15 mL 刻度离心管内，用 3 mL 丙酮对烧杯进行彻底 冲洗 3 次以上，随后转放在离心管中，保持 5 mL 容量， 混匀后经过 0.2 μm 滤膜过滤以后便可以通过仪器进 行检测。 2.2 乙酰甲胺磷
快速溶剂提取-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留
2014，23（6）快速溶剂提取-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留刘忠（福建省厦门市湖里区疾病预防控制中心，福建厦门361000）收稿日期：2014-7-24作者简介：刘忠（1969-），男，主任技师，从事卫生理化检验工作，Email：***************摘要：目的：建立一种快速溶剂提取（ASE ）-气相色谱（GC ）同时测定蔬菜中三氯杀螨醇（有机氯类）与多种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。
方法：样品用环已烷:乙酸乙酯（1：1，V/V ）提取，提取液经florisil 固相萃取柱净化后，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD ）进行检测。
结果：各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg 3个添加水平上的平均回收率在90%以上，RSD 在0.5-4.0%之间。
结论：该方法测定蔬菜中三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药多残留，快速、溶剂用量少，重现性好，能够满足蔬菜中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。
关键词：快速溶剂提取；气相色谱；蔬菜；农药中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-8143（2014）06-0053-03Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2014.06.12Ditermination of pesticide multiresidues in vegetables by ASE-GCLiu Zhong（Fujiang Xiamen Huli Center For Disease Control and prevention ，Xiamen ，Fujian 361000，China ）Abstract:Objective ：A new medthod for the determination of organochlorines and pyrethroid pesticides （OCPs ）multiresi⁃dues in Tea by ASE-GC.Methods ：Samples were extraced with thiacyclohexane-ethyl acetate （1:1），and the extracts were purifide by solid-phase extraction using florisil asThe adsorbent .Analytes were determined by gas chromatography with electron detection （GC-ECD ）.Results ：The recoveries obtained from samples Spiked with standards at the concen⁃tration levels of 0.01、0.05、0.25mg/kg were more than 90%，the relative standard deviations （RSD ）were in the range of 0.5%-4.0%.Conclusion ：The method of ASE-GC is fast ，low cost and good reproduceability ，can be used for determina⁃tion of organochloriness and pyrethroid pesticide multiresidues in Tea .Keywords:Accelerated Solvent Eextraction ；GC ；vegetables ；pesticide三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药是蔬菜在种植过程中较普遍使用的农药品种，也是国家食品安全风险评估监测中农药残留的重要检测项目类别。
气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸
气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸作者：王晓敏来源：《科学与财富》2018年第08期摘要：本文实验研究了气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的方法。
实验表明气相色谱法检测二氯乙酸和三氯乙酸的标准曲线相关系数均大于99%、RSD均小于10%、二氯乙酸的加标回收率在101.9～109.0%，三氯乙酸的加标回收率在92.4～103.0%，检出限低。
结果表明气相色谱法是检测二氯乙酸和三氯乙酸的有效检测方法。
关键词：气相色谱法、二氯乙酸、三氯乙酸、水1. 引言二氯乙酸和三氯乙酸是饮用水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物，它对人体具有潜在的致癌作用，因此对生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸的检测非常重要。
我国颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB/T 5749-2006）对二氯乙酸和三氯乙酸的限制分别为0.05mg/L和0.1mg/L。
二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法可采用气相色谱法（GC）、气相色谱质谱法（GC-MS）、高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法（CE）。
本文采用气相色谱法对二氯乙酸和三氯乙酸进行检测，验证气相色谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的可行性。
2. 实验部分2.1 实验仪器及材料本实验所用到的实验仪器主要有：电子捕获检测器；气相色谱仪（岛津GC-2010plus，带自动进样器）；本实验所用到的实验材料主要有：无水硫酸铜、硫酸钠晶体、饱和碳酸氢钠溶液、硫酸（ρ20=1.84g/mL）、无水硫酸钠、甲基叔丁基醚、二氯乙酸标准液（5.0mg/L）、三氯乙酸标准溶液（2.mg/L）2.2 样品处理将25mL的水样品倒入50mL分液漏斗中，然后用加入2.0mL浓硫酸，摇匀后，加入3g 无水硫酸铜，摇匀，加入10g无水硫酸钠，摇匀。
加入4.0mL甲基叔丁基醚，摇匀振荡，静止5min，取上清液3.0ml至消解预制管中消解。
消解完冷却后加入4mL饱和碳酸氢钠溶液摇匀静止，取上层清液1.0mL进行色谱分析。
生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进
生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进刘天洁;黄伟;李谦【摘要】目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法.方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量.结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90 min,柱温恒温为90℃,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短.二氯乙酸、三氯乙酸在0～100μg/L具有良好的线性,相关系数＞0.999,相对标准偏差RSD 2.9％～8.8％,回收率为86％～95.4％.结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量.大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定.【期刊名称】《中国卫生产业》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】2页(P25-26)【关键词】生活饮用水;气相色谱;二氯乙酸、三氯乙酸【作者】刘天洁;黄伟;李谦【作者单位】自贡市疾病预防控制中心卫生检验所,四川自贡643000;自贡市疾病预防控制中心卫生检验所,四川自贡643000;自贡市疾病预防控制中心卫生检验所,四川自贡643000【正文语种】中文【中图分类】R123.1当前国内饮用水消毒中,氯化消毒已成为杀灭水中有害细菌与病毒、洁净水质的主要手段，但同时会由于消毒而产生多种消毒副产物。
国内外的研究表明消毒副产物(DBPs)会使饮用水的致癌风险明显增加，而且在消毒副产物的总致癌风险中,卤代乙酸的致癌风险占91.9%以上[1]，经证实二氯乙酸和三氯乙酸对动物更具有致癌作用[2]。
我国生活饮用水卫生标准GB5749-2006[3]对卤代乙酸的含量限值明确规定为二氯乙酸0.05 mg/L，三氯乙酸0.1 mg/L。
二氯乙酸和三氯乙酸的检验方法依据生活饮用水标准检验方法GB/T5750-2006[4]进行，但现有衍生方法的准确性和精密度对实验分析人员操作能力的要求较高,同时检测时间长[5]。
气相色谱法同时测定食品用包装材料多种溶剂残留
气相色谱法同时测定食品用包装材料多种溶剂残留摘要：采用气相色谱法对塑料包装材料中可能残留的多种溶剂进行了分析，用DB-FFAP 色谱柱分离、氢火焰离子化检测器FID检测。
结果表明所有溶剂均能够一次性完全分离，线性较好，溶剂回收率＞85%，相关系数r＞0.99，最低检出限可达0.02 mg/ m2。
该方法简便、快速、重现性好，完全能满足食品用包装材料中溶剂残留量的分析。
关键词：气相色谱；溶剂残留；食品用包装材料随着食品工业的日新月异，食品用包装材料也呈现蓬勃发展的趋势，目前食品用包装材料已成为食品不可分割的重要组成部分。
如今的食品用包装材料，其组成材料主要为塑料薄膜、铝箔、粘合剂及油墨等，且已从过去单层薄膜生产向多品种、多功能、多层次的复合包装膜/袋发展，其在原材料、辅料、生产工艺方面的安全性将直接影响到食品质量，继而对人体健康产生影响[1, 2]。
食品用包装材料尤其是彩印和多层复合包装材料在其生产、印刷过程中均会使用不同类型的油墨、溶剂和粘合剂，在其熟化和存放过程中包装材料外表面与内表面直接接触，造成材料中的残留溶剂等有害物质迁移到内表面，由于不同材质的包装材料对各溶剂有一定的吸附性，最终导致部分溶剂残留并污染到食品[3, 4]。
2006年7月，国家质检总局发布的《食品用包装、容器、工具等制品生产许可通则》对食品用复合包装膜中溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定，溶剂种类主要包括：苯、甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯等。
GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合挤出复合》中对其也有明确限制，溶剂残留总量≤5mg/m2，其中苯系溶剂残留量不得检出[5, 6]。
目前，上述残留溶剂的标准检测方法中对实验条件的规定比较笼统，没有明确规定其色谱条件等，给实际检测工作带来极大不便。
因此，本研究在国家有限量要求的11种溶剂的基础上，又增加了在实际生产中可能采用的其他溶剂，该方法保留时间短、灵敏度高、定量准确、重现性好，可一次性分离检测出多种溶剂，完全能满足食品用包装材料中溶剂残留量的分析。
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食品中三氯乙酸残留量气相色谱法的测定
三氯乙酸(trichloroacetic acid)是一种重要的有机物合成的中间体,广泛应用于工业生产中。
但是近期研究表明,长时间接触三氯乙酸可导致神经系统障碍、引起神经炎、损伤肝脏机能、导致癌症甚至死亡〔1〕。
直接食用三氯乙酸则会损害身体健康。
三氯乙酸的测定方法很多〔2,3〕,但是对食品中三氯乙酸快速检测方法较少。
因此,本文采用毛细管气相色谱法对食品中的三氯乙酸进行检测。
结果表明,采用气相色谱法测定食品中的三氯乙酸,方法简便、快捷、灵敏度较高。
现报告如下。
实验部分
(1)仪器:HP5890Ⅱ型气相色谱仪,附有氢火焰离子检测器(FID);N20XX色谱工作站;AE-240电子天平;DK-98-1恒温水浴锅。
(2)样品及试剂:果冻;浓硫酸(北京化工厂);甲醇(天津市康科德科技有限公司);无水硫酸钠(天津市康科德科技有限公司);10%NaCl溶液;实验用水为二次去离子水。
(3)色谱条件:色谱柱:HP INNOWAX(30 m×0?53 mm×1?0μm);色谱柱温度:100℃保持1 min,5℃/min程序升温至150℃,保持5 min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;载气:N2,流速:6?0 ml/min。
(4)实验方法:①对照品试样制备:称取三氯乙酸0?05 g(精确到0?0001 g),加入到100 ml容量瓶中,用蒸馏水溶解并定容,混匀,作为对照品贮备液。
取对照品储备液1?0 ml,置具塞比色管中,依次加入浓硫酸0?8 ml,甲醇1?0 ml混匀,放入60℃恒温水浴1 h〔4〕,取出冷却后,加入10%NaCl溶液5 ml、正己烷1?0 ml振荡萃取,静止分层,取出有机相,用少许无水硫酸钠脱水,作为对照品试样。
②供试品试样制备:称取0?1 g(精确到0?000 1 g),置具塞比色管中,依次加入浓硫酸0?8 ml,甲醇1?0 ml混匀,放入60℃恒温水浴1 h,取出冷却后,加入10%NaCl溶液5 ml、正己烷1?0 ml振荡萃取,静止分层,取出有机相,用少许无水硫酸钠脱水,作为供试品试样。
结果与分析
(1)系统适用性试验:取对照品储备液1?0 ml,置具塞比色管中,进行酯化、萃取。
按上述色谱条件进行系统适用性考查,测得三氯乙酸的理论塔板数为5 000。
(2)标准曲线:取对照品储备液0?2,0?5,1?0,2?0,4?0,6?0 ml,分别
置10 ml容量瓶中,加蒸馏水定容,作为系列标准溶液。
取系列标准溶液各1?0 ml,置具塞比色管中,酯化、萃取,测定。
以对照品的峰面积为纵坐标,对照品溶液浓度为横坐标做线性回归,线性回归方程为y=422?32x+634?55,r=0?999 6,线性范围为:10~300 μg/ml。
实验数据表明,对照品峰面积与浓度线性关系良好。
(3)精密度试验:精密移取对照品储备液1?0 ml,置具塞比色管中,酯化、萃取,连续进样6次,考查仪器精密度。
结果三氯乙酸的相对标准偏差(RSD)为2?4%。
说明方法精密度良好。
(4)加样回收率试验:精密移取1?0 ml样品(批号为20XX0401,三氯乙酸未检出,即本底值为0?00 μg/ml),置具塞比色管中,分别加入
50?0,100?0,200?0 μg/ml的标准浴液各1?0 ml,平行制备3份。
酯化、萃取,测定,将各峰面积分别代入其线性回归方程,计算各组分的回收率。
结果三氯乙酸的平均回收率为99?0%,RSD为0?94%。
(5)最小检出限测定:取对照品储备液,采用逐步稀释的方法,按上述方法进行测定,以信噪比S/N=3时的进样浓度确定方法检出限。
结果三氯乙酸的最低检出浓度为1?0 μg/ml。
(6)样品的制定:取3批果冻样品残留液各1?0 ml,置具塞比色管中,平行制备3份,按上述方法测定。
以峰面积外标法计算,取平均值作为测定结果,结果3批样品中三氯乙酸的含量分别为0?010%,0?008%,0?005%。
小结
三氯乙酸沸点较高,直接进气相色谱仪分析比较困难。
因此,将其羧基酯化生成易挥发、性能稳定的酯类再进气相色谱仪进行分析检测。
酯化的条件参考文献报道〔4〕。
用气相色谱法测定样品中的三氯乙酸,方法简便、快捷,结果令人满意。