TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
(整理)TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程□ 非受控：（盖章）□ 受控：（盖章）受控编号：编制：年月日审核：年月日批准：年月日1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。
使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。
3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。
3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。
3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。
3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。
3.2.3调谐检查 在“Manual Tune ”界面下，将参数Spectra 设置为Full ，Cal.gas level 选择EI ，点击“Start Scan ”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan ”。
气质联用仪操作方法
气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。
以下是一般的气质联用仪操作方法：
1. 准备样品：将待检测的样品准备好，并进行必要的前处理，如样品提取、纯化等。
2. 开机操作：按照气质联用仪的说明书，正确打开并预热仪器。
3. 系统调试：进行系统调试，包括气体流量、柱温等参数的调节。
4. 样品注入：将样品输送到气质联用仪中，注入样品时需先将样品放入进样器中。
5. 运行程序：开启仪器的运行程序，观察数据采集情况，确保结果精确可靠。
6. 分析报告：完成样品分析后，可以通过分析数据得出结果，并生成分析报告。
7. 仪器维护：在使用完毕后，对气质联用仪进行彻底清洁，并将仪器关闭。
三重四级杆液质联用仪操作手册
目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2.打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura）, 9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。
3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度, 辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
三重四极杆质谱安全操作及保养规程
三重四极杆质谱安全操作及保养规程前言三重四极杆质谱仪是一种高性能的科学仪器，用于分离、检测、分析和定量有机物、无机物和生物分子等样品。
在操作三重四极杆质谱仪时，必须遵循一定的安全操作规程和保养规程，以确保实验室的人员和设备的安全，并保证实验结果的准确性和可靠性。
安全操作规程1. 穿戴个人防护装备在进行实验前，必须穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、安全鞋等，以确保实验人员的安全。
同时，也要避免将有毒、有害的化学物质带到室内或饮食区。
2. 安装和操作前必须进行检查在使用三重四极杆质谱仪前，必须检查仪器是否正常，例如监测仪器的真空度、电压、流速等。
若发现异常，必须及时修理或更换。
3. 手动加样时必须小心谨慎使用手动加样器时必须小心谨慎，以免发生意外或污染分析物。
同时，要避免使用过多的溶剂，避免溢出和滴落。
4. 避免溶剂的挥发和吸入三重四极杆质谱仪使用时会产生有机溶剂的挥发，这些有害物质具有刺激性和毒性，会对身体造成伤害。
要避免长时间暴露在溶剂中或吸入气体，应尽量将仪器放置在通风的地方。
5. 坚决禁止吸烟和使用火源在实验室中吸烟和使用火源都是非常危险的行为，会对人员和仪器产生严重威胁。
应该保持工作区卫生，禁止吸烟和使用火源。
6. 禁止随意更换仪器零部件三重四极杆质谱仪的所有零部件都是精密的仪器部件，任何更换都需要经过专业人员的审慎考虑和操作。
在更换或维护时，必须按照相关规程进行操作，严禁私自更换和拆卸。
7. 定期进行维护和检验为确保三重四极杆质谱仪的稳定运行和精确性，必须定期进行保养和检验，发现异常情况及时处理。
同时，也要记得及时更换各种需要更换的部件以保证仪器的准确性和稳定性。
保养规程1. 定期清洁仪器、仪器表面和周围环境三重四极杆质谱仪长期使用后会积累很多尘垢、微生物和化学物质，这些都会影响分析准确性。
因此，必须定期对仪器表面和周围环境进行清洁，并进行空气消毒。
2. 定期更换耗材和化学试剂三重四极杆质谱仪用的耗材和化学试剂在使用一段时间后会老化失效，必须定期更换，以确保分析的准确性和精度。
(完整版)TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程□ 非受控：（盖章）□ 受控：（盖章）受控编号：编制：年月日审核：年月日批准：年月日质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。
使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。
3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。
3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。
3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。
3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX此处水峰强度不应大于108氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。
三重四极杆质谱安全操作及保养规程
三重四极杆质谱安全操作及保养规程三重四极杆质谱仪是一种用于分析样品中各种分子的仪器。
在使用和保养三重四极杆质谱仪时，需要遵守一定的安全操作规程和保养规程，以确保仪器的正常工作和使用者的安全。
以下是三重四极杆质谱的安全操作和保养规程：一、安全操作规程：1.在操作三重四极杆质谱仪前，需要了解仪器的操作原理、工作流程和特点，熟悉仪器的安全操作规程。
2.在进行实验前，需要检查仪器是否运行正常、连接是否良好，并进行预热和校准。
3.操作过程中需要佩戴个人防护装备，如实验室服、手套、眼镜等，以避免接触有害物质。
4.在操作过程中需要保持实验台面整洁，减少误操作和事故发生的可能性。
5.严禁在实验室中吃东西、饮水，且操作人员需要经常洗手，避免食物和有害物质的接触。
6.操作过程中需要认真阅读和遵守化学品的安全操作规程，正确使用和储存化学品，并及时清理实验室中的废弃物。
7.在进行样品供给时，需要注意安全操作，防止液体或气体泄漏，避免对使用者和仪器造成危害。
8.在操作过程中需要密切关注仪器的工作状态，如温度、压力等参数的变化，及时发现问题并采取相应措施。
9.实验结束后，需要及时关闭仪器，并进行清洗和维护，以确保下次使用时的正常工作。
10.若在操作过程中遇到紧急情况，如泄漏、火灾等，应立即采取适当的应急措施，并及时报告相关人员处理。
二、保养规程：1.每次使用后，需要对仪器进行彻底清洁，特别是柱子、离子途径等易积累污垢的部件，以避免对下次实验的干扰。
2.定期检查和更换仪器的快速接头、密封件、阀门等易损件，以确保其正常工作。
3.定期检查和校准仪器的各项参数，如离子源电位、GC炉温度、流速等，以保证分析结果的准确性。
4.对于长时间不使用的仪器，需要进行适当的保养，如清洗、抗腐蚀处理等，以延长仪器的使用寿命。
5.仪器的保养需要由专业人员进行，遵循仪器的保养手册和规程，以确保仪器的正常工作和安全使用。
总结起来，正确的操作和保养能够确保三重四极杆质谱仪的正常工作和使用者的安全。
气质联用安全操作及保养规程
气质联用安全操作及保养规程随着科技的不断发展，气质联用设备已经被越来越多的人接受并使用。
气质联用设备使用方便，功效显著，但是如果不遵守安全操作规程和保养规程，可能导致设备损坏或对人体造成危害。
因此，为了更好地保障气质联用设备的使用安全和使用寿命，特制定本规程并提醒大家认真贯彻。
一、操作规程1.在使用气质联用设备前，应先了解设备的基本原理和操作方法，确保自己操作的熟练程度。
2.在使用气质联用设备前，应检查设备是否符合使用要求和安全要求，是否出现现象异常。
3.在使用气质联用设备前，应确保设备正常使用所需要的够用电源供应。
4.使用气质联用设备时，应注意电气安全，并避免与其他设备、电器或物品产生联系，否则会对设备造成短路或电气冲击。
5.使用气质联用设备时，切勿在临时、潮湿、易燃、易爆场所使用、存储和维修，否则会对使用过程造成严重危害。
6.在拆卸硬件部件或维修气质联用设备时，应先切断电源，并在操作前将电量完全放完，确保情况在掌握之中。
7.使用气质联用设备的环境温度和湿度要合适，不要在极端环境下使用，否则将会对设备造成不可挽回的损坏。
8.了解气质联用设备的安全预防措施和维护点，并学会防盗防火、环保等的基本方法。
9.使用气质联用设备时，切忌将其放在太阳下或弱化环境下，否则可能整机或部件将会遭受过热而无法使用。
10.在使用气质联用设备过程中，突然出现设备异常现象时，应先关掉电源，检查后再继续使用。
以上是气质联用设备的操作规程，指导大家在实际应用当中安全高效地操作设备。
二、保养规程1.定期检查设备是否有脱落、磨损、软化等现象，并确保定期清洗和浸泡。
2.定期更换设备的重要部件，例如电池、气缸等，以确保设备的长期正常使用。
3.保持设备清洁卫生，不要在设备上堆放大量物品或种植物等。
4.使用完毕后，应将设备清洁干净，并收好与气质联用设备相关的所有设备物品。
5.定期清洁气质联用设备的难以污染部分，确保使用寿命。
6.如需保管气质联用设备，应将其存放在干净、干燥通风处，不要折叠、弯曲或压紧。
TSQ 8000 EVO三重四极杆气质联用仪技术资料
一. 该仪器设备涉及的应用领域仪器类型为三重四极杆气质联用仪，可以与气相色谱仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，适用于农药、兽药、违禁添加物，化学污染物等残留物的准确定量分析，并具有自动的定性确认功能。
二. 现阶段工作要求仪器具备的性能1、超高灵敏度及高选择性无论对于食品安全、环境监测或者生物分析，法规的要求变得越来越严格，这就需要我们提供更高的灵敏度来满足日益严苛的法规要求。
赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气质联用仪TSQ 8000 EVO由于其出色的硬件专利设计，提高信号强度的同时降低噪音，使得化合物分析的信噪比达到最大的水平，因而获得及其出色的灵敏度。
采用10 fg/μL OFN可以获得小于4fg的方法检出限。
农残检测的项目中，轻松获得ppb或者ppt级以下的最低定量限（图1）。
图1 农残检测中超高的灵敏度2、高通量当单次运行中添加了更多化合物，采集窗口的管理更加复杂。
TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统通过自动优化特定化合物的定位，显著降低了这种管理的复杂性。
只需输入保留时间，以及采集峰的时间，T-SRM 会自动处理其他一切。
这样确保优化的化合物检测可以获得最大灵敏度，而且可以将更多化合物添加到方法中，而不会牺牲单个化合物的灵敏度。
在这些化合物还没有洗脱时，质谱仪不会浪费资源进行扫描。
TSQ 8000 EVO一针进样可以同时进行大于11000对的SRM扫描，这是任何其他的串接气质所不能达到的。
更多的离子对扫描预示着一针进样能分析更多的化合物。
目前，我们已经具有一针进样分析600种农残化合物的方法。
图2：40min内分析350种化合物（大于700个离子对）3、维护简便，不间断工作效率TSQ 8000 EVO GC-MS/MS 系统具有专利的不泄真空更换这个离子源的功能，当您的质谱系统污染的时候或者需要将EI源更换为CI源时，只需要两分钟，我们独有的Full Source Removal技术可以帮助您不泄真空不用关机及时更换整个离子源包括离子传输透镜系统。
气质使用操作规程
气质使用操作规程仪器使用前后请检查氦气，总阀若≤2MPa时，禁止使用，并及时通知仪器负责人，谢谢！一、方法设置1、上述界面中，点击方法菜单调用方法选择gc-ms.M，然后点击方法菜单中方法另存为操作，设置自己的方法名称，请勿更改方法的路径！2、点击仪器菜单设置进样口和进样参数，弹出如下界面，选择进样方式（GC ALS表示使用自动进样器），进样位置和质谱连接到均选择“后”（与下图相同）。
3、编辑仪器参数：3.1 色谱参数左键点击中的第一项，弹出色谱参数编辑界面如下：从左到右分别对进样器，进样口（使用的是后进样口），色谱柱（一般只改柱1的流速，1-1.5mL/min之间比较好），柱箱，检测器（指的是FID），信号进行编辑，其他无需更改。
编辑完成后应用，确定即可。
注意：1、使用FID的话，请检查空气、氢气是否打开，分压阀分别设置0.4MPa和0.3MPa即可，使用FID时需要对信号项进行编辑，选择频率一般为40-100HZ左右，并选择“保存”。
2、进样口选择分流模式，并设置分流比，一般设置50-200。
3、柱箱的最高使用温度一般为300，较慢的程序升温（最好不超过5-10℃/min），较短的保留时间可以设置到310℃。
4、无论是否使用FID检测器，请将前检测器的温度设置成与进样口相当或略高的温度，以保证FID不被污染，并设置吹扫流量。
3.2 质谱参数：3.2.1左键点击中的第二项的编辑质谱参数，弹出如下对话框：有溶剂，必须设置溶剂延迟时间（比溶剂保留时间略大即可）；EMV模式和绝对电压等参数根据自己需要自行设置，没有特殊要求可选择相对值、0进行设置（或者设置成比调谐电压大的结果）。
3.2.2 若方法中后流出物质不需检测，点击上图中的定时事件，弹出如右对话框：设置MS检测器关闭的时间后点击添加按钮。
然后确定。
4、最后点击方法文件中的保存方法或者方法图标中的第二项，即完成了方法编辑的工作。
5、运行单个样品时，点击，设置文件名和文件存储路径（必须是D 盘\data下建立自己的含有英文全拼的文件名，其他路径一经发现一律删除，后果自负！），然后运行样品（若是手动进样，请在仪器面板点击Prerun，仪器就绪后在仪器面板点Start键）。
TSQQuantumAccessMAX三重四极杆质谱仪操作总结
TSQQuantumAccessMAX三重四极杆质谱仪操作总结第一篇：TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结TSQ Quantum Access MAX质谱仪一、质谱的开关机开机顺序：总开关→真空开关（大于4小时）→电子开关关机顺序：仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关 Reset键的应用：仪器死机或其它错误二、调谐和校准1、校正液：聚酪氨酸136（货号88325）。
注意吸取时注射器中气泡2、ESI源，B档，正离子，调谐液流速5μl/min，并得到稳定的喷雾，注意：管路连接处不要漏液Fullscan：m/z150~1050，scan time为1.2s 在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮，调整参数喷雾电压：3000~3500 鞘气：1~15 辅气：0~5离子传输毛细管温度270℃调谐液流速1 ~15 μL/min3、聚酪氨酸单体m/z182.082聚酪氨酸三聚物m/z508.208聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 • m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰（没有高于它们的峰）。
• 每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。
• 聚酪氨酸峰强度是否高于107。
• 信号是否稳定，每次扫描的误差小于15%。
• 质谱峰形是否对称，是否能完全分辨，是否完整。
4、自动调谐：在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮，选Auto Tune-Calibration三、化合物质谱条件的优化1、连接：采用三通或六通阀与定量环2、可自动优化的参数：喷雾电压：3000~4500，流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45，辅气5~15 若采用SRM模式，还需优化碰撞能3、手动优化的参数：气化器温度（H-ESI离子源），离子传输毛细管温度270~350℃信号强度：106为好，不建议超过107，不要低于105四、工作站Xcalibur Instrument Setup→Sequence SetupProcessing SetupQuan Browser1、仪器方法2、样品检测序列设置键的应用：F2：修改Insert键：插入一行Delete键：删除一行序列导入：excel表的应用3、数据处理 Processing Setup五、仪器维护1、机械泵泵油回流阀门的开启：每周一次，每次约15min，注意：质谱standby状态6~12个月更换一次泵油2、清洗质谱管理：每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min，流速0.2~0.4ml/min，质谱处于on状态，喷雾电压设为零3、离子传输毛细管大量检测时，每周清洗一次：取出后用50%的甲醇水超声，然后纯甲醇超声清洗4、喷针：频繁使用时1~2个月维护一次，每次1~2小时流动相50%的甲醇水0.5~1ml/min，气化器温度550℃鞘气60，辅气20，反吹5~10，喷雾电压0第二篇：爬杆操作总结爬杆操作总结爬杆练习，在爬杆是过程中，使我了解到了爬杆的一些知识，学会了如何使用爬杆鞋的正确穿着和安全带的正确使用方法，也深深的体会到了高空作业的不易和艰辛，但这些都是在不断的锻炼我们吃苦耐劳的精神和不危机艰苦的意志。
三重四极杆气质联用法(TSQ8000)测定水产品中6种多氯联苯
三重四极杆气质联用法(TSQ8000)测定水产品中6种多氯联苯作者：暂无来源：《中国食品》 2013年第17期文李春丽赛默飞世尔科技(中国)有限公司1. 前言多氯联苯（PCBs-polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有209个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。
PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。
与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。
目前，对PCBs的检测处理大多采用气相色谱仪或气质联用仪。
但气相色谱法检测的选择性和特异性差，气质联用法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。
研究采用QuEChER前处理－气相色谱三重四极杆质谱，建立测定水产品中多氯联苯的方法。
本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测水产品中5种多氯联苯的方法。
通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度低、稳定性好、线性范围宽等优点。
2. 实验部分2.1 仪器和试剂质谱仪器：TSQ8000质谱仪(赛默飞世尔科技，美国)；气相色谱仪：Trace1310 GC配AI l310自动进样器(赛默飞世尔科技，美国)；色谱柱：TG-5MS 30m*0.25mm*0.25μm毛细管色谱柱（带5m预柱）；试剂：二氯甲烷，丙酮，正己烷：农残级；2.2 仪器方法气相方法：柱温箱：60℃保持1min，以20℃/min升至300℃，保持5min；进样口：不分流进样，不分流时间：1min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为250℃；载气：恒流，1ml/min；传输线：250℃质谱方法：离子源温度为280℃，采用 Acquisition-Timed方法，SRM扫描，具体检测离子对如表1所示：2.3 前处理方法2.3.1 提取准确称取匀质后的鱼肉试样5.0g(精确至0.01g)，置于50 mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入8 mL水，在快速混匀器上充分涡旋混匀l min后，准确加入15.0 mL乙腈，涡旋混匀2min，加QuEChERS盐析剂(6.0 g无水硫酸镁、1.5g氯化钠)，快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min离心10 min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。
TSQ QUANTUM ACCESS MAX三重四极杆质谱仪操作总结
TSQ Quantum Access MAX质谱仪一、质谱的开关机开机顺序：总开关→真空开关（大于4小时）→电子开关关机顺序：仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关Reset键的应用：仪器死机或其它错误二、调谐和校准1、校正液：聚酪氨酸136（货号88325）。
注意吸取时注射器中气泡2、ESI源，B档，正离子，调谐液流速5μl/min，并得到稳定的喷雾，注意：管路连接处不要漏液Fullscan：m/z150~1050，scan time为1.2s在Control/Scan模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮，调整参数喷雾电压：3000~3500鞘气：1~15辅气：0~5离子传输毛细管温度270℃调谐液流速1~15μL/min3、聚酪氨酸单体m/z182.082聚酪氨酸三聚物m/z508.208聚酪氨酸六聚物m/z997.398•m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰（没有高于它们的峰）。
•每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。
•聚酪氨酸峰强度是否高于107。
•信号是否稳定，每次扫描的误差小于15%。
•质谱峰形是否对称，是否能完全分辨，是否完整。
4、自动调谐：在Tune Master窗口中点击System Tune and Calibration Workspace按钮，选Auto Tune-Calibration三、化合物质谱条件的优化1、连接：采用三通或六通阀与定量环2、可自动优化的参数：喷雾电压：3000~4500，流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45，辅气5~15若采用SRM模式，还需优化碰撞能3、手动优化的参数：气化器温度（H-ESI离子源），离子传输毛细管温度270~350℃信号强度：106为好，不建议超过107，不要低于105四、工作站XcaliburInstrument Setup→Sequence Setup Processing Setup Quan Browser1、仪器方法2、样品检测序列设置键的应用：F2：修改Insert键：插入一行Delete键：删除一行序列导入：excel表的应用3、数据处理Processing Setup五、仪器维护1、机械泵泵油回流阀门的开启：每周一次，每次约15min，注意：质谱standby状态6~12个月更换一次泵油2、清洗质谱管理：每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min，流速0.2~0.4ml/min，质谱处于on状态，喷雾电压设为零3、离子传输毛细管大量检测时，每周清洗一次：取出后用50%的甲醇水超声，然后纯甲醇超声清洗4、喷针：频繁使用时1~2个月维护一次，每次1~2小时流动相50%的甲醇水0.5~1ml/min，气化器温度550℃鞘气60，辅气20，反吹5~10，喷雾电压0。
TSQ8000EVO气质联用仪
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湖北地区客户名单
20
主要技术性能指标 • 1、质量数范围: 1.2～1100 • 2、EI SRM: 1μL 100fg/μL OFN进样, S/N≥12000:1 • 3、分辨率： 0.4-5amu 可调 • 4、扫描速度：≥20000 Da/秒(Q1和Q3同时达到) • 5、动态线性范围: >8*106 • 6、离子源温度：独立加热，50-350℃
分段SRM 浪费的驻留时间
分段SRM
浪费驻留时间 -导致更低的灵敏度 -存在峰采集不到或采集一半
Timed- SRM 定时保留时间 -SRM 是分析多目标物中灵敏度最佳的方法
高通量：更多样品，更少时间
350种农残（700个离子对），1针分析完成；相比之下，以前用单杆需要分6针 分析，通量提高了6倍。 ——客户的评价
全金属钼 高精度 经典冷四极杆
4
Proprietary & Confidential
超高灵敏度，轻松达到检测要求
艾氏剂
硫丹
蔬菜基质样品中具有超高的灵敏度，完全满足日常分析应用
5
不仅仅是 MS/MS具有超高的灵敏度
Fullscan SRM Spectra from FS/SRM Method
NIST Spectra
TSQ8000 EVO 三重四级杆气质联用仪
TSQ8000EVO三重四极杆气质联用仪
碰撞池选用氮气或 氩气作为碰撞气， 无需任何氦气
不泄真空更换 整个离子源
S型离子光 学通路有效 过滤中性噪 音
全扫描，SIM和SRM之 间转换迅速，仅需毫秒 的水平
双灯丝设计， 维护周期更长
2
前端加热的离子传 输通路，使主四极 杆终身无需清洗及 更换.
三重四极杆气相色谱串联质谱仪
三重四极杆气相色谱串联质谱仪总体性能要求仪器类型为三重四极杆气质联用仪，能对目标化合物进行高灵敏度、高选择性的筛查和对痕量化合物的准确定量，适用于农药、违禁添加物，化学污染物等残留物的准确定量分析，并具有自动的定性确认功能。
1、工作条件1.1.电源电压: 220 V±10%1.2.温度：20±5℃1.3.湿度：40%～70%2、性能指标2.1 气相色谱仪2.1.1 柱温箱2.1.1.1 操作温度范围：室温以上4℃到450℃2.1.1.2 温度设定精度：0.1℃2.1.1.3 控温准确性：0.01℃2.1.1.4 程序升温：等于或者优于20阶／21平台2.1.1.5 冷却速度：从450 降到50℃≤3.4 min（210S）2.1.1.5 最高升温速率：≥±110℃/min（无需升级），以0.01℃/min增加2.1.1.6 温度稳定性：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动<0.01°C；2.1.1.7 气相色谱主机采用彩色触摸屏进行操控2.1.2 分流/不分流进样口2.1.2.1 快速扳转系统，更换衬管无需拆卸螺丝，方便使用和维护，无需降温操作,2.1.2.3 压力范围：0 ～ 1010kPa2.1.2.4 压力控制精度：≤0.001psi2.1.2.5 分流比设定范围：0 ～ 99992.1.2.6 最高温度：≥400℃2.1.3 自动进样器2.1.3.1 盘位：≥150位2.1.3.2 进样量范围：0.1～50ul；2.1.3.3 进样精度：RSD<1%2.1.3.4 交叉污染率<0.001%。
2.2、质谱部分2.2.1 质量数范围：10～1050 m/z 。
2.2.2 灵敏度:★2.2.2.1 EI Scan : 1 pg OFN, S/N ≥ 1500（氦气做载气），以官方数据为依据(仪器验收时需出具现场测试报告)；2.2.2.2 EI（MRM）: 100fg OFN, S/N ≥ 18000 ，以官方数据为依据(仪器验收时需出具现场测试报告)；★2.2.2.3 IDL（MRM）: 10fg OFN 连续8次进样，峰面积RSD≤15%，IDL≤4.5fg，以官方数据为依据(仪器验收时需出具现场测试报告)；2.2.2.4 PCI MRM : 1pg BZP-d10, S/N ≥ 2000，2.2.2.5 NCI SIM : 100fg OFN, S/N ≥ 40002.2.3 分辨率：0.4 ～3.0u，可调2.2.4 质量稳定性：不低于±0.1 u/48h★2.2.5 最大扫描速度：20,000 u/sec2.2.6 最大MRM速度：800通道/sec2.2.7 最小驻留时间(Dwell Time)：0.5ms2.2.8 最大Event数：20002.2.9 扫描功能: 全扫描(Full Scan)、子离子扫描( Product Ion Scan)、母离子扫描(Precursor Ion Scan)、中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)、选择离子扫描模式(SIM)、多反应扫描模式（MRM），以任意多种采集模式为组合进行同时扫描。
气质联用仪的安装操作及注意事项 气质联用仪操作规程
气质联用仪的安装操作及注意事项气质联用仪操作规程气质联用仪是气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。
是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。
GC-MS是zui成熟的两谱联用技术。
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
气质联用仪安装要求环境要求：1、推荐实验室温度为20－27oC，相对湿度＜80%2、推荐气质联用仪工作台，长 2.5米，宽0.8米，承重大于120公斤。
建议离墙距离0.3米以上。
电源要求：1、单相交流220V，(+5%~-10%)，50-60Hz，有单独的良好接地。
2、若电压不稳，需配置稳压电源，功率大于６千瓦。
3、准备２个合格的万用接线板，总数不小于８个扁平三角接线插座。
4、实验室配备停电保护开关（空气开关）。
气体要求：1、需配备高纯氦气，纯度＞99.999％2、若有化学源(CI)，需配备高纯甲烷气，纯度＞99.99％3、当配有气相检测器时，请参照气相色谱仪的场地准备通知准备相应的气体。
4、使用钢瓶气时，必须配上相应的、分压表大于５公斤的减压阀，并且安装试漏。
减压阀出口应配上可接1/8（~3.3mm外径）铜管的接头。
气质联用仪操作规程开机操作1. 打开载气（He气），设置分压阀压力至0.5MPa。
2. 打开计算机，进入Windows XP系统。
3. 打开气相色谱7890NGC、质谱5975NMSD电源，等待仪器自检完毕。
4. 在计算机桌面双击工作站图标“Instrument #1”，进入MSD化学工作站。
5. 仪器稳定1～2小时。
6. 观察真空泵状态；观察离子源、四极杆温度的实际值是否达到设定值。
7. 设定条件，测定样品。
关机操作1. 在仪器控制菜单中，单击“视图”菜单，选择“真空控制”，进入诊断与真空控制界面。
2. 在真空菜单中选择“放空”，工作站将柱温设为30℃，关闭辅助加热。
气质联用仪使用方法简版范文
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 引言气质联用仪是一种用于分析样品中的化合物成分的仪器。
本文档将介绍如何正确使用气质联用仪进行样品分析，并提供一些注意事项。
2. 气质联用仪的基本原理气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成。
气相色谱仪用于将样品中的化合物分离，质谱仪用于测定化合物的相对分子质量和结构。
通过联用这两种仪器，可以获得高分辨率和高灵敏度的分析结果。
3. 气质联用仪的使用步骤3.1 样品准备在使用气质联用仪之前，需要准备好样品。
样品可以是液体、固体或气体。
对于液体样品，可以通过溶解或稀释的方式制备。
对于固体样品，可以将其粉碎后加入适量的溶剂溶解。
对于气体样品，可以直接进样。
3.2 设置仪器参数根据分析的需要，设置气相色谱仪和质谱仪的参数。
这些参数包括进样温度、进样方式、柱温、离子化方式等。
根据样品的性质和分析要求，选择合适的参数。
3.3 样品进样将样品进样到气相色谱仪中。
对于液体样品，使用自动进样器或手动进样器进样。
对于固体样品，可以通过固相微萃取等方式进行进样。
进样量应根据分析的需要合理确定。
3.4 分析过程启动气相色谱仪和质谱仪，开始样品分析。
在分析过程中，仪器会自动完成样品的分离和检测。
分析过程中要保持仪器的稳定运行，并记录分析结果。
3.5 数据处理分析结束后，对得到的数据进行处理。
根据需要，可以使用特定的软件对数据进行定性和定量分析。
数据处理的目的是得到准确的化合物成分和相对含量。
4. 注意事项使用气质联用仪时需要注意以下事项：仪器的操作必须由专业人员进行，遵循相关的操作规范。
样品的准备和进样应按照标准操作步骤进行，避免样品污染和损坏。
仪器的参数设置应根据具体情况进行调整，以获得最佳的分析结果。
分析过程中需要注意仪器的稳定性，及时处理异常情况。
数据处理时需要使用合适的软件，并对数据进行合理的校正和修正。
仪器的维护和保养也是重要的，定期进行维护，保持仪器的正常运行状态。
5. 结论本文档介绍了气质联用仪的使用方法，包括样品准备、仪器参数设置、样品进样、分析过程和数据处理等步骤。
三重四极杆气质质GCMSMS-TSQ8000-2014
三重四极杆气质质GCMSMS-TSQ8000-2014多种型号GC-MS/MS仪器性能价格的综合比较报告选择三重四级杆气相色谱-质谱联用仪的理由：随着食品安全和环境中的有机物和污染的有机物越来越多，单四极的GCMS已无法满足实际检测的需要：a.单四极的GCMS，一般用于样品基质比较干净，基质干扰小，比较少的目标化合物(<60), 且含量高的检测要求，而且需要有前处理完全 (顶空，P&T, TD，过柱，人工…)，大家知道在分析化学中，大部分实验时间化在样品的前处理，误差很多是由于前处理的复杂性引起b.随着技术的进步，三重四级杆气相色谱-质谱联用仪（GCMSMS）已非常普遍，一针进样同时定性和定量分析几百种有机物。
目前生产GC-MS/MS的厂家主要有赛默飞世尔科技（原菲尼根）、安捷伦、Bruker、Shimadzu等公司,仪器价格不等。
根据我们对食品安全和环境和污染未知组分分析明确需要，因此我们主要针对赛默飞世尔公司的TSQ 8000，安捷伦公司的7000B、Bruker 公司的Scion TQ、Shinadzu TQ8030型GC-MSMS仪器进行了深入的调研和比较，结果表明，从性能和价格的综合因素考虑，赛默飞世尔公司的TSQ 8000优势更为突出，原因如下：首先，从市场认可程度以及公司主打技术和产品的角度看赛默飞世尔公司是国际上最知名的公司，Agilent公司的气相色谱，液相色谱仪在市场上也有较高的知名度；赛默飞世尔公司则始终在质谱界卓越和领先。
1981年生产全世界第一台商业化三重四极杆质谱（TSQ46），1990年生产全世界第一台商业化带API接口的双曲面三重四极杆质谱（TSQ700），2000年生产第一台商业化带H-SRM（0.1FWHM）三重四级杆质谱（TSQ Quantum），2007年第一台带有H-SRM气相色谱三重四极杆质谱QuantumGC; 并在此基础上2009年的气相色谱三重四极杆质谱TSQ QuantumXLS和最新2012年推出的TSQ8000。
气质操作规程
气质联用仪操作规程一、开机开He气（开主阀，次阀0.4M）--开GC、MS电源--打开电脑软件实时分析--真空控制--自动启动（10min左右）--真空抽取完成后，点击“已完成”--点击“关闭”。
（若想真空抽取度高，可以抽2-3h后再进行下步操作）二、检漏（每次开机必做）点击“调谐”--弹出对话框，选择“监视组（水，空气）”--上下调整检测器电压0.7KV，使H2O（18）的峰高在界面正中间（窗口高度的一半）--点击“灯丝”打开灯丝--判断是否漏气--正常情况下关闭窗口。
判断标准：如果N2（28）的峰高大于H2O（18）的2倍，即N2（28）的峰高超过窗口，即判定为漏气。
调整措施：泄真空--查漏（各个接口处）三、调谐（每次开机必做，不关机情况下，每15天修正一次）点击“调谐”--点击左上角“文件”--点击“新建调谐文件”--弹出对话框“高浓度/标准”--选择“标准”--点击“开始自动调谐”--命名调谐文件名（一般以日期命名，方便查看状态）--检查判断调谐状况--关闭--保存。
判断标准：1、峰型、FWHM（最大-最小<0.1）2、检测器电压<1.5KV3、基峰69最好4、18和28谁峰强5、502峰/69峰>2%6、离子偏差m/z<0.1（理论值与实际值）四、创建方法文件（已有的方法文件可以直接调用）（实时操作窗口）点击“数据采集”--点击“文件”--“新建方法文件”--文件命名（命名形式后缀_Scan，类型：GCMS方法文件*.qgm）--输入GC-MS 运行条件--设置相似度检索参数（点击“方法”--点击“定性参数”--点击“相似度检索”--打开要使用的谱库--选择“不包括重复命中”--点击“确定”）--点击保存。
注意：GC-MS运行条件:GC运行时间和MS的运行时间要相同，GC所有运行时间计算出来（电脑自动计算），调整MS运行时间。
MS有个溶剂延迟时间，要大于但要保证最早的峰能出来。
TSQ8000evo标准操作规程
5.5 在Sequence Setup/TSQ/Status/Instrument Control里设定离子源温度为250 °C。
5.6 MS-Tranfer 温度调节在Sequence Setup/TSQ/Status/Instrument Control 中，将其温度设为250°C。
5.7 检查 Carrier 里的 Vaccum Comp（真空补偿）是否打开。
5.8 等待仪器真空度<80mTorr。
如果仪器本身处在开机状态，则检查前级压力是否小于 80 mTorr，若满足此条件则可以进行下一步。
5.9 检查空气/水峰(10-100)，背景峰（10-650）检查校准气体峰(50-650),均正常后可开始做样。
（具体要求详见说明书）
6. 方法编辑并测试样品
6.1 打开 Xcalibur 程序。
6.2 Instrument Setup 模块中分别设置气相色谱、质谱, 自动进样器的工作条件 (仪器方法) 。
6.3 在 Sepuence Setup 模块中设置数据文件名称,仪器方法,路径,进样瓶号等作为进样序列(Sequence) 。
6.4 执行进样序列后仪器系统会自动进行进样和分析过程,直至完成。
7. 仪器关机
分析完成后，将离子源温度设置为 50℃、气相色谱仪柱温箱及进样口温度及传。
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TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程□ 非受控：（盖章）□ 受控：（盖章）受控编号：编制：年月日审核：年月日批准：年月日质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。
使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。
3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。
3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。
3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面：输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。
3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX此处水峰强度不应大于108氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气若图中水峰（18.1）强度小于108，且氮氧峰正常则表示不漏气。
3.2.3调谐检查在“Manual Tune”界面下，将参数Spectra设置为Full，Cal.gas level选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“Stop Scan”。
质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX正常情况下此图谱中应出现69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7个特征峰，而且69.1峰强度应在107以上，100峰左右无杂峰。
此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。
若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。
具体调谐步骤参照工作电脑上《TSQ8000User Guide CN》或GC-MS Tmg Course 视频教程中TSQ8000调谐章节进行操作。
3.3方法建立3.3.1查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。
3.3.2设置仪器方法a.点击桌面图标，打开TraceFinder软件，进入软件操作界面：仪器状态显示灯菜单栏模块仪器参数显示模块采集数据实时显示模块选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击File下拉菜单下“N ew Instrument Method”或点击左上角符号，进入新建仪器方法参数设置界面。
b.点击TRACE 1300 Series GC图标，进入气相参数设置：Oven柱温箱：Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；Pre-run timeout：液体进样输入30min，顶空进样输入999min；Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。
S/SL（front）前分流不分流进样口S/SL mode：若分流进样，选Split；若不分流进样，选Splitless；Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；Split flow：勾选，数值：50-60mL/min；Carrier mode：选择Constant Flow（恒流）；Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为1.0~1.5mL/min）；Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比1:50，则输入5 0）。
其他参数均使用默认值。
PTV（back）后程序升温进样口和Run Table一般不使用，均为默认即可。
c.点击TriPlus RSH Autosampler图标，若为液体进样：点选GC Liquids；顶空进样：点选GC Headspace，然后点击“Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置General和Washes两项参数。
GeneralSampler volume（进样体积）：根据需要填写；Plunger strokes：不少于6次；Air and filling mode：AutoSample type：Viscous（粘性）；其他参数均可按默认参数。
WashesNumber of solvents：若单一溶剂清洗选择Single，多溶剂清洗选Multiple。
其他参数根据自身实验需要设置。
Pre-injection：进样前清洗方式；Rinse：样品润洗；Post-injection：进样后清洗方式。
清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX液。
d.点击TSQ Series，进入质谱参数设置Method type：选择Acquisition General模式（普通模式）MS transfer line temp（传输线）：280℃或参考标准；Ion source temp（离子源）：300℃或参考标准；Ionization mode（离子源类型）：EIRun completion：选择GC run time。
Scans（扫描参数）模块对于标准方法的初次验证，通常先做fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：Time：3~5min（为了避免溶剂对灯丝的影响，等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝）；SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围（0~1000极限扫描范围），根据标准或自己查阅的资料确定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；Tune file name：双击选择Auto Tune_EIGroups模块右键选择Emission Current在出现的表格栏里去掉勾选，Emission Current栏输入25。
最后保存并命名方法（如6clben）,至此仪器方法设置完毕。
3.3.3SRM方法开发本节内容主要介绍利用AutoSRM功能模块进行SRM模式下子母离子的寻找及CE碰撞能的优化，从而获得SRM检测模式下需要的各类参数。
操作如下：a.选择母离子双击桌面图标，选择AutoSRM，进入操作界面：质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX此界面需要设置参数有：Mode：Precursor IonInstrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“6clben”；Mass range（扫描范围）：一般为50-M（目标物质量数）+50或100；Start time：3~5min；Stop time：勾选Use GC Run Time；单元格参数，Name：目标化合物名称；RT（保留时间）：任意值；Vial Position：样品瓶号。
输入完毕后点击，选择Save study设置保存路径及文件名称点击Save，点击菜单栏开始运行，结果如下：勾选3个强度较大的母离子将光标选中在目标峰之上首先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在Mass by highest intensity质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX模块中选中3个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角图标将其推送至右边Work ing List模块，再点击推送至下一级。
b.选择子离子在新弹出界面点击，再点击则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应生成的子离子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至Working List。
完成所有子离子的选择后，点击推送至下一级。
c.优化碰撞能（CE）在进入此界面后，将SRM energy ranger选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX如同第2步选择子离子方法依次选择最优CE能，推送至Working List后点击生成列表。
设置保存路径以及文件名称（如6clben_in.csv），如图：d.建立SRM仪器方法再次打开仪器方法“6clben”，在TSQ Series模块中将Method type改为Acquisition-Timed其他参数不变。
在Scans表格栏上点击“Link to external file”选择在第3步中保存的“6clben_in.csv”文件，点击“OK”后再次点击“Link to external file”断开链接。
选择另存为，将方法重新命名，如“6clben _SRM”。
至此方法开发完成。
质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX3.4数据采集点击桌面图标，打开TraceFinder分析软件，进入软件操作界面，点击图标：文件名称保存路径样品瓶号进样体积仪器方法根据上图标识依次填入：文件名称、保存路径、进样瓶号、进样体积以及采用的仪器方法（即最后另存的“6clben _SRM”方法）。
输入完成后，在导航栏中Acquire点击采集：若要单独采集，则选中需要采集数据的项目栏，点击“Sample”按钮；若要采集全列表，则可直接点击“Sequence”按钮。
质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX出现如图确认框，确定三个模块均被勾选，Start Device为第一个勾选后点击OK，设备开始采集数据。
等待数据采集完成后，接下来做数据处理工作。
3.5数据处理3.5.1建立数据处理方法（主方法）a.打开仪器方法“6clben _SRM”，在导航栏中TSQ Series下拉菜单中选择“Create Compound Database export file”，点击“Create Export File”设置保存路径及文件名称(6clben_ batabase.csv)。