矿粉三氧化硫试验方法及试验用药品
矿粉试验记录
烘干后恒质量（g） 49.89
第二次读数（mL） 单次密度值（g/cm ）
3
含水量（%） 0.2
平均值（g/cm ）
3
0.7 0.6
密度值（g/cm3）
60.02 60.01
试样质量（g）
21.9 22.0
沉降时间（S）
2.83 2.80
单次比表面积（cm2/g）
2.80
0.0115 0.0118
活性指数 2013-4-11 （%）
0.69
试验胶砂 荷载KN 活性指数 （%）
活 性 指 数
7d 抗 压
60.40 59.55 60.90 61.80 59.50 61.95 37.9
31.60 34.45 29.85 33.60 32.95 30.80 20.1
53
28d 抗 压
平均值 MPa
84.54 81.73 81.65 82.33 83.54 81.02 51.5
79.08 80.66 81.03 80.16 80.55 78.21 50.0
97
平均值MPa
对应相关试件
检测结论 根据以上检验结果，该批矿粉所检指标符合GB/T18046/2008中S95级别技术指标的规定。可 作混凝土掺合料。
对比胶砂 荷载KN
220 225
单次烧失量（%）
102
平均烧失量 （%）
试样质量（g）
灼烧后总恒质量（g）
17.5326 17.5344
试样质量（g）
1.91 2.10
三氧化硫（%）
2.0
平均值（%）
灼烧后沉淀物质量（g）
0.5784 0.5821
生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法
生料三氧化硫测定所需试剂配制及标定方法一、 试剂配制1、0.0300N 重铬酸钾标准溶液：准确称取1.4710g 已预先在150℃—180℃烘干2h 的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7，基准试剂)放入烧杯中,以150—200ml 水溶解后，移入1000ml 容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀。
2、0.03N 碘酸钾标准溶液：称取5.4g 碘酸钾(KIO 3)、5g 氢氧化钠(NaOH)及150g 碘化钾(KI)，放入烧杯中，加水溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L ，摇匀，备用。
3、0.03N 硫代硫酸钠标准溶液：将37.5g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)溶于200ml 水中，加入约0.25g 无水碳酸钠(Na 2CO 3)，搅拌，溶解后移入棕色玻璃下口瓶内，再加水稀释至5L ，摇匀，静置15天后使用。
4、10%氯化亚锡—磷酸溶液：将1000ml 浓磷酸(比重1.70)于250℃加热脱水，至溶液体积减少10%—15%时停止加热，放冷至80℃以下，加入100g 氯化亚锡(SnCl 2·2H 2O),加热溶解，并于250℃左右加热至无大气泡冒出时为止(基本无HCl 气味)。
以上操作须在通风橱中进行。
5、锌—氨溶液：将100g 硫酸锌(ZnSO 4·7H 2O)溶于300ml 水及700ml 氨水(比重0.90)中，静置一昼夜后使用。
6、硫酸(1:2)：将1体积硫酸缓缓注入2体积水中。
7、0.5%明胶溶液或1%动物胶溶液：将0.5g 明胶或1g 动物胶溶于100ml70—80℃的热水中，冷至室温后使用(新配制)。
8、1%淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，置于小烧杯中加水调成糊状，然后加入沸水冲稀至100ml ，再煮沸约1分钟，冷却后使用(新配制)。
9、磷酸(比重1.70)。
10、10%氯化亚锡—盐酸溶液：将10g 氯化亚锡(SnCl 2·2H 2O)溶于100ml 盐酸(1:1)中。
矿粉检测作业指导书
★磨细矿渣粉检测作业指导书一、适用范围本细则适用于粒化高炉矿渣粉密度、比表面积（勃氏法)、氧化镁、烧失量、三氧化硫、流动度比、活性指数等指标的测定.二、技术标准1、《水泥密度测定方法》GB/T 208—942、《水泥化学分析方法》GB/T 176—20083、《水泥比表面积测定法（勃氏法）》GB 8074-20084、《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》GB/T 18046-20085、《铁路混凝土工程施工质量验收标准》TB10424-2010三、采用的仪器设备四、检测项目、被测参数及允许变化范围技术要求：1．开始进行检测前应首先检查软练室温湿度是否符合规范要求,若不符合应开启设备使之符合要求后方可开始检测。
2．检查仪器设备的电路连接是否正确，是否出现线路破损、漏电现象。
3．接通电源，空载运转各仪器设备，确定其是否运转正常。
4．检查检测用水是否清澈、可透明，是否符合检测要求。
六、试验步骤及数据处理1、密度（1）。
将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度）,恒温30min，记下初始（第一次）读数。
（2）. 从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。
（3）。
试样应预先通过0。
90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h,并在干燥器内冷却至室温。
称取矿粉60g，称准至0.01g.(4). 用小匙将试样一点点的装入(1）条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动),至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。
(5）。
第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。
（6）. 结果计算①矿粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿粉所排开的无水煤油的体积（mL）.②矿粉密度ρ(g/cm3）按下式计算：矿粉密度ρ=矿粉质量（g）/排开的体积(cm3)结果计算到小数第三位,且取整数到0。
三氧化硫的试验
掺11.5%矿粉52g水泥398g 1天抗折抗 3天抗折抗 7天抗折抗 28天抗折 压 压 压 抗压
水泥三氧化硫小磨实验
一、实验目的：脱硫石膏使用过程中，三氧化硫含量对水泥强度，凝结时间，与矿粉后期活性的研究。 二、实验采用化验室小磨500*500mm小磨,采用P.O42.5水泥配合比（粉煤灰7% 给定比例加入脱硫石膏，SO3以分析组实际检验数据为准。 三、将每组实验制得样品分别掺入11.5%等量铁兵矿粉，分析比较不同掺量SO3对加矿粉的后期活性的影响。 。
序号 实验1 实验2 实验3 实验4 实验5
设计SO3 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6
实际SO3
粉磨时间 28 28 28 28 28
细度 1.9 1.9 1.9 2.0 2.0
比表 347 348 348 348 348
不掺矿粉 序号 实验1 实验2 实验3 实验4 实验5 凝结时间 流动度 1天抗折抗 3天抗折抗 7天抗折抗 28天抗折 压 压 压 抗压 凝结时间 流动度
32-矿粉检测实施细则
矿粉检测实施细则一、适用范围本细则适用于粒化高炉矿渣粉密度、比表面积（勃氏法）、氧化镁、烧失量、三氧化硫、流动度比、活性指数的测定。
二、技术标准1、《水泥密度测定方法》GB/T 208—942、《水泥化学分析方法》GB/T 176-19963、《水泥比表面积测定法（勃氏法）》GB 8074-874、《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》GB/T 18046-2000三、采用的仪器设备五、检测前的检查1．开始进行检测前应首先检查软练室温湿度是否符合规范要求，若不符合应开启设备使之符合要求后方可开始检测。
2．检查仪器设备的电路连接是否正确，是否出现线路破损、漏电现象。
3．接通电源，空载运转各仪器设备，确定其是否运转正常。
4．检查检测用水是否清澈、可透明，是否符合检测要求。
六、试验步骤及数据处理1、密度(1).将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。
(2). 从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。
(3). 试样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。
称取矿粉60g，称准至0.01g。
(4). 用小匙将试样一点点的装入（1）条的李氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。
(5). 第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃。
(6). 结果计算①矿粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿粉所排开的无水煤油的体积（mL）.②矿粉密度ρ(g/cm3)按下式计算：矿粉密度ρ=矿粉质量(g)/排开的体积(cm3)结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02 g/cm3。
矿粉三氧化硫试验方法及试验用药品
矿粉三氧化硫测定（硫酸钡重量法-基准法）试验方法及试验用药品一.试验用化学试剂盐酸（1+1）【氯化氢HCL（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1】、氯化钡溶液、销酸银溶液、硝酸【HNO3】。
化学试剂配制方法：盐酸（1+1）=氯化氢（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1进行稀释。
氯化钡溶液（100g/L）=将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。
销酸银溶液(5g/L)=将0.5g硝酸银（AaNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
二.试验用仪器电子天平（精度：0.1g、0.0001g）、200mL烧杯、400mL烧杯、（平头）玻璃棒、定量滤纸、慢速定量滤纸、表面皿、瓷坩埚、高温炉、干燥器等。
三.三氧化硫的测定----硫酸钡重量法（基准法）1.方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称重。
测定结果以三氧化硫计。
2.分析步骤称取约0.5g试样（m1），精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5)min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h （仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量（m2）。
反复灼烧，直至恒量。
矿粉试验
规范粉煤灰合水泥的!
加气混凝土设备粉煤灰提供硅质材料与钙质材料进行反应，生成水化产物，贡献制品的强度。粉煤灰还可作骨架，减少混凝土制品的收缩性。粉煤灰的质量应符合《硅酸盐建筑制品用粉煤灰》（JC/T409-2001）的要求。细度（0.045um方孔筛筛余量）；I级≤30%；Ⅱ级≤45%；标准稠度用水量：I级≤50%；Ⅱ级≤58%；烧失量：I级≤7%；Ⅱ级≤12%；二氧化硅含量：≥40%；三氧化硫含量：≤2%；苛性碱的含量：≤2%；铁矿物的含量：≤15%；
式中：m7——试料的质量，g;
m8——灼烧后试料的质量，g；
X—烧失量的质量百分比，%。
在进行耐火材料的分析时，除主成分氧化物和副成分的含量外，通常还要测定其烧失量（Loss on ignition，缩写为LOI），即将在105—110℃烘干的原料在1000—1100℃灼烧后失去的重量百分比。原料烧失量的分析有其特殊意义。它表征原料加热分解的气态产物（如H2O，CO2等）和有机质含量的多少，从而可以判断原料在使用时是否需要预先对其进行煅烧，使原料体积稳定。 按照化学分析所得到的成分，可以判断原料的纯度，大致计算出其耐火性能，借助有关相图也可大致计算出其矿物组成。 耐火原料的化学成分分析使按专门的方法进行的，国际标准和国家标准中做了规定，近年来化学分析方法不断朝着加快分析速度和提高分析精度的方向发展，如络合物滴定，比色分析，火焰光度法，光谱分析和X射线荧光分析等 烧失量又称灼减量，是指坯料在烧成过程中所排出的结晶水，碳酸盐分解出的CO2，硫酸盐分解出的SO2，以及有机杂质被排除后物量的损失。相对而言，灼减量大且熔剂含量过多的，烧成偏高的制品的收缩率就愈大。还易引起变形、缺陷等。所以要求瓷坯灼减量一般要小于8%。陶器无严格要求，但也要适当控制，以保持制品外形一致。 烧失量测试方法精确称取已在105~110℃烘干的试样0.5~1克，置于已恒重的铂金坩埚中，在酒精喷灯上灼烧30分钟，或移入已升温至300~400℃的高温电炉内，灼烧10~15分钟后，逐渐升温至900~950℃，继续灼烧1.5~2小时，取出稍冷，放入干燥器中冷却至室温后称重。
2 GBT 18046 2008用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉
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4
用于水泥和混凝土中的的粒化高炉矿渣粉（GB/T8046-2008）
7.5.1 交货时矿渣粉的质量验收可抽取实物试样以其检验结果为依据，也可以生产厂同编号矿渣 粉的检验报告为依据。采取何种方法验收由买卖双方商定，并在合同或协议中注明。卖方 有告知买方验收方法的责任。当无书面合同或协议，或未在合同、协议中注明验收方法的， 卖方应在发货票上注明“以本厂编号矿渣粉的检验报告为验收依据”字样。
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用于水泥和混凝土中的的粒化高炉矿渣粉（GB/T8046-2008）
灼烧SO3 ——矿渣灼烧后测得的 SO3 质量分数（%）； 未灼烧SO3 ——矿渣未灼烧时的 SO3 质量分数（%）； X 校正 ——矿渣粉校正后的烧失量（%）；
X 测 ——矿渣粉试验测得的烧失量（%）。 其中烧失量的灼烧温度为 700±50℃，加热时间为每次 15min，烧至衡量。 6.2 三氧化硫 按 GB/T 176 进行。 6.3 氯离子 按 JC/T 420 进行。 6.4 密度 按 GB/T 208 进行。 6.5 比表面积 按 GB/T 8074 进行。 6.6 活性指数及流动度比 按附录 A（规范性附录）进行。 6.7 含水量 按附录 B（规范性附录）进行。 6.8 玻璃体含量 按附录 C（规范性附录）进行。 放射性 按 GB 6566 进行，其中放射性试验样品为矿渣粉和普通硅酸盐水泥按质量比 1：1 混合而成。 7 检验规则 7.1 编号及取样 7.1.1 矿渣粉出厂前按同级别进行编号和取样。每一编号为一取样单位。矿渣粉出厂编号按矿渣
作粒化高炉矿渣粉，简称矿渣粉。
4 组分与材料
4.1 矿渣
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用于水泥和混凝土中的的粒化高炉矿渣粉（GB/T8046-2008）
三氧化硫测定规程
三氧化硫测定规程（离子交换法）
1.目的
为保证水泥分析的准确性和操作的规范性，特制定本规程。
2.范围
用于水泥分析。
3.引用标准
水泥及其原材料化学分析
GB176-2008 水泥化学分析
4.内容
准确称取约0.2g 水泥试样,精确至0.0001g,置于预先放入5g 树脂100ml 热水及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中,摇动烧杯使试样分散，然后加40ml 沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10 min ，取下以快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂残渣4-5次（每次洗液不超过15ml 并过滤），滤液收集于预先放有2 g 树脂及一根磁力搅拌棒的150ml 烧杯中（此时溶液体积在100ml 左右）。
将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3 min ，取下以快速定性滤纸过滤，以热水冲洗烧杯与滤纸的树脂5-6次，滤液及洗液收集与300 ml 烧杯中。
向溶液中加5-6滴酚酞指示剂（1%（W/V ））乙醇溶液，用0.06mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保存滤纸上的树脂当下次分析第一次交换用。
三氧化硫的百分含量按下式计算:
式中: T SO3-----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数;
V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积;
M----试料的质量
100
33⨯⨯=m V
T SO SO
5.附则
5.1 本规程由品质处起草并归口管理。
5.2 本规程于2004年6月发布并实施，2009年6月第二次修订再版。
生石灰三氧化硫试验操作流程
生石灰三氧化硫试验操作流程英文回答：Procedure for Testing for Sulfur Trioxide in Quicklime. Materials:Quicklime sample.Dilute hydrochloric acid (1:1)。
Barium chloride solution.White filter paper.Procedure:1. Place a small amount of the quicklime sample in a test tube.2. Add a few drops of dilute hydrochloric acid to the test tube.3. Observe the reaction. If sulfur trioxide is present,a pungent odor of hydrogen sulfide gas will be produced.4. To confirm the presence of sulfur trioxide, add a few drops of barium chloride solution to the test tube.5. A white precipitate of barium sulfate will form if sulfur trioxide is present.6. Filter the solution and place the precipitate on white filter paper.7. Expose the filter paper to hydrogen sulfide gas.8. If sulfur trioxide is present, the precipitate will turn black, indicating the presence of barium sulfide.Result:A positive test for sulfur trioxide will be indicated by the formation of a white precipitate and a black precipitate when exposed to hydrogen sulfide gas.中文回答：生石灰三氧化硫试验操作流程。
粉煤灰三氧化硫含量作业指导书
粉煤灰三氧化硫检验作业指导书检测依据：GB/T176-2017 《水泥化学分析方法》硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）。
试样制备：采用四分法将试样缩分至约100g,经150卩m方孔筛筛析后，除去杂物，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。
将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150卩m方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测试用。
提示：尽可能快的进行试样制备，以防吸潮。
试剂制备：①盐酸1+1 :将50mL的水加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入50mL的市售盐酸（浓度36%，边加边搅拌。
然后转移入试剂瓶中。
②氯化钡溶液（100g/L ）:将100g氯化钡（BaCb • 2HO）溶于水中，加水稀释至1L,必要时过滤后使用。
③硝酸银溶液（5g/L ）:将5g硝酸银（AgNO）溶于水中，加入1mL 硝酸，加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
试验步骤：1、称取约试样（m）精确至，置于200mL的烧杯中，加入40mL 的水搅拌试样使其完全分散。
2、在搅拌下加入10mL的盐酸（1+1 ［①，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢的加热溶液直至水泥完全分解。
3、将溶液加热微沸5-10min ，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12 次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。
加水稀释至250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液②，继续微沸数分钟使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h-24h, 溶液的体积应保持在约200mL。
4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液③ ，观察试管中的溶液是否浑浊。
如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止）。
5、将沉淀及滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800-950 C的高温炉内灼烧30min以上。
矿粉试验
矿粉试验方法按GB/T 176进行，其中烧失量的灼烧温度为700℃±50℃，加热时间为每次15min ，烧至衡量。
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧衡量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马沸炉内从低温开始逐渐升高温度，在650℃～750℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
烧失量质量百分数=（试样质量-灼烧后试样质量）/试样质量×100%烧失量（%）S=(G1-G2)/G1*100G1烧前质量，G2烧后质量.粉煤灰试验方法首先，将粉煤灰干燥至恒重（105℃）；取一干燥后的坩埚，称重m1；用分析天平称取约1.0000g粉煤灰物料，实际重量m2；一同放入马弗炉或电阻炉中，开始升温，在850-900℃恒温15-20min；取出，放入干燥器冷却至室温，称取坩埚连物料重量m3；烧失量的计算方法：（m1+m2-m3）/m2×100% C50以上小于等于3 / C50以下<5没那么复杂。
粉煤灰现在的用途主要就是作为混凝土掺合料。
烧失量其实就是表征含碳量，碳对混凝土的强度损失很大，当然越小越好。
烧失量与外加剂掺量、混凝土坍落度损失等有关系烧失量越小，效果会越好。
规范粉煤灰合水泥的!加气混凝土设备粉煤灰提供硅质材料与钙质材料进行反应，生成水化产物，贡献制品的强度。
粉煤灰还可作骨架，减少混凝土制品的收缩性。
粉煤灰的质量应符合《硅酸盐建筑制品用粉煤灰》（JC/T409-2001）的要求。
细度（0.045um方孔筛筛余量）；I级≤30%；Ⅱ级≤45%；标准稠度用水量：I级≤50%；Ⅱ级≤58%；烧失量：I级≤7%；Ⅱ级≤12%；二氧化硅含量：≥40%；三氧化硫含量：≤2%；苛性碱的含量：≤2%；铁矿物的含量：≤15%；粉煤灰烧失量一般不能大于10%，烧失量超过10%时，需水量增加、延长初凝时间、降低强度、可塑性差、收缩比大、浇注不稳定。
重量法测定s水泥或粉煤灰中三氧化硫的方法探讨
摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。
其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。
本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希望对提高实验的准确性有所帮助。
关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫引言粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。
而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。
本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。
1.基本原理[1]在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称量。
从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。
重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨2.仪器和试剂仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉试剂：盐酸溶液：1:1（体积比）氯化钡溶液：10%（质量与体积之比）硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g 硝酸银溶解在适量水中，而后加入10ml浓硝酸，再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。
3.分析步骤3.1称取试样0.5g于200ml烧杯中，加40ml蒸馏水分散湿润试样，搅拌使试样完全分解，在搅拌下加入10ml盐酸溶液（1：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。
矿粉试验(含水量,比表面积,烧矢量,密度,活性指数,对比流动度)
0.69
对比胶砂 荷载KN
试验胶砂 荷载KN
86.19
87.9
86.24 89.36
91.62 92.36
89.5
90.21
87.48
91.34
89.16
91.38
55.0
56.8
平均值（%） 0.69
活性指数 （%）
103
检测结论 经检测，该批矿粉所检指标符合GB/T18046/2008中S95级别技术指标的规定。可作混凝土掺合料。
212
烧
坩埚恒质量（g）
失
20.0075
量
20.007
三
氧
试样质量（g）
化
0.5812
硫
0.5815
测
2018/7/11
对比胶砂 荷载KN
76.29
活
性 指 数
7d 抗 压
2 75.18 75.80 75.26
75.36
平均值MPa
47.4
对应相关试件
试样质量（g）
灼烧后总恒质量（g） 单次烧失量(%) 平均烧失量(%)
含水量(%) 0.2 0.1
平均含水量(%) 0.2 0.1
初始读数(mL)
矿粉质量（g） 第二次读数（mL）
单次密度值（g/cm3）
平均值（g/cm3）
密 度
0.4
60.09
19.47
3.15
3.16
0.5
60.06
19.48
3.16
比
密度值（g/cm3）
试样质量（g） 沉降时间（S）
表 面
3.15
JJ0512 矿粉试验原始记录
试验室名称：中铁*局集团高速公路勘察试验段*工区工地试验室
矿粉性能检验与试验规范
矿粉性能检验与试验标准矿粉性能检验包括：密度、比外表积、活性指数、流动度比、含水量、三氧化硫。
1、取样1.1、水泥应按批次取样检测，组成同一批次水泥应符合以下条件：〔1〕同一生产厂家、〔2〕同一强度等级、〔3〕同一品种、〔4〕同一出厂编号、〔5〕连续进场、〔6〕数量不超过200吨。
1.2、如不符合以上条件应逐车取样检验。
1.3、用2米的取样管取样，取样点至少在20点以上，样品数量至少10kg，经混合均匀后一分为二，一份由司机和本公司取样员共同见证签封后带回水泥厂家留样，另一份交本公司试验室检测和留样。
1.4、试验室样品应通过0.9mm的筛后一分为二，一份用于试验检测，另一份用于留样，留样的时间至少40天。
2、密度：2.1矿粉密度检测依据：?水泥密度测定方法?〔GB/T 208-94〕。
2.2试验环境：试验室温度应保持在〔20±2〕℃,相对湿度应不低于50%。
试验室空气温度和相对湿度在工作期间每天至少记录一次。
2.3主要仪器设备:李氏瓶2.4试验步骤：2.4.1将无水煤油注入李氏瓶中至0到1ml刻度线后〔以弯月面下部为准〕，盖上瓶塞放入恒温水槽，恒温30min，记下初始〔第一次〕读数。
2.4.2从恒温水槽取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈没煤油的局部擦干净。
2.4.3矿粉试样应先通过0.90mm方孔筛，在110±5℃温度下枯燥1h，并在枯燥器内冷却至室温称取60g，精确0.01g。
2.4.4用小匙将矿粉试样装入李氏瓶中，反复摇动，至没有气泡排出，将李氏瓶置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。
2.6结果计算2.6.1矿粉体积应为第二次读数减去初始〔第一次〕读数，即矿粉所排开的无水煤油的体积〔ml〕。
2.6.2矿粉密度ρ〔g/cm3〕=水泥质量〔g〕÷排开的体积〔cm3〕2.5.3两次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2℃结果计算到小数第三位，且去到整数到0.01g/cm3试验结果两次测定结果的算术平均值，两次结果之差不得超过0.02 g/cm3。
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矿粉三氧化硫测定
（硫酸钡重量法-基准法）
试验方法及试验用药品
一.试验用化学试剂
盐酸（1+1）【氯化氢HCL（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1】、氯化钡溶液、销酸银溶液、硝酸【HNO3】。
化学试剂配制方法：
盐酸（1+1）=氯化氢（1:1）注：氯化氢与水质量比为1:1进行稀释。
氯化钡溶液（100g/L）=将100g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。
销酸银溶液(5g/L)=将0.5g硝酸银（AaNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
二.试验用仪器
电子天平（精度：0.1g、0.0001g）、200mL烧杯、400mL烧杯、（平头）玻璃棒、定量滤纸、慢速定量滤纸、表面皿、瓷坩埚、高温炉、干燥器等。
三.三氧化硫的测定----硫酸钡重量法（基准法）
1.方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称重。
测定结果以三氧化硫计。
2.分析步骤
称取约0.5g试样（m1），精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5)min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h （仲裁分析应在常温下静置12h～24h），此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量（m2）。
反复灼烧，直至恒量。
3.结果的计算与表示
试样中三氧化硫的质量分数w so3按下式计算：
w so3=[（m2×0.343）÷m1]×100
式中：w so3--三氧化硫的质量分数，%；
m2----灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；
m1----试样的质量，单位为克（g）；
0.343--硫酸钡对三氧化硫的换算系数。