邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查目的：了解塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。
方法：选取不同材质的塑料包装320批对其进行检测，检测方法主要为气象色谱-质谱法。
结果：320批塑料食品包装中，其中有80批是由聚氯乙烯材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量96.3%小于法定限制量；有100批是由复合材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量；有140例是由其它材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量。
在检出的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯所占比例最大，其中有3批次聚氯乙烯材质制成的塑料包装袋中，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯超标。
结论：塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的暴露水平较低，特别是聚氯乙烯材质制成的塑料食品包装中，存在较大的潜在危害，需要引起广泛关注，加强监管。
标签：塑料食品包装；邻苯二甲酸酯；塑化剂；食品安全Abstract：Keywords：邻苯二甲酸酯（Phthalates），又称之为酞酸酯，品种众多，统称为邻苯二甲基酯类，将其添加到塑料中，可以增强塑料的透明度、耐用性、使用寿命以及弹性等。
常用于塑料工业中的增塑剂、软化剂以及可塑剂，同时也应用于玩具、食品包装、医用血袋、润滑油、个人护理产品以及乙烯地板等。
但是其具有一定的毒性，作用于动物和人体后，会造成致癌、致畸、致突变，对人类健康造成极大威胁。
本次研究测定了320个批次不同材质的塑料食品包装中的16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，以期能够了解塑料食品包装中的邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量以及卫生安全状况，同时也有助于了解食品包装中的邻苯二甲酸酯类塑化剂向食品中迁移的可能性，做好相关预防工作。
1资料与方法1.1材料来源参照2012年国家有关规定，笔者所在单位采用分层抽样的方法对我县不同地区的超市、餐饮行业及食品包装生产企业进行抽样调查，共采样320个批次的不同材质的塑料食品包装，其中有80批是由聚氯乙烯材质制成，包括软质聚氯乙烯以及硬质聚氯乙烯。
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定(经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩)
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定柴丽月1，辛志宏1，蔡 晶2，俞美香3，胡秋辉1,*(1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.江苏省产品质量监督检验中心所，江苏 南京 210029；3.江苏省环境检测中心，江苏 南京 210036)摘 要：采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。
样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果表明，该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%，相对标准偏差为2.69%～5.84%，说明本方法准确可靠。
14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg 体重的标准，表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移。
关键词：邻苯二甲酸酯；检测；气相色谱Determination of Phthalate Plasticizers in FoodsCHAI Li-yue 1，XIN Zhi-hong 1，CAI Jing 2，YU Mei-xiang 3，HU Qiu-hui 1,*(1.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China ；2.Jiangsu Provincial Supervising and Testing Center for Products Quality, Nanjing 210029, China ；3.Jiangsu Environmental Monitoring Center, Nanjing 210036, China)Abstract ：A capillary gas chromatographic method with flame ionization detector (GC-FID) for the detection of five phthalates dimethyl phthalate (DMP), di-ethyl phthalate (DEP), di-butyl phthalate (DBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and dioctyl phthalate (DnOP) in 14 kinds of foods was developed. The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. The extracts were cleaned up with SPE and determined by GC. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis, and external standard method was used for quantitative analysis. Results showed that the recoveries of the five phthalates are between 72.3% and 101.5% with relative standard deviations of 2.69%～5.84%. Consequently, this method is accurate and credible. In Europe, the total tolerable daily intake (TTDI) of total phthalate esters per person has been estimated to be 0.3 mg/kg body weight. The contents of about 69% of the phthalates detected in foods are more than 0.3 mg/kg, over the Europe standard. This indicates that there is quite high concentration of the phthalates migrating into foods.Key words ：phthalates ；determine ；GC中图分类号：TS207.5 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2008)07-0362-04收稿日期：2008-04-20基金项目：江苏省自然科学基金项目(BK2007576)作者简介：柴丽月(1981-)，女，硕士研究生，研究方向为食品安全。
纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测与标准
行 。该标准规 定 ：在儿 童 玩具 、服 装 以及 其他 物 品 的 Ｐ Ｖ Ｃ材 料 中 ， Ｄ Ｅ Ｈ Ｐ 、Ｄ Ｂ Ｐ和 Ｂ Ｂ Ｐ 被限制使用 ；在儿 童玩具 、服装 以及可 能被放人
口中的物 品中 ，Ｄ Ｉ Ｎ Ｐ、Ｄ Ｉ Ｄ Ｐ和 Ｄ Ｎ Ｏ Ｐ被 限制 使用 ，以上 ６种成 分 的 含量不得超过 ０ ． １ ％。 ２ ． ３美 国限量标准 ２ ０ ０ ８年 ８月 １ ４ 日，美 国前总统布什正式签署生效 （ ２ ｏ ｏ ８美 国消 费品安全改进法案》 （ Ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｅ ｒ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｓ ａ ｆ ｅ ｔ ｙ Ｉ ｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ Ａ ｃ ｔ ｏ ｆ ２ ０ ０ ８ ，
盐测试标准 Ｃ Ｐ Ｓ Ｃ— Ｃ Ｈ— Ｃ １ ０ ０ １ — ０ ９ ． ３ 。可以利用红外光谱仪对样品进 行预扫描 ，估计出邻苯二甲酸酯 的种 类以及浓度范 围。利用 四氢呋喃 进行溶解 ，用正 己烷沉 淀聚氯 乙烯 ，过滤 ，然 后用环 己烷稀 释溶液 ， 并用气相色谱质谱联 用 仪 （ Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ ）对 样 品 中的增 塑 剂进 行定 量
纺织品 中邻苯二 甲酸酯主要作 为涂层或辅料 ，如纽 扣，皮 带等 ，也可
２ ． ２欧 盟 限 量标 准
２ ０ ０ ５年欧盟正式颁布 了关于邻苯二 甲酸 酯的指导标 准 （ 第２ ０ ０ ５ ／ ８ ４ ／ Ｅ Ｃ） ，该标 准于 ２ ０ ０ ７年 １月 １ ６日起 开始在 欧盟各 成员 国强制 执
酸酯总量不得超过 ０ ． １ ％。其 中 Ｄ Ｂ Ｐ 、Ｂ Ｂ Ｐ 、Ｄ Ｅ ＨＰ被禁止在所有儿 童
效； ２ ０ １ ２ 年 ４月 １日 强制执行 。
环保纺织 品标准 １ ０ ０建立于 １ ９ ９ ２年 ，是德 国海恩斯坦研究协会和
橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定红外光谱法
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二0—六年^一月《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1 立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体，干扰人体内分泌，致畸致癌，损害肝脏，从而对人体健康造成危害。
由于其特殊的性能且价格低廉，邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂，被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。
同时，由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键，而是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因而容易释放出来，并通过各种途径为人体所吸收。
近些年来，由于此类化合物产量不断增加，使用范围不断扩大，因此使其不断地进入环境，成为全球性最普遍的一类污染物。
针对邻苯二甲酸酯类污染，美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。
目前，邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品，特别是聚氯乙烯制品。
国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。
这些方法均使用昂贵的检测仪器，且前处理过程复杂，在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂，测试周期较长，且成本较高，无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。
增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法，以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。
因此，很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。
本标准针对这一需求，提出以红外光谱法（FTIR ）为基础，对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。
此外，该方法还可与气质联用技术结合使用，提高气质联用技术的效率，具体表现在每个样品的FTIR 检测成本远低于气质联用法，且更加快速，有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。
国内外纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定与限量对比分析
的关 于测 定 纺织 品 中邻 苯 二 甲酸 酯 含 量 的方 法 标
准 ， 用 于 含 聚氯 乙烯 （ Ｖ 材 料 的 纺织 产 品 。 ， 适 Ｐ Ｃ） 。
同时 此标 准 也 是 Ｇ ／ ８ ８ Ｂ Ｔ １ ８ ５生 态 纺 织 品技 术 要
ｌ 邻苯 二 甲酸 酯测 试 比对
溶 于 多数有 机 溶 剂 ， 有 良好 的 弹性 ， 具 以耐 牢 和 低 成本等 优势 广泛 用于 纺织 品 中 ， Ｐ 如 Ｕ或 Ｐ Ｃ涂 层 、 Ｖ
品标 准 ， 第 ６ ３２部 分 提及 了 Ｐ Ｃ样 品 中邻 苯 其 ．． Ｖ
二 甲酸酯 含 量 的测 定 方 法 Ｊ 如 果 出 口欧 洲 的 纺 ， 织 品 中有 塑 料 附 件 ， 验 室 会 推 荐 此 标 准 进 行 测 实
１ １ 邻 苯二 甲酸 酯 的测试标 准及 相关 法规 ．
试 。Ｂ Ｎ １７ ７是方 法 标准 ， ＳＥ ５ ７ 主要 介 绍 了纺 织 品
涂 层 或胶 浆 印花 面 料 中邻 苯 二 甲酸 酯 含 量 的测 定
方 法 ， 以 对 于 出 口欧 洲 的纺 织 品涂 层 或 胶 浆 所
胶 浆 印花 、 软塑料 附件 、 人造 革制造 等生 产工 艺 中。 由于邻 苯二 甲酸酯 未 聚合 到塑 料 基质 中 ， 随着 使用 时间 的 推 移 ， 从 塑 料 转 移 到 环境 中 ， 成 对 可 造 水体 的污染 ； 此外 ， 苯二 甲酸 酯 可通 过 呼 吸 、 邻 饮食 和皮 肤接 触直接 进 入 人 和动 物 体 内 ， 导致 动 物 存 活 率 降低 、 重 减 轻 、 肾 功 能 下 降 、 中红 细 胞 减 体 肝 血
少 ， 有致 突变 性 、 癌性 、 畸性 。早 在 １ ９ 具 致 致 ９ ２年 ６
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。
为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。
以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。
根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。
2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。
测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。
3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。
GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。
需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。
气相色谱分析法--邻苯二甲酸酯类
气相色谱分析法--气相色谱法测定人血清中的邻苯二甲酸二丁酯和二异辛酯1.应用仪器目的：邻苯二甲酸酯类化合物是一种增塑剂常用在塑料制品中，由于其添加量大且不以共价键形式与树脂结合，在适当条件下，可不断地向周围环境释放，造成对土壤、水体、食物等广泛的污染，并通过生物富集和食物链侵入人体。
近年来，邻苯二甲酸酯类化合物已成为学术界普遍关注的一类重要的环境有机污染物，其中DBP、DEHP、BBP、DEP、DMP、DOP 更被美国EPA 列为首选检测污染物，目前国内外有关环境介质中邻苯二甲酸酯类的暴露情况研究很多，但对人体内暴露水平报道较少。
本实验对337 份人血清进行了气相色谱分析，以了解人体内邻苯二甲酸酯的含量水平。
之所以采用气相色谱分析法是由于其具有高分离效能、高检测性能、分析快速。
同时，气相色谱分析法适用于有机化合物以及易气化的组分。
其特点于本实验测定较为符合。
2.应用仪器及其条件选择：本实验使用的是美国Agilent 公司生产的Agilent 6890N 气相色谱仪，配氢火焰离子检测器（FID），气相色谱仪应用时应根据所测组分的不同选择不同的载气、柱温、载气流速等影响条件。
本实验气源为高纯氮气；载气流速为3.0 ml ／ min；色谱柱温度：初温100℃（保持2 min）， 20℃／ min 升温至150℃，8℃／ min 升温至300℃（保持5 min）；检测器温度为300℃，空气流量为400 ml ／ min，氢气流量为40 ml ／ min，尾吹气流量为30 ml ／ min；进样口温度为280℃，不分流进样，进样量为1 μl；定量方法为峰面积外标法定量。
3.实验原理及过程血清来自我中心健康体检的部分人群。
血清预处理：取500 μl 血清于2 ml 离心管中，加入1 ml 正己烷，旋涡震荡器上剧烈震荡5~10 min 后， 12 000 r ／ min 离心10 min，取上层正己烷层，按上述步骤重复操作3 次，合并3 次上清液，于氮吹仪上50℃浓缩至1.0 ml，供气相色谱分析。
水中邻苯二甲酸酯测定方法
水中邻苯二甲酸酯的研究进展∙发布：2010-12-30 14:22:51∙来源：中国增塑剂网∙塑料助剂讨论区0前言邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物。
该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种，均为无色透明的油状液体，无味或略带气味，难溶于水，易溶于有机溶剂。
邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂，其含量有时可达高聚体本身的60%，用于增大塑料的可塑性和韧性。
PAEs与塑料本身很难牢固结合，很容易从中溶解出来，从而进入环境。
PAEs是一种内分泌干扰物，含有雌激素成分[1，2]。
PAEs是全球生产量大，应用最为广泛的一类人工合成环境污染物。
全球每年PAEs的使用量在800万t以上，各种环境介质中PAEs的污染严重。
美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)列为优先控制污染物。
世界野生动物保护基金会将3种PAEs列入环境激素名单。
DMP、DBP和DOP被列入我国环境优先污染物黑名单。
同时，我国生活饮用水卫生标准(GB 5749—2006)中也规定了部分PAEs的限值，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯为0.008 mg/L、邻苯二甲酸二乙酯为0.3 mg/L、邻苯二甲酸二丁酯为0.003 mg/L。
《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中规定集中式生活饮用水地表水源地邻苯二甲酸二丁酯的标准限值(液相色谱法)为0.003 mg/L、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的标准限值(气相色谱法)为0.008 mg/L。
我国许多城市水源水、矿泉水、桶装水等水环境中均受到不同程度PAEs污染，PAEs暴露已经成为威胁我国居民身体健康和子孙后代生存繁衍的重要公共卫生问题。
暴露水平的研究是制定和修订各种相关标准的基础，而样品的前处理和分析方法又是确定暴露水平的重中之重。
邻苯二甲酸酯_检测方法_国标和行标(邻苯二甲酸盐 酞酸酯 Phthalates)
整理时间：2018.10.17 以下检测标准均为现行有效版本序号测试标准1GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 气相色谱-质谱法2GB/T 34715-2017 热塑性弹性体 邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法3GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法 红外光谱法4GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定5GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定6GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法7GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法8GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定9GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定10GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定11GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱/质谱联用法12GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法13GB/T 29608-2013 橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定14GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定15GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯16SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定17SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定18SN/T 4121-2015 高分子材料 橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法19SN/T 4606-2016 高分子材料 食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法20SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 液相色谱质谱联用法21SN/T 3995-2014 进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的定量分析方法22SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法23SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法24SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法25SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定 气质联用法26SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定27SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱法28SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法29SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第1部分：气相色谱法30SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第2部分：气相色谱-质谱联用法31SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第3部分：高效液相色谱法32SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法33YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法34YC/T 333-2010 烟用水基胶 邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法35HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法36LS/T 6131-2018 粮油检验 植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量
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塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移研究进展_肖乃玉
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包装工程 PA CK A GI NG ENG IN EERI NG V ol. 31 N o. 11 2010. 06
发现经 DEH P 处理后的小鼠表现有致死和致突变作 用[ 4] 。1982 年, 美国国家毒理规划署的实验 报告确 证了大 白 鼠 和 小 白 鼠 长 期 吸 收 DEH P 可 引 发 肝 癌[ 5] 。此外, 欧盟毒物、生物的毒理和环境委 员会在 实验室监测 中发现 DIN P 对 肝脏和 肾脏有 副作用, DEH P 会损伤心血管; 而 邻苯二甲酸乙基酯 ( MEP ) 和 DEP 的代谢物将增加对精子 DN A 的损伤[ 6] 。由 于邻苯二甲酸酯类对人体健康的潜在危害, 一些环境 监控组织, 包括美国环保署和中国国家环境监测中心等 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移研究进展
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移问题。该文研究了几种商业共挤 5 层膜向蒸馏水、 3% 乙酸水溶液、异辛烷中的迁移以及几种市售冰激 淋、酸奶包装杯( PS, 98% H IP S, 100% H IPS 和 PP) 向 蒸馏水、3% 乙酸水溶液中的迁移问题。
在辐射、加热等条件下, 污染物在食品中的迁移 量受到很大的影响。如 Sandber g 等[ 10] 在研究聚氯乙 烯塑料( P VC) 中增塑剂已二酸二( 2- 乙基已酯( DEH A) 向食品中的迁移, 发现温度较高时, 增塑剂 DEH A 迁移量明显增加。Badeka 等[ 11- 12] 研究了微波加 热对食 品 级 PVC, PVDC / PVC 膜 中增 塑 剂 DOA, AT BC 向肉中 迁移的影 响, 研究表 明, DOA, AT BC 的迁移量与接触时间、肉酯肪含量、塑料膜中增塑剂
收稿日期: 2010- 03- 06 基金项目: 中山市科技计划( 20092A 199) ; 仲恺农业工程学院博士科研启动项目( G2360308) 作者简介: 肖乃玉( 1981- ) , 女, 河南信阳人, 博士, 仲恺农业工程学院讲 师, 主 要从事功 能高分 子材料 和食品 用包装材 料安全 性
食品中塑化剂的来源及其检测方法(DOC)
食品中塑化剂来源及其检测方法摘要：塑化剂就是邻苯二甲酸酯类物质，可以改善塑料可塑性和提高塑料强度的一常用化学助剂。
该化学助剂不以化学键方式与塑料成分结合，在适当条件下不断向周围环境释放而污染食品。
有些种类塑化剂毒性较大，长期食用残留有这些塑化剂的食品会对人体健康造成极大危害。
本文对食品中塑化剂的来源、危害以及国内外对食品中塑化剂残留检测方法进行了评述及展望。
关键词：塑化剂；食品；来源；检测方法Abstract: Plasticizer is a group of important chemical of phthalates, which canimprove the plasticity of plastic and strength of plastic . The chemical additives are not chemically but physically bound to the polymor materials. in appropriate conditions so they can continue to release to the surrounding environment and the contamination of food in appropriate conditions. Some kinds of plasticizer have severe toxicity and long-term consumption of residues of these plasticizers food will cause great harm to human health. In this paper, the source,harm and common analytical methods for phthalate esters acid residues in foods were reviewed basedm on references，in order to promote more effective residual detection and supervision.Keywords Plasticizer; food; source ;the analytical methods1 引言塑化剂（增塑剂）是一种通过降低高分子材料的转变温度而使其变得更加柔软或者直接液化的塑料助剂，主要用于使塑料变得更加有韧性或使材料直接液化。
塑化剂的检测及分析1
塑化剂的检测及分析PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸（2—乙基己基）二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。
塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。
因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。
“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。
但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。
塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”，是环保署列管的毒性化学物质。
若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。
PVC工业产品有大量的塑化剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。
塑化剂种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。
一实验目的1.学会气相色谱仪的使用方法2.学会SGK-2LB空气发生器和SGD-300氢气发生器的使用方法3掌握分析PVC制品中苯二甲酸酯类增塑剂分析方法二实验原理邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。
邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。
HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂
第19卷第7期2007年7月化学研究与应用Che m ical Research and App licati on Vol .19,No .7July,2007收稿日期:2006211223 修回日期:2007203218基金项目:江西省教委基金资助项目(JJ2006207)联系人简介:李来生(19622),男,博士,教授,主要从事色谱及光谱分析及其应用的研究。
E mail :lilaishengcn@163.co m文章编号:100421656(2007)0720834204HP LC 测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂刘 超,李来生3,许丽丽,王上文(南昌大学分析测试中心,江西 南昌 330047)摘要:本文用高压、液体色谱柱L ichr os pher C -18(250mm ×416mm I D ,5μm ),以乙腈-水为流动相,流速为110mL /m in,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。
邻苯二甲酸二甲脂(DM P )、邻苯二甲酸二乙酯(DEP )、邻苯二甲酸二丁酯(DBP )和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP )浓度分别为111～89mg/L,019～74mg/L,019～71mg/L 和019～68mg/L 时线性关系良好,平均回收率分别为83%,89%,86%,87%(n =5)。
建立了准确度和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法。
关键词:高效液相色谱法;邻苯二甲酸酯类;增塑剂;测定;塑料制品中图分类号:O631.6 文献标识码:A增塑剂(Plasticizer )系指在塑料、橡胶工业中,通过对高聚物分子的改性来增加加工成型时的可塑性和流动性,并使成品具有柔韧性的有机物质,通常是一种难挥发的粘稠液体或低熔点固体,常见的增塑剂是高沸点的邻苯二甲酸酯类(P AEs )。
这类化合物是目前主要的环境污染物之一,广泛存在于大气、土壤和水体中,并参与生物(包括人体)的代谢作用。
纺织品和玩具中邻苯二甲酸酯的检测
SN/T 20782008
PVC玩具和儿童用品中 6种邻苯二甲酸酯的测定
微波萃取
CNS 2012
15138-1：
塑料制品中邻苯二甲酸 酯类塑化剂试验法—第 一部：气相层析质谱法
超声提取
GB 246132009 附录C
玩具用涂料中有害物质 限量（邻苯二甲酸酯的 测定——气质联用法）
超声提取
提取溶 剂
分析方法
美国
加州于2008年2月提出AB 1108法令，于2009年1月
1日开始实施，其要求同2005/84/EC。
丹麦
除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小
于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸
酯类含量不得超过0.05%。
中国台湾 环保署，已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒 性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质，限 制其使用用途。
简写
DINP
DEHP
DBP DIDP DNOP BBP DIBP DIOP DMP DPP DEP DCHP
名称
邻苯二甲酸二丙酯 邻苯二甲酸二壬酯 邻苯二甲酸二正己酯 邻苯二甲酸二苯甲酯 邻苯二甲酸二苯酯 邻苯二甲酸二异庚酯 邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙
基）酯 邻苯二甲酸二丙烯酯 1，2－苯二甲酸癸基辛基酯 邻苯二甲酸二癸酯 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯
Oeko-Tex Standard 100-2014的PAEs的限量： Oeko-Tex纺织品生态标签的限量要求，见表3。
表3 Oeko-Tex Standard 100-2014对PAEs的限量规定
目前为止我局受理的样品中较易检出邻苯二甲酸酯的样品有：
DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIOP均有检出过，其中 检出概率较高的有DBP、DEHP。
增塑剂
艾杰尔推出“白酒中塑化剂”检测方案白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的检测气相色谱质谱法一、实验目的建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。
二、仪器及材料材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪三、实验过程注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。
3.1 溶液配制（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。
例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。
（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。
3.2 固相萃取活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上；淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。
3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1μL流速：1 mL/min质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231217.843邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.207邻苯二甲酸二苯酯—225771520.481邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.023邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。
玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
邻苯二甲酸酯增塑剂的测定1.0 目的本标准规定了玩具及儿童用品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）共6种邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法。
2.0 范围本标准适用于含有塑料、纺织品、涂层材料玩具及儿童用品。
3.0 原理将玩具和儿童用品的样品制备成试样后，用二氯甲烷在索氏抽提器中对试样中邻苯二甲酸酯进行提取，将提取液定容后用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）进行定性及定量分析。
4.0 仪器和设备4.1 实验室常用玻璃器皿。
4.2 分析天平，精确至0.001g。
4.3 索氏提取装置。
4.4 旋转蒸发仪。
4.5 移液器。
4.6 有机相微孔滤膜：PTFE聚四氟乙烯，孔径0.45µm。
4.7 抽提纸筒。
4.8 固相萃取柱(SPE)：1g二氧化硅胶体/6mL。
4.9 气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）参数设置：柱子型号： DB-5MS 柱(内径：0.25mm；长度：30m；厚度：0.25 µm)柱温箱条件：初始温度： 120°C初始时间： 0 分钟升温速率1： 15°C/min 到 230°C升温速率2： 5°C/min到 280°C升温速率3： 30°C/min 到 310°C保持5分钟溶剂延迟：3分钟载气：氦气流速： 1 mL/min进样口温度： 280°C传输线温度： 300°C进样量： 1µL，不分流5.0 化学试剂和标准物质5.1 二氯甲烷：HPLC级5.2 标准物质标准物质的纯度不低于95%，具体信息见表1：6.0 标准溶液的配制6.1 购买邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)混合标样，各物质浓度见表2。
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PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法
在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。
这类物质具有毒性，会诱导癌症。
欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。
测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。
1 引言
PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。
为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。
增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。
关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。
芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。
还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。
随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
2 材料与方法
2．1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、
BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱
级)。
2．2主要仪器
气相色谱仪(GC-2060)；HKH-1000空气发生器，HGH-1000氢气发生器，粉碎机
2．3方法
2．3．1
PVC样品的制作
精确称取4份PVC粉末，分别为245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并标号。
分别精确称取0．2g 左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g)。
在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。
将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。
用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。
用炼塑机反复炼塑1O到2O次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。
2．3．2
样品的处理粉碎：将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0．5平方厘米)，取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎。
样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙
醚倒人烧瓶中，连续抽提6小时。
将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己烷洗涤数次，转移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。
2．3．3
气相色谱条件载气：
氮气(99．99％)，45mL／min；
色谱柱：HP一5，30m X0．5mm×1．5 m；
进样口：280℃，
压力3．4Psi(45℃)，
恒流5．OmL／min，
线流速361cm／sec；
进样方式：手动进样，
不分流，lmin后吹扫；
进样量：1 ；
柱温梯度：45℃保持2min，二阶升温35℃／min到220℃，然后三阶升温5~C／min到300℃保持20rain；检测器：FID检测器，温度350℃。
2．3．4
标准液的配制标准液的配制：精确称取0．05克左右的标样(DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯内标)于50mL的容量瓶中，并用正己烷定容。
储备液浓度见表1。
分别取200 的标准储备溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容。
标准工作液浓度见表1。
混合标准的浓度与7种标准工作液浓度相同。
3 结果与讨论
3．1谱图
3．2校正因子的计算
由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。
用以内标法定量计算。
3．3精密度计算
根据表3中的数据，得出6次平行实验求得②号PVC玩具中BBP增塑剂含量的平均值为0．04597标
准偏差为0．001977，相对标准偏差(变异系数)4．2％。
这表明实验具有较好的重现性，精密度良好。
3．4回收率计算
由表4可知样品的回收率在52．19％～67．83％之间。
影响回收率的几点因素：(1)在炼塑的过程中，有部分增塑剂挥发，或发生化学反应而转变成其他物质，造成在制作的PVC塑料中的增塑剂比加进去的量少。
(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径0．1微米)，在用正己烷抽提过程中，塑料中的增塑剂不可能完全抽提出来，从而影响回收率。
4 结论
(1)经过比较，测定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂，选用FID检测器更好。
(2)通过试验得出，四个PVC自制样品中增塑剂(DBP、BBP、DNOP、DEHP)含量分别为0．059％、
0．04 6％、0．04 9％、0．051％。
(3)结果表明本测定方法的变异系数为4．2％，精密度较好。
回收率在52．19％～67．83％之间。
(4)与其他方法比较，该方法简单、速度快、分辨率高、重现性好。